ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC ĐÀO THỊ THẢO NGHIÊN CỨU CÁC ĐẶC TRƯNG CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU SẮT - MALTODEXTRIN LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC THÁI NGUYÊN, NĂM 2017 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC ĐÀO THỊ THẢO NGHIÊN CỨU CÁC ĐẶC TRƯNG CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU SẮT - MALTODEXTRIN Chuyên ngành: Hoá phân tích Mã số: 60.44.01.118 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: TS Nguyễn Đình Vinh THÁI NGUYÊN, NĂM 2017 LỜI CẢM ƠN Lời xin gửi tới TS Nguyễn Đình Vinh lời biết ơn chân thành sâu sắc Người trực tiếp giao đề tài tận tình bảo, hướng dẫn, truyền đạt kinh nghiệm quí báu, giúp đỡ trình nghiên cứu hoàn thành luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn thầy cô: Khoa Hoá học - Đại học Khoa học Thái Nguyên, Viện Khoa học Vật liệu Viện Hóa học ( Viện Hàn lâm khoa học Công nghệ Việt Nam), Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội Và xin chân thành cảm ơn đơn vị quan nơi công tác tạo điều kiện để học tập, nghiên cứu hoàn thành tốt luận văn Cuối xin cảm ơn người thân gia đình, động viên, cổ vũ để hoàn thành tốt luận văn Thái Nguyên, ngày 16 tháng năm 2017 Tác giả Đào Thị Thảo a MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN a MỤC LỤC b DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT e DANH MỤC CÁC BẢNG f DANH MỤC CÁC HÌNH g MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN 1.1 Vai trò sắt hội chứng thiếu máu thiếu sắt 1.1.1 Vai trò sắt trình hấp thụ sắt 1.1.2 Thiếu sắt (ID) hội chứng thiếu máu thiếu sắt (IDA) 1.1.3 Hậu thiếu máu thiếu sắt 1.1.4 Giải pháp phòng chống thiếu máu thiếu sắt 1.2 Tổng quan polysaccarit 1.2.1 Monosaccarit 1.2.2 Định nghĩa phân loại polysaccarit 1.2.3 Đương lượng đường khử 10 1.2.4 Một số polysaccarit có nguồn gốc ngũ cốc 11 1.3 Vật liệu sắt-polysaccarit (iron polysaccharide complex) 14 1.3.1 Sự hình thành cấu trúc vật liệu sắt-polysaccarit 15 1.3.2 Tình hình nghiên cứu tổng hợp vật liệu sắt-polysaccarit giới Việt Nam 17 1.4 Ứng dụng vi sóng tổng hợp vật liệu 19 1.5 Các phương pháp phân tích đặc trưng vật liệu 20 1.5.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 20 1.5.2 Phương pháp phổ hồng ngoại (FT-IR) 21 1.5.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 22 1.5.4 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 22 1.5.5 Phương pháp phân tích nhiệt (TGA-DTA) 22 b 1.5.6 Phương pháp tử ngoại - khả kiến (UV-Vis) 23 1.5.7 Phương pháp tán xạ lượng tia X (EDX) 24 1.5.8 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 24 1.5.9 Phương pháp đo độ dẫn điện 25 Chương THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 26 2.1 Hóa chất thiết bị 26 2.2 Xác định giá trị DE maltodextrin 27 2.3 Nghiên cứu quy trình tổng hợp vật liệu sắt-maltodextrin từ muối sắt(III) clorua polysaccarit 28 2.3.1 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng 29 2.3.2 Khảo sát ảnh hưởng giá trị pH 29 2.3.3 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng MDEX/sắt 29 2.3.4 Khảo sát ảnh hưởng thời gian 29 2.3.5 Điều chế vật liệu sắt-MDEX có hỗ trợ vi sóng 30 2.4 Phân tích đặc trưng vật liệu 30 2.4.