Mục lục QUÁ TRÌNH TRÍCH LY – CHƯNG CẤT QUÁ TRÌNH TRÍCH LY 1.1 CƠ SỞ LÝ THUYẾT 1.1.1 Định nghĩ Trích ly trình hòa tan chọn lọc hay nhiều cấu tử có mẫu nguyên liệu cách cho nguyên liệu tiếp xúc với dung môi Động lực trình trích ly chênh lệch nồng độ cấu tử nguyên liệu dung môi 1.1.2 Phân loại Trong trình trích ly, dung môi thường dạng pha lỏng, mẫu nguyên liệu dạng pha rắn pha lỏng Nếu mẫu nguyên liệu dạng pha rắn, trình gọi trích ly rắn lỏng (solid – liquid extraction) Nếu mẫu nguyên liệu dạng lỏng, trình gọi trích ly lỏng – lỏng (liquid – liquid extractiom) 1.1.3 Nguyên tắc chọn dung môi Dung môi có khả hòa tan chọn lọc, tức cấu tử cần thu nhận mẫu nguyên liệu có độ hòa tan cao dung môi Ngược lại, cấu tử khác có mẫu nguyên liệu cần trích ly không hòa tan dung môi có độ hòa tan Dung môi phải trơ với cấu tử có dịch trích Dung môi không gây tượng ăn mòn thiết bị, khó cháy không độc với người sử dụng Dung môi có giá thành thấp, dễ tìm; nhà sản xuất thể thu hồi dung môi sau trình trích ly để tái sử dụng 1.1.4 Những dung môi phổ biến công nghiệp thực phẩm Nước dung môi phổ biến công nghiệp thực phẩm: trích ly saccharose công nghệ sản xuất đường từ củ cải đường, trích ly chất triết từ trà cà phê công nghệ sản xuất trà cà phê hòa tan, trích ly chất triết từ thảo mộc công nghệ sản xuất thức uống không cồn Các dung môi hữu sử dụng để trích ly chất béo từ thực vật công nghệ sản xuất dầu béo Người ta thường dùng hexane, heptane cyclohexane để tách béo từ đậu nành, đậu phộng, hạt bông, hạt hướng dương, hạt lanh,… Nhược điểm ba dung môi nói dễ cháy Dung dịch axit formic, acetic, hydrochloric (HCl); methanol, ethanol có chứa HCl hệ dung môi thử nghiệm để tách chất màu anthocyanin Dung môi etanol cho hiệu suất thu hồi limonoid cao Glycerin có độ nhớt cao hay dùng phối hợp với nước ethanol để chiết dược liệu có tanin Dầu thực vật: Dầu lạc, dầu vừng, dầu hướng dương có khả hoà tan tinh dầu, chất béo có dược liệu, độ nhớt cao nên khó thấm vào dược liệu Ngoài ra, CO2 siêu tới hạn ngày sử dụng rộng rãi sản xuất công nghiệp: dùng trích ly caffeine từ trà cà phê nhằm tạo sản phẩm trà cà phê có hàm lượng caffeine thấp, trích ly chất đắng (α-acid) từ hoa houblon sản xuất hoa cao, trích ly cấu tử hương từ loại trái gia vị để tách chiết chất có hoạt tính sinh học từ thảo mộc So với lưu chất siêu tới hạn khác, CO2 siêu tới hạn thường chọn làm dung môi trình trích ly có nhiều ưu điểm không gây cháy, không gây độc giá thành thấp 1.2 BẢN CHẤT CỦA QUÁ TRÌNH Trích ly trình tách chất số chất tan chất lỏng hay chất rắn chất lỏng khác – gọi dung môi Nếu trình tách chất hòa tan chất lỏng chất lỏng khác gọi trích ly lỏng – lỏng Nếu trình tách chất hòa tan chất rắn chất lỏng gọi trích ly rắn – lỏng Hình 1.1: Sơ đồ nguyên lý trích ly lỏng-lỏng Hình 1.2: Sơ đồ nguyên lý trích ly rắn-lỏng 1.3 CẤU TẠO VÀ VAI TRÒ CỦA MỘT SỐ THIẾT BỊ TRÍCH LY Các thiết bị trích ly đa dạng Chúng hoạt động theo phương pháp gián đoạn liên tục Trong thiết bị hoạt động gián đoạn người ta phân biệt hai hai loại: trích ly bậc trích ly nhiều bậc 1.3.1 Thiết bị trích ly bậc Hình 1.3: Thiết bị trích ly bậc Thiết bị có dạng hình trụ đứng, phí bên có đáy lưới (3) Người ta cho nguyên liệu vào cửa đỉnh (1) Dung môi bom vào thiết bị qua hệ thông phân phối (4) nằm phía đỉnh Dung môi chảy qua lớp nguyên liệu theo chiều từ xuống Dịch trích tháo qua cửa (6) Người ta cho dịch trích hồi lưu trở lại thiết bị nhờ bơm (9) van (7), Khi kết thúc trình trích ly, bã tháo khỏi thiết bị qua cửa (8) Người ta bơm