1. Nguyễn Văn Đàn-Ngô Viết Tựu ,các phương pháp nghiên cứu hóa học cây thuốc. Nxb y học chi nhánh TPHCM- 1986 2. Vũ Ngọc Lộ, Những Cây Tinh Dầu Việt Nam. Nxb Khoa học và Kỹ thuật (1996) 3. Lê Văn Đăng, Chuyên Đề Một Số Hợp Chất Thiên Nhiên. Nxb Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh (2005) 4. Nguyễn Ngọc Sương, Alkaloid. Đại học Khoa Học Tự nhiên- Thành phố Hồ Chí Minh 5. B.s Durt Randerath-Dunnschicht-Choomatographie Viện khoa học hữu cơ thuộc trường đại học kỹ thuật Darmstadt (Đức). 6. R.H. Thomson, The Chemistry of Natural Products. Chapman & Hall (2007) http://vietnamnet.vn/khoahoc/quocte/ 2006/08/602271/ http://www.ctu.edu.vn/colleges/tech/decuong/ CN246.htm http://www.techmartvietnam.com.vn/Members/VDL/ 200508308205464757 http://www.dlu.edu.vn/detail_subjectdraft_faculty.aspx? orgId=60&subjectId=HH%202155&p=3 ***Thiên nhiên chứa rất nhiều chất hay hợp chất phục vụ cho sự tồn tại và phát triển của con người. Cây dâu tằm. Toàn bộ cây dâu tằm và quả đều cho ta nhiều chất tốt, như: triterpen, protein, gluxit, flavonoit, cumarin, các vitamin B, C, D, caroten, các a-xit hữu cơ khác. Trong cây (ở lá và hột có hàm lượng cao nhất) có chứa nhiều ancaloit (hàm lượng toàn phần từ 0,2-0,5%), chủ yếu là scopolamin, còn có hyoscyamin, atropin và các saponin, flavonoit, tanin . với số lượng không đáng kể. I. KHÁI QUÁT VỀ HỢP CHẤT THIÊN NHIÊN II. PHƯƠNG PHÁP LY TRÍCH II.1. LY TRÍCH LÀ GÌ? II.2. NGUYÊN TẮC LY TRÍCH II.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP LY TRÍCH III. PHƯƠNG PHÁP LY TRÍCH MỘT SỐ HỢP CHẤT THIÊN NHIÊN ĐIỂN HÌNH III.1. ANCALOIT III.2. STEROL III.3. CUMARIN III.4. TINH DẦU I. KHÁI QUÁT VỀ HỢP CHẤT THIÊN NHIÊN Về mặt phân loại hóa học, hợp chất tự nhiên được sắp xếp theo các nhóm chức cơ bản: - Hidratcacbon (monosaccarit, oligosaccarit, polisaccarit). - Lipid và axit béo. - Axit amin (protein và phi protein).- - Bazơ amin (ancaloit, amin). - Axit hữu cơ. - Tecpenoid (mono, sesqui, đi, tritecpen, carotenoid, steroid,…). - Hợp chất phenol (Flavonoid, tannin, lignin, quinon,…). - Glycozit… II. PHƯƠNG PHÁP LY TRÍCH II.1. LY TRÍCH LÀ GÌ? Ly trích (chiết) là phương pháp dung một dung môi (đơn hay hỗn hợp) để tách lấy một chất hay một nhóm các chất từ hỗn hợp cần nghiên cứu. Trường hợp thường gặp nhất là sự chiết hoạt chất từ dung dịch nước vào dung môi hữu cơ. Dung môi có tỷ trọng nhỏ hơn sẽ ở lớp trên như: eter, benzene, các hyđrocacbua, … dung môi có tỷ trọng lớp hơn sẽ ở lớp dưới như: chloroform, tetracloriccacbon, đicloetan,… khi trộn lẫn 2 pha nước và dung môi hữu cơ với nhau II.1. LY TRÍCH LÀ GÌ?(tt) , pha này có thể khuếch tán một ít sang pha kia nhưng về cơ bản một pha vẫn là nước và pha kia vẫn là dung môi hữu cơ. Khi lắc 2 pha lại với nhau, thể tích 2 pha khi lắc không bằng đúng như thể tích trước khi lắc. Tuy nhiên để cho đơn giản, giả thiết rằng thể tích của pha là không đổi khi lắc. Ly trích nhằm mục đích điều chế hay phân tích. II.2. NGUYÊN TẮC LY TRÍCH Phương pháp chiết xuất là bao gồm cả việc chọn dung môi, dụng cụ chiết và cách chiết. Một phương pháp chiết xuất thích hợp chỉ có thể được hoạch định một khi đã biết rõ thành phần của các chất cần li trích trong cây ra. Mỗi loại hợp chất có độ hòa tan khác nhau trong từng loại dung môi. Vì vậy không thể có một phương pháp chiết xuất chung áp dụng cho tất cả hợp chất thiên nhiên. [...]... thường và ly trích nóng Mỗi cách ly trích có dung môi và thiết bị riêng - Hai cách ly trích thông thường ở nhiệt độ thường là ngâm kiệt và ngâm phân đoạn Phương pháp ngâm kiệt cho kết quả tốt hơn vì ly trích được nhiều hoạt chất và ít tốn dung môi, nhất là khi áp dụng cách ly trích ngâm kiệt ngược dòng - Ly trích nóng: nếu dung môi là các chất bay hơi thì áp dụng cách ly trích liên tục và ly trích hồi... tục và ly trích hồi lưu Nếu dung môi là nước thì sắc hoặc hãm phân đoạn II.2 NGUYÊN TẮC LY TRÍCH (tt) Dụng cụ ly trích liên tục thông thường là bình Soxhlet Có thể tự lắp lấy dụng cụ ly trích liên tục Nếu ly trích nóng hồi lưu thì nên ly trích phân đoạn ít nhất là hai lần để ly trích hết hoạt chất II.2 NGUYÊN TẮC LY TRÍCH (tt) Tính phân cực của hợp chất tự nhiên có quan hệ đến vấn đề li trích hợp chất... II.2 NGUYÊN TẮC LY TRÍCH (tt) Dịch ly trích cồn đem bốc hơi dung môi sẽ được cao toàn phần chứa hầu hết hợp chất thiên nhiên Khi cần tách phân đoạn các hợp chất trong cao thì sử dụng mộ dãy dung môi không hòa lẫn với nước và có độ phân cực từ yếu đến mạnh Ví dụ dãy dung môi: ete dầu, ete, clorofom, etila axetat, butanola II.2 NGUYÊN TẮC LY TRÍCH (tt) Cách ly trích: Có hai cách ly trích : ly trích ở nhiệt... với ete dầu, 1 đến 2 giờ Bột loại tạp xong, để khô tự nhiên III.1 ANCALOIT (tt) Có hai phương pháp chính để ly trích ancaloit: ly trích bằng dung môi hữu cơ và ly trích bằng dung dịch nước axít hoặc cồn Ví dụ: - Ly trích ancaloit toàn phần rể Ba gạc - Ly trích ancaloit toàn phần Mức hoa trắng - Ly trích becberin từ vàng đắng Cây Vàng Đắng Cây Ba Gạc III.2 STEROL Sterol là chất không phân cực, rất ít... dung môi ly trích chúng Ngoài ra cón có thể ly trích sterol bởi cồn (dạng glycozit) III.2 STEROL (tt) Sản phẩm ly trích được bằng dung môi hữu cơ thường là hỗn hợp của các este sterol kết hợp với lipit, carotene, lezitin Phải qua giai đoạn xà phòng hóa để tách các chất này ra khỏi sterol, sau đó ly trích sterol bằng dung môi hữu cơ Tinh chế bằng kết tinh phân đoạn III.2 STEROL (tt) Vi dụ: - Ly trích... chiết đơn nhưng tốn dung môi, thời gian và công suất II.3 CÁC PHƯƠNG PHÁP LY TRÍCH (tt) Ly trích ngược dòng: Phương pháp này dựa trên nguyên tắc cho dung môi ly trích vào dung dịch cần ly trích chạy ngược chiều nhau Hai pha tiếp xúc chặt chẽ, pha trộn và di chuyển ngược chiều nhau Đây là một quá trình liên tục II.3 CÁC PHƯƠNG PHÁP LY TRÍCH (tt) Mục tiêu của sự phân chia ngược dòng là tách hai hay nhiều... hỏng ancaloit trong quá trình ly trích trong khí quyển III.1 ANCALOIT(tt) Đại đa số ancaloit là chất kết tinh không màu và có điểm chảy xác định, chỉ có một số ancaloit có màu vàng (becberin, palmatin,…) có thể lợi dụng màu này theo dõi chúng trong quá trình ly trích Ancaloit có thể ly trích từ hợp chất thiên nhiên khô tán bọt Để hạn chế bớt khó khăn trong quá trình ly trích đối với hợp chất tiên... môi II.2 NGUYÊN TẮC LY TRÍCH (tt) Dung môi dung để li trích các hợp chất khỏi các hợp chất thiên nhiên rất đa dạng và thay đổi tùy theo bản chất của mỗi loại hợp chất thiên nhiên Cơ sở để lựa chọn một dung môi li trích là tính phân cực của hợp chất chứa trong hợp chất thiên nhiên và của dung môi II.3 CÁC PHƯƠNG PHÁP LY TRÍCH Ly trích đơn (Chiết một lần): thường cho hiệu suất thấp Ly trích lặp (chiết... - Trong dịch li trích clorofom sẽ có mặt sesquiterpen, diterpen, cumarin, quinon, các aglycol do glycozit thủy phân tạo ra, một số ancaloit bazơ yếu,… Trong dịch li trích nước sẽ có các glycozit, tannin, các đường, các hợp chất hidrat cacbon phân tử vừa pectin, các protein thực vật và muối vô cơ - II.2 NGUYÊN TẮC LY TRÍCH (tt) - Khi cần li trích lấy toàn bộ thành phần trong hợp chất thiên nhiên thì... officinarnm cubana - Ly trích sterol từ trong sargassium sp - Ly trích Stigmasterol trong dầu đậu tương III.3 CUMARIN Cumarin là chất phân cực yếu nên đa số tan trong ete dầu và ete etylic Nhiều trường hợp có thể thu được tinh thể cumarin ngay trong dung dịch ete hoặc ete dầu Do có mặt nhóm lacton, một số cumarin có thêm OH phenol nên chúng tan được trong kiềm nóng Vì vậy có thể ly trích chúng bằng . butanola. II.2. NGUYÊN TẮC LY TRÍCH (tt) Cách ly trích: Có hai cách ly trích : ly trích ở nhiệt độ thường và ly trích nóng. Mỗi cách ly trích có dung môi và. THIÊN NHIÊN II. PHƯƠNG PHÁP LY TRÍCH II.1. LY TRÍCH LÀ GÌ? II.2. NGUYÊN TẮC LY TRÍCH II.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP LY TRÍCH III. PHƯƠNG PHÁP LY TRÍCH MỘT SỐ HỢP CHẤT