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 30 2.4.2 Phương pháp phổ hồng ngoại (FT-IR) 30 2.4.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 30 2.4.4 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 30 2.4.5 Phương pháp phân tích nhiệt (TGA-DTA) 30 2.4.6 Phương pháp tử ngoại - khả kiến (UV-Vis) 31 2.4.7 Phương pháp tán xạ lượng tia X (EDX) 31 2.4.8 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 31 2.4.9 Phương pháp đo độ dẫn điện 32 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 33 3.1 Nghiên cứu tổng hợp vật liệu sắt-MDEX 33 3.1.1 Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng 33 3.1.2 Ảnh hưởng giá trị pH 35 3.1.3 Ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng MDEX/sắt 37 3.1.4 Ảnh hưởng thời gian 38 c 3.1.5 Kết luận hình thành vật liệu sắt-MDEX 39 3.2 Phân tích đặc trưng vật liệu sắt-MDEX 39 3.2.1 Thành phần pha cấu trúc tinh thể 39 3.2.2 Phổ hồng ngoại (FT-IR) 40 3.2.3 Hiển vi điện tử quét (SEM) 41 3.2.4 Hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 42 3.2.5 Phân tích nhiệt (TGA-DTA) 43 3.2.6 Phổ hấp thụ tử ngoại-khả kiến (UV-Vis) 44 3.2.7 Phổ tán xạ lượng tia X (EDX) 45 3.2.8 Độ dẫn điện 46 3.3 Tổng hợp vật liệu sắt-MDEX có hỗ trợ vi sóng 47 KẾT LUẬN 49 TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC d DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT ID (Iron Defieciency) Thiếu sắt IDA (Iron Defieciency Anemea) Thiếu máu thiếu sắt XRD (X-Ray Diffraction) Nhiễu xạ tia X TGA (Thermal Gravimetric Analysis) Phân tích nhiệt trọng lượng DTA (Differential Thermal Analysis) Phân tích nhiệt vi sai SEM (Scanning Electron Microscopy) Hiển vi điện tử quét TEM (Transmission Electron Microscopy) Hiển vi điện tử truyền qua EDX (Energy Dispersive X-Ray) Tán xạ lượng tia X AAS (Atomic Absorption Spectroscopy) Phổ hấp thụ nguyên tử UV-Vis (Ultraviolet-Visible) Tử ngoại, khả kiến FT-IR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) Phổ hồng ngoại MDEX Maltodextrin DE (Desxtrose Equivalent) Giá trị đường khử e DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2.1 Các hóa chất sử dụng luận văn .26 Bảng 2.2 Các thiết bị sử dụng luận văn .26 Bảng 3.1 Độ dẫn điện số dung dịch 46 f DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Cấu tạo hem (trái) Hb (phải) Hình 1.2 Cơ chế hấp thụ, vận chuyển dự trữ sắt thể Hình 1.2 Cấu tạo glucozơ Hình 1.3 Cấu trúc chuỗi phân tử amylozơ 11 Hình 1.4 Cấu trúc phân nhánh amylopectin 12 Hình 1.5 Phản ứng thủy phân tinh bột 12 Hình 1.6 Một số sản phẩm thương mại chứa vật liệu sắt-polysaccarit 14 Hình 1.7 Mô hình vị trí liên kết 16 Hình 1.8 Mô hình keo 17 Hình 2.1 Quy trình tổng hợp vật liệu sắt-maltodextrin 28 Hình 2.2 Đường chuẩn dung dịch sắt (III) 32 Hình 3.1 Giản đồ XRD vật liệu sắt-MDEX nhiệt độ khác 33 Hình 3.2 Hàm lượng sắt (trái) hiệu suất tổng hợp (phải) vật liệu sắtMDEX thu 80 90oC 34 Hình 3.3 Giản đồ XRD vật liệu sắt-MDEX pH khác 35 Hình 3.4 Hàm lượng sắt vật liệu sắt-MDEX thu giá trị pH khác 36 Hình 3.5 Sự phụ thuộc hiệu suất tổng hợp vào giá trị pH 36 Hình 3.6 Hàm lượng sắt hiệu suất tổng hợp vật liệu sắt-MDEX thu tỉ lệ MDEX/sắt khác 37 Hình 3.7 Hàm lượng sắt hiệu suất tổng hợp vật liệu sắt-MDEX thu thời gian phản ứng khác 38 Hình 3.8 Giản đồ XRD vật liệu sắt-MDEX hình thành điều kiện tối ưu 39 Hình 3.9 Phổ hổng ngoại akaganeite vật liệu sắt-MDEX 40 Hình 3.10 Ảnh SEM polysaccarit vật liệu 42 Hình 3.11 Ảnh TEM HRTEM vật liệu sắt-MDEX 42 Hình 3.12 Giản đồ TGA-DTA vật liệu 43 Hình 3.13 Phổ UV-Vis dung dịch vật liệu 44 Hình 3.14 Phổ EDX akaganeite vật liệu sắt-MDEX 45 Hình 3.15 Độ dẫn điện vật liệu 46 g Hình 3.16 Ảnh SEM MDEX (trái) vật liệu sắt-MDEX hỗ trợ vi sóng 47 Hình 3.17 Giản đồ XRD vật liệu sắt-MDEX với hỗ trợ vi sóng 48 h 3.2.8 Độ dẫn điện Để khảo sát khả phân li vật liệu sắt-MDEX nước, dung dịch vật liệu có chứa % sắt đo độ dẫn điện so sánh với độ dẫn điện số dung dịch khác Kết đưa Hình 3.15 Bảng 3.1 Hình 3.15 Độ dẫn điện vật liệu Theo kết khảo sát, độ dẫn điện vật liệu nước ổn định theo thời gian, dao động khoảng 0,03 µS/cm 180 s Điều cho thấy, vật liệu bền không bị biến đổi nhiều tan nước Bảng 3.1 Độ dẫn điện số dung dịch Độ dẫn điện (µS/cm) Dung dịch Nước cất 7,0 CH3COOH (0,1 M) 520 KCl (0,1 M) 15000 FeCl3 (5 % Fe) 22144 Sắt-MDEX (5 % Fe) 27,3 Khi so sánh với dung dịch chất điện li yếu axit axetic, độ dẫn điện dung dịch vật liệu thấp 20 lần Đặc biệt, so sánh với dung dịch chất điện li mạnh KCl FeCl3, giá trị thấp tới 555 820 lần Độ dẫn điện thấp dung dịch vật liệu giải thích sắt tồn vật liệu dạng akaganeite, bền không phân li thành ion Như vậy, kết đo độ dẫn điện chứng tỏ vật liệu bền dung dịch nước gần không phân li thành ion 46 3.3 Tổng hợp vật liệu sắt-MDEX có hỗ trợ vi sóng Để nghiên cứu tác động vi sóng đến trình tổng hợp, vật liệu sắtMDEX, vật liệu tổng hợp 80oC với tỉ lệ MDEX/sắt giá trị pH 9,0 Phản ứng thực lò vi sóng với công suất 720 W thời gian 30 phút Một mẫu MDEX tiến hành điều kiện tương tự mặt muối sắt để làm mẫu so sánh Ảnh SEM vật liệu mẫu so sánh đưa hình 3.16 Hình 3.16 Ảnh SEM MDEX (trái) vật liệu sắt-MDEX hỗ trợ vi sóng Có thể thấy vi sóng có tác dụng rõ rệt đến cấu trúc MDEX Khi vi sóng MDEX gồm phiến lớn với hình dạng không đồng (Mục 3.2.3) Ngược lại, tác dụng vi sóng, MDEX tạo thành phiến nhỏ khoảng µm Có hình dạng phân bố đồng Mẫu vật liệu sắt-MDEX thể khác biệt tác động vi sóng Cụ thể, vật liệu gồm hạt hình cầu với kích thước hình dạng đồng Khi so sánh với hạt vật liệu hình thành hỗ trợ vi sóng (Mục 3.2.3), hạt vật liệu thu tác động vi sóng có kích thước nhỏ hơn, với đường kính khoảng từ 20 đến 50 nm Khi phân tích hàm lượng sắt vật liệu có hỗ trợ vi sóng cho thấy, giá trị cao, lên đến 35,03 % Giá trị cao so với vật liệu hỗ trợ vi sóng Tương tự, hiệu suất tổng hợp tăng đáng kể, tới 87,65 %, cao nhiều so với trường hợp hỗ trợ vi sóng 47 Hình 3.17 