nước dung dịch chất tẩy rửa vào để vệ sinh thiết bị qua hệ thông phân phôi (4) Nước vệ sinh tháo cửa (11) Thiết bị trích ly bậc sử dụng sản xuất thức uống từ thảo mộc, trà hòa tan, cà phê hòa tan dầu béo quy mô nhỏ 1.3.2 Thiết bị trích ly nhiều bậc Hình 1.4: Sơ đồ nguyên lý hệ thông trích ly nhiều bậc ngược dòng Trong hệ thống trích ly nhiều bậc ngược dòng, dòng nguyên liệu dung môi chuyển động ngược chiều Hệ thống gồm có tất 14 thiết bị ký hiệu từ số đến số 14 Dung môi chuyển động ngược chiều kim đống hồ, thiết bị trích ly chuyển động theo chiều kim đồng hồ Dung môi nạp vào hệ thống thiết bị số 13, dịch trích tháo khỏi hệ thống từ thiết bị số Các thiết bị số 10, 11 12 đặc trưng cho công đoạn tháo bã khỏi thiết bị, vệ sinh thiết bị nạp nguyên liệu vào thiết bị Hệ thống thiết bị trích ly nhiều bậc sử dụng rộng rãi quy mô công nghiệp để sản xuất trà hòa tan, cà phê hòa tan đường saccharose từ củ cải đường Mỗi thiết bị hệ thông chứa đến 10 nguyên liệu 1.3.3 Thiết bị trích ly liên tục Hình 1.5: Thiết bị trích ly liên tục Thiêt bị trích ly liên tục - thiết bị Hildebrandt Thiết bị có hai tháp (1) (2) dạng hình trụ đứng Chúng nối với ống hình trụ nằm ngang (3) phía bên Bên thiết bị có vis tải để vận chuyển nguyên liệu Nguyên liệu nạp liên tục vào thiết bị theo cửa (4) vis tải đưa xuống bên tháp (2) để qua ống hình trụ nằm ngang (3) theo tháp (1) lên phía Cuối cùng, nguyên liệu tháo thiết bị qua cửa (5) Dung môi nạp vào thiêt bị qua cửa (6) tháp (1) chuyển động xuống phía bên dưới, qua ống hình trụ ngang (3) theo tháp (2) lên, cuối dịch trích tháo qua cửa chắn (7) Như vậy, dòng nguyên liệu dung môi chuyển động ngược chiều Trục vis thiết bị chuyển động xoay với tốc độ trung bình 1vòng/phút Hiện nay, thiết bị trích ly Hildebrandt sử dụng để trích ly saccharose từ củ cải đường trích ly chất béo từ nguyên liệu thực vật giàu béo Năng suất thiết bị lên đến 40 nguyên liệu/giờ 1.3.4 Thiết bị trích ly sử dụng CO2 siêu tới hạn Hình 1.6: Sơ đồ hệ thồng trích ly sử dụng CO2 siêu tới hạn Hệ thống gồm có phận sau: bình trích ly (1), bình phân riêng chất chiết CO2 (2), thiết bị ngưng tụ CO (3), thiết bị trao đổi nhiệt (4) bơm CO2 (5) Đầu tiên, người ta cho nguyên liệu cần trích ly vào bình (1) Sau đó, nạp CO2 vào bình (1) để đuổi không khí bình (1) môi trường bên Tiếp theo, CO2 bơm (5) đưa qua thiết bị trao đổi nhiệt (4) vào bình trích ly (1) Người ta hiệu chỉnh nhiệt độ áp suất bình (1) để CO đạt đến trạng thái siêu tới hạn Khi kết thúc trình trích ly, hỗn hợp bình (1) đưa qua bình phân riêng (2) Bằng cách thay đổi áp suất, người ta tách CO2 chất chiết Khi đó, CO đưa vào bình (3) làm lạnh để tái sử dụng cho mẻ sản xuất tiếp theo, chất chiết tháo khỏi bình (2) theo cửa đáy Song song đó, người ta tháo bã nguyên liệu vệ sinh bình trích ly (1) trước thực mẻ trích ly 1.4 MỤC ĐÍCH, VÀ ỨNG DỤNG ( ĐỐI TƯỢNG, SẢN PHẨM TIÊU BIỂU) 1.4.1 Mục đích Quá trình trích ly ứng dụng rộng rãi công nghiệp thực phẩm với mục đích chính: Khai thác (là mục đích chủ yếu): thu nhận cấu tử cần thiết theo yêu cầu trình từ nguyên liệu Ví dụ:  Trích ly nguyên liệu dạng rắn hạt dầu; nguyên liệu tinh dầu ( lá, rễ, cây, hoa quả);  Trích ly loại củ ( củ cải đường);  Trích ly chất đắng  Trích ly caffeine từ trà cà phê Trích ly chất béo từ thực vật công nghệ sản xuất dầu béo, gan cá Trích ly chất màu từ sim, củ nghệ, củ dền, cẩm,… Trích ly mía ( phần) Quá trình trích ly phối hợp với trình khác để nâng cao hiệu suất thu sản phẩm phối hợp trình ép + trích ly, trích ly + chưng