Bộ giáo dục đào tạo Trờng đại học Bách khoa hà nội đỗ văn khiết Nghiên cứu chế tạo vật liệu titan Có cấu trúc siêu mịn nano Bằng kết hợp hai phơng pháp biến dạng dẻo mãnh liệt ecap cán nguội Lụân văn thạc sỹ ngành kỹ thuật vật liệu Ngời hớng dẫn khoa học: GS TS Nguyễn trọng giảng Hà Nội 2010 Lời cam đoan Tôi xin cam đoan luận văn thân thực hiện, kết nghiên cứu đợc đa luận văn thân cha đợc công bố tạp chí khoa học trớc Các số liệu kết nghiên cứu đợc thực cách trung thực xác I mục lục mục lục I phần Mở đầu Chơng i Tổng quan 1.1 Các phơng pháp chế tạo vật liệu có cấu trúc siêu mịn nano 1.1.1 Các phơng pháp SPD 1.1.1.1 Biến dạng xoắn dới áp lực cao .8 1.1.1.2 Rèn đa chiều .11 1.1.1.3 ép kênh đờng thông gấp khúc 13 1.1.2 Một vài nghiên cứu đợc biết đến hình thành cấu trúc siêu mịn nanô kim loại hợp kim khác phơng pháp SPD 18 1.1.2.1 Biến dạng dẻo mãnh liệt Cu (99,98%) - (R.Z Valiev; R.K Islamgaliev; I.V Alecxandrov) 19 1.1.2.2 Biến dạng dẻo mãnh liệt Al (nhóm nghiên cứu Trờng ĐHBK HN) 21 1.1.2.3 Biến dạng dẻo mãnh liệt số hợp kim khác (R.Z Valiev; R.K Islamgaliev; I.V Alecxandrov) 24 II 1.2 Kết hợp phơng pháp cán truyền thống để tăng bền giảm kích thớc hạt 27 1.3 Kết luận chơng I 30 Chơng ii Thực nghiệm 2.1 Quy trình công nghệ chế tạo Ti có kích thớc hạt siêu mịn nano kết hợp hai phơng pháp ECAP cán 31 2.2 Kim loại sử dụng cho nghiên cứu 33 2.2.1 Tính chất vật lý Titan 34 2.2.2 Mạng tinh thể Titan 34 2.2.3 Đặc điểm chuyển biến pha Ti 35 2.2.4 ứng dụng Titan 36 2.3 Các thiết bị thí nghiệm 36 2.3.1 Khuôn ép đồ gá .36 2.3.2 Máy ép thuỷ lực chuyên dụng 100 37 2.3.3 Lò nung liên tục HK 40.24 38 2.3.4 Máy kéo nén 38 2.3.5 Máy cán hai trục 39 2.3.6 Kính hiển vi điện tử quét .40 2.3.7 Kính hiển vi điện tử truyền qua 41 2.4 Thí nghiệm 42 2.4.1 ép mẫu Ti 42 2.4.2 Cán mẫu Titan 44 III 2.5 Phơng pháp thiết bị phân tích kết thí nghiệm 48 2.5.1 Các kỹ thuật chuẩn bị mẫu cho hiển vi điện tử truyền qua 48 2.5.2 Chuẩn bị mẫu thử tính 49 Chơng iII Kết thảo luận 3.1.1 Kết phân tích cấu trúc 51 3.1.2 Kết phân tích học 56 Kết luận .62 Kiến nghị 63 Tài liệu tham khảo 64 phần Mở đầu Cùng với tiến khoa học công nghệ nói chung, khoa học vật liệu có phát triển mạnh mẽ Nhiều loại vật liệu đời có tính kỹ thuật vợt trội so với loại truyền thống tạo điều kiện thúc đẩy tiến khoa học tiến tới tầm cao Vật liệu kim loại hợp kim chúng có tầm quan trọng đặc biệt đợc sử dụng rộng rãi ngành công nghiệp Mặc dù có lịch sử phát triển lâu đời nhng ngày loại vật liệu kim loại hợp kim đợc tiếp tục nghiên cứu, phát triển cách mạnh mẽ xuất công nghệ phục vụ chế tạo vật liệu cải tạo chúng nhằm tăng cao cơ, lý tính đáp ứng yêu cầu áp dụng thực tế Trong thời gian gần đây, đợc biết đến phơng pháp biến dạng dẻo mãnh liệt (SPD - Severe Plastic Defomation) phơng pháp ép chảy khuôn đờng thông gẫy khúc (Equal Channel Angle Presing ECAP) phơng pháp biến dạng dẻo mãnh liệt chứng minh rằng, trình biến dạng dẻo trạng thái nguội hay ấm đạt đợc mức độ biến dạng lớn dẫn