NGUYỄN THỊ VÂN ANH BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - NGUYỄN THỊ VÂN ANH VẬT LIỆU ĐIỆN TỬ CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU PHERIT LỤC GIÁC SrAlxFe12-xO19 CÓ KÍCH THƯỚC DƯỚI MICROMET LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT LIỆU ĐIỆN TỬ 2009-2011 Hà Nội – Năm 2011 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - NGUYỄN THỊ VÂN ANH CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU PHERIT LỤC GIÁC SrAlxFe12-xO19 CÓ KÍCH THƯỚC DƯỚI MICROMET Chuyên ngành: Vật liệu điện tử LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT LIỆU ĐIỆN TỬ NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC : GS.TSKH THÂN ĐỨC HIỀN Hà Nội – Năm 2011 MỤC LỤC DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT iv DANH MỤC CÁC BẢNG v DANH MỤC CÁC HÌNH vii MỞ ĐẦU x CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Cấu trúc vật liệu pherit SrFe12O19 sáu phương 1.1.1 Cấu trúc tinh thể 1.1.2 Cấu trúc từ .2 1.2 Tính chất từ vật liệu khối SrFe12O19 1.2.1 Mômen từ bão hòa 10 1.2.2 Lực kháng từ (Hc) 13 1.2.3 Dị hướng từ 15 1.3 Tính chất từ vật liệu hạt siêu mịn nano 18 1.3.1 Từ tính hạt từ siêu mịn nano 18 1.3.2 Hiệu ứng bề mặt 19 1.3.3 Ảnh hưởng kích thước hạt tới lực kháng từ 20 1.3.4 Sự phụ thuộc nhiệt độ 21 1.4 Một số ứng dụng pherit lục giác 22 1.4.1 Chế tạo vật liệu composite ứng dụng MEMS từ 22 1.4.2 Ghi từ 23 1.4.3 Làm nam châm có lực kháng từ cao .23 Trang ii 1.5 Tổng quan phương pháp sol-gel 24 1.5.1 Sơ lược phương pháp sol-gel 25 1.5.2 Cơ chế sol-gel theo đường citrate để tạo hạt pherit .29 1.6 Tình hình nghiên cứu giới 29 CHƯƠNG CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 31 2.1 Quy trình tổng hợp hệ SrAlxFe12-xO19 phương pháp sol-gel tự bốc cháy 31 2.1.1 Các hoá chất 31 2.1.2 Qui trình tổng hợp vật liệu 31 2.2 Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc tính chất vật liệu 32 2.2.1 Phương pháp phân tích nhiệt DTA - TGA 33 2.2.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X 34 2.2.3 Xác định hình dạng hạt kính hiển vi điện tử quét (FE- SEM) 37 2.2.4 Phương pháp phân tích thành phần EDX 37 2.2.5 Phương pháp từ kế mẫu rung (VSM) từ trường xung 39 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 42 3.1 Kết phân tích nhiệt 42 3.2 Cấu trúc thành phần .43 3.3 Ảnh hưởng nồng độ Al pha tạp thời gian ủ lên kích thước hạt .49 3.4 Ảnh hưởng nồng độ Al pha tạp thời gian ủ lên tính chất từ 54 KẾT LUẬN 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO 64 Trang iii DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT AC Axit citric C6H8O7.H2O SrM Pherit stronti loại M (M-type