Lời cảm ơn! Tụi xin gi li cm n chõn thành sâu sắc tới thầy Nguyễn Mậu Thành, người tận tình hướng dẫn giúp đỡ tơi suốt thời gian thực khóa luận này, đồng thời bổ sung nhiều kiến thức chuyên môn kinh nghiệm quý báu cho hoạt động nghiên cứu khoa học Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến q thầy trường Đại học Quảng Bình, đặc biệt q thầy mơn Hóa học khoa Khoa học Tự nhiên giảng dạy giúp đỡ tơi q trình học tập, nghiên cứu tạo điều kiện sở vật chất thời gian để giúp tơi hồn thành khóa luận Tơi xin chân thành cảm ơn tập thể cán nhân viên Trung tâm Kỹ thuật Đo lường Thử nghiệm – Chi cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Quảng Bình, tạo điều kiện thuận lợi nhiệt tình giúp đỡ tơi q trình thực khóa luận Đồng thời tơi xin gửi lời cảm ơn tới gia đình, bạn bè động viên giúp đỡ tơi q trình học tập hồn thành tốt khóa luận Tơi xin trân trọng cảm ơn! Quảng Bình, tháng 05 năm 2016 Sinh viên Võ Thị Kim Dung LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi, số liệu kết khóa luận trung thực chưa công bố cơng trình khác MỤC LỤC DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT DANH MỤC HÌNH ẢNH .2 DANH MỤC BẢNG .3 A MỞ ĐẦU B NỘI DUNG CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1 SƠ LƯỢC VỀ XÃ TRUNG TRẠCH 1.2 KHÁI QUÁT VỀ TÔM THẺ CHÂN TRẮNG 1.2.1 Đặc điểm 1.2.2 Phân bố 1.2.3 Tập tính 1.2.4 Sinh sản .8 1.3 PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ 1.3.1 Cơ sở lí thuyết .8 1.3.2 Đối tượng phạm vi áp dụng 1.3.3 Sự xuất phổ hấp thụ nguyên tử 1.3.4 Nguyên tắc phương pháp, thiết bị phép đo phổ hấp thụ nguyên tử 10 1.3.5 Cường độ vạch phổ 12 1.3.6 Cấu trúc vạch phổ 14 1.3.7 Ưu nhược điểm phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử .15 1.3.8 Các kĩ thuật nguyên tử hoá mẫu 15 1.3.9 Một số yếu tố ảnh hưởng phép đo AAS .17 1.4 MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ 18 1.5 PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG BẰNG AAS 19 CHƯƠNG NỘI DUNG VÀ THỰC NGHIỆM 20 2.1 THIẾT BỊ VÀ DỤNG CỤ 20 2.3 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 20 2.3.1 PHẠM VI NGHIÊN CỨU 20 2.3.2 Chuẩn bị mẫu .20 2.3.4 Xử lý sơ bộ, quản lý bảo quản mẫu phân tích .22 2.4 TIẾN HÀNH THỰC NGHIỆM .23 2.5 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 24 2.6 PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG 24 2.7 KIỂM SỐT CHẤT LƯỢNG CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 25 2.7.1 Độ .25 2.7.2 Độ lặp lại .26 2.7.3 Xác định giới hạn phát (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) độ nhạy 26 2.8 XỬ LÝ SỐ LIỆU THỰC NGHIỆM 27 2.8.1 Tính sai số 27 2.8.2 Phân tích kết phương pháp phân tích phương sai yếu tố 28 2.9 CÁCH TIẾN HÀNH ĐO ĐỘ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ CỦA ME THEO PHƯƠNG PHÁP F- AAS .30 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 32 3.1 THỜI GIAN VÀ KHỐI LƯỢNG CỦA TÔM THẺ CHÂN TRẮNG 32 3.2 XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN, KHẢO SÁT GIỚI HẠN PHÁT HIỆN, GIỚI HẠN ĐỊNH LƯỢNG 32 3.2.1 Xây dựng đường chuẩn phép đo đồng, kẽm, mangan sắt .32 3.5 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG, KẼM, MANGAN VÀ SẮT TRONG TÔM38 3.6 ĐÁNH GIÁ, SO SÁNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG, MANGAN, SẮT VÀ KẼM TRONG TÔN THẺ CHÂN TRẮNG 41 3.6.1 Đánh giá hàm lượng đồng, kẽm, mangan sắt trung bình tôm thẻ chân trắng thời điểm khảo sát 41 3.6.2 So sánh hàm lượng Me hai khu vực xã Trung Trạch 42 C KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 43 Kết luận 43 Kiến nghị 43 TÀI LIỆU THAM KHẢO .44 CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ LIÊN QUAN ĐẾN ĐỀ TÀI 46 PHỤ LỤC P1 DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT Viết tắt Tên Đồng Cu Kẽm Zn Mangan Mn Sắt Fe Đồng, kẽm, mangan sắt Me Độ lệch chuẩn tương đối RSD Giới hạn phát LOD Giới hạn định lượng LOQ Phần triệu ppm Quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS Quang phổ hấp thụ lửa F-AAS Độ thu hồi Rev DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1: Q trình hấp thụ, phát xạ huỳnh quang nguyên tử 10 Hình 1.2: Sơ đồ khối phổ kế hấp thụ nguyên tử (F-AAS) dùng lửa 10 Hình 1.3: Mối quan hệ cường độ vạch phổ A nồng độ Cx .13 Hình 1.4: Sơ đồ cấu tạo máy đo phổ hấp thụ nguyên tử .18 Hình 1.5: Hệ thống máy hấp thu nguyên tử AAS hãng Varian 19 Hình 2.1: Sơ đồ chung QA/QC lấy mẫu phân tích .23 Hiǹ h 2.2: Quy trình xử lý mẫu, phân tích xác định hàm lượng đồng, mangan, sắt kẽm thịt tôm bằ ng phương pháp F-AAS 24 Hình 3.1: Đường chuẩn xác định đồng mẫu tôm 33 Hình 3.2: Đường chuẩn xác định kẽm mẫu tôm 34 Hình 3.3: Đường chuẩn xác định mangan mẫu tơm 34 Hình 3.4: Đường chuẩn xác định sắt mẫu tôm 35 Hình 3.5: Kết xác định đồng, mangan, sắt kẽm tơm thẻ chân trắng 40 Hình 3.6: Kết hàm lượng trung bình Me mẫu tơm vị trí .41 DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Sự xen lẫn trùng vạch nguyên tố 17 Bảng 2.1 Thời gian lấy mẫu tôm xã Trung Trạch 21 Bảng 2.2 Thông tin mẫu tôm thu thuộc xã Trung Trạch 21 Bảng 2.3 Điề u kiê ̣n đo F-AAS xác đinh ̣ đồng, kẽm, mangan sắt thịt tôm .24 Bảng 2.4 Hàm lượng Me theo yếu tố khảo sát .28 Bảng 2.5 Kết phân tích ANOVA chiều 28 Bảng 3.1 Thời gian khối lượng tôm thẻ chân trắng nuôi 32 Bảng 3.2 Sự phụ thuộc độ hấp thụ A vào nồng độ đồng .32 Bảng 3.3 Sự phụ thuộc độ hấp thụ A vào nồng độ kẽm 33 Bảng 3.4 Sự phụ thuộc độ hấp thụ A vào nồng độ mangan 34 Bảng 3.5 Sự phụ thuộc độ hấp thụ A vào nồng độ sắt 35 Bảng 3.6 Các giá trị a, b, Sy, LOD, LOQ tính từ phương trình chuẩn A = b.C + a .36 Bảng 3.7 Kết xác định độ lặp lại Me mẫu tôm 37 Bảng 3.8 Kết đánh giá độ phương pháp AAS xác định 38 đồng, kẽm, mangan sắt mẫu tôm .38 Bảng 3.9 Kết xác định hàm lượng Me thịt tôm thẻ chân trắng 39 Bảng 3.10 Kết phân tích hàm lượng Me mẫu tôm 39 Bảng 3.11 Kết phân tích ANOVA chiều đồng, kẽm, mangan sắt 41 Bảng 3.12 Kết so sánh hàm lượng Me theo đợt lấy mẫu 42 A MỞ ĐẦU Tôm tôn vinh vua loại hải sản giá trị dinh dưỡng cao Nói đến loại tơm tơm thẻ chân trắng ln thực phẩm hải sản ưa chuộng từ trước đến nay, thường có mặt bữa ăn người Việc sử dụng thực phẩm hải sản tươi sống tôm đem lại giá trị lớn cho hệ tim mạch như: Ngăn ngừa máu đông, làm cho tĩnh mạch đàn hồi hơn, giảm cholesterol, giảm nhịp tim…và giảm nguy đột quỵ hay đau tim bệnh phổ biến Mặt khác, thịt tơm thẻ chân trắng có chứa nhiều vitamin B12, axit béo, Omega 3, kẽm, iốt, photpho, sắt, canxi, magie, … Nên năm qua ngành nuôi trồng thuỷ sản nước ta, đặc biệt nuôi tôm thẻ chân trắng xuất khẩu, phát triển mạnh mẽ trở thành ngành kinh tế quan trọng, có động lực lớn việc thúc đẩy phát triển kinh tế [3] Đồng, kẽm, mangan sắt nguyên tố vi lượng quan trọng thể người Đồng (Cu) thúc đẩy hấp thu sử dụng sắt để tạo thành hemoglobin hồng cầu Nếu thiếu đồng trao đổi sắt bị ảnh hưởng, nên bị thiếu máu sinh trưởng chậm Ngoài ra, đồng tham gia vào việc sản xuất lượng, tạo melanin (sắc tố màu đen da), ôxy hóa acid béo Đồng cần thiết cho chuyển hóa sắt lipid, có tác dụng bảo trì tim, cần cho hoạt động hệ thần kinh hệ miễn dịch, góp phần bảo trì màng tế bào hồng cầu, góp phần tạo xương biến Cholesterol thành vơ hại Trong thể người có khoảng từ 80mg đến 99,4 mg đồng Hiện diện bắp thịt, da, tủy xương, xương, gan não Thiếu đồng gây thiếu máu, tăng cholesterol phát triển bất thường xương Thiếu đồng gây dung nạp glucose Thiếu đồng mang thai khiến thai chậm phát triển phát triển bất thường Là bệnh (1/100.000), bệnh Menkes đột biến gen nhiễm sắc thể X, khiến nồng độ đồng ceruloplasmin máu thấp, niêm mạc ruột, cơ, lách thận lại tích lũy nhiều đồng [5] Kẽm (Zn) cần thiết cho cấu tạo thành phần hoạt động hormon sinh dục nam testosteron đóng vai trị quan trọng trình tổng hợp, cấu trúc, tiết nhiều hormon khác Kẽm đóng vai trị quan trọng tuyến tiền liệt Việc thiếu kẽm gây phì đại tuyến tiền liệt viêm tuyến tiền liệt, thay đổi khác tuyến sinh dục quan trọng Trong thể có khoảng – 3g kẽm, diện hầu hết loại tế bào phận thể, nhiều gan, thận, lách, xương, ngọc hành, tinh hồn, da, tóc móng Mất lượng nhỏ kẽm làm đàn ơng sụt cân, giảm khả tình dục mắc bệnh vơ sinh Đàn ông khỏe mạnh lần xuất tinh chứa khoảng 1mg chất Phụ nữ có thai thiếu kẽm giảm trọng lượng trẻ sơ sinh, chí bị lưu thai [18] Thiếu chất kẽm đưa đến chậm lớn, phận sinh dục teo nhỏ, dễ bị bệnh da, giảm khả đề kháng… Kẽm cần thiết cho thị lực, giúp thể chống lại bệnh tật Kích thích tổng hợp protein, giúp tế bào hấp thu chất đạm để tổng hợp tế báo mới, tăng liền sẹo Bạch cầu cần có kẽm để chống lại nhiễm trùng ung thư Mangan (Mn) kim loại Gabriel Bertrand xem nguyên tố vi lượng sống Mangan trì hoạt động số men quan trọng, tăng cường q trình tạo xương mơ, ảnh hưởng đến tạo thành hoocmon tuyến yên, vitamin B1 vitamin C cần thiết