BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI NGUYỄN QUỐC TUẤN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU COMPOSITES Al/AlN CHỊU NHIỆT LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT VẬT LIỆU Hà Nội - 2017 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI NGUYỄN QUỐC TUẤN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU COMPOSITES Al/AlN CHỊU NHIỆT Chuyên ngành: Kỹ thuật vật liệu Mã số: 62520309 LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT VẬT LIỆU NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS TS Nguyễn Hồng Hải Hà Nội - 2017 LỜI CẢM ƠN Trong trình học tập hoàn thành luận án, tác giả nhận qu n t m, hư ng h n tận t nh tập th n giảng môn: Vật liệu v CN Đú y, nh kho họ v n vi n ũng giúp đỡ, đ ng viên c a gia đ nh, người th n, đồng nghiệp Tôi xin chân thành cảm ơn Thầy hư ng d n kho họ PGS.TS Nguyễn Hồng Hải tận tình d y bảo, hư ng d n v giúp đỡ suốt khoá học Những lời khuy n, hư ng d n tận tình c a thầy giúp ó định hư ng tiếp cận tốt v i n i dung c Tôi xin cảm ơn tập th n giảng y, đề t i đ có th hoàn thành luận án nh kho họ v n vi n h : Viện Khoa học kỹ thuật vật liệu, Viện Tiên tiến Khoa học Công nghệ (AIST) – Đ i học Bách khoa Hà N i; Khoa Hóa – Trường Đ i học Khoa học tự nhi n, Đ i học Quốc gia Hà N i; Viện tên lửa – Viện KH-CN Quân sự; Phòng vật liệu Vô ơ- Viện hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam t o điều kiện cho thực thí nghiệm hỗ trợ trình phân tích m u Xin ch n th nh m ơn tập th n giảng vi n Kho Cơ kh Trường Đ i học Công nghiệp Hà N i t o điều kiện, hỗ trợ v đ ng vi n ho n th nh tốt nh t luận n n y Cuối cùng, xin cảm ơn người thân gi đ nh, n è v đồng nghiệp đ ng viên, hỗ trợ, t o điều kiện v giúp đỡ suốt qu tr nh thự luận n i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan luận án tiến sĩ “Nghiên cứu chế tạo vật liệu composites Al/AlN chịu nhiệt” công trình nghiên cứu riêng Các số liệu tài liệu luận án trung thực chưa công bố công trình nghiên cứu Tất tài liệu tham khảo kế thừa trích dẫn tham chiếu đầy đủ Hà Nội, ngày 25 tháng 08 năm 2017 Nghiên cứu sinh Nguyễn Quốc Tuấn ii MỤC LỤC MỞ ĐẦU 3.1 Lý thuyết 3.2 Thí nghiệm 4.1 Ý nghĩa khoa học 4.2 Ý nghĩa thực tiễn Chương Tổng quan vật liệu composite kim loại 1.1 Đặc điểm phân loại vật liệu composite 1.2 Khái quát vật liệu composite kim loại (MMCs) 1.3 Hạt tăng bền kim loại 1.4 Đặc điểm khả ứng dụng vật liệu composite nhôm 1.5 Khái quát composite AlN/Al 1.5.1 Lịch sử phát tri n 1.5.2 C u trúc tinh th c a AlN Đặ m c a AlN 10 1.5.4 Các tính ch t c a hợp kim nhôm v i h t n no tăng ền 11 1.5.5 M t số nghiên c u vật liệu nano composite AlN/Al 12 1.6 Phạm vi nghiên cứu luận án 15 1.7 Kết luận 15 Chương Cơ sở lý thuyết vật liệu nano- composite Al/AlN 16 2.1 Khái quát khả thấm ướt AlN 16 2.1.1 Góc th m t v phương tr nh Young 16 2 C phương ph p đ nh gi t nh th m t 16 2.1.3 Khả th m t c a AlN v i kim lo i lỏng 18 2.1.4 Khả th m t AlN v i nhôm lỏng 19 2.2 Cơ chế phá hủy vật liệu composite 21 2 Cơ hế lan truyền vết n t t i bề mặt tương t Al/AlN 22 2 Cơ hế phá h y 23 2.3 Chế tạo có tổ chức phi nhánh 25 C phương ph p t o tổ ch c phi nhánh 25 2.3.2 Cải thiện tổ ch c phương ph p thổi khí 27 2.4 Các phương pháp chế tạo nano-composite Al 28 2.4.1 M t số phương ph p ex-situ 29 2.4.2 Phương ph p tổng hợp In-situ 33 2.4.3 Chế t o AlN phương ph p lỏng/khí in-situ 39 2.5 Sự hình thành tổ chức hợp kim A380 42 2.5.1 Cùng tinh Al-Si 43 2.5.2 Pha liên kim giàu sắt 43 Ph li n kim gi u đồng 44 2.5.4 Pha liên kim giàu Mg 45 2.6 Kết luận 46 Chương Thực nghiệm 47 3.1 Chế tạo tổ chức phi nhánh 47 3.1.1 Phối liệu: Hợp kim A380 47 3.1.2 Quy trình n u luyện 47 3.1.3 Thiết bị n u kim lo i 48 3.1.4 Dụng cụ thổi khí 48 3.1.5 Khuôn rót kim lo i lỏng 48 3.1.6 Số lượng thí nghiệm v điều kiện thí nghiệm 49 3.2 Tổng hợp AlN phương pháp Lỏng/Khí in-situ 49 iii 3.2.1 Thành phần hợp kim Al - Mg 49 3.2.2 Lò thí nghiệm (hình 3.4) 49 4.2.3 Qui trình n u luyện 51 3.3 Chế tạo vật liệu composite A380/AlN 52 3.3.1 Qui trình chế t o 53 3.3.2 Chế đ xử lý nhiệt 54 3.4 Thiết bị kiểm tra đánh giá 55 Chương Kết Thảo luận 57 4.1 Đánh giá hình thành tổ chức 57 4.1.1 Ki m tra tổ ch c tế vi: 57 Cơ t nh 60 4.1.3 Kết luận 66 4.2 Phân tích hình thành AlN 66 4.2.1 Vai trò c a Ô xy 66 4.2.2 Ảnh hưởng c a thông số công nghệ 71 4.2.3 M t số ph n t h đ ng học trình hình thành AlN 78 4.2.4 Kết luận 82 4.3 Nghiên cứu ảnh hưởng AlN đến tổ chức tính chất vật liệu composite chịu nhiệt 83 4.3.1 Phân tích tổ ch c tế vi 83 Đ nh gi t nh 93 4.3.3 Kết luận 100 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 101 I Kết luận 101 I.1 Tạo tổ chức phi nhánh hợp kim A380 101 I.2 Tạo AlN phương pháp phản ứng lỏng/khí in-situ 101 I.3 Tổ chức tính vật liệu A380/AlN 101 II Kiến nghị 102 TÀI LIỆU THAM KHẢO 103 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN 109 iv BẢNG DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT Giải nghĩ Th tự Ký hiệu tắt MMCs SEM Kính hi n vi n tử quét (Scanning Electron Microscopy) TEM Kính hi n vi Microscopy) XRD Nhiễu x ti rơn ghen (X-ray Diffraction) EDX Phổ tán sắ lượng tia X ( Energy Dispersive Spectroscopy –EDS hay EDX) SPD Biến d ng dẻo mãnh liệt (Severe Plastic Deformation) FSP Phương ph p khu y ma sát (Frition Stir Processing) SPTS Xoắn dẻo mãnh liệt i áp lực cao (Severe plastic torsional