cất,… - Chuẩn bị cho trình tiếp theo: Ví dụ:  Ngâm loại hạt ( thóc, loại đậu, ngô,…) trước chế biến;  Ngâm loại củ ( khoai, sắn,…) làm yếu liên kết vật liệu;  Trích ly số chất độc từ nguyên liệu hòa vào dung môi ( hòa tan HCN sắn, măng vào nước) - Thu nhận sản phẩm: Ví dụ:  Tách penicillin từ dung dịch lên men;  Sản xuất nước chấm phương pháp ủ ẩm trích ly;  Trích ly trình sản xuất cà phê hòa tan;  Trích ly ngâm loại quả;  Trích ly chất có hoạt tính sinh học ngâm nguyên liệu thảo mộc dùng làm thuốc bổ, thuốc chữa bệnh 1.4.2 Ứng dụng Một số ví dụ cho trình trích ly: Trích ly saccharoze công nghệ sản xuất đường từ củ cải đường Trích ly chất chiết từ trà, cafe hoà tan Trích ly dầu gấc Trích ly curcumin từ củ nghệ vàng: Hoạt chất Curcumin chất có tác dụng sinh học quý có khả chữa bệnh nan y ( chống oxy hóa, phòng chống ung thư, chống viêm, chữa bệnh tim mạch, bệnh đái tháo đường, bảo vệ tế bào thần kinh,…) Trích ly chất màu từ phế liệu rau trái: Tách carotenoid phế liệu bã cà chua, bã xoài; tách flavonoid bã nho; tách chlorophy xanh;… sử dụng chất màu tự nhiên để nhuộm màu cải thiện hình thức bên mà tăng giá trị dinh dưỡng thực phẩm Trích ly tinh dầu hoa nhài phục vụ cho kĩ thuật ướp chè,… 1.5 CÁC BIẾN ĐỔI CỦA NGUYÊN LIỆU TRONG QUÁ TRÌNH TRÍCH LY 1.5.1 Biến đổi hóa lí Biến đổi hóa lí đươc coi biến đổi quan trọng trình trích ly Đó hòa tan cấu tử từ nguyên liệu (pha rắn) vào dung môi( pha lỏng) Tùy theo tính chọn lọc dung môi mà thành phần hàm lượng cấu tử hòa tan thu dịch trích thay đổi Thông thường với cấu tử cần thu nhận dịch trích chứa số cấu tử hòa tan khác    Trong trình trích ly xảy biến đổi pha khác bay hơi, kết tủa… ví dụ sản xuất cà phê hòa tan, trình trích li làm tổn thất số cấu tử hương có nguyên liệu Điều ảnh hưởng không tốt đến mùi bột cà phê hòa tan Hoặc sản xuất đường saccharoso số hợp chất keo bị kết tủa trình trích ly, nhiên biến đổi lại góp phần làm dịch trích giúp cho trình kết tinh saccharoso diễn dễ dàng 1.5.2 Biến đổi vật lí Sự khuếch tán biến đổi vật lí quan trọng trình trích ly Các phân tử chất tan dịch chuyển từ tâm nguyên liệu đến vùng bề mặt dịch chuyển từ vùng bề mặt nguyên liệu vào dung môi Các phân tử dung môi khuếch tán từ vùng bên nguyên liệu vào bên cấu trúc mao dẫn nguyên liệu Sự khuếch tán giúp cho trình chiết rút cấu tử cần trích ly từ nguyên liệu vào dung môi xảy nhanh triệt để Động lực khuếch tán chênh lệch nồng độ 1.5.3 Biến đổi hóa học Trong trình trích ly xảy phản ứng hóa học cấu tử nguyên liệu Tốc độ phản ứng hóa học gia tăng thực trình trích ly nhiệt độ cao Ví dụ trình trích ly glycerid đậu nành, sử dụng nhiệt đôh cao làm cho chất béo bị oxy hóa Hiện tượng làm cho dịch trích chưa nhiều tạp chất gây khó khăn cho trình tinh sach 1.5.4 Biến đổi hóa sinh sinh học Khi sử dụng dung môi nước thực trình trích ly nhiệt đô phòng số biến đổi hóa sinh sinh học xảy Các enzyme nguyên liệu xúc tác phản ứng chuyển hóa chất có nguồn gốc từ nguyên liệu Hệ vi sinh vật nguyên liệu phát triển Tuy nhiên thực trình trích ly nhiệt độ cao biến đổi hóa sinh sinh học xảy không đáng kể Tóm lại trình trích ly xảy nhiều biến đổi khác Tùy thuộc vào phương pháp trích ly thông số công nghệ mà mức độ biến đổi thay đổi 1.6 CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG Hàm mục tiêu trình trích ly hiệu suất thu hồỉ cấu tử cần chiết tách Đó tỷ lệ hàm lượng cấu tử dung dịch trích so với hàm lượng nguyên liệu đem trích ly Giá trị hiệu suất thu hồí cấu tử cao việc thực trình trích ly đạt hiệu kinh tế cao Cần lưu ý