cho trình tổng hợp protein, làm giảm lượng đường máu nên tránh bệnh tiểu đường Nếu thiếu hụt mangan làm giảm trình đông máu tăng lượng cholestorol, ảnh hưởng đến chuyển giao thơng tin di truyền Sự chuyển hóa mangan bất thường gây bệnh tiểu đường, bệnh béo phì Tuy nhiên, hàm lượng mangan vượt mức cho phép dẫn đến tượng ngộ độc, gây rối loạn hoạt động thần kinh với biểu rung giật kiểu Parkinson [9] Mangan tham gia vào sản xuất tác chất trung gian thần kinh dopamin – chất dẫn truyền xung thần kinh cảm giác ý chí tinh thần sáng tạo người Nếu thiếu mangan, thể cảm giác sung sướng hay đau buồn, giảm khả phản xạ thể Ngồi ra, mangan cịn kích thích chuyển hóa chất béo, giảm cholesterol góp phần ngăn ngừa xơ vữa động mạch Sắt (Fe) tham gia cấu tạo nên huyết cầu tố (Hb), cần thiết cho việc vận chuyển oxi cacbonic máu Ngồi ra, sắt cịn thành phần số enzym như: cytochrom chế sinh nhiệt loại enzyme hệ thống miễn dịch Sắt thành phần cấu tạo số loại protein enzyme, có vai trị q trình giải phóng lượng oxy hóa chất dinh dưỡng ATP Nếu thiếu sắt người cảm thấy mệt mỏi, giảm khả tập trung, rụng tóc, đau đầu Ngược lại thể hấp thụ nhiều sắt gây tượng giận dữ, viêm khớp, táo bón [9] Trung Trạch xã gồm thôn thuộc huyện Bố Trạch cách trung tâm thành phố Đồng Hới khoảng 15 km phía bắc Theo thống kê thực tế xã tính đến năm 2015, tồn xã có đến 90% dân cư thu nhập phụ thuộc chủ yếu vào nơng nghiệp, có nhiều hộ dân nuôi tôm thẻ chân trắng, sản lượng lên đến 250 tấn/năm chuyên cung cấp cho thương lái tỉnh miền bắc chợ đầu mối Nhưng kiểm sốt chất lượng chưa đáng quan tâm Nghiên cứu sâu hàm lượng kim loại bên thịt tôm thẻ chân trắng, ý nghĩa định hướng cho việc khai thác sử dụng nguồn protein hoạt chất hoá học q chúng, mà cịn có ý nghĩa góp phần tạo sở khoa học cho kỹ thuật nuôi, đồng thời góp phần đánh giá phát nhiểm môi trường trang trại nuôi thuỷ sản phát triển thành phong trào Ngoài kết nghiên cứu cịn góp phần thiết thực vào việc đánh giá chất lượng mặt hàng tôm thẻ chân trắng yêu cầu xúc ngành hải sản, mà thị trường mở rộng sang Mỹ, Nga, Nhật Bản, EU,… Xuất phát từ lí em chọn đề tài: “Phân tích, đánh giá hàm lượng vài kim loại tôm thẻ chân trắng nuôi ở khu vực xã Trung Trạch huyện Bố Trạch tỉnh Quảng Bình phương pháp F-AAS” làm khóa luận tốt nghiệp cho ... mở rộng sang Mỹ, Nga, Nhật Bản, EU,… Xuất phát từ lí em chọn đề tài: ? ?Phân tích, đánh giá hàm lượng vài kim loại tôm thẻ chân trắng nuôi ở khu vực xã Trung Trạch huyện Bố Trạch tỉnh Quảng Bình. .. KẼM TRONG TÔN THẺ CHÂN TRẮNG 41 3.6.1 Đánh giá hàm lượng đồng, kẽm, mangan sắt trung bình tơm thẻ chân trắng thời điểm khảo sát 41 3.6.2 So sánh hàm lượng Me hai khu vực xã Trung. .. Bình phương pháp F- AAS? ?? làm khóa luận tốt nghiệp cho B NỘI DUNG CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1 SƠ LƯỢC VỀ XÃ TRUNG TRẠCH Xã Trung Trạch nằm sát trung tâm huyện Bố Trạch, tỉnh Quảng Bình Xã Trung