tới kết khả quan việc cải thiện tính chất vật liệu kim loại, cụ thể làm cho vật liệu kim loại có cấu trúc mịn tiến tới cấu trúc nano, tiếp kết hợp phơng pháp biến dạng dẻo truyền thống để tránh đợc khuyết tật, chí phá huỷ vật liệu tạo cho chúng vừa có độ bền, độ cứng cao lại vừa có tính dẻo tốt phục vụ cho việc gia công chế tạo chi tiết Tuy có nhiều công nghệ chế tạo vật liệu có cấu trúc siêu mịn nano khác nhng nhợc điểm chúng nh u điểm phơng pháp ECAP kết hợp với phơng pháp cán môi trờng nhiệt độ phòng mà có nhiều tác giả tập trung nghiên cứu phơng pháp này, nhiên chúng đợc phát nghiên cứu vài thập kỷ gần có xu hớng mở rộng chủng loại lẫn quy mô nghiên cứu ứng dụng sản xuất công nghiệp Trong số loại vật liệu đợc đề cập đến nhiều titan, đồng, nhôm, loại vật liệu khác đợc đề cập nghiên cứu cách tích cực Trong luận văn đề cập tới vấn đề nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu Ti có cấu trúc siêu mịn nano kết hợp hai phơng pháp biến dạng dẻo mãnh liệt ECAP cán nguội Luận văn đợc trình bày thành chơng Chơng I, trình bày tổng quan phơng pháp chế tạo vật liệu có cấu trúc siêu mịn nano Chơng II trình thực nghiệm đợc tiến hành Trờng Đại học Bách khoa Hà Nội Chơng III đa kết trình thí nghiệm cuối kết luận luận văn số kiến nghị cho hớng công trình nghiên cứu Tôi xin trân trọng cảm ơn Trờng Đại học Kỹ thuật Công nghiệp - Đại học Thái Nguyên, Viện Đào tạo Sau Đại học, Trờng Đại học Bách khoa Hà Nội tạo điều kiện thuận lợi để hoàn thành luận văn Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc GS TS Nguyễn Trọng Giảng, ngời Thầy hớng dẫn tận tình giúp đỡ nhiều trình nghiên cứu Tôi xin trân trọng cảm ơn lãnh đạo khoa Khoa Học Công nghệ Vật liệu, Bộ môn Cơ học Vật liệu Cán Kim loại, phòng thí nghiệm Công nghệ Vật liệu Kim loại, Trung tâm Polime ĐHBK-HN tạo điều kiện thuận lợi để hoàn thành luận văn Xin trân trọng cảm ơn Thầy, Cô : TS Đinh Văn Hải; TS Lê Thái Hùng; TS Nguyễn Đăng Thuỷ; ThS Đỗ Thành Dũng; ThS Đặng Thị Hồng Huế; ThS Phạm Mai Khánh giúp đỡ làm việc suốt trình nghiên cứu Chơng i Tổng quan 1.1 Các phơng pháp chế tạo vật liệu có cấu trúc siêu mịn nano Hiện giới xảy chạy đua sôi động phát triển ứng dụng công nghệ nano Có thể kể đến số cờng quốc chiếm lĩnh thị trờng công nghệ là: Mỹ, Nhật, Trung Quốc, Đức, Nga số nớc Châu Âu khác Việt Nam, tiếp cận với công nghệ nano năm gần nhng có bớc chuyển tạo sức hút lĩnh vực đầy cam go thử thách Điều đợc thể số công trình khoa học, số phát minh, sáng chế, số công ty có liên quan đến khoa học vật liệu nano gia tăng theo cấp số mũ Các vật liệu nano thu đợc bốn phơng pháp phổ biến, phơng pháp có điểm mạnh điểm yếu, số phơng pháp đợc áp dụng với số vật liệu định mà Phơng pháp hoá ớt Bao gồm phơng pháp chế tạo vật liệu dùng hoá keo (colloidal chemistry), phơng pháp thuỷ nhiệt, sol-gen, kết tủa Theo phơng pháp này, dung dịch chứa ion khác đợc trộn với theo tỷ phần thích hợp, dới tác động nhiệt độ, áp suất mà vật liệu nano đợc kết tủa từ dung dịch Sau trình lọc, sấy