strontium ferrite) SrFe12O19 FE-SEM Hiển vi điện tử quét hiệu ứng trường (Field Effect - Scanning Electron Microscope) Hc Lực kháng từ Mr Momen từ dư (Magnetoresistance) Ms Momen từ bão hòa RA Tỷ lệ mol axit ban đầu nguyên liệu, gọi tỷ lệ chất đốt Là tỷ lệ số phân tử axít citric so với tổng số ion kim loại bao gồm Fe3+ Sr2+ nguyên liệu ban đầu RM Tỷ lệ ion kim loại nguyên liệu Là tỷ lệ tổng số ion Fe3+ tổng số ion Sr2+ dung dịch sol bắt đầu hòa trộn ban đầu SEM Hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope) DTA Phân tích nhiệt vi sai (Differential Thermal Analysis) TGA Phân tích nhiệt khối lượng (Thermogravimetry Analysis) VSM Từ kế mẫu rung (Vibrating Sample Magnetometer) XRD Nhiễu xạ tia X (X-ray Diffraction) Trang iv EDX Phân tích thành phần (Energy-dispersive X-ray spectroscopy) DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1: Bán kính số ion .2 Bảng 1.2: Vị trí ion phân tử SrM Bảng 1.3: Điện tích mô-men từ ion ô sở SrM Bảng 1.4: Khoảng cách, góc liên kết Fe-O-Fe tích phân trao đổi Bảng 1.5: Từ độ bão hoà, nhiệt độ Curie, khối lượng riêng BaM, SrM 13 Bảng 1.6: Giá trị K1, HA nhiệt độ phòng BaM SrM 16 Bảng 3.1: Hằng số mạng a c, thể tích ô đơn vị V, kích thước tinh thể mật độ X-ray ρXRD SrAlxFe12-xO19 ủ 950o C 2h (a )và 24h (b) 45 Bảng 3.2: Kết phân tích EDX mẫu ủ 950oC thời gian 2h (a) 24h (b) 47 cal Bảng 3.3: Momen từ bão hòa Ms, lực kháng từ Hc, tỷ số Ms/M cal s , Hc/H s nhiệt độ Curie Tc hệ mẫu SrAlxFe12-xO19 ủ 950oC 2h(a) 24h(b) 59 Trang v Trang vi DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1: Ô mạng sở pherit Stronti kiểu M .1 Hình 1.2: Cấu trúc spinel Hình 1.3: Các vị trí khoảng trống ion sắt Hình 1.4: Nguồn gốc từ độ feri từ Hình 1.5: Dãy lớp SrM Hình 1.6: Tương tác siêu trao đổi ion Fe3+ Hình 1.7: Đường cong từ trễ vật liệu từ cứng 10 Hình 1.8 : Quá trình từ hóa vật liệu 11 Hình 1.9: Từ độ thay đổi theo nhiệt độ .12 Hình 1.10: Sự phụ thuộc nhiệt độ từ độ bão hòa mẫu khối [7] 12 Hình 1.11: Ảnh hưởng thừa số xếp chặt tới lực kháng từ SrFe12O19 BaFe12O19 14 Hình 1.12: Ảnh hưởng nhiệt độ tới lực kháng từ BaM SrM 14 Hình 1.13: Hằng số dị từ K1 SrFe12O19 phụ thuộc vào nhiệt hướng độ 16 Hình 1.14: Từ trường dị hướng SrM thay đổi theo nhiệt độ 17 Hình 1.15: Sự giảm kích thước hạt từ tạo hạt từ đơn đô men 18 Hình 1.16: Cấu trúc tiêu biểu hạt nano từ 18 Hình 1.17: Ảnh FE-SEM SrLa0.1Fe11.9O19 mẫu bột ủ 1500oC chế tạo phương pháp sol-gel ITIMS năm 2005 .19 Hình 1.18: Sự xắp xếp lộn xộn mômen từ nguyên tử bề mặt hạ từ 20 Hình 1.19: Thể tích lớp chết phụ thuộc vào kích thước hạt từ 20 Hình 1.20: Lực kháng từ phụ thuộc vào kích thước