số trường hợp, cấu tử cần thu nhận chất mà hỗn hợp gồm nhiều hợp chất hóa học khác có nguyên liệu đem trích ly Các yếu tố ảnh hưỡng đến trình trích ly bao gồm: Kích thước nguyên liệu: kích thước nguyên liệu nhỏ diện tích bề mặt tiếp xúc nguyên liệu dung môi lớn Do đó, việc trích ly cấu tử từ nguyên liệu vào dung môi trở nên dễ dàng Tuy nhiên, kích thước nguyên liệu nhỏ chi phí cho trình - - - - - nghiền xé nguyên liệu gia tăng Ngoài ra, việc phân riêng pha lỏng pha rắn kết thúc trình trích ly trở nên khó khăn Bằng phương pháp thực nghiệm, nhà sản xsuất cần xác định kích thước phù hợp ứng với loại nguyên liệu đem trích ly Tỷ lệ khối lượng nguyên liệu dung môi: với lượng nguyên liệu, ta tăng lượng dung môi sử dụng hiệu suất trích ly tăng theo Đó chênh lệch nồng độ cấu tử cần trích ly nguyên liệu dung môi lởn Tuy nhiên, lượng dung môi sử dụng lớn làm loãng dịch trích Khi đó, nhà sản xuết phải thực trình cô đặc xử lý dịch trích phương pháp khác để tách bớt dung môi Như vậy, cần xác định tỷ lệ phù hợp khối lượng nguyên liệu dung môi Ví dụ công nghệ sản xuất thức uống từ thảo mộc, tỷ lệ khối lượng nguyên liệu dung môí (nước) thường dao động khoảng 1/6-1/10 Nhiệt độ trích ly: tăng nhiệt độ, cấu tử chuyển động nhanh hơn, hòa tan khuếch tán cấu tử từ nguyên liệu vào dung môi tăng cường Ngoài ra, nhiệt độ tăng, độ nhớt dung môi giảm, dung môi dễ dàng xuyên qua lớp nguyên liệu làm cho diện tích tiếp xúc bề mặt nguyên liệu dung môi lớn Tuy nhiên, việc tăng nhiệt độ trích ly làm tăng chi phí lượng cho trình, đồng thời xảy số phản ứng hóa học không mong muốn dịch trích tổn thất cấu tử hương gia tăng Do đó, nhà sản xuất cần chọn nhiệt độ trích ly ưu tùy theo trường hợp cụ thể Ví dụ công nghệ sản xuất saccharose từ củ cải đường, nhiệt độ trích ly thường dao động khoảng 55-85°C Còn công nghệ sản xuất trà hòa tan, trình trích ly thực 70-90°C (Brennan cộng sự, 1990) Thời gian trích ly: tăng thời gian trích ly hiệu suất thu hồi chất chiết gia tăng Tuy nhiên, thời gian trích ly dài hiệu suất thu hồi chất chiết khồng tăng thêm đáng kể Các nhà sản xuất cần xác định thời gian tối ưu cho trình trích ly phương pháp thực nghiệm Tốc độ dòng dung môi chảy qua lớp nguyên liệu thiết bị trích ly: dòng dung môi bơm với tốc độ cao vào thiết bị chứa nguyên liệu cần trích ly làm giảm kích thước lớp biên bao bọc xung quanh nguyên liệu, nơi tập trung cấu tử hòa tan Do đó, tốc độ trích ly cấu tử từ nguyên liệu gia tăng Tùy thuộc vào hình dạng thiết bị, kích thước lớp nguyên liệu thiết bị mà tốc độ dòng dung môi bơm vào thiết bị lựa chọn cho thời gian trích ly ngắn hiệu suất hồi chất chiết cao Áp suất: phương pháp trích ly lưu chất siêu tới hạn, áp suất nhiệt độ hai yếu tố ảnh hưởng định đến hiệu suất thu hồi chất chiết Thông thường, tăng áp suất nhiệt độ trình trích ly diễn 10 nhanh hiệu suất trích ly tăng theo Tuy nhiên, việc tăng áp suất làm tàng chi phí vận hành giá thành thiết bị tăng cao CHƯNG CẤT 2.1 BẢN CHẤT CỦA QUÁ TRÌNH Chưng cất trình áp dụng từ lâu đời nghiên cứu kĩ lưỡng Nó áp dụng rộng rãi công nghiệp thực phẩm, sinh học hóa chất để chế biến rượu, cồn, tinh dầu, dầu thực vật, điều chế oxi, lọc dầu… Chưng cất trình dùng nhiệt tách hỗn hợp lỏng thành cấu tử riêng biệt dựa vào khác độ bay cấu tử hỗn hợp (▲t sôi ) cách lặp lặp lại nhiều lần trình bay ngưng tụ, vật chất từ pha lỏng vào pha ngược lại Khi chưng cất ta thu nhiều sản phẩm thường có cấu tử ta lấy nhiêu Muốn có trình chưng cất đạt hiệu cao ta phải hiểu tính chất hỗn hợp lỏng đem chưng cất