training) ECAP Ép kênh g p khúc (Equal channel Angular Pressing) 10 SHS Phương ph p tổng hợp nhiệt đ cao tự lan truyền (Seft – Propagation – Temperature Synthesis) 11 FSP Phương ph p khu y ma sát ( Frition Stir processing) 12 FSW Phương ph p h n khu y ma sát ( Frition Stir Welding) 13 OD Composite kim lo i (Metal Matrix Composites) điện tử xuyên (Transmission Electron Phương ph p hó nhiệt phân tán (Oxothermic Dispersion) v DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Tính ch t c a AlN m t số gốm sử dụng làm ch t [74] 11 Bảng K h thư c h t t i h n đ cải thiện tính ch t nano-composite [10] 12 Bảng 2.1 Công th m t Wi góc th m t bi u kiến c Al/AlN tính toán khoảng nhiệt đ từ 1073K đến 1373K [74] 19 Bảng 2.2 Góc th m t đ t tr ng thái cân c a AlN kim lo i khác nhau, đượ x định theo phương ph p nhỏ giọt không cuống [74] 20 Bảng 2.3 Góc th m t n đầu c a AlN v i nhôm lỏng, đượ x định theo phương ph p nhỏ giọt không cuống [74] 20 Bảng 2.4 Phản ng lỏng/khí: D ng khí, Nền, sản phẩm phản ng [16] 38 Bảng Đặ trưng a pha ảnh hi n vi quang học, SEM EDX [63] 45 Bảng 3.1 Tổng hợp m u thí nghiệm chế đ khác 49 Bảng 3.2 Các chế đ công nghệ phản ng khí/lỏng in-situ t o AlN 52 Bảng 3.3 Bảng phối liệu hợp kim A380 Al /AlN 53 Bảng 3.4 Bảng chế đ xử lý nhiệt c a composite A380/AlN 54 Bảng 3.5 Bảng ký hiệu m u chế đ xử lý nhiệt 54 Bảng 4.1 Tóm tắt điều kiện thí nghiệm ki m tr đ nh t (đ chảy loãng) c a m u 60 Bảng 4.2 Tóm tắt thử kéo c a m u chế đ rót không sục khí, không rót qua máng nghiêng 63 Bảng 4.3 Tóm tắt chế đ sục khí c a m u dùng thử kéo 64 Bảng 4.4 Tóm tắt chế đ sục khí, rót qua máng nghiêng c a m u dùng thử kéo 65 Bảng H m lượng N, Mg Si m u S1, S5, S8 S9 70 Bảng 4.6 Kết phân tích XRD chế đ sục khí (0,2 lít/phút, nhiệt đ 1150 0C) 78 Bảng 4.7 Bảng tổng hợp t nh a c a m u chế đ thử kéo khác 95 vi DANH MỤC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ H nh 1 R u đơn tinh th ùng đ chế t o vật liệu composite c p sợi[1] Hình 1.2 Các d ng th m t cốt [1] H nh Sơ đồ minh họa: a) hình thái khác c a h t tăng ền; b) hình d ng c a h t tăng ền composite kim lo i [51] Hình 1.4 Bi u đồ so sánh nhóm vật liệu sử dụng gi i đo n từ 2008 đến 2025 [49] Hình 1.5 Bi u đồ so sánh khối lượng nhóm vật liệu sử dụng gi i đo n 20082025[49] Hình 1.6 Tỷ phần hợp kim nhôm dùng xe Cadillac CT6, màu vàng: thép, màu s m: hợp kim nhôm [50] Hình 1.7 Bi u đồ so sánh m đ sử dụng hợp kim nhôm c a hãng ô tô [31] Hình 1.8 C u trúc tinh th c a AlN: a) Ki u m ng lục giác xếp chặt wurtzite [29]; b) Ki u m ng lập phương iện tâm [105] 10 Hình 1.9 Gi i h n bền kéo tỷ lệ v i %AlN t i nhiệt đ cao (300 0C) [16] 11 Hình 1.10 Gi i h n đ n hồi tỷ lệ v i %AlN, t i nhiệt đ cao (300 0C) [16] 11 H nh 11 Mo ul đ n hồi tỷ lệ v i %AlN t i nhiệt đ cao (300 0C) [16] 12 Hình 1.12 Bi u đồ quan hệ chiều dài nhiệt đ c a Al composite Al v i lượng SiC không đổi (7.5 Vol% Si [11] 12 H nh 13 Mô h nh hế t o AlN buồng phản ng [75] 13 Hình 2.1 Hình minh họa c a ch t lỏng bề mặt ch t rắn th lượng bề mặt góc th m t: (a) hệ th m t; (b) hệ không th m t [74] 16 H nh 2 Sơ đồ thí nghiệm nhỏ giọt không cuống: (a) kỹ thuật cổ n; (b) h nh th nh hợp kim in-situ; (c) phân tán giọt; (d) biến đổi giọt; (e) kép; (f) t m nghiêng [33] 17 Hình 2.3 Khả th m t c a AlN v i kim lo i theo nhiệt đ chân không [112].18 Hình 2.4 Ảnh hưởng c a nồng đ đến khả th m t c a Al2O3 AlN v i hệ Sn-Al t i nhiệt đ 1373K môi trường chân không [113] 18 Hình 2.5 Ảnh hưởng c h m lượng Ti Cu lỏng đến góc tiếp xúc c a h t gốm nitrit Si3N4, BN AlN t i nhiệt đ 1432K môi trường chân không [113] 19 H nh Sơ đồ minh họa ảnh hưởng c a l p oxit t i khả th m t c a AlN hai hệ “phản ng” v “không phản ng”[74] 21 H nh C phương th c phá h y vật liệu composite (a) ảnh hi n vi điện tử quét bề mặt g y c a hợp kim b c-đồng tăng ền sợi các-bon (b) Mối liên kết cho th y cốt bị tách khỏi (x3000)[1] 21 Hình 2.8 Vùng nhiễu x m u r đường tròn ảnh TEM c a nhôm gần đỉnh vết n t sau thí nghiệm vòng nhiệt: (a) ảnh vùng sáng; (b) ảnh vùng tối [114] 22 Hình 2.9 Ảnh SEM c đỉnh vết n t l p nhôm H t nhôm quan sát rõ tương phản nhiễu x [114] 22 Hình 2.10 M u nhiễu x ảnh vùng sáng quanh đỉnh vết n t c a l p nhôm Vùng c a l p nhôm Vùng l p AlN [114] 22 H nh 11 K h thư c h t khác c a nhôm v i s ng su t chu kỳ (σf) số chu kỳ, mũi tên r m h nh th nh n t [108] 23 Hình 2.12 Ảnh SEM c đỉnh vết n t l p nhôm H t Si quan sát nhôm [101] 23 Hình 2.13 Hành vi ng su t-biến d ng c a vật liệu giòn dẻo[102] 24 Hình 2.14 a) Phá h y cực dẻo; nút thắt cổ chai l n (m t m); b) Phá h y dẻo vừa phải; nút thắt cổ chai th y rõ; c) phá h y giòn: không thắt cổ chai[102] 24 Hình 2.15 C gi i đo n ph h y i [102] 24 Hình 2.16 C u trú đặ trưng a phá h y dẻo: ) “lúm đồng tiền”; ) “gỗ mụ ”[102] 24 Hình 2.17 Mặt g y hình qu t [102] 25 vii Hình 2.18; a) Mặt cắt có tính ch t sơ đồ cho th y n t phát tri n xuyên qua tinh th trường hợp phá h y giòn xuyên tinh; b) Ảnh SEM mặt gãy c a gang bền cao [102] 25 Hình 2.19 a) Mặt cắt có tính ch t sơ đồ cho th y n t phát tri n trường hợp phá h y giòn theo biên gi i h t; b) Ảnh SEM mặt gãy theo biên gi i h t [102] 25 Hình 2.20 Sản phẩm c a công nghệ đú theo phương ph p khu y thuỷ đ ng 26 H nh 21 Sơ đồ nguyên lý c phương ph p phun t 26 H nh 22 Phương ph p Mitt m i 27 Hình 2.23 Tổ ch c c a Al, a) d ng nhánh cây, b) d ng cầu tròn [52] 28 H nh 24 Sơ đồ phương