hạt Nguồn [26, tr 23] .20 Hình 1.21: Sự phụ thuộc nhiệt độ từ dư từ độ bão hòa mẫu hạt nano 21 Hình 1.22: Sự phụ thuộc nhiệt độ lực kháng từ mẫu hạt nano từ .22 Hình 1.23: Ứng dụng hạt từ SrM MEMS 22 Hình 1.24: Rãnh ghi từ hạt BaM IBM năm 2006 23 Trang vii Hình 1.25: Các thiết bị động máy phát tốc 24 Hình 1.26: Phương pháp sol-gel [3] 26 Hình 1.27: Phương pháp sol-gel để tạo ôxit phức hợp .27 Hình 2.1: Quy trình tổng hợp vật liệu SrAlxFe12-xO19 phương pháp sol-gel 32 Hình 2.2: Thiết bị phân tích nhiệt TA SDT 2960 – USA 33 Hình 2.3: Sơ đồ mô tả nguyên lý hoạt động phương pháp nhiễu xạ tia X .35 Hình 2.4: Máy nhiễu xạ tia XSIEMENS D5005 36 Hình 2.5: Kính hiển vi điện tử quét FE-SEM 37 Hình 2.6: Nguyên lý phép phân tích EDX 38 Hình 2.7: Thiết bị phân tích thành phần EDX_GP 38 Hình 2.8: Hệ từ kế mẫu rung DSM 880 VSM 40 Hình 2.9: Sơ đồ khối hệ từ trường xung .40 Hình 3.1: Giản đồ phân tích nhiệt DTA-TGA gel mẫu SrAlFe11O19 42 Hình 3.2: Giản đồ nhiều xạ tia X hệ mẫu ủ 2h 43 Hình 3.3: Giản đồ nhiều xạ tia X hệ mẫu ủ 24h .44 Hình 3.4: Sự phụ thuộc a c vào nồng độ Al thay hệ mẫu ủ 950oC 2h(a) 24h(b) 46 Hình 3.5: Sự phụ thuộc số mạng a vào nồng độ Al thay thời gian ủ khác .47 Hình 3.6: Ảnh FE-SEM hệ mẫu ủ 2h 50 Hình 3.7: Ảnh FE-SEM mẫu ủ 24h 51 Hình 3.8: Sự phụ thuộc đường kính trung bình vào nồng độ Al thay ủ mẫu 2h 24h 52 Hình 3.9: Phân bố kích thước hạt hệ mẫu ủ 2h 53 Hình 3.10: Phân bố kích thước hạt hệ mẫu ủ 24h 54 Hình 3.11: Đường cong từ hóa hệ mẫu ủ 2h 55 Hình 3.12: Đường cong từ hóa hệ mẫu ủ 24h 56 Trang viii Hình 3.13: Momen từ bão hòa Ms hệ mẫu SrAlxFe12-xO19 ủ 2h ( ∆ ), 24h ( )và giá trị tính toán theo lý thuyết M cal (o) 57 s Hình 3.14 : Lực kháng từ Hc hệ mẫu SrAlxFe12-xO19 ủ 2h ( ∆ ), 24h ( )và giá trị tính toán theo lý thuyết M cal (o) 58 s Hình 3.15: Đường M(T) hệ mẫu SrAlxFe12-xO19 ủ 2h 60 Hình 3.16: Đường M(T) hệ mẫu SrAlxFe12-xO19 ủ 24h 61 Hình 3.17: Sự phụ thuộc Tc vào nồng độ Al thay hệ mẫu SrAlxFe12-xO19 ủ 2h ( ∆ ), 24h ( ) 61 Trang ix   Chế tạo nghiên cứu pherit lục giác SrAlxFe12-xO19 có kích thước micromet 2h 24h 180 D(nm) 160 140 120 100 80 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 xAl(mol) Hình 3.8: Sự phụ thuộc đường kính trung bình vào nồng độ Al thay ủ mẫu 2h 24h 40 20 x=0 30 Sè h¹ t 15 Sè h¹ t x=0,4 35 10 25 20 15 10 80 100 120 140 160 180 200 220 D (nm) 100 150 200 D (nm) Trang 52 250 300   Chế tạo nghiên cứu pherit lục giác SrAlxFe12-xO19 có kích thước micromet 20 x=1,5 40 15 30 Sè h¹ t number particles 50 x=1 10 10 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 D (nm) D (nm) x=2 20 Sè h¹ t 15 10 40 60 80 100 120 D (nm) Hình 3.9: Phân bố kích thước hạt hệ mẫu ủ 2h x=0 25 25 20 20 15 10 15 10 100 x=0,4 30 Sè h¹ t Sè h¹ t 30 150 200 250 300 D (nm) 350 400 450 500 50 100 150 200 250 D (nm) Trang 53 300 350 400 450   Chế tạo nghiên cứu pherit lục giác SrAlxFe12-xO19 có kích thước micromet 20 x=1,5 x=1 20 15 Sè h¹ t Sè h¹ t 15 10 10 5 0 50 100 150 200 250 100 150 300 200 250 300 D (nm) D (nm) 30 x=2 25 Sè h¹ t 20 15 10 50 100 150 200 250 300 350 D (nm) Hình 3.10: Phân bố kích thước hạt hệ mẫu ủ 24h 3.4 Ảnh hưởng nồng độ Al pha tạp thời gian ủ lên tính chất từ Có hai phương pháp xây dựng đường cong từ hóa vật liệu là: từ kế mẫu rung cho phép đo từ trường tối đa 1,35T hệ từ trường xung với từ trường tối đa cao 6T Với hệ mẫu nghiên cứu đạt bão hòa từ trường lớn 2T hệ từ trường xung sử dụng để xây dựng đường cong từ hóa Trang 54   Chế tạo nghiên cứu pherit lục giác SrAlxFe12-xO19 có kích thước micromet 80 40 40 20 20 -20 -20 -40 -60 -60 -80 -3 -2 -1 Ms=37,3 emu/g -40 -80 x=1 Hc=8,1 kOe 60 Ms=53,69 emu/g M (emu/g) M (emu/g) 60 80 x=0,4 Hc=7,1 kOe -3 -2 -1 H (T) H (T) 80 Ms=34 emu/g 40 M (emu/g) x=1,5 Hc=8,3 kOe 60 20 -20 -40 -60 -80 -3 -2 -1 H (T) Hình 3.11: Đường cong từ hóa hệ mẫu ủ 2h 80 80 Hc=7,1 kOe Ms=57 emu/g 40 40 20 20 -20 -20 -40 -60 -60 -3 -2 -1 H (T) Ms=46,5 emu/g -40 -80 x=1 Hc=8,6 kOe 60 M (emu/g) M (emu/g) 60 x=0,4 -80 -3 -2 -1 H (T) Trang 55   Chế tạo nghiên cứu pherit lục giác SrAlxFe12-xO19 có kích thước micromet 80 80 x=1,5 Hc=8,8 kOe 60 40 M (emu/g) M(emu/g) -20 20 -20 -40 -40 -60 -60 -80 -3 -2 -1 Ms=32,5 emu/g 40 20 x=2 Hc=10,1 kOe 60 Ms=37,47 emu/g -80 -3 -2 H (T) -1 H (T) Hình 3.12: Đường cong từ hóa hệ mẫu ủ 24h Hình 3.11 3.12 biểu diễn phụ thuộc momen từ từ trường 3T vào nồng độ Al thay sau ủ 2h 24h Từ kết kết hợp với hình 3.13 ta thấy: Đối với mẫu ủ 2h Ms giảm từ 309,62 xuống 159,49 emu/cm3 Đối với mẫu ủ 24h Ms giảm từ 340,08 xuống 171,75 emu/cm3 Mômen từ mẫu sau ủ 2h 24h giảm tăng nồng độ Al thay hợp chất tinh khiết, ô đơn vị có 24 ion Fe3+ với 16 ion định hướng dọc theo chiều trục c ion định hướng ngược lại Đối với hợp chất SrFe12-xAlxO19, ion Al3+ có xu hướng thay số ion Fe3+ vị trí 2a, 12k nhóm chứa 16 ion định hướng dọc theo trục c ô đơn vị[27] Mặt khác, Al nguyên tố phi từ tính Al thay Fe làm giảm momen từ tổng cộng phân tử pherit lục giác Theo [20] ta có mối quan hệ Ms tỷ lệ Al thay cho công thức M s ( x ) = M s ( x = 0) 12 − x (3.3) 12 Trong Ms(x=0) giá trị momen từ bão hòa mẫu SrFe12O19 nhiệt độ phòng, Ms(x=0)=380emu/cm3 Các giá trị M cal hình 3.13 tính s Trang 56   Chế tạo nghiên cứu pherit lục giác SrAlxFe12-xO19 có kích thước micromet toán theo