Hỗn hợp lỏng đa dạng, ta đề cập đến hỗn hợp lỏng hai thành phần chúng đối tượng trình chưng cất gặp nhiều thực tế Nếu xét hệ đơn giản có cấu tử ta thu sản phẩm: Sản phẩm đỉnh chủ yếu gồm cấu tử có độ bay lớn phần cấu tử có độ bay bé Sản phẩm đáy chủ yếu gồm cấu tử có độ bay bé phần Ví dụ: hệ benzen cloroform thì: Sản phẩm đỉnh chủ yếu benzen Sản phẩm đáy chủ yếu cloroform Hình 2.1: Thiết bị chưng cất tinh dầu 11 Hình 2.2: Máy chưng cất nhiều cột quy mô công nhiệp 12 2.2 MỤC ĐÍCH • Mục đích chuẩn • • • • bị: thô chế,làm tạp chất thô Ví dụ: Các chất keo, nhựa, bẩn…trong quy trình sản xuất rượu thô chế nguyên liệu có tinh dầu Quá trình chưng cất có mục đích công nghệ chủ yếu khai thác để tách nâng cao nồng độ cấu tử hỗn hợp Ví dụ: Trong sản xuất ethanol, dịch sau lên men có nồng độ ethanol tương đối thấp ( tùy thuộc vào chủng nấm men thông số kĩ thuật phương pháp lên men, nồng độ ethanol đạt giá trị khác nhau,nhưng thường không vượt 20% v/v) Do để thu hồi ethanol có nồng độ cao, người ta thực trình chưng cất Tương tự, sản xuất loại rượu cao độ whisky hay cognac, để nâng cao nồng độ ethanol đạt giá trị mong muốn, trình chưng cất áp dụng Mục đích nâng cao chất lượng sản phẩm, trình tinh chế cồn, tinh chế loại tinh dầu có giá trị kinh tế cao Ví dụ: Thu hồi tinh dầu từ nguồn thực vật khác như: tinh dầu bưởi, tinh dầu hoa hồng… Ngoài trình chưng cất có mục đích hoàn thiện sản phẩm Ví dụ: Trong sản xuất ethanol,dịch lên men chứa nhiều tạp chất dễ bay aldehyde,ketone, rượu bậc cao, acid hữu cơ….chúng sản phẩm phụ trình lên men Trong trình chưng cất, người ta tách tạp chất để làm tăng độ tinh ethanol thành phẩm Trong sản ta thường gặp phương pháp chưng sau:  Chưng đơn giản: dùng để tách hỗn hợp gồm cấu tử có độ bay khác Phương pháp thường dùng để tách sơ làm cấu tử khỏi tạp chất  Chưng cất đơn giản có hồi lưu:trong phương pháp này, sản phẩm đỉnh hồi lưu phần thùng nguyên liệu nhằm nâng cao hiệu suất thu hồi độ tinh sản phẩm  Chưng cất lôi nước: mục đích để chưng cất lôi tinh dầu hợp chất tạo hương từ rau quả, trái cây…hoặc dùng để chưng cất hai chất lỏng không hòa tan vào Nếu cấu tử cần thu hồi có nhiệt độ hóa cao nhạy cảm với nhiệt độ, trình thực điều kiện chân không  Chưng cất phân đoạn hệ thống chưng cất liên tục 13 2.3 PHẠM VI SỬ DỤNG - Quá trình chưng ứng dụng để sản xuất rượu từ kỉ trước - Hiện nay, sử dụng để tách hỗn hợp: + Dầu mỏ, tài nguyên khai thác dạng lỏng Hiệu suất tỷ tấn/ năm + Sản xuất nito oxy cách hóa lỏng không khí chưng + Tách chất hữu từ hợp chất metanol, etylen, propylen, butadien… - Ưu nhược điểm phương pháp chưng cất: + Ưu điểm: • Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản • Thiết bị gọn, dễ chế tạo • Không đòi hỏi vật liệu phụ trích, hấp thụ • Thời gian chưng cất tương đối nhanh + Nhược điểm: • Không hiệu nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp • Chất lượng tinh dầu bị ảnh hưởng tinh dầu có cấu tử dễ phân hủy • Không lấy loại nhựa sáp có nguyên liệu • Trong nước chưng luôn lượng tinh dầu tương đối lớn • Hiệu suất với tinh dầu có nhiệt độ sôi cao - Ứng dụng trình chưng sản phẩm cụ thế: Sản xuất tinh dầu từ vỏ quất Đây phương pháp dùng để tách tinh dầu khỏi nguyên liệu thực vật Phương pháp dựa thẩm thấu, hòa tan, khuếch tán lôi theo nước chất hữu tinh dầu mô tiếp xúc nhiệt độ cao Cơ sở phương pháp nhiệt độ sôi hỗn hợp thấp nhiệt độ sôi cấu tử thành phần Do , chưng cất nước thành phần cấu tử tinh dầu tách nhiệt độ thấp nhiệt độ sôi nước, hạn chế sựu biến tính hóa học ( oxy hóa, nhiệt