khô, thu đợc vật liệu nano Ưu điểm phơng pháp hoá ớt vật liệu chế tạo đợc đa dạng, chúng vật liệu vô cơ, hữu cơ, kim loại Đặc điểm phơng pháp rẻ tiền chế tạo đợc khối lợng lớn vật liệu Nhng có nhợc điểm hợp chất có liên kết với phân tử nớc khó khăn, phơng pháp sol-gen hiệu suất cao Phơng pháp bốc bay Gồm phơng pháp quang khắc (lithography), bốc bay chân không (vacuum deposition) vật lý, hoá học Các phơng pháp áp dụng hiệu để chế tạo màng mỏng lớp bao phủ bề mặt, ngời ta dùng để chế tạo hạt nano cách cạo vật liệu từ đế Tuy nhiên phơng pháp không hiệu để chế tạo quy mô thơng mại Phơng pháp hình thành từ pha khí Gồm phơng pháp nhiệt phân (flame pyrolysis) , nổ điện (electroexplosion), đốt laser (laser ablation), bốc bay nhiệt độ cao, plasma Nguyên tắc phơng pháp hình thành vật liệu nano từ pha khí Nhiệt phân phơng pháp có từ lâu, đợc dùng để chế tạo vật liệu đơn giản nh cácbon, silicon Phơng pháp đốt laser tạo đợc nhiều loại vật liệu nhng lại giới hạn phòng thí nghiệm hiệu suất chúng thấp Phơng pháp Plasma chiều xoay chiều dùng để chế tạo nhiều vật liệu khác nhng lại không thích hợp để chế tạo vật liệu hữu nhiệt độ đến 90000C Phơng pháp hình thành từ pha khí dùng chủ yếu để tạo lồng Carbon (fullerene) ống carbon, nhiều công ty dùng phơng páhp để chế tạo mang tính thơng mại Phơng pháp học Bao gồm phơng pháp biến dạng mãnh liệt, tán, nghiền, hợp kim học Với phơng pháp tán, nghiền, vật liệu dạng bột đợc nghiền kích thớc nhỏ Ngày máy nghiền thờng dùng máy nghiền kiểu hành tinh máy nghiền quay Phơng pháp học có u điểm đơn giản, dụng cụ chế tạo không đắt tiền chế tạo với lợng lớn vật liệu Tuy nhiên lại có nhợc điểm hạt bị kết tụ nối với nhau, phân bố kích thớc hạt không đồng nhất, dễ bị nhiễm bẩn từ dụng cụ chế tạo thờng khó đạt đợc hạt có kích thớc nhỏ Phơng pháp thờng đợc dùng để chế tạo vật liệu hữu nh kim loại Đặc biệt gần phơng pháp biến dạng dẻo mãnh liệt (SPD - severe plastic deformation), phơng pháp thu hút quan tâm nhiều chuyên gia khoa học vật liệu Sự quan tâm không đợc định tính chất học vật lý vốn có vật liệu cấu trúc siêu mịn nanô khác (ví dụ, chế tạo ngng tụ khí nghiền bi với củng cố tiếp theo), mà u điểm vật liệu SPD so với vật liệu cấu trúc nanô (NSM) khác Cụ thể là, phơng pháp SPD cho phép khắc phục số liên kết nh trạng thái nứt lại mẫu đặc, tạp chất từ máy nghiền bi, gia công phôi ứng dụng thực 51 Chơng iii Kết thảo luận 3.1 Kết phân tích cấu trúc Kết nhận đợc mẫu Ti kính HR-SEM: phần có màu trắng với kích thớc đẳng trục phân bố với số lợng tơng đối lớn toàn vùng diện tích quan sát với độ nông sâu khác a) b) Hình 3.1 ảnh cấu trúc Ti ECAP pass chụp SEM (a); TEM (b) ảnh chụp PTN Công nghệ Vật liệu Kim loại Trờng ĐHBK Hà Nội Vì mẫu phôi Ti sử dụng trình ép có độ nguyên chất cao, đợc cung cấp dự án hợp tác nghiên cứu với Hàn Quốc kết luận hạt tinh thể Ti đợc hình thành trình biến 52 dạng, chúng có kích thớc trung bình khoảng 400 nm Khi quan sát kỹ vùng tối, bên cạnh vùng biên có kích thớc lớn nhận