Giản đồ XRD vật liệu sắt-MDEX với hỗ trợ vi sóng Trên giản đồ XRD mẫu xuất đầy đủ vạch nhiễu xạ đặc trưng cho pha akganeite Các vạch có cường độ cao sắc nét chứng tỏ pha akaganeite có độ tinh thể cao Như vậy, với hỗ trợ vi sóng, thời gian tổng hợp vật liệu sắt rút ngắn đáng kể Thành phần pha vật liệu tương tự trường hợp hỗ trợ vi sóng Tuy nhiên, hạt vật liệu thu có dạng cầu đồng Ngoài hàm lượng sắt hiệu suất tổng hợp tăng Kết cho thấy sử dụng vi sóng tổng hợp vật liệu sắt-MDEX để nâng cao hiệu tình tổng hợp 48 KẾT LUẬN Từ kết nghiên cứu quy trình tổng hợp vật liệu sắt-MDEX phân tích đặc trưng vật liệu rút kết luận luận văn sau: Đã khảo sát yếu tố nhiệt độ, giá trị pH, thời gian phản ứng tỉ lệ khối lượng MDEX/sắt ảnh hưởng đến trình tổng hợp vật liệu Từ đó, tìm điều kiện thuận lợi cho trình tổng hợp vật liệu sau: Giá trị pH thích hợp cho hình thành 9,0; nhiệt độ phù hợp 80oC; tỉ lệ MDEX/sắt 3; thời gian phản ứng khoảng Vật liệu thu có hàm lượng sắt khoảng 34 % hiệu suất tổng hợp đạt khoảng 82 % Đã nghiên cứu số đặc trưng vật liệu sắt-MDEX phương pháp: XRD, FT-IR, SEM,TEM, HRTEM, UV-Vis, TGA-DTA, EDX, AAS Vật liệu chứa hạt dạng cầu gần cầu có cấu tạo gồm hạt tinh thể akaganeite bao bọc phân tử MDEX Kết HRTEM cho thấy, hạt tinh thể akaganeite có đường kính 20 nm chiều dài 30 nm bao bọc phân tử MDEX xung quanh Đã sử dụng vi sóng hỗ trợ trình điều chế vật liệu sắt-MDEX Vi sóng không ảnh hưởng đến dạng tồn sắt hình dạng hạt vật liệu Ngoài việc rút ngắn đáng kể thời gian tổng hợp, vi sóng góp phần nâng cao hàm lượng sắt hiệu suất tổng hợp vật liệu 49 TÀI LIỆU THAM KHẢO Payne, S.; Finkelstein, R The critical role of iron in host-bacterial interactions J Clin Invest 1978 Chung, H.; Wu, D.; Smith, D.; Meydani, S N.; Han, S N Lower hepatic iron storage associated with obesity in mice can be restored by decreasing body fat mass through feeding a low-fat diet Nutr Res 2016, 36, 955-963 Borriello, A.; Caldarelli, I.; Speranza, M C.; Scianguetta, S.; Tramontano, A.; Bencivenga, D.; Stampone, E.; Negri, A.; Nobili, B.; Locatelli, F.; Perrotta, S.; Oliva, A.; Della Ragione, F Iron overload enhances human mesenchymal stromal cell growth and hampers matrix calcification Biochim Biophys Acta Gen Subj 2016, 1860, 1211-1223 Forth, W.; Rummel, W Iron absorption Physiol Rev 1973 Kohgo, Y.; Ikuta, K.; Ohtake, T.; Torimoto, Y Body iron metabolism and pathophysiology of iron overload Int J 2008 Griffiths, E The iron-uptake systems of pathogenic bacteria Iron Infect Mol Physiol Clin 1987 Ganz, T.; Nemeth, E Iron imports IV Hepcidin and regulation of body iron metabolism Am J Physiol 2006 Killip, S.; Bennett, J.; Chambers, M Iron deficiency anemia Children 2000 Camaschella, C Iron-deficiency anemia N Engl J Med 2015 10 Clark, S Iron deficiency anemia Nutr Clin Pract 2008 11 Stoltzfus, R.; Dreyfuss, M Guidelines for the use of iron supplements to prevent and treat iron deficiency anemia 1998 12 Allen, L Anemia and iron deficiency: effects on pregnancy outcome Am J