công thức (3.3) với x nồng độ Al thay Momen từ bão hòa mẫu ủ 2h 24h thấp giá trị tính toán lý thuyết nguyên nhân khác hạt có kích thước nhỏ, khuyết tật mạng mẫu vần chứa pha phản sắt từ α-Fe2O3, hay Al có chứa tạp chất Tuy nhiên, momen từ bão hào mẫu ủ 24h tiến gần tới giá trị lý thuyết (hình 3.9) chứng tỏ thời gian ủ dài tạo điều kiện cho Al phân bố vị trí phân mạng 400 2h 24h Cal 360 Ms(emu/cm ) 320 280 240 200 160 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 X Al(mol) Hình 3.13: Momen từ bão hòa Ms hệ mẫu SrAlxFe12-xO19 ủ 2h ( ∆ ), 24h ( )và giá trị tính toán theo lý thuyết M cal (o) s Hình 3.14 cho thấy ảnh hưởng nồng độ Al pha tạp thời gian ủ đến lực kháng từ HC Giá trị HC pherit lục giác phụ thuộc vào từ trường dị hướng HA, kích thước hình dạng hạt hệ mẫu Từ kết ta thấy: Đối với mẫu ủ 2h, lực kháng từ tăng dần nồng độ Al pha tạp tăng lên đạt giá trị lớn HC =8,3kOe x=2 Đối với mẫu ủ 24h, lực kháng từ tăng dần nồng độ Al pha tạp tăng lên đạt giá trị lớn HC=10,1kOe x=2 Trang 57   Chế tạo nghiên cứu pherit lục giác SrAlxFe12-xO19 có kích thước micromet Như hai thời gian ủ lực kháng từ tăng ứng với nồng độ Al pha tạp tăng lên, lực kháng từ tăng nồng độ Al thay Fe tăng làm giảm momen từ bão hòa Ms từ trường dị hướng HA giảm So sánh giá trị HC có nồng độ pha tạp thời gian ủ khác ta thấy: mẫu có thời gian ủ dài lực kháng từ cao so với mẫu có thời gian ủ ngắn ủ 24h giá trị HC tiến gần tới giá trị lý thuyết chứng tỏ ủ thời gian 24h cấu trúc pherit lục giác hoàn thiện tạo điều kiện cho phân bố ion phân mạng 2h 24h Cal 14 Hc(kOe) 12 10 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 xAl(mol) Hình 3.14 : Lực kháng từ Hc hệ mẫu SrAlxFe12-xO19 ủ 2h ( ∆ ), 24h ( )và giá trị tính toán theo lý thuyết M cal (o) s Hình 1.14 so sánh giá trị HC tính toán theo lý thuyết thực nghiệm đo đạc Trong đó, giá trị HC hạt miền đơn domen đưa mô hình từ hóa Stoner-Wohlfarth xác định công thức [7] HC = 0,48[2K1/Ms - Ms(4π – 3N)/2] (3.4) Trong đó: HA=2K1/Ms từ trường dị hướng K1 số dị hướng từ tinh thể N hệ số khử từ, trường hợp mỏng N= 4π Trang 58   Chế tạo nghiên cứu pherit lục giác SrAlxFe12-xO19 có kích thước micromet Đối với SrAlxFe12-xO19, giá trị K1 mô tả mối quan hệ giả định K1 tỷ lệ thuận với momen từ tổng cộng ô đơn vị, tức là: K1(x) / K1(0) = (24 - 2x) / 24 (3.5) Trong K1(0) = 3,57 × 10 erg/cm pherit lục giác có công thức SrFe12O19 Từ công thức (2) ta tính toán giá trị H cal tương ứng Kết c cho thấy HC thu từ kết thí nghiệm thu thấp đáng kể so với giá trị tính toán khác biệt trở nên rõ ràng ứng với nồng độ Al thay x = 1,5 2,0 Bảng 3.3: Momen từ bão hòa Ms, lực kháng từ Hc, tỷ số Ms/M cal s , Hc/H cal nhiệt độ Curie Tc hệ mẫu SrAlxFe12-xO19 ủ 950oC s 2h(a) 24h(b) Ms(emu/cm3) Ms/Mscal Hc(kOe) Hc/Hccal Tc(K) 309,62 0,81 5,4 0,83 740 0,4 283,36 0,85 7,1 0,96 730 1,0 197,44 0,70 8,1 0,82 690 1,5 171,42 0,73 8,3 0,71 680 2,0 159,49 0,80 8,3 0,73 678 x (a) x Ms(emu/cm3) Ms /Mscal Hc(kOe) Hc/Hccal Tc(K) 340,08 0,89 6,2 0,95 740 0,4 301,51 0,88 7,1 0,96 732 1,0 245,72 0,89 8,6 0,91 687 1,5 199,26 0,83 8,8 0,81 660 2,0 171,75 0,91 10,1 0,73 645 (b) Các giá trị Hc mẫu thí nghiệm có giá trị thấp so với giá trị tính toán mẫu thí nghiệm có kích thước hạt nhỏ Ngoài ra, yếu tố khác làm cho Hc thấp tính toán quay rời rạc momen từ Trang 59   Chế tạo nghiên cứu pherit lục giác SrAlxFe12-xO19 có kích thước micromet trình khử từ, khuyết tật mạng, diện tạp chất….Giá trị lực kháng từ đạt 73-95% so với giá trị tính toán theo lý thuyết Từ hình 3.15 3.16 ta xác định nhiệt độ Tc mẫu ủ 2h 24h Đối với hai thời gian ủ, giá trị Tc mẫu có xu hướng giảm với gia tăng hàm lượng Al pha tạp Khi ủ 24h, Tc giảm từ 740K xuống 645K nồng độ Al tăng từ đến 2,0 Điều giải thích ion Al3+ không từ tính thay vào vị trí 2a 12k Fe3+, làm giảm tương tác từ phân mạng Fe Hình 3.15: Đường M(T) hệ mẫu SrAlxFe12-xO19 ủ 2h Trang 60   Chế tạo nghiên cứu pherit lục giác SrAlxFe12-xO19 có kích thước micromet Hình 3.16: Đường M(T) hệ mẫu SrAlxFe12-xO19 ủ 24h 2h 24h 740 720 Tc(K) 700 680 660 640 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 XAl(mol) Hình 3.17: Sự phụ thuộc Tc vào nồng độ Al thay hệ mẫu SrAlxFe12xO19 ủ 2h ( ∆ ), 24h ( ) Trang 61   Chế tạo nghiên cứu pherit lục giác SrAlxFe12-xO19 có kích thước micromet Từ hình 3.17 ta thấy với x tăng lên từ đến 1,0, giá trị Tc mẫu ủ 2h 24h tương đương Tuy nhiên, x tăng từ 1,0 đến 2,0 giá trị Tc nhiệt độ thay đổi nhiều: Đối với mẫu ủ 2h nồng độ Al thay tăng lên Tc giảm nhẹ mẫu ủ 24h Tc giảm mạnh, ủ 24h nồng độ Al lớn so với thành phần danh nghĩa nó, thông qua kết EDX ta thấy rõ điều Kết cho thấy thời gian ủ dài tạo điều kiện cho phân bố đồng ion Al3+ mạng tinh thể lục giác Ngoài ra, nhiệt độ Curie mẫu giảm giảm kích thước hạt Tuy nhiên, phần mẫu có chứa số lượng nhỏ α-Fe2O3, thiếu hụt Fe giai đoạn hình thành pherit lục giác nhiệt độ Curie hạ xuống Trang 62   Chế tạo nghiên cứu pherit lục giác SrAlxFe12-xO19 có kích thước micromet KẾT LUẬN Với mục đích cải thiện tính chất từ vật liệu pherit lục giác SrFe12O19 Chúng chế tạo pherit SrAlxFe12-xO19 phương pháp sol-gel Từ kết nghiên cứu rút số kết luận sau: Đã chế tạo thành công vật liệu từ cứng SrAlxFe12-xO19 với nồng độ khác (x = 0; 0,4; 1,0; 1,5; 2,0) phương pháp sol-gel với nhiệt