ph p hế t o vật liệu nano- composite [16] 29 H nh 25 Sơ đồ phương ph p đú khu y 30 H nh 26 Sơ đồ minh họ phương ph p Compo sting 30 H nh 27 Sơ đồ quy tr nh đú ép 31 Hình 2.28 Quy trình chế t o composite phương ph p luyện kim b t 32 Hình 2.29 Hình minh họa qui trình nghiền i lượng cao 32 H nh 30 Sơ đồ th m v đông đặc [15] 33 H nh 31 Sơ đồ phương ph p rung si u m [103] 33 Hình 2.32 Qui trình tổng hợp In- Situ 34 H nh 33 Sơ đồ nguyên lý hàn ma sát khu y 35 Hình 2.34 Nguyên lý c phương ph p SPTS [47] 36 H nh 35 Sơ đồ minh họa trình ép qua kênh g p khúc [96] 36 Hình 2.36 Giản đồ lượng Gibbs c a AlN Mg3N2 [86] 39 Hình 2.37 Giản đồ Ellingham c a Ô xít Nitrit hóa MgO, Li2O [16] 40 Hình 2.38 Ảnh tổ ch c c a hợp kim AlSi9Cu3, 43 Hình 2.39 Hình thái c a pha liên kim giầu Fe hợp kim AlSi9Cu3, 44 Hình 2.40 Hình thái c a pha liên kim hợp kim DCM5 [97] 44 Hình 2.41 Hình thái c a pha liên kim giầu Cu hợp kim AlSi9Cu3[62] 45 Hình 2.42 Hình thái c a pha liên kim hợp kim Al-7Si [77] 45 H nh Sơ đồ qui trình n u luyện hợp kim A380 47 Hình 3.2 Thiết bị sụ kh : ) Đầu sục gốm; b) Bình khí Ar 48 Hình 3.3 Khuôn t o m u thí nghiệm: a) Khuôn t o m u x định đ nh t; b) Khuôn rót m u qua máng nghiêng 48 Hình 3.4 Mô hình 3D lò phản ng lỏng/khí in-situ: 50 H nh Sơ đồ c u t o lò phản ng lỏng/khí in-situ 50 H nh Sơ đồ qui trình t o AlN 51 H nh Mô H nh th nghiệm rút gọn 52 Hình 3.8 Quy trình chế t o vật liệu composite A380/AlN 53 Hình 3.9 M u thí nghiệm: a) m u s u đú ; ) m u sau gia công; c) m u sau xử lý nhiệt HT-A; d) m u sau xử lý nhiệt HT-B 54 Hình 3.10 Kính hi n vi quang học Olympus GX51F 55 Hình 3.11 Máy thử kéo v n MTS 809 Axi l 55 Hình 3.12 Thiết bị kính hi n vi điện tử JSM-7600F 56 Hình 3.13 Thiết bị phân tích pha XDR D8 ADVANDE 56 Hình 3.14 Máy thử kéo BESTUTM 050MD 56 Hình 4.1 Tổ ch n đầu c a hợp kim A380: a) M u KK5, đ phóng đ i x200; b) M u KK22, đ phóng đ i x500; c) Hình minh họa phát tri n c a tinh th nhánh 57 Hình 4.2 Tổ ch c tế vi c a m t số m u điều kiện sụ kh , lưu lượng 1,5 lít/phút, áp su t 4,2 kg/cm2: a) M u SK 12 sục khí 610 0C, kết thúc sục khí 590 0C, rót 580 0C; b) M u SK15 sục khí 650 0C, kết thúc sục khí 620 0C, rót 580 0C; c) M u SK17 sục khí 620 0C, kết thúc sục khí 600 0C, rót 590 0C; Đ phóng đ i x500 57 viii Bảng 4.7 Bảng tổng hợp tính của mẫu chế độ thử kéo khác TT M u Gi i h n bền kéo σk (MPa), nhiệt đ phòng Tỷ lệ tăng ền (%), nhiệt đ phòng Gi i h n bền kéo σk (MPa), 200 0C M1,5 144 M2 154 M3 166 M4 202 M1,5-HT-A 10 M0-HT-B 165 M1,5-HT-B M2-HT-B 10 M3-HT-B 11 M4-HT-B 212 216 Tỷ lệ tăng bền (%), 200 0C 78 6,9 (so v i m u M1,5) 7,8 so v i m u M2 22 (so v i m u M3) 171 119 (so v i m u M1,5) 95 M đ thải bền nhiệt đ cao, %, (3-5)/3 Gi i h n chảy σch (MPa), nhiệt đ phòng Gi i h n chảy σch (MPa), 200 0C M đ thải bền nhiệt đ cao, % (8 – 9)/8 10 46 113 71 37 2,7 (so v i m u M2-HT-B) 252 13,5 (so v i m u M3-HT-B) 11 12 2.04 121 4.95 161 4.65 2.35 15 148 125 16 4.06 5.58 42 104 46 56 4.53 2.82 28 (so v i m u M0-HT-B) 1,9 (so v i m u M1,5-HT-B) 222 Đ giãn Đ giãn dài tương dài đối δ tương (%), đối, δ nhiệt đ (%), 200 phòng C 176 4.28 3.86 170 79 (so v i m u M0-HTB) 23 203 190 125 38 3.75 4.52 4.94 95 60 M0-HT-B đ thải ền (%) 50 M1,5 M3-HT-B 56.0 M4 46 42 37.0 40 30 38.0 23 20 16.0 M 15 10 Thải ền kéo( %) Thải ền hảy( %) Hình 4.69 Biểu đồ so sánh mức độ thải bền số mẫu 1) Đ nh gi đ ền a) Ở nhiệt đ phòng Gi i h n ền kéo m u tăng s u đượ ổ sung h t tăng ền AlN Cụ th : - Đối v i m u tr ng th i đú gi i h n ền kéo tăng từ 144 (m u M1,5) đến 202 MP (m u M4), t l tăng 40%; ngo i r ó th th y gi i h n ền kéo tăng (144 – 154 – 166 - 202 MP ) v m đ tăng ng y ng l n (6,9 - 7,8 - 22%) h m lượng AlN tăng từ m u M1,5 qu m u M2, M3 v M4, tương ng (hình 4.65) Điều n y h ng tỏ v i trò phần tử AlN việ ản trở huy n đ ng lệ h, qu tăng ền ho vật liệu - Đối v i m u đượ xử lý nhiệt hế đ HT-B, gi i h n ền v m đ tăng ền ũng tương tự m u tr ng th i đú Cụ th : gi i h n ền kéo tăng 212 – 216 – 222 - 252 MP , m đ tăng 1,9 – 2,8 – 13,5% từ m u M1,5-HT-B đến m u M4-HT-B, tương ng (hình 4.66) C m u đượ xử lý nhiệt ó đ ền o m u tr ng th i đú rõ r ng l o tiết ph tăng ền Al2Cu Mg2Si - M t điều r t đ ng hú ý l s u đượ ổ sung h t tăng ền AlN th gi i h n ền kéo tăng vọt 28,5% so s nh m u M0-HT-B (không ổ sung AlN) v i m u M1,5-HT-B v tăng t i 52,7% so v i m u M4-HT-B (hình 4.66), h ng tỏ hiệu tăng ền r t rõ phần tử AlN, o ó kh iệt hệ số giãn nở nhiệt giữ húng v i nhôm ũng o ph n t n đồng nh t húng l m tăng m nh mật đ lệ h C h t tăng ền đóng v i trò l hốt lệnh ản trở i huy n lệ h, v vậy, đư v o ù v i lượng t húng ũng ó th ải thiện đượ t nh h t vật liệu nanocomposite [32] b) Ở nhiệt đ n ng o (2000 C), kết ũng tương tự: - Đối v i m u tr ng th i đú gi i h n ền kéo tăng từ 78 l n 171 MPa (119%) so s nh m u M1,5 v i m u M4 (đều ổ sung AlN h m lượng kh nh u), đối v i m u xử lý nhiệt hế đ HT-B gi i h n ền kéo tăng từ 95 l n 170 (79%) so s nh m u M0-HT-B (không ổ sung AlN) v i m u M3-HT-B (hình 4.67) Điều n y ũng ho th y hiệu tăng ền r t rõ phần tử AlN - M t điều đ ng hú ý l m đ thải ền nhiệt đ o giảm rõ rệt: đối v i m u tr ng th i đú giảm từ 46% xuống òn 15% so s nh m u M1,5 v i m u M4, òn đối v i m u xử lý nhiệt hế đ HT-B giảm từ 42 % đối v i m u M0-HT-B xuống òn 23% đối v i m u M3-HT-B (hình 4.69) h ng tỏ hiệu giữ ền phần tử AlN o: Chúng có khả