Clin Nutr 2000 13 Walter, T.; Dallman, P.; Pizarro, F.; Vebozo, L.; Peña, G Effectiveness of ironfortified infant cereal in prevention of iron deficiency anemia Pediatrics 1993 14 Galloway, R.; Dusch, E.; Elder, L.; Achadi, E Women’s perceptions of iron deficiency and anemia prevention and control in eight developing countries Soc Sci 2002 50 15 Kudasheva, D.; Lai, J.; Ulman, A.; Cowman, M Structure of carbohydratebound polynuclear iron oxyhydroxide nanoparticles in parenteral formulations J Inorg 2004 16 Mophan, N.; Vinitnantharat, S.; Somsook, E Enhancing iron (III) solubility using cassava and arrowroot starch ScienceAsia 2010 17 Lieu, P.; Heiskala, M.; Peterson, P.; Yang, Y The roles of iron in health and disease Mol Aspects Med 2001 18 Can, H.; Kavlak, S.; ParviziKhosroshahi, S Preparation, characterization and dynamical mechanical properties of dextran-coated iron oxide nanoparticles (DIONPs) Artif Cells, 2017 19 Siddiqui, S.; Jaybhaye, D.; Kale, A Efficacy and safety of intravenous iron sucrose therapy in a group of children with iron deficiency anemia Int J 2017 20 Winkelmayer, W.; Goldstein, B.; Mitani, A Safety of Intravenous Iron in Hemodialysis: Longer-term Comparisons of Iron Sucrose Versus Sodium Ferric Gluconate Complex Am J 2017 21 Strom, C.; Andreasen, H Comment on Neiser et al Assessment of Dextran Antigenicity of Intravenous Iron Preparations with Enzyme-Linked Immunosorbent Assay (ELISA) Int J Mol Int J Mol Sci 2017 22 Koskenkorva-Frank, T.; Weiss, G.; Koppenol, W The complex interplay of iron metabolism, reactive oxygen species, and reactive nitrogen species: insights into the potential of various iron therapies to induce Free Radic Biol 2013 23 Geisser, P.; Burckhardt, S The pharmacokinetics and pharmacodynamics of iron preparations Pharmaceutics 2011 24 Zhang, Y.; Liu, J Optimization of process conditions for preparing an ironpolysaccharide complex by response surface methodology Chem Biochem Eng Q 2011 25 Humphrey, D IRON-DEXTRAN COMPLEX Lancet 1964 26 Mahomed, K Iron supplementation in pregnancy (Cochrane Review) Cochrane Libr 2000 27 Wallerstein, R Intravenous iron-dextran complex Blood 1968 51 28 Collins, P.; Ferrier, R Monosaccharides: their chemistry and their roles in natural products 1996 29 Englyst, H Classification and measurement of plant polysaccharides Anim Feed Sci Technol 1989 30 Aspinall, G The polysaccharides 2014 31 Dische, Z Sugars in polysaccharides Methods Biochem Anal 1955 32 Asp, N Nutritional classification and analysis of food carbohydrates Am J Clin Nutr 1994 33 Perry, M.; Altman, E.; Brisson, J.; Beynon, L Structural characteristics of the antigenic capsular polysaccharides and lipopolysaccharides involved in the serological classification of Actinobacillus (Haemophilus) Immunother … 1990 34 Turk, S.; Gerrits, N.; Smeekens, J Modification of polysaccharides US Pat 2004 35 Smith, F.; Montgomery, R The chemistry of plant gums and mucilages and some related polysaccharides 1959 36 Hegnauer, R.; Gpayer-Barkmeijer, R Relevance of seed polysaccharides and flavonoids for the classification of the Leguminosae: a chemotaxonomic approach Phytochemistry 1993 37 Júnior, P.; Oliveira, K de S.; Almeida, C de rapid determination of quality parameters in milk powder: Classification of samples for the presence of lactose and fraud detection by addition of maltodextrin Food Chem 2016 38 Boos, W.; Shuman, H Maltose/maltodextrin system of Escherichia coli: transport, metabolism, and regulation Microbiol Mol Biol Rev 1998 39 Falkingham, M.; Abdelhamid, A.; Curtis, P The effects of oral iron supplementation on cognition in older children and adults: a systematic review and meta-analysis Nutrition 2010 40 Rozen-Zvi, B.; Gafter-Gvili, A.; Paul, M.; Leibovici, L Intravenous versus oral iron supplementation for the treatment of anemia in CKD: systematic review and meta-analysis Am J 2008 41 Sachdev, H.; Gera, T.; Nestel, P Effect of iron supplementation on mental and motor development in children: systematic review of randomised controlled trials Public Health Nutr 2005 52 42 Gera, T.; Sachdev, H Effect of iron supplementation on incidence of infectious illness in children: systematic review Bmj 2002 43 Cornell, R.; Schwertmann, U The iron oxides: structure, properties, reactions, occurrences and uses 2003 44 Knight, B.; Bowen, L.; Bereman, R.; Huang, S Comparison of the core size distribution in iron dextran complexes using Mössbauer spectroscopy and Xray diffraction J Inorg 1999 45 Vinh, N.; Huong, D.; Bich, P The influence of pH values on the formation and the solubility of iron-starch complex (ISC) Vietnam J Chem 2012 46 Cakic, M.; Nikolic, G.; Ilic, L FTIR spectra of iron (III) complexes with dextran, pullulan and inulin oligomers Bull Chem Technol 2002 47 Oshtrakh, M.; Alenkina, I.; Klencsár, Z Different 57 Fe microenvironments in the nanosized iron cores in human liver ferritin and its pharmaceutical analogues on the basis of temperature dependent Acta Part A Mol … 2017 48 Cox, J.; Kennedy, G.; King, J Structure of an iron‐dextran complex J Pharm 1972 49 Varde, K TREATMENT OF 300 CASES OF IRON DEFICIENCY OF PREGNANCY BY TOTAL DOSE INFUSION OF IRON‐DEXTRAN COMPLEX BJOG An Int J Obstet 1964 50 Funk, F.; Ryle, P.; Canclini, C.; Neiser, S The new generation of intravenous iron: chemistry, pharmacology, and toxicology of ferric carboxymaltose 2010 51 London, E The molecular formula and proposed structure of the iron-dextran complex, IMFERON J Pharm Sci 2004 52 US Patent 2, 885,393; 1959, undefined Dextran-iron complex and process for making same Google Patents 53 Geisser, P.; Philipp, E.; Richle, W Water-soluble iron-carbohydrate complexes, production thereof, and medicaments containing said complexes US Pat 7,612,109 2009 54 Vininantharat, S The Characterization of Iron-saccharide Samples 2007 55 Mophan, N.; Vinitnantharat, S.; Somsook, E Enhancing iron (III) solubility using cassava and arrowroot starch ScienceAsia 2010 53 56 