độ ủ đảm bảo hình thành pha 950oC 2h Các hạt pherit có dạng lục giác có đường kính trung bình nhỏ kích thước đơn đomen (80 đến 185nm) Khi tăng nồng độ Al pha tạp kích thước hạt giảm từ 140 xuống 80nm ủ 2h từ 186 xuống 125nm ủ 24h Đồng thời kích thước hạt tăng tăng thời gian ủ Lực kháng từ tăng nồng độ Al thay tăng đạt 73-95% so với giá trị tính toán lý thuyết, momen từ bão hòa giảm tăng nồng độ Al thay đạt 83-91,5% so với giá trị tính toán lý thuyết Với chế độ công nghệ phù hợp (nhiệt độ ủ 9500C 24h) nồng độ pha tạp Al (x=2) chế tạo vật liệu có lực kháng từ lớn Hc=10,1kOe phương pháp sol-gel Trang 63   Chế tạo nghiên cứu pherit lục giác SrAlxFe12-xO19 có kích thước micromet TÀI LIỆU THAM KHẢO A Goldman (ed.), (2006), Modern Ferrite Technology, 2nd Edition, Springer Science Anderson, (1950), P.W., Phys Rev 79, tr.350 C Jeffrey Brinker, George W.Scherer, (1999),“ Sol –gel Science, the Physics and Chemistry of Sol-Gel Processing'' , Acedamic press,Inc CM Fang, F Kools 1, R Metselaar, G de With and R A de Groot, (2003), Magnetic and Electronic properties of strontium hexaferite SrFe12O19 from first-principles calculations, Journal of physics 15, 6229-6237 D Bahadur, S Rajakumar and Ankit Kumar, (2006), Influence of fuel ratios on auto combustion synthesis of barium ferrite nano particles, J Chem Sci., Vol 118, No 1, January pp 15–21 Dữ liệu máy nhiễu xạ ta X C9 – ĐH Bách khoa Hà nội, (2004), Calculated from ICSD using POWD-12++ H Kojima, in: E.P Wohlfarth (ed.), (1982) Ferromagnetic Materials, vol (chapter 5), North-Holland, Amsterdam http://domino.watson.ibm.com/comm/pr.nsf/pages/news.20060516_magneti c.html http://en.wikipedia.org/wiki/Hematite 10 J Temuujin, M Aoyama, M Senna, T Masuko, C Ando, H Kishi and A Minjigmaa, October (2006), Crystallization of M-type hexagonal ferrites from mechanically activated mixtures of barium carbonate and goethite, Bull Mater Sci., Vol 29, No 5, pp 457–460 11 J.F Wang, C.B Ponton, I.R Harris, (2006), A study of Sm-substituted SrM magnets sintered using hidrothermally synthesised powders, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 298, 122–131 12 Jiang Li , Yusong Wu , Yubai Pan , Jingkun Guo, (2007) Influence of citrate-to-nitrate ratio on the thermal behavior and chemical environment of alumina gel, Ceramics International 33, 735–738 Trang 64   Chế tạo nghiên cứu pherit lục giác SrAlxFe12-xO19 có kích thước micromet 13 Kajal K Mallick, Philip Shepherd, Roger J Green, (2007), Magnetic properties of cobalt substituted M-type barium hexaferriteprepared by coprecipitation, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 312, 418–429 14 Kimura K, Ohgaki M, Tanaka K, Morikawa H and Marumo F J, (1990), Solid State Chem 15 M Bremer, S Ficher, H Lang Bein, W Topelmanm, H Scheler, (1992), Themorchimica Acta, 209-253 16 Mallari Anantha Naik (National Aerospace Laboratories, Bangalore – Mỹ), December (2005), Preparation and characterization of electrodeposited composites containing nanosize magnetic oxides, Birla Institute of Technology and Science, Pilani 17 Néel L., (1948), Ann Phys (Paris) 3,tr 137 18 Nguyễn Phú Thùy, (2003), Vật lý tượng từ, NXB Đại học Quốc gia Hà nội, Hà Nội 19 Nguyễn Phú Thùy, (1996),Giáo trình từ học siêu dẫn , ITIMS, Hà Nội 20 P.E Kazina, L.A Trusovb, D.D Zaitsevb, Yu.D Tretyakova,b, M Jansenc, (2008), Formation of submicron-sized SrFe12-xAlxO19 with very high coercivity, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 320, 1068–1072 21 Q.Q Fang, 26H.W Bao, D.M Fang, (2004), The effect of Zn– Nbsubstitution on magnetic properties of strontium hexaferrite nanoparticles, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 278 (2004) 122–126 22 S Ounnunkad 27and P Winotai, (2006), Journal of magnetism and Magnetic Materials 301, 292-300 23 Smit J 21and Wijn H.P.J,(1959), Ferrits–physical properties of ferrimagnetic oxides in relation to their technical applications, Philips’ technical Library, Eindhoven 24 Thân Đức Hiền,22 (2008), Từ học vật liệu từ, ITIMS, Hà Nội Trang 65   Chế tạo nghiên cứu pherit lục giác SrAlxFe12-xO19 có kích thước micromet 25 Trần Đăng Chiến,24 (2005), Nghiên cứu chế tạo hạtt ferit Sr1-xBaxFe12O19 có kích thước micro nano, Luận văn thạc sỹ khoa học vật liệu khóa Itims 2003, ITIMS 26 Trần Đức Hoàng, 25(2006), Nghiên cứu ảnh hưởng La chế độ công nghệ tới tính chất từ hạt ferit SrLaxFe12-xO19 siêu mịn, Luận văn thạc sỹ khoa học vật liệu Itims 27 Trần Thị Việt Nga, 23Thân Đức Hiền, Nguyễn Phúc Dương, (ITIMS), (2007), Nghiên cứu ảnh hưởng Co lên tính chất hệ SrCoxFe12xO19 (x = 0÷0,2)có kích thước micromet, Hội nghị VLCR toàn quốc, Vũng Tàu Trang 66 ... liu pherit loi M núi trờn tng ng l PbM, BaM v SrM Pherit loi ny c ch to bng cỏch trn v thờu kt BaO,SrO hoc PbO vi 6Fe2O3 Trang Ch to v nghiờn cu pherit lc giỏc SrAlxFe12-xO19 cú kớch thc di micromet. .. - Ch to ht SrAlxFe12-xO19 vi x = 0; 0,4; 1,0; 1,5; 2,0; cú kớch thc di micromet - Nghiờn cu nh hng ca nng pha Al vo h SrAlxFe12-xO19 - Nghiờn cu nh hng ca thi gian thờu kt i vi h SrAlxFe12-xO19. .. xung 645K nng Al tng t n Trang xi Ch to v nghiờn cu pherit lc giỏc SrAlxFe12-xO19 cú kớch thc di micromet CHNG TNG QUAN 1.1 Cu trỳc ca vt liu pherit SrFe12O19 sỏu phng 1.1.1 Cu trỳc tinh th Fe