truyền nhiệt tốt; Chúng ó khả “ghim” i n h t v ản trở huy n đ ng i n h t đ giữ ho tổ h v n nhỏ mịn nhiệt đ o 96 - Nếu so s nh m u M4 v M3-HT-B (ở tr ng th i đú v tr ng th i xử lý nhiệt) th ó th th y húng ó gi i h n ền kéo nh u nhiệt đ o (tương ng 171 170 MPa, hình 4.67), nhi n m đ thải ền l i kh nh u: 15% đối v i m u M4 v 23% đối v i m u M3-HT-B, hình 4.69; điều n y nói l n ph tăng ền thông thường Al2Cu Mg2Si không ó v i trò rõ rệt nhiệt đ o Những điều ph n t h nói tr n ũng phù hợp v i gi i h n hảy (hình 4.68) 2) Đ nh gi đ giãn i tương đối C m u xử lý nhiệt hế đ HT-A ó đ ền ự th p o tượng hảy i n gi i h t ( nóng) Đ ãn i tương đối iến thi n theo xu hư ng ngượ nh u: đối v i m u không ổ sung AlN (M0-HT-B) đ ãn i tương đối nhiệt đ o giảm so v i nhiệt đ thường, đối v i m u ó ổ sung AlN (M1,5, M4, M3-HT-B) th ngượ l i (hình 4.73) Điều n y đượ ph n t h phần 4.3.2.2 M t số m u ó t nh th p ó th o nguy n nh n đượ ph n t h phần tr n: m u ó túi kh xen kẽ qu tr nh đú rót l m giảm đ x t hặt, tăng đ xốp ễ sinh r mầm n t m u n nh xu t m t số pha ó h i Al5FeSi, Al15Mn3Si2 ng v giòn, ó ng h nh t m hoặ h nh hữ Trung quố , r t ễ tập trung ng su t đầu nhọn t m nt i vết n t tế vi l m giảm m nh t nh m u (m u M1,5) 4.3.2.2 Phân tích mặt gẫy Biên hạt a) b) Hình 4.70 Ảnh hiển vi điện tử quét mẫu M0: a) kiểu phá hủy giòn theo biên hạt; b) lỗ xốp cho thấy tinh thể -Al dạng cầu tròn 97 Các vết nứt xuyên tinh Lúm đồng tiền a) b) Hình 4.71 Ảnh hiển vi điện tử quét mẫu M3: a) kiểu phá hủy hỗn hợp: giòn theo kiểu xuyên tinh + dẻo dạng lúm đồng tiền; b) lỗ xốp tinh thể -Al dạng cầu tròn Hạt AlN bị phá hủy a) 98 b) Hình 4.72 Ảnh hiển vi điện tử quét mẫu M4-HT-B: a) phá hủy dạng hỗn hợp xuyên tinh; b) phá hủy dạng gỗ mục Trong trường hợp không ổ sung AlN (m u M0, không ổ sung AlN, không xử lý nhiệt – hình 4.70) ki u ph h y l giòn theo i n gi i h t, h ng tỏ i n gi i h t l nơi ó đ ền th p nh t (không đượ “gi ố”) Cũng v th m nhiệt đ o đ giãn i tương đối giảm so v i nhiệt đ thường (M u M0-HT-B, hình 4.73) o i n h t ị nóng, không òn ự trữ ẻo Đ ền th p Trong trường hợp ó ổ sung AlN (m u M3, không xử lý nhiệt – h nh 71) ki u ph h y huy n ng hỗn hợp xuy n tinh + lúm đồng tiền h ng tỏ i n h t đượ “gi ố” ởi phần tử AlN v ó khả ngăn ản đượ vết n t ọ theo húng Lú n y vết n t huy n s ng ki u xuy n tinh Có ự trữ ẻo n n m t số “lúm đồng tiền” xu t hiện, đ ãn i tương đối tăng h không giảm so v i thử nhiệt đ thường (từ 3,75 l n 4,52%, hình 4.73) i tương đối, δ (%) Đ giãn 5.58 4.53 4.52 4.06 3.75 2.82 2.04 2.35 M1,5 M4 Kéo nhiệt đ phòng M0-HT-B M3-HT-B Kéo nhiệt đ 200 0C Hình 4.73 Biểu đồ so sánh độ giãn dài tương đối nhiệt độ phòng nhiệt độ 200 0C Khi vừ ổ sung AlN vừ xử lý nhiệt (m u M4-HT-B) ó th th y ki u ph h y huy n s ng xuy n tinh + gỗ mụ ( iến ng ẻo nhiều hơn) – hình 4.72, h ng tỏ ph tăng ền Al2Cu Mg2Si ó th ó v i trò n o ù không thự rõ r ng Cũng tr n h nh n y ó th th y m t điều đặ iệt đ ng hú ý l vết n t xuy n qu h t tăng ền; đ y 99 l trường hợp ph h y tốt nh t đối v i vật liệu omposite v l mụ ti u việ tăng ền ho vật liệu omposite (hình 4.74) Ki u ph h y n y tương ng v i ki u ph h y li n kết (cohesive failure) hình 2.7 a) b) Hình 4.74 Các dạng phá hủy vật liệu composite:a) Phá hủy qua hạt; b) Phá hủy qua 4.3.3 Kết luận 1) H t tăng ền AlN nằm xem kẽ v i ph li n kim Al2Cu, Al5FeSi, Al15Mn3Si2, Al5Cu2Mn3Si6, Mg2Si 2) C h t tăng ền AlN ó t ụng “ hốt”, k m hãm huy n đ ng i n h t nung nhiệt đ v thời gi n th h hợp: a) Ở nhiệt đ o v thời gi n i, h t ph t tri n r t thô (ở m tr n 100 m) dù có ổ sung AlN h y không, ó th phần tử AlN hoặ ị hò t n trở l i, hoặ ị t h tụ v không òn t ụng “ hốt”, i n h t i n h t v vùng ùng tinh ó th ị hảy, đông đặ v i tố đ ngu i o ó th t o r ph -Al ng nh nh y r t nhỏ mịn (mặ ù ó th nh phần ùng tinh) o l n l n nh tr nh giữ nh nh y v ùng tinh Điều n y ũng n đến xu t t m phiến Si v i k h thư l n (10 – 18 μm) b) Ở hế đ xử lý nhiệt HT-B WT, k h thư h t gần không th y đổi v nằm khoảng 10 – 20 m, ho phép ự đo n đ y l lo i vật liệu ó th l m việ tốt nhiệt đ n ng o 3) AlN ó ảnh hưởng đ nh k đến t nh ả nhiệt đ thường v nhiệt đ o vật liệu a) Đ ền tăng m u (từ M1,5 đến M4) ũng tỷ lệ v i lượng AlN đư v o Ch ng tỏ hiệu giữ ền phần tử AlN o: Chúng có khả truyền nhiệt tốt v húng ó khả “ghim” i n h t v ản trở huy n đ ng i n h t đ giữ ho tổ h v n nhỏ mịn nhiệt đ o b) Ki m tr h nh th i ề mặt gãy m u ằng k nh hi n vi điện tử quét ho th y: không ổ xung AlN, ng ph h y l giòn theo i n gi i h t; ó ổ xung AlN th ng ph h y l xuy n tinh + lúm đồng tiền (khi không xử lý nhiệt) v ng xuy n + gỗ mụ (khi xử lý nhiệt) Điều h ng tỏ i n h t đượ “gi ố” ởi phần tử AlN v khả ngăn ản đượ vết n t ọ theo húng Lú n y vết n t huy n s ng ki u xuy n tinh, đặ iệt l ng ph h y xuy n h t (l m t mụ ti u hó ền vật liệu nanocomposite) 100 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ I Kết luận Kết luận n đượ th tr n nôi ụng h nh: I.1 Tạo tổ chức phi nhánh hợp kim A380 Phương ph p sụ kh Ar nhiệt đ gần đường lỏng m ng l i kết s u: 1) Cải thiện đ ng k tổ h tế vi hợp kim s u đú ( s-cast): từ ng nh nh y kh thô v i k h thư nh nh y th nh t ~ 86 μm khoảng h nh nh y th h i 4,3μm huy n s ng ầu tròn nhỏ mịn v i k h thư trung nh khoảng 10 – 30 μm 2) Đ nh t hợp kim sụ kh th p so v i trường hợp không sụ kh (đ hảy loãng o hơn) th qu việ ki m tr hiều i th nh m u 3) Cơ t nh m u