Somsook, E.; Hinsin, D.; Buakhrong, P.; Teanchai, R Interactions between iron (III) and sucrose, dextran, or starch in complexes Carbohydrate 2005 57 Welz, B Atomic absorption spectroscopy 1976 58 Vinh, N Đ Nghiên cứu tổng hợp vật liệu sắt polisaccrit, hướng đến ứng dụng dược phẩm thực phẩm chức năng, Viện Hóa học - Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam, 2016 59 Galema, S Microwave chemistry Chem Soc Rev 1997 60 Cushing, B.; Kolesnichenko, V.; O’Connor, C Recent advances in the liquidphase syntheses of inorganic nanoparticles Chem Rev 2004 61 Nüchter, M.; Ondruschka, B.; Bonrath, W.; Gum, A Microwave assisted synthesis-a critical technology overview Green Chem 2004 62 Tsuji, M.; Hashimoto, M.; Nishizawa, Y Microwave‐Assisted Synthesis of Metallic Nanostructures in Solution A Eur J 2005 63 Tierney, J.; Lidström, P Microwave assisted organic synthesis 2009 64 Pascu, O.; Carenza, E.; Gich, M.; Estradé, S Surface reactivity of iron oxide nanoparticles by microwave-assisted synthesis; comparison with the thermal decomposition route J 2012 65 West, A Solid state chemistry and its applications 2007 66 Triệu, N Các phương pháp phân tích vật lý hóa lýtập Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật 2001 67 Auerbach, M.; Ballard, H Clinical use of intravenous iron: administration, efficacy, and safety ASH 2010 68 Phạm, L Phương pháp phân tích phổ nguyên tử 2006 69 Molineux, C.; Fentiman, C.; Gange, A Characterising alternative recycled waste materials for use as green roof growing media in the UK Ecol Eng 2009 70 Zhao, M.; Tabares-Velasco, P C.; Srebric, J.; Komarneni, S.; Berghage, R Effects of plant and substrate selection on thermal performance of green roofs during the summer Build Environ 2014, 78, 199-211 71 Reim, S.; Geisser, P Iron-carbohydrate complex compounds US Pat 8,263,564 2012 54 PHỤ LỤC Phụ lục Giản đồ XRD mẫu pH 3.0 Phụ lục Giản đồ XRD mẫu pH 5.0 Phụ lục Giản đồ XRD mẫu pH 7.0 Phụ lục Giản đồ XRD mẫu pH 9.0 Phụ lục Giản đồ XRD mẫu pH 11 Phụ lục Giản đồ XRD mẫu nhiệt độ 50 oC Phụ lục Giản đồ XRD mẫu nhiệt độ 60 oC Phụ lục Giản đồ XRD mẫu nhiệt độ 70 oC Phụ lục Giản đồ XRD mẫu nhiệt độ 80 oC Phụ lục 10 Giản đồ XRD mẫu nhiệt độ 90 oC Phụ lục 11 Ảnh SEM mẫu MDEX Phụ lục 12 Ảnh SEM mẫu sắt-MDEX Phụ lục 13 Ảnh SEM mẫu sắt -MDEX thu với hỗ trợ vi sóng Phụ lục 14 Ảnh SEM mẫu MDEX tác động vi sóng Phụ lục 15 Phổ EDX mẫu sắt-MDEX ... tập trung vào số mục tiêu sau: Nghiên cứu quy trình tổng hợp vật liệu sắt- maltodextrin; Xác định đặc trưng dạng tồn sắt, kích thước hạt, thành phần nguyên tố, cấu trúc vật liệu; Nghiên cứu ảnh... 11 1.3 Vật liệu sắt- polysaccarit (iron polysaccharide complex) 14 1.3.1 Sự hình thành cấu trúc vật liệu sắt- polysaccarit 15 1.3.2 Tình hình nghiên cứu tổng hợp vật liệu sắt- polysaccarit...ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC ĐÀO THỊ THẢO NGHIÊN CỨU CÁC ĐẶC TRƯNG CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU SẮT - MALTODEXTRIN Chuyên ngành: Hoá phân tích Mã số: 60.44.01.118 LUẬN