phân….) cấu tử tinh dầu Trong trình chứng cất nước thẩm thấu vào mô nguyên liệu, sau hòa tan, khuếch tán lôi theo hợp chất hữu thành phần tinh dầu Dịch chưng cất ngưng tụ phân tách thành hai lớp ( lớp tinh dầu bên lớp nước bên dưới) hệ thống ngưng tụ Sự khuếch tán dễ dàng tế bào chứa tinh dầu trương phồng nguyên liệu tiếp xúc với nước bão hòa thời gian định Trường hợp mô thực vật có hợp chất khó bay (như sáp, nhựa, acid béo dây dài mạch thẳng) trình chưng cất phải thực thời gian dài hợp chất làm giảm áp suaasrt chung hệ thống làm cho khuếch tán trở nên khó khăn - Các dạng chưng cất tinh dầu- Ưu nhược điểm + Chưng cất nước ( water distillation): • Ưu điểm:  Đơn giản, thiết bị rẻ tiền dễ chế tạo • Nhược điểm:  Hiệu suất thấp 14 Chất lượng tinh dầu không cao Khó điều chỉnh thông số kỹ thuật tốc độ nhiệt độ chưng cất + Chưng cất nước nồi riêng ( Water and Steam Distillation): • Ưu điểm:  Nguyên liệu bị cháy khét • Nhược điểm:  Hiệu suất thấp  Khó điều chỉnh thông số kỹ thuật tốc độ nhiệt độ chưng cất  Chỉ thích hợp cho loại nguyên liệu không chịu nhiệt độ cao + Chưng cất nước có nồi riêng (Steam Distillation) • Ưu điểm:  Cùng lúc thực cho nhiều thiết bị chưng cất  Điều kiện làm việc công nhân nhẹ nhàng  Dễ khí hóa tự động hóa công đoạn sản xuất  Khống chế tốt thông số công nghệ, rút ngắn thời gian sản xuất  Khắc phục tình trạng nguyên liệu bị khê, khét dùng nhiệt để chưng cất theo yêu cầu công nghệ • Nhược điểm:  Thiết bị phức tạp đắt tiền Quy trình sản xuất:   - Vỏ xử Tinh dầu lý Xay với tỉ lệ 3/1 (v/w) nước NaCl Ngưng tụ Phân ly Chưng cất Tinh dầu 70' thô Lắng, gạn 10% Ngâm 3h - Làm khan Chưng cất: Tiến hành chưng cất hỗn hợp nguyên liệu xử lý áp suất khí ( nhiệt độ 100oC) 70’ để thu hồi tinh dầu 15 2.4 VẬT LIỆU VÀ CÁC BIẾN ĐỔI CỦA VẬT LIỆU TRONG QUÁ TRÌNH CHƯNG CẤT Vật liệu bán chế phẩm thực phẩm đưa vào trình chưng cất hỗn hợp nhiều cấu tử có nhiệt độ sôi khác Vật liệu đưa vào chưng cất hỗn hợp rắn lỏng: • Lỏng :rượu nồng độ thấp • Rắn-lỏng: dịch dấm chín ,nguyên liệu trích ly tinh dầu • Lỏng –lỏng :hỗn hợp tinh dầu (là đối tượng chưng cất tinh chế),hỗn hợp lỏng –lỏng thực phẩm dạng dung dịch thực có mức độ hòa tan khác nhau.Chúng hòa tan vào theo tỉ lệ Chất lỏng hoàn toàn không hòa tan vào hòa tan loại dầu hay loại tinh dầu nước Biến đổi vật liệu trình chưng cất • Các biến đổi trình chưng cất chủ yếu thay đổi pha diễn suốt trình chưng cất.Kèm theo thay đổi pha thay đổi thành phần hóa học hai pha lỏng khí diễn liên tục theo hai khuynh hướng sau: • Trong pha lỏng lúc giàu cấu tử bay ,trong pha khí lúc giàu cấu tử dễ bay • Biến đổi hóa lí ,tỷ trọng ,độ nhớt,khả truyền nhiệt tính chất nhiệt động lực học • Biến đổi cấu trúc thành phần hóa học ,độ tinh khiết tăng ,tách tạp chất • Biến đổi cảm quan màu sắc ,trạng thái sản phẩm đồng dễ chịu Như trình chưng cất cấu tử đun đến nhiệt độ sôi ,chúng bay ,sau ngưng tụ ta nhận chất lỏng nhiệt độ khác nhau.Ta tách hỗn hợp nhiều cấu tử riêng biệt tập hợp số cấu tử thân chúng có biến đổi trạng thái từ lỏng sang – sau thành lỏng ,có thay đổi pha ,thay đổi cấu trúc tăng khả bay - CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG Quá trình chưng cất chịu ảnh hưởng yếu tố sau: Nguyên liệu: Trong trình chưng cất nồng độ cấu tử hỗn hợp ban đầu yếu tố quan trọng Nồng độ cấu tử cần tinh thấp, trình chưng cất phức tạp, lượng lớn Sự chênh lệch nhiệt độ sôi cấu tử: Sự chênh lệch nhiệt độ sôi cấu tử lớn trình chưng cất thực dễ dàng Các tính chất nhiệt động nguyên liệu: độ nhớt nhiệt dung