đú ằng phương ph p rheo- sting (sụ kh tr ng th i n lỏng) o so v i phương ph p thông thường Gi i h n ền kéo đ t đượ gi trị l n nh t l 258 87 v đ giãn i tương đối 1,19 % 4) C thông số ông nghệ h nh ho kết tối ưu đối v i hợp kim A380 l : - Nhiệt đ đầu sụ : 610 0C - Nhiệt đ kết thú sụ v rót: 590 0C - Lưu lượng: l t/phút - Áp su t: kg/ m2 I.2 Tạo AlN phương pháp phản ứng lỏng/khí in-situ Kết th nghiệm ho th y rằng: 1) Đ phản ng t o AlN ó th xảy r , uồng phản ng phải k n đ tr nh Mg tho t khỏi nhôm lỏng ũng tr nh x m nhập ô xy 2) Thời gi n tiếp xú ọt kh v i kim lo i lỏng phải đ i, việ ph n rã ph n tử N2 th nh nguy n tử xảy r ng s m ng tốt, thời gi n đ tổng hợp đượ AlN khoảng từ đến Qu thời gi n n y h m lượng AlN khối nhôm lỏng tăng không đ ng k 3) C phần tử AlN đượ tổng hợp ó k h thư nhỏ mịn, từ v i trăm n nomét đến vài micromét, tùy thu v o thời gi n phản ng Việ tăng th m thời gi n phản ng qu ó th l m ho h t AlN trở n n thô to 4) C thông số tối ưu đ h nh th nh AlN điều kiện th nghiệm luận n gồm: - Lưu lượng kh 0,2 l t/phút - Nhiệt đ sụ kh 1150 0C - Thời gi n sụ kh I.3 Tổ chức tính vật liệu A380/AlN  Tổ chức tế vi 1) Tổ h vật liệu omposite A380/AlN ó ng h t ầu, k h thư trung bình 10 – 20 m 2) Khi ị nung nóng nhiệt đ o (540 0C v thời gi n 12 giờ) k h thư h t trở n n thô to đ ng k (ở m 100 m) ù ó ổ sung AlN h y không Ngo i r t i m t số vùng ó th h nh th nh tổ h vô định h nh 3) Khi ị nung đến nhiệt đ th p (490 0C) v thời gi n giữ nhiệt ngắn th k h thư h t gần không th y đổi v nằm khoảng 10 – 20 m, ho phép ự đo n đ y l lo i vật liệu ó th l m việ tốt nhiệt đ n ng o 101 4) C phần tử AlN không ảnh hưởng đến tiết ph li n kim Các pha liên kim xu t vật liệu A380/AlN gồm: Al Al2Cu, Al5FeSi, Al15Mn3Si2, Al5Cu2Mg8Si6, Mg2Si 5) AlN đượ ph n ố xen l n v i ph ó mặt hợp kim A380 v i k h thư nhỏ, mịn  Cơ tính: T đ ng AlN đượ đư v o th y đổi đ nh k đến t nh ả nhiệt đ thường v nhiệt đ o A380: 1) Đ ền tăng ũng tỷ lệ v i lượng AlN đư v o Ch ng tỏ hiệu giữ ền phần tử AlN o: Chúng ó khả truyền nhiệt tốt v húng ó khả “ghim” i n h t v ản trở huy n đ ng i n h t đ giữ ho tổ h v n nhỏ mịn nhiệt đ o 2) Ph n t h h nh th i ph h y ề mặt m u ho th y ng ph h y A380/AlN xuy n tinh v gỗ mụ (hoặ lúm đồng tiền) Điều h ng tỏ v i trò AlN l hốt hặn hống l i ị h huy n lệ h v i n h t v ph h y huy n từ ng giòn sang giòn + ẻo, o t nh đượ ải thiện V i kết th nghiệm đ t đượ ho th y khả ng ụng vật liệu A380/AlN ải thiện đ ng k đến t nh v khả l m việ nhiệt nhiệt đ cao, ó th ng ụng ho hi tiết lĩnh vự vận tải mặt đ t v h ng không II Kiến nghị Tr n sở nghi n u luận n, t giả ó đề xu t sau: 1) Th y kh sụ Ni tơ ằng kh sụ ó nhiệt đ phản ng th p hơn, (NH3 hoặ khí có ch th nh phần Ni tơ ph n h y nhiệt đ th p) nhằm: a) ki m so t nhiệt đ ng họ v đ ng họ phản ng ễ ng b) t o r nhiều phương n lự họn v n ng o tuổi thọ thiết ị c) không ần ó mặt Mg đ ó m t ông nghệ th n thiện v i môi trường 2) Kết hợp sụ khí v i việ khu y đ tăng tố đ phản ng t o AlN v ph n ố phần tử AlN tr n to n khối nhôm lỏng 3) ổ sung nguy n tố Ti, T , Cr, V v o hợp kim nhôm đ ải thiện khả liên kết AlN v i vật liệu từ n ng o t nh vật liệu 102 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt Nguyễn Hồng Hải Bài giảng môn học “Vật liệu omposite” gi nh ho o họ ĐH K H N i http://hoahocngaynay.com/vi/nghien-cuu-giang-day/hoa-hoc-nha-truong/1006phuong-phap-day-hoc-nhom-nito-.html Tài liệu tiếng Anh A.D.Westwood and M R Notis, J Am Ceram (1991) Soc 74, 1226 A.G.Merzhanov, A.S.Rogachev, and A.E.Sychev, Doklady (1998) Physical Chemistry, 1998, 362(1-3), pp.217 - 221 A.LUO (1995) Metall Mater Trans A 26A, pp.2445 A.Rabenau (1962), in Compound Semiconductors, edited by R K Willardson and H L Goering (Reinhold, New York, 1962), Vol 1, pp.174 A.T.Collins, E C Lightowlers, and P J Dean (1967) Phys Rev 158, 833 Andrzej Calka, J.I.Nikolov, J Wantenaar (1994) Low temperature synthesis of AlAlN composites from a nanostructure made by controlled magnetoball milling of Al in ammonia Journal of Applied Physics, 75 (10), pp.4953 - 4955 C.Borgonovo and D Apelian (2011) Mater Sci Forum, Vol 690, pp.187 - 191 10 C.Borgonovo and D.Apelian (2011) Mater Sci Forum, Vol 678, pp.115-123 11 C.Borgonovo and M.M.Makhlouf (2012) In-Situ Manufacturing of Aluminum Based Metal Matrix Composites Proceedings of the 15th European Conference on Composite Composite Materials, Venice, Italy 12 C.Borgonovo and M.M.Makhlouf (2012) In-Situ Manufacturing of Nano-Particle Reinforced Metal Matrix Composites Proceedings of AFS, Columbus, Ohio 13 C.Borgonovo and M.M.Makhlouf (2012) The Synthesis of Die-Castable NanoParticleReinforced Aluminum Matrix Composite Materials by In-Situ Gas-Liquid Reaction Proceedings of High Tech Die Casting, Vicenza, Italy 14 C.Borgonovo, D Apelian, and M.M Makhlouf (2011) JOM, Vol 63 (2), pp.57 64 15 C.Borgonovo (2010) Aluminum Nano-composites for Elevated Temperature Applications, (6-2010) Degree of Master of Science 16 C.Borgonovo (2013) Aluminum-Aluminum Nitride Nanocomposites by Gas- Liquid Reactions (5-2013) Thesis Degree of Doctor of Philosophy 17 C.M.Ward-Close, R Minor, and P.J.Doorbar (1996) Intermetallics, 4, pp 217 229 18 Charles Vives (1996) Effects of electromagnetic vibrations during the solidification of Aluminum alloy: Part I Solidification in the Presence of Crossed alternating electric Fields and stationary magnetic fields Metallurgical and Materials Transactions B, Volume 27B 19 Chawla and N Chawla (2006) Metal Matrix Composites New York Springer 20 Clyne, T.W and P.J.Withers (1993) An Introduction to Metal Matrix Composites Cambridge University Press 21 Clyne, T.W (2000) An Introductory Overview of MMCs Systems Types, and Developments, in Comprehensive Composite Materials Oxford, UK, pp.1 - 26 22 Cussler, E.L Difusion Mass Tranfer in Fluid System (2nd ed.) New York: Cambridge University Press ISBN 0-521-45078-0 103 23 D E Burkes, G Gottoli, H C Yi, and J J Moore (2006) Metallurgical and Materials Transactions, 37A, pp.235 - 242 24 D.A.Porter, K.E (2004) Easterling Phase transformation in metals and alloys Second Edition CRC Press 25 D.D.Wagman, W.H Evans, V.B.Parker, R.H.Schumm, I.Halow, S.M.Bailey, K.L Churney, and R.L Nuttall (1982) J Phys Chem Ref Data, Vol 11 (2) 26 D.M.SKIBO, D M.SCHUSTER and L.JOLLA (1988) USPatent No 4786 467 27 D.Oleszak, and M.Krasnowski (2001) Materials Science Forum, 360-362, 235 240 28 D.W.Jeppson, J.L.Ballif, W.W.Yuan, and B.E.Chou (1978) Lithium literature review: lithium's propeWTies and interactions, Hanford Engineering Development Laboratory, April 1978, HEDL-TME 78-15, UC-20 29 DALMAU, RAFAEL FEDERICO (2005) Aluminum Nitride Bulk Crystal Growth in a Resistively Heated Reactor Thesis Degree of Doctor of Philosophy,pp.3 - 30 E.A.Villegas (1976) The diffusion of nitrogen in liquid iron at 1600 C DisseWTation for degree of Doctor of Philosophy 31 EAA (2012) Aluminium penetration in cars Final Report March 13, 2012 32 El-Sayed Youssef El-Kady, Tamer Samir Mahmoud, Mohamed Abdel-Aziz Sayed (2011) Elevated Temperatures Tensile Characteristics of Cast A356/Al2O3 Nanocomposites Fabricated Using a Combination of Rheocasting and Squeeze Casting Techniques Materials Sciences and Applications, 2, 390-398 doi:10.4236/msa.2011.25050 Published Online May 2011 (http://www.SciRP.org/journal/msa) 33 Eustathopoulos, M.G.Nicholas and B.Drevet (1999) Wettability at High Temperatures, Kidlington: Elsevier 34 Eustathopoulos, N and B Drevet (1998) Determination of the Nature of MetalOxide Interfacial Interactions from Sessile Drop Data Materials Science and Engineering A-Structural Materials PropeWTies Microstructure and Processing 249(1-2), pp.176-183 35 Evans, C.S.Marchi and A.Mortensen (2003) Metal Matrix Composites in Industry – An Introduction and a Survey Dordrecht: Kluwer Academic Publishers, pp.423 36 Evarastics Polycarp, Azmi Rahmat, Shamsul Baharin Jamalludin, Mohd Zeheruddin Kasmuin, Gowon Baba (2006) Kinetics of Nitridation of Aluminium and the Role of Magnesium International Journal of Engineering Trends and Technology (IJETT) – Volume 36 Number 1- June 2016 37 F.A.GIROT, L.ALBINGRE, J.M.QUENISSET and R.NASLAIN (1987) J Met 39 38 F.Brieglib and A.Geuther, Ann (1862) Chem, pp.123, 228 39 F.Fichter and G Oesterheld (1915) Z Electrochem p21, p50 40 F.Karimzadeh, M.H.Enayati, and M.Tavoosi (2008) Materials Science and Engineering, 486A, pp.45 - 48 41 FLEMINGS M C (1991) Behavior of metal alloys in the semisolid state Metallurgical Transactions, 22A: pp.957 - 981 42 G.A.Irons and R.I.L Guthrie (1978) Metall Trans B, vol 9B, pp 101 - 10 43 Gerhard Hirt, Liudmila Khizhnyakova, René Baadjou, Frederik Knauf and Reiner Kopp (2009) Semi-solid Forming of Aluminium and Steel - Introduction and Overview Thixoforming: Semi-solid Metal Processing Edited by G Hirt and R Kopp Copyright _ 2009 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co KGaA, Weinheim ISBN: 978-3-527-32204-6, pp.5-6 44 H.Funk and H Boehland, Z.Anorg Allgem (1964) Chem p334, p155 104 45 H.Scholz and P.Greil, J.Mater (1991) Sci., vol 26, pp.669 - 77 46 H.Z.Ye, X.Y.Liu, Ben Luan (2005) In situ synthesis of AlN in Mg–Al alloys by liquid nitridation Journal of Materials Processing Technology 166, pp.79 - 85 47 Hao Yu (2010) Processing Routes for Aluminum based Nano-Composites (April 2010) Degree of Master of Science 48 Hesam Nasery, MaWTin Pugh and Mamoun Medraj (2011) Novel fabrication process of AlN ceramic matrix composites at low temperatures Sci Eng Compos Mater 18 117–125 2011 y W lter e Gruyter • erlin • oston DOI 10.1515/SECM.2011.02 49 http://www.greencarcongress.com/2011/09/aluminum-20110912.html 50 http://www.greencarcongress.com/2016/05/20160510-novelis.html 51 Ishizaki, K.S.Komarneni, and M Nanko (1998) Porous Materials, Process Technology and Applications Materials technologyseries Dordrecht, The Netherlands: Kluwer Academic Publishers 52 J Wannasin, R.A.Martinez and M.C.Flemings (2006) A Novel Technique to Produce Metal Slurries for Semi-Solid Metal Processing, Solid State Phenomena Vols 116-117 (2006), pp.366 - 369 53 Jung-Ho Ahn, Yong-Jin Kim and Hyungsik Chung (2008) Al-AlN tri-modal composites prepared by mechanical alloying Rev.Adv.Mater.Sci 18, pp.329-334 54 K M Taylor and C Lenie (1960) Electrochem Soc 107, 308 55 K Shenghong, and D Yuhan (2005) Material Science Edition Journal of Wuhan University of Technology 20 (4), pp.1 - 56 K.Satyaprasad, Y.R.Mahajan, and V.V.Bhanuprasad (1992) Scripta Metall Mater., vol 26, pp 711-16 57 Koczak et al (1989) In situ process for producing composite containing refractory material US Patent 4808372, February 1989 58 Kral M.V., A (2005) Crystallogr phi i entifi tion of intermet lli ph ses in Al-Si alloys Materials Letters, pp.1–6 59 L.Ahrons, Naturwiss Rundschau 14, 453 (1899) 60 L.Fischer (2004) Literature Survey Report: Nano-Dispersion Strengthening of Aluminum, MCEN 5218, Introduction to research, 2004, University of Colorado, 110 61 L.V.Gurvich, I.V.Veyts, and C.B.Alcock (1994) Thermodynamic Properties of Individual Substance’s, Fourth Edition, Vol 3, CRC Press, Boca Raton, FL 62 Lenka HURTALOVÁ, Eva TILLOVÁ, Mária CHALUPOVÁ (2013) The Structure Analysis of Secondary (Recycled) AlSi9Cu3 Cast Alloy with and without Heat Treatment ENGINEERING TRANSACTIONS • Engng Tr ns • 61, 3, pp 197–218 63 Lennart Bäckerud, Guocai Chai, Jarmo Tamnimen Solidification Characteristics of Aluminum alloys Volume2 Foundry Alloys, AFS/SKANALUMINIUM ISBN 087433-119 - 64 M Dyzi , J Ślezion (2008) Aluminium matrix composites reinforced with AlN particles formed by in situ reaction International Scientific Journal, Volume 31 Issue1, May 2008, pp.17 - 20 65 M.E.Ga´lvez, A.Frei, F.Meier and A.Steinfeld (2009) Production of AlN by Carbothermal and Methanothermal Reduction of Al2O3 in a N2 Flow Using Concentrated Thermal Radiation Ind Eng Chem Res 48, pp.528–533 66 M.I.Pech-Canul, M.M.Makhlouf, J.Mater (2000) Synth Process, 8.2000, pp.35 53 105 67 M.I.Pech-Canul, R.N.Katz, M.M.Makhlouf, J.Mater (2000) Process Technol.108, pp.68 - 77 68 M.K.SURAPPA (1997) J Mater Proc Tech 63, pp.325 69 M.Khodaei, M.H.Enayati, and F.Karimzadeh (2008) Journal of Materials Science, 43A, pp.132 - 138 70 M.Khodaei, M.H.Enayati, and F.Karimzadeh (2011) Advances in nanocomposites synthesis, characterization and industrial applications, 157-180, Dr Boreddy Reddy (Ed.), ISBN: 978-953-307-165-7 71 M.M.Avedesian and Hugh Baker (1999) Magnesium and Magnesium Alloys, ASM International 72 M.N.Wahab, A.R.Daud and M.J.Ghazali (2009) Prepatation and characterization of stir Cast – Aluminum nitride reinforced aluminum metal matrix composites International Journal of Mechanical and Materials Engineering (IJMME), Vol No 2, pp.115 - 117 73 Maryam Samiee, Abbas Honarbakhsh-Raouf and Seyed Farshid Kashani Bozorg (2011) Microstructural and Mechanical Evaluations of Al/AlN Nano-Composite Surface Layer Produced via Friction Stir Processing Australian Journal of Basic and Applied Sciences, 5(9), ISSN 1991 – 8178, pp.1622-1626 74 Masahiro KIDA (2008) High- temperature wettability and theramal conductivity of aluminium nitride reinforced metal matrix composite Thesis of Dotor philosophy 75 Masahiro Okumiya, Hiroshi Ikeda and Yoshiki Tsunekawa (2006) Study on Nitriding Mechanism for Aluminum Using Barrel Nitriding Solid State Phenomena Vol.118, pp.137-142 76 M-L Saboungi and Milton Blander (1977) J Electrochem Soc Vol 124 (1), pp.6 13 77 Mousa Javidani (2015) Effect of Cu, Mg and Fe on solidification processing and microstructure evolution of Al-7Si based foundry alloys Québec, Canada Thesis Degree of Doctor of Philosophy, pp.74 , 130 78 N.HARNBY, M.F.EDWARD and A.W.NIENOW (1985) Mixing in Process Industries, Butterworths, London, 1985 79 N.Y.Taranets and Y.V.Naidich (1996) Wettability of Aluminium Nitride by Molten Metals Powder Metallurgy and Metal Ceramics 35 (5-6), pp.282 - 285 80 N.Z.Lyakhov, P.A.Vityaz, T.F Grygoryeva, T.L.Talako, A.P Barinova, I.A.Vorsina, A.I Letzko, and S.V.Cherepanova (1997) Reviews on Advanced Materials Science, 2008, 18, pp.326 - 328 81 Nam P Suh Sutek Corporation (1987) U.S Patent 4,706,730 and 4,890,662 82 Nam P.Suh Sutek Corporation (1981) U.S Patent 4278622 and 4279843 83 P.C.Yao and D J Fray(1985) Met Trans B Vol 16 (1), pp.41 - 46 84 P.ROHATGI (1988) Modern Casting, April.1988, pp 47 85 Prin, G.R, et al (2001) Contact angles and spreading kinetics of Al and Al-Cu alloys sintered AlN Materials Science and Engineering A 298(1-2), pp.34 - 43 86 Qinghua Hou, Raj Mutharasan, Michael Koczak (1995) Feasibility of aluminium nitride formation in aluminum alloys Materials Science and Engineering A195, pp.121-129 87 Qingjun Zheng and Ramana G.Reddy (2003) Kinetics of In-Situ Formation of AlN in Al Alloy Melts by Bubbling Ammonia Gas, Volume 34B , December 2003 - 793 88 R.A.Martinez (2001) M.S Thesis, Massachusetts Institute of Technology, MA, USA, June 89 R.A.Martinez (2004) Ph.D.Thesis, Massachusetts Institute of Technology, MA, USA, June 2004 106 90 R.F.Shyu, F.T.Weng, C.T.Ho (2002) In-situ reacted titanium nitride-reinforced aluminum alloy composite Journal of Materials Processing Technology 122, pp.301 - 304 91 R.H.Fan, H.L Lu, K.N.Sun, W.M.Wang, and X.B Yi (2006) Thermochemica Acta, 440, pp.129 - 131 92 R N Lumley, R G O‟Donnell, D R Gun seg r m, T Kittel-Sherri, M.Gershenzon, A.C Yob, I.J.Polmear (2008) The role of alloy composition in the heat treatment of aluminium high pressure die castings Metallurgical Science and Technology Vol 26-2 - Ed 2008 93 R.Sagar R.Purohit (2006) Fabrication and testing of Al-SiCp composite valve seat inserts International Journal of Adv Manufacturing Technology 29, pp.922 - 928 94 Raluca Maria Florea, Oana Baltatescu, Dumitru Mitrica, Aurelian Buzaianu, Ioan Carcea (2013) Processing of in – situ AlMg/AlN metal matrix composites via reactive gas injection International Journal of Modern Manufacturing Technologies ISSN 2067–3604, Vol V, No 95 Reddy