thấy có nhiều chấm tối với kích thớc nhỏ ~ 150 nm, khối hạt đợc hình thành mà hạt lớn bị phân tách Để có nhận định xác phân vùng ranh giới biên hạt rõ ràng, cần quan sát với độ phóng đại cao Cũng hình 3.1, ảnh cấu trúc Ti sau lần ép đợc chụp kính hiển vi điện tử xuyên (TEM) phòng thí nghiệm kim loại trọng điểm trờng ĐHBK Hà Nội Từ ảnh cấu trúc ta quan sát đợc rõ nét kích thớc hạt nh phân bố hạt vật liệu, phát quan trọng việc giải thích chế biến dạng dẻo Ti công nghệ ECAP Hình 3.2 Tổ chức tế vi nhận đợc theo mặt cắt ngang mẫu Ti ECAP 8pass, độ phóng đại 30,000 lần ảnh chụp PTN Công nghệ Vật liệu Kim loại Trờng ĐHBK Hà Nội Hình 3.2 kết ảnh chụp SEM với độ phóng đại lớn thể tốt diện vùng ranh giới hạt, hạt khoảng 400 nm 53 phân bố đồng toàn vùng quan sát thể kích cỡ đặc trng chung cho toàn mẫu Hình 3.3 ảnh cấu trúc Ti sau 12 lần ép đợc chụp TEM Kích thớc hạt: (100-200) nm ảnh chụp PTN Công nghệ Vật liệu Kim loại Trờng ĐHBK Hà Nội 54 Hình 3.3 đa ảnh cấu trúc Ti sau 12 lần ép đợc chụp TEM với độ phóng đại khác Những ảnh cho thấy kích thớc hạt Ti giảm xuống 100 ~ 200 nm Nh dễ dàng nhận thấy có thay đổi lớn kích thớc hạt Ti sau trình ép ECAP nhiệt độ 4250C Với cỡ hạt ban đầu 150 àm, sau 12 lần ép khuôn ECAP góc kênh 900 giảm xuống khoảng 100 ~ 200 nm, hạt đạt đợc thể tính đẳng trục phân bố đồng toàn mẫu Phân tích kết ảnh TEM chụp mẫu Ti ép khuôn ECAP góc kênh 900 cán nhiệt độ phòng a) b) Hình 3.4 ảnh cấu trúc Ti ECAP 12pass CN 35% hình 3.4 ta thấy đợc tổ chức Ti sau 12 lần ép khuôn ECAP góc kênh 900 cán nguội với tổng lợng ép 35% nhiệt độ phòng Hình 55 3.4 a) cho thấy đợc phân bố hạt mẫu, ta thấy, hạt phân bố đồng bắt đầu có xu hớng kéo dài hạt theo phơng cán Còn hình 3.4 b) cho thấy, kích thớc hạt đợc giảm đáng kể, khoảng dới 100 nm Nếu tiếp tục cán với tổng lợng ép 75% kết cho ta thấy rõ nét hạt bị kéo dài theo phơng cán kích thớc hạt dới 100 nm Khi cán với tổng lợng ép 75% cấu trúc Ti đợc thể hình 3.5 Hình 3.5 ảnh cấu trúc Ti ECAP 12 pass CN 75% Kết phân tích kích thớc hạt phơng pháp khác đợc đa bảng sau: 56 Bảng 3.1 Kích thớc hạt Ti (àm) Phơng pháp OM SEM TEM ECAP pass 150 - - ECAP pass ~ 10 ~ 10 - ECAP pass - 0.4 ~ 0.5 0.4 ~ 0.5 ECAP 12 pass - - 0.1 ~ 0.2 ECAP 12 pass + CN - - < 0.1 3.2 Kết phân tích tính Kết đo độ cứng cho thấy, khác biệt lớn giá trị điểm đo mẫu Đồng thời kết cho thấy, độ cứng Hv Ti tăng tỉ lệ thuận với số lần ép, từ 228 Hv sau lần ép lên 311 Hv sau 12 lần ép Điều thể đồng nh độ tăng mật độ cách đáng ghi nhận Ti sau trình ép ECAP Bảng 3.2 đa giá trị so sánh độ cứng Ti sau lần ép ECAP độ cứng Ti sau hai trình ép ECAP cán nguội Kết thể 57 tơng đồng cao giá trị đạt đợc nh phơng pháp thực trờng hợp mẫu Ti qua hai trình ECAP cán nguội, độ cứng trung bình mẫu không thay đổi nhiều so với trớc cán, dao động từ 280 Hv đến 337 Hv Tuy nhiên, giá trị đo điểm có thay đổi chút Điều đợc giải thích rằng, bên mẫu xuất vết nứt tế vi trình cán nguội Bảng 3.2 Bảng so sánh độ cứng Ti trớc, sau ép ECAP sau hai trình ECAP cán nguội Kích thớc hạt Lộ trình Độ cứng ECAP pass 228 248 Hv 100 5000 - 10000 ECAP pass 257 295 Hv 100 400 - 500 ECAP 12 pass 292 311 Hv 100 100 - 200 ECAP 12 pass-CN35% 292 305 Hv 100 < 100 ECAP 12 pass-CN55% 280 337 Hv 100 < 100 ECAP 12 pass-CN75% 285 294 Hv 100 < 100 (nm) Để xác định đánh giá đặc tính học Ti, thí nghiệm kéo đợc tiến hành cho mẫu Ti trớc biến dạng, sau lần ép, lần ép, 12 lần ép sau cán nhiệt độ phòng Hình 3.6 3.7 ảnh thực mẫu thí nghiệm kéo 58 Hình 3.6 Mẫu Ti sau ECAP đợc thử kéo Hình 3.7 Mẫu Ti sau ECAP- CN đợc thử kéo 59 Dới kết thí nghiệm kéo đợc tiến hành Trung tâm True Stress, [MPa] Polime Trờng ĐHBK Hà Nội 400 350 300 250 200 150 100 50 PureTi1 PureTi2 0,05 0,1 0,15 0,2 True Strain Hình 3.8 Đờng cong ứng suất biến dạng mẫu Ti trớc ép True Stress, [MPa] 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 Ti passes_3 Ti passes_2 Ti passes_1 100 0 0,05 0,1 0,15 0,2 True Strain Hình 3.9 Đờng cong ứng suất biến dạng mẫu Ti ECAP pass True Stress, MPa 60 900 800 700 600 500 400 300 200 100 Ti Passes-3 Ti passes-2 Ti Passes-1 0,05 0,1 0,15 True Strain Hình 3.10 Đờng cong ứng suất biến dạng mẫu Ti ECAP pass 800 True Stress, MPa 700 600 500 Ti 12 Passes-3 400 Ti 12 passes-2 300 Ti 12 Passes-1 200 100 0 0,05 0,1 0,15 True Strain Hình 3.11 Đờng cong ứng suất biến dạng mẫu Ti ECAP 12 pass 61 0,05 0,1 0,15 0,2 Hình 3.12 Đờng cong ứng suất biến dạng mẫu Ti ECAP 12 pass- CN hình 3.8 cho thấy Ti cha ép với kích thớc hạt thô (150 àm) có độ bền thấp ( ~350 Mpa) biến dạng phá huỷ tơng đối lớn ( 19%) Sau lần ép, độ bền tăng lên 2,6 lần ( ~ 900 Mpa), nhiên độ dẻo giảm xuống ( 15%) Điều giải thích nh sau: Với Ti cha qua biến dạng, hạt thô, chế biến dạng dẻo chủ yếu chuyển động lệch Tuy nhiên , với Ti sau qua ECAP, hạt mịn, đẳng trục với góc biên hạt lớn làm cản trở chuyển động lệch dẫn đến làm tăng độ bền gỉảm độ dẻo vật liệu Với mẫu Ti qua 12 lần ép ECAP cán nhiệt độ phòng với tổng lợng ép tơng đối = 75% (hình 3.12) ta thấy độ bền tăng mạnh từ khoảng 700 MPa lên đến ~ 1000 Mpa nhng độ dẻo giảm xuống khoảng 10% Còn cán với = nhỏ hơn, độ bền tăng độ dẻo chí tăng nhẹ từ khoảng 12% đến khoảng 17% Kết luận 62 Tổng hợp toàn kết nghiên cứu từ rút kết luận sau: - Đã làm chủ đợc công nghệ ép ECAP cho Ti nhiệt độ 4250C + Kích thớc hạt ban đầu ~ 150 àm sau 12 lần ép kích thớc hạt giảm xuống khoảng 150 nm + Độ bền Ti sau ECAP tăng cao, cha qua trình ECAP Ti có độ bền khoảng 360 MPa, sau 12 lần ép ECAP độ bền đạt khoảng 800 MPa, gấp 2,5 lần so với ban đầu - Kết hợp với công nghệ cán truyền thống để tăng bền giảm kích thớc hạt vật liệu Ti nguyên chất dạng khối qua trình biến dạng dẻo mãnh liệt kênh đờng thông gấp khúc (ECAP) + Vật liệu Ti nguyên chất dạng khối sau biến dạng kết hợp hai phơng pháp biến dạng dẻo mãnh liệt (4250C) cán nhiệt độ phòng, kích thớc hạt giảm từ khoảng 150 àm xuống khoảng 60 ~ 70 nm + Vật liệu Ti nguyên chất dạng khối sau biến dạng kết hợp hai phơng pháp biến dạng dẻo mãnh liệt (4250C) cán nhiệt độ phòng, độ bền tăng từ ~ 360 MPa lên đến ~ 950 MPa Kiến nghị 63 Qua trình làm luận văn có đợc kết định Hớng phát triển tiếp theo, số kiến nghị đợc đề xuất nh sau: - Nghiên cứu cụ thể yếu tố ảnh hởng đến hai trình biến dạng dẻo mãnh liệt ECAP cán nguội - Nghiên cứu khả chế hình thành khuyết tật vật liệu Ti xảy trình biến dạng dẻo mãnh liệt ECAP đặc biệt trình cán nguội, từ đề giải pháp khắc phục để tạo vật liệu Ti có cấu trúc siêu mịn nano đáp ứng yêu cầu sử dụng Tài liệu tham khảo 64 Đào Minh Ngừng Nguyễn Trọng Giảng - Lý Thuyết Cán Nhà xuất Giáo Dục 2007 Lê Công Dỡng Vật Liệu Học Nhà xuất hoa học Kỹ thuật 1997 Nguyễn Trọng Giảng Thuộc tính học vật rắn - Đại học Bách Khoa Hà Nội Nguyễn Khắc Xơng Vật Liệu Kim Loại Mầu Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Hà Nội 2003 Đỗ Minh Nghiệp Nguyễn Khắc Cờng Nguyễn Văn Sứ Các phơng pháp nguyên cứu kim loại hợp kim T1, T2 Nhà xuất Đại học Bách Khoa Hà Nội 1990 Đỗ Hữu Nhơn Nguyễn Mậu Đằng Hỏi Đáp Về Dập Tấm Và Cán Kéo Kim Loại Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật 2008 B.N.ARZAMAXOV Vật Liệu Học Nhà xuất Giáo Dục 2004 A.P GULAIEP Kim Loại Học Nhà xuất Giáo Dục 1963 Ruslan Z Valiev a,1 , Terence G Langdon b,c Principles of equal channel angular pressing as a processing tool for grain refinement a- Russian Federration, b-United Kingdom, c-United States of America - 2006 10 G.P Dinda Nonequilibrium Processing of Amophous and Nanostructured Materials Forschungszentrum karlsruhe GmbH, Karlsruhe 2006 11 I.J Polmear Light Alloys-third edition British Library 1995 65 12 R.Z , R.K Islamgaliev I.V Alecxandrov Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation Russian Federration 13 M.J Zehetbauer R.Z Valiev Nanomaterials by Severe plastic deformation 2002 14 V.V Stolyarov a Y.T Zhu b T.C Lowe b R.K Islamgaliev a and R.Z Valiev a A two step SPD processing of untrafine-grained Titanium a Russia b United States of America -1999 15 Vladimiir V Stolyarov a Y Theodore Zhu b Igor V Alexandrova Terry C Lowe b Ruslan Z Valiev a Influence of ECAP routes on the microstructure and properties of pure Ti a Russian b USA 2006 16 A.A Salem Z Horita T.G Langdon T.R McNelley S.R Kalidindi and S.L Semiatin Strain-Path effects on the Evolution of Microstructure and Texture during the Severe Plastic Deformation of Aluminum Met Mat Trans A 2006 ... cực Trong luận văn đề cập tới vấn đề nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu Ti có cấu trúc siêu mịn nano kết hợp hai phơng pháp biến dạng dẻo mãnh liệt ECAP cán nguội Luận văn đợc trình bày thành... phá huỷ vật liệu tạo cho chúng vừa có độ bền, độ cứng cao lại vừa có tính dẻo tốt phục vụ cho việc gia công chế tạo chi tiết Tuy có nhiều công nghệ chế tạo vật liệu có cấu trúc siêu mịn nano khác... biến dạng lớn dẫn tới kết khả quan việc cải thiện tính chất vật liệu kim loại, cụ thể làm cho vật liệu kim loại có cấu trúc mịn tiến tới cấu trúc nano, tiếp kết hợp phơng pháp biến dạng dẻo truyền