riêng, khả dẫn điện, nhiệt hóa hơi… ảnh hưởng đến trình chưng cất 2.5 16 Các thông số công nghệ nhiệt độ, áp suất…: tùy theo phương pháp thực trình chưng cất mà thông số công nghệ trình bày phần thiết bị phương pháp thực 2.6 PHƯƠNG PHÁP VÀ THIẾT BỊ CHƯNG CẤT Phân loại theo áp suất làm việc: • Chưng cất áp suất thấp • Chưng cất áp suất thường • Chưng cất áp suất cao Phân loại theo nguyên lý làm việc • Chưng cất đơn giản • Chưng cất phức tạp  Chưng cất có hồi lưu  Chưng cất nước  Chưng luyện  Chưng cất chân không  Các phương pháp chưng cất khác 2.6.1 Phương pháp chưng cất đơn giản Dùng để chưng cất hỗn hợp gồm cấu tử dễ bay có lẫn tạp chất khó bay hơi, không đòi hỏi có độ tinh khiết cao (thô chế), tách sơ hỗn hợp nhiều cấu tử tách hỗn hợp lỏng khỏi tạp chất không bay Trong công nghệ chế biến thực phẩm, phương pháp thường ứng dụng để sản xuất tinh dầu thô từ thực vật chưng cất loại rượu thủ công thiết bị chưng cất đơn giản Phương pháp chưng cất thường thực nhiệt độ thường Nguyên liệu cho vào nồi chưng Ở hỗn hợp gia nhiệt đến nhiệt độ bay Bộ phận đun nóng trực tiếp củi, than, gas gián tiếp phận tryền nhiệt Hơi bay lên đưa vào thiết bị ngưng tụ thường ống ruột gà, nước làm nguội bên ống Sản phẩm ngưng tụ (sản phẩm đỉnh) đưa thùng chứa Sau kết thúc mẻ chưng cất, bã chất lỏng khó bay tháo đáy Ưu điểm: • Dễ thực • Thiết bị đơn giản Nhược điểm • Hiệu suất không cao • Chất lượng sản phẩm không ổn định - 17 Hình 2.3: Sơ đồ hệ thống chưng cất đơn giản 2.6.2 Phương pháp chưng cất phức tạp 2.6.2.1 Chưng cất hồi lưu Để nâng cao khả phân chia hỗn hợp lỏng, người ta lấy sản phẩm đỉnh sau ngưng tụ cho quay phần trở thiết bị chưng Nhờ tiếp xúc thêm lần pha lỏng (hồi lưu) pha tháp nhờ Sđó mà làm giàu thêm cấu tử nhẹ Nâng cao khả phân chia hỗn hợp, độ tinh tăng hiệu suất thu hồi Hình 2.4: Sơ đồ hệ thống chưng cất có hồi lưu 2.6.2.2 Phương pháp chưng cất nước trực tiếp Phương pháp thường ứng dụng để chưng cất lôi tinh dầu hợp chất tạo hương từ nguyên liệu rau quả, trái cây,…hoặc dùng chưng cất hai chất lỏng hòa tan vào nhau, ví dụ dung dịch cồn nước Phun nước trực tiếp qua lớp chất lỏng vật liệu rắn, nước bão hòa nhiệt trình tiếp xúc nước chất lỏng ,các cấu tử cần tách khếch tán vào nước hỗn hợp nước cấu tử bay ngưng tụ tách thành sản phẩm 18 Ưu điểm phương pháp chưng cất ằng nước trực tiếp giảm nhiều nhiệt độ sôi hỗn hợp nghĩa chưng nhiệt độ thấp nhiệt độ sôi bình thường Phương pháp có lợi chất dễ tách nhiệt độ cao chất nhiệt độ sôi cao mà chưng cất gián tiếp đòi hỏi dùng áp suất cao Hình 2.5: Sơ đồ hệ thống chưng cất lôi nước 2.6.2.3 Chưng luyện Để thu sản phẩm tinh khiết ta tiến hành chưng luyện nhiều lần Tháp chưng luyện có nhiều đĩa, đĩa tháp ứng với nồi chưng Hơi nước từ lên qua lỗ đĩa Chất lỏng chảy từ xuống theo ống chảy chuyền Nồng độ cấu tử thay đổi theo chiều cao tháp, nhiệt độ sôi thay đổi tương ứng với thay đổi nồng độ Trên đĩa chất lỏng chứa cấu tử dễ bay có nồng độ x1, bốc lên từ đĩa có nồng độ cân với x1 y1, x1x1 Hơi bốc lên đĩa có nồng độ cân tương ứng với x2 y2, x2x2…… Trên đĩa xảy trình chuyển khối pha lỏng pha Do phần cấu tử dễ bay chuyển từ pha lỏng vào pha hơi, phần chuyển từ pha vào pha lỏng Lặp lại nhiều lần bốc ngưng tụ thế, cuối đỉnh tháp ta thu cấu tử dễ bay có tạp chất đáy tháp thu cấu tử khó bay dạng nguyên chất Theo lý thuyết đĩa tháp bậc thay đổi nồng độ, số đĩa tháp số bậc thay đổi nồng độ Quá trình chưng luyện thực áp suất thường, áp suất cao áp suất chân không Có thể làm việc gián đạn, bán liên tục liên tục 19 