et al (2002) Production of Metal/Refractory Composites by Bubbling Gas through a Melt US Patent 6343640, June 2002 96 Riccardo Casati (2016) Aluminum Matrix Composites Reinforced with Alumina Nanoparticles Springger Briefs in applied Sciences and Technology Polimi Springer Briefs, ISSN: 2282-2577 pp.20 - 21 97 S Morin, E M Elgallad, H W Doty, S Valtierra, andF.H.Samue (2016) Effect of Mg content and heat treament on the Mechanical properties of low pressure DieCast 380 alloys September -2016, pp.4 98 S.RAY (1969) MTech Dissertation Indian Institute of Technology, Kanpur, 1969 99 S.C.Tjong, and Z.Y.Ma (2000) Material Science and Engineering, 29, pp.49 - 113 100 S.G.Shabestari, M.Honarmand, H.Saghafian (2015) Microstructural Evolution of A380 Aluminum Alloy Produced byGas Induced Semi-Solid Technique (GISS), November 2015 101 S.Karashima (1972) Strength of metals and alloys The Japan Institute of Metals, Japan, pp.173 102 S.Kleiner, O.Beffort, A.Wahlen, P.J.Uggowitzer (2002) Microstructure and mechanical properties of squeeze cast and semi-solid cast Mg-Al alloys Journal of lifht metals 2, pp 277 - 280 www.elsevier.com/locate/lightmetals 103 S.Suslick, Y.didenko, M.M.fang, T.hyeon, K.J.Kolbeck, W.B.Mcnamara, M.M.Mideleni, M.wong, Phil.Tans.R (1999) Soc Lond, vol.A 357, pp.335 104 S.T.Aruna, and A.S.Mukasyan (2008) Current Opinion in Solid State and Materials Science, 12(3-4), pp.44 - 50 105 Shuhong Sheng (2010) Investigations into Superhard Nitride- and Oxide-based Nanocomposites by Means of Combined ab initio DFT and Thermodynamic Calculations (08.01.2010) Thesis Doctor of Philosophy, pp.102 - 106 106 Shyu and Ho (2006) In-situ reacted titanium carbide-reinforced aluminum alloys composite Journal of Materials Processing Technology 171, pp.411 - 416 107 Szekely (1979) Fluid Flow Phenomena in Metals Processing Academic Press, New York, NY 108 T.L.Talako, T.F.Grigoryeva, A.I.Letsko, A P.Barinova, P.A.Vityaz, and N.Z.Lyakhov (2009) Combustion, Explosion, and Shock Waves, 45 (5), pp.551 558 109 Taylor J.A (2004) The effect of iron in Al-Si casting alloys, 35th Australian Foundry Institute National Conference, Adelaide, South Australia, pp.148–157 107 110 The Patama Visuttipitukul, Tatsuhiko Aizawa, and Hideyuki Kuwahara (2003) Feasibility of Plasma Nitriding for Effective Surface Treatment of Pure Aluminum Materials Transactions, Vol.44, No.7, pp.1412 - 1418 111 V.Rajkovic, D.Bozic, and M.T Jovanovic (2008) Journal of Alloys and Compounds, 459, pp.177 - 184 112 Y.V.Naidich and N.Y Taranets (1994) Wetting of Aluminium Nitride by Liquid Metals In Proceeding of International Conference on High Temperature Capillarity Smolenice Castle, Slovakia: Reproprint, Bratislava 113 Y.V.Naidich and N.Y.Taranets (1998) Wettability of Aluminium Nitride by TinAluminium Melts Journal of Materials Science 33(15), pp.3993 - 3997 114 Yoshiyuki Nagatomo, Takeshi Kitahara, Toshiyuki Nagase, Yoshirou Kuromitsu, Harini Sosiati and Noriyuki Kuwano (2008) Changes in Microstructure of Al/AlN Interface during Thermal Cycling Materials.Transactions, Vol 49, No 12, pp.2808 - 2814 115 Young, T.Phil, Trans Roy (1805) Soc.95: pp.65 116 Zheng, Reddy (2004) Mechanism of in-situ formation of AlN in Al melt using nitrogen gas, Journal of Material Science 39, pp.141 - 149 117 Zheng, Wu, Reddy (2000) In-Situ Processing of Al Alloy Composites, Advanced Engineering Materials 5, No 3, pp.167 - 173 108 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN [1] Nguyen Quoc Tuan, Nguyen Hong Hai, Nguyen Hong Nhung (2015) Effects of gas injection on Microstructure formation and Mechanical Properties of A380 Aluminum Alloy The 13th Asian Foundry Conggress (AFC-13) Ha Noi,Viet Nam.10 - 2015 ISBN: 978-604-938-550-6, pp 186 – 194 [2] Nguyễn Quốc Tu n (2016) Tổng hợp AlN nhôm phản ứng Lỏng/Khí in-situ H i nghị khoa học c p quốc gia, Luyện kim công nghệ vật liệu tiên tiến, 12 th ng 10 năm 2016 IS N 978-604-95-0019-0, trang 119 – 127 [3] Nguyễn Hồng Hải, Nguyễn Quốc Tu n (2016) Ảnh hưởng yếu tố công nghệ đến trình tổng hợp AlN phản ứng khí/lỏng in-situ T p chí khoa học công nghệ kim lo i số 68, th ng 10 năm 2016, ISBN 1859-4344, trang 40 – 45 [4] Nguyen Hong Hai, Nguyen Quoc Tuan (2016) Analysis on the formation of AlN particles via gas/liquid reaction in-situ International Journal of Emerging Technology and Advanced Engineering, Volume 6, Issue 10, October 2016 (ISSN 2250 - 2459 (Online)), pp1 - [5] Nguyen Hong Hai, Nguyen Quoc Tuan(2017) Study on the development particles synthesized by gas/liquid reaction in-situ Engineering Materials.Vol.753, KEM.753.71, 08-2017.(ISSN 1662-9795), pp 71-77 109 ... ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI NGUYỄN QUỐC TUẤN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU COMPOSITES Al/AlN CHỊU NHIỆT Chuyên ngành: Kỹ thuật vật liệu Mã số: 62520309 LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT VẬT LIỆU... tiến sĩ Nghiên cứu chế tạo vật liệu composites Al/AlN chịu nhiệt công trình nghiên cứu riêng Các số liệu tài liệu luận án trung thực chưa công bố công trình nghiên cứu Tất tài liệu tham khảo kế... vật liệu tổ hợp h i h y nhiều vật liệu th nh phần nhằm t o r vật liệu m i ó t nh h t tr i t nh h t vật liệu th nh phần Thông thường vật liệu omposite o gồm: v ốt, đó: - Ph li n tụ to n khối vật