Hình 2.6: Sơ đồ thiết bị chưng luyện liên tục Hình 2.7: Sơ đồ hệ thống chưng luyện gián đoạn Hình 2.8: Sơ đồ hệ thống chưng luyện bán liên tục 20 Chưng cất chân không Dùng trường hợp cần hạ thấp nhiệt độ sôi cấu tử Ví dụ trường hợp cấu tử dễ phân hủy nhiệt độ cao hay trường hợp cấu tử có nhiệt độ sôi cao Chưng cất chân không thường sử dụng công nghiệp lọc dầu để chế biến phần cặn trình chưng cất khí Tháp chưng cất chân không chưng cất phần cặn với áp suất nhỏ áp suất khí quyển, cho phép tách thêm phần cặn dầu mỏ 2.6.2.4 Hình 2.9: Sơ đồ thiết bị chưng cất tháp chân không 2.6.2.5 Các phương pháp chưng cất khác  Chưng luyện nhiều cấu tử Sơ đồ chưng luyện nhiều cấu tử biểu thị nhiều cách Ví dụ trường hợp cấu tử A, B C có độ bay tương đối chúng αA > Αb > αC Ta có cách lắp sơ đồ chưng sau: Hình 2.10: Sơ đồ hệ thống chưng luyện hỗn hợp ba cấu tử 21 Muốn tách hỗn hợp gồm n cấu tử phải có n-1 tháp chưng luyện Trong thực tế có người ta cấu tạo tháp gồm nhiều tháp chồng lên nhau, tháp ta thu nhiều loại sản phẩm  Chưng luyện trích ly đẳng phí Đối với hỗn hợp gồm cấu tử có nhiệt độ sôi giống gần hay cấu tử tạo thành dung dịch đẳng phí , khoog thể sử dụng phương pháp chưng luyện thông thường để tách cấu tử dạng nguyên chất cho dù dùng tháp vô cao với lưu lượng lớn Để tách hỗn hợp ta phải sử dụng phương pháp đặc biệt, thường sử dụng phương pháp chưng luyện trích ly chưng luyện đẳng phí  Chưng luyện trích ly Dựa sở thêm cấu tử vào hỗn hợp đĩa tháp, cấu tử gọi cấu tử phân ly có độ bay bé, có tác dụng làm thay đổi độ bay cấu tử khác hỗn hợp Ta phải chọn cấu tử phân ly để thêm vào hỗn hợp cần chưng làm tăng độ bay cấu tử hỗn hợp Nếu hỗn hợp tạo thành dung dịch đẳng phí, điểm đẳng phí thêm cấu tử phân ly vào Ví dụ: ta có cấu tử A B có nhiệt độ sôi gần nhau, cấu tử phân ly R Trong trường A B tạo thành dung dịch đẳng phí đẳng phí đố hỗn hợp ABR cho ta khả tách A( cấu tử dễ bay hơi) dạng nguyên chất, sản phẩm đáy BR R B có nhiệt độ bay cách xa nên ta sử dụng phương pháp chưng cất thông thường Quá trình gần giống trích ly: cấu tử R kéo cấu tử B giải phóng cấu tử A Vì nên ta goi trình chưng luyện trích ly Hình 2.11: Sơ đồ hệ thống chưng luyện trích ly  Chưng luyện đẳng phí 22 Phương pháp dựa nguyên tắc thêm vào hỗn hợp cấu tử trích ly, khác với chưng luyện trích ly cấu tử trích ly phải có độ bay lớn độ bay cấu tử hỗn hợp Tác dụng chưng luyện trích ly, nghĩa làm thay đổi độ bay tương đối cấu tử hỗn hợp, thêm vào tạo thành với cấu tử dễ bay (hay hai cấu tử) dung dịch đẳng phí có độ bay lớn kết sản phẩm đỉnh hỗn hợp đẳng phí, sản phẩm đáy cấu tử nguyên chất Phương pháp tiện lợi tiết kiệm trường hợp cấu tử trích ly không tan vào cấu tử dễ bay Ví dụ sơ đồ chưng luyện đẳng phí cấu tử A, B, cấu tử phân ly S cấu tử A có độ bay lớn Hình 2.12: Sơ đồ hệ thống chưng luyện đẳng phí 23 TÀI LIỆU THAM KHẢO: Công nghệ chế biến thực phẩm- Lê Văn Việt Mẫn Các trình thiết bị công nghệ hóa chất thực phẩm - Tập – Nguyễn Bin 24 ...QUÁ TRÌNH TRÍCH LY – CHƯNG CẤT QUÁ TRÌNH TRÍCH LY 1.1 CƠ SỞ LÝ THUYẾT 1.1.1 Định nghĩ Trích ly trình hòa tan chọn lọc hay nhiều cấu tử có mẫu nguyên... từ trà cà phê Trích ly chất béo từ thực vật công nghệ sản xuất dầu béo, gan cá Trích ly chất màu từ sim, củ nghệ, củ dền, cẩm,… Trích ly mía ( phần) Quá trình trích ly phối hợp với trình khác để... Ứng dụng Một số ví dụ cho trình trích ly: Trích ly saccharoze công nghệ sản xuất đường từ củ cải đường Trích ly chất chiết từ trà, cafe hoà tan Trích ly dầu gấc Trích ly curcumin từ củ nghệ vàng: