TRƯỜNG ĐẠI HỌC KỸ THUẬT CÔNG NGHỆ TPHCM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM  ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Đề tài: Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến khả trích ly tinh dầu quế phương pháp chưng cất nước phòng thí nghiệm công ty Olam Việt Nam Ngành: Công nghệ thực phẩm Chuyên ngành: Công nghệ thực phẩm Giảng viên hướng dẫn : Huỳnh Phương Quyên Sinh viên thực MSSV: 1191100071 : Nguyễn Thị Huỳnh Như Lớp: 11HTP01 TP.HCM, tháng 4/2013 Mục lục Đặt vấn đề Chương – TỔNG QUAN NGUYÊN LIỆU 1.1 Giới thiệu Quế 1.2 Đặc điểm chung .3 1.2.1 Nguồn gốc phân bố tự nhiên 1.2.2 Thời vụ trồng 1.2.3 Thu hái 1.3 Giới thiệu loại quế 1.3.1 Quế Thanh .4 1.3.2 Quế Quan 1.3.3 Quế Đơn 1.4 Sự ảnh hưởng nguyên liệu đến chất lượng tinh dầu .8 1.4.1 Độ tươi 1.4.2 Độ 1.5 Tổng quan tinh dầu quế 1.5.1 Khái niệm 1.5.2 Tính chất hóa lý .11 1.5.2.1 Tính chất vật lý 11 1.5.2.2 Tính chất hóa học 12 1.5.3 Hoạt tính sinh học 14 1.5.4 Sự tạo thành biến đổi tinh dầu thực vật 14 1.5.5 Vai trò tinh dầu quế .14 1.5.6 Ứng dụng tinh dầu quế đời sống 15 1.6 Các phương pháp chiết tinh dầu 18 1.6.1 Phương pháp cổ điển 18 1.6.1.1 Phương pháp học 18 1.6.1.2 Phương pháp tẩm trích .18 1.6.1.3 Phương pháp hấp thụ 20 1.6.2 Phương pháp đại 24 1.6.2.1 Chưng cất dùng dung môi dioxid carbon 24 1.6.2.2 Phương pháp ly trích có hỗ trợ vi sóng 25 1.6.2.3 Phương pháp ly trích có hỗ trợ siêu âm .26 1.7 Tìm hiểu số lý học tinh dầu 26 1.7.1 Xác định tỷ trọng 26 1.7.2 Xác định thành phần hóa học tinh dầu .26 CHƯƠNG : PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ BỐ TRÍ THÍ NGHIỆM 28 2.1 Thời gian địa điểm tiến hành 28 2.2 Nguyên liệu - Dụng cụ tiến hành thí nghiệm .28 2.2.1 Nguyên liệu 28 2.2.2 Chuẩn bị mẫu thử 28 2.2.3 Thiết bị - Dụng cụ - Hóa chất .29 2.3 Phương pháp 30 2.3.1 Phương pháp tách chiết tinh dầu 32 2.3.2 Tiến hành .32 2.3.3 Sơ đồ quy trình thực .33 2.3.4 Các thí nghiệm khảo sát 34 2.3.4.1 TN1:Khảo sát chế độ nghiền .34 2.3.4.2.TN2: Khảo sát thời gian chưng cất 36 2.3.4.3.TN3: Khảo sát tỉ lệ nguyên liệu:nước 39 2.3.4.4 TN4:Khảo sát hàm lượng muối 39 2.3.5 Khảo sát tính chất vật lý tinh dầu quế thu nhận 41 2.3.5.1 Xác định tỷ trọng 41 2.3.6 Xác định thành phần hóa học tinh dầu 41 2.4 Phương pháp thu thập xử lý số liệu 42 2.4.1 Phương pháp thu thập số liệu .42 2.4.2 Phương pháp xử lý số liệu 42 2.4.2.1 Phân tích ANOVA yếu tố, phần mềm Stagraphic 3.0 23 Chương : KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN .43 3.1 Kết khảo sát chế độ nghiền .43 3.2 Kết khảo sát thời gian chưng cất 46 3.3 Kết khảo sát tỷ lệ nguyên liệu: nước .49 3.4 Kết khảo sát hàm lượng muối .52 3.5 Kết khảo sát chất lượng tinh dầu sau chưng cất 54 3.5.1 Kết xác định tỷ trọng tinh dầu thu nhận 55 3.5.2 Kết khảo sát thành phần hóa học tinh dầu quế 55 Chương - KẾT LUẬN CHUNG .59 4.1 Kết luận .60 4.2 Đề nghị 61 Phụ lục 1: Kết xác định thành phần hóa học tinh dầu quế 69 Phụ lục 2: Kết khảo sát thí nghiệm 62 Tài liệu tham khảo 70 LỜI CẢM ƠN Trong suốt trình thực Đồ án tốt nghiệp, nhận nhiều hỗ trợ từ phía nhà trường, công ty theo làm quý thầy cô trường Đại học Công Nghiệp TP.HCM, công ty TNHH OLAM Việt Nam Tôi biết ơn điều Đặc biệt, xin chân thành cảm ơn cô Huỳnh Phương Quyên giúp đỡ nhiều suốt thời gian qua, công sức quý báu tận tình hướng dẫn giúp bổ sung, củng cố nhiều kiến thức lý thuyết lẫn thực hành để hoàn thành đồ án Do thời gian nghiên cứu hạn hẹp, vấn đề nghiên cứu phức tạp, báo cáo tránh khỏi thiếu sót Rất mong nhận ý kiến đóng góp quý thầy cô Tôi xin chân thành cảm ơn! NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN - Ngày tháng năm 2013 SVTH: NGUYỄN THỊ HUỲNH NHƯ Hình 3.9 : Biểu đồ chạy sắc ký tinh dầu quế ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Page 57 SVTH: NGUYỄN THỊ HUỲNH NHƯ 3.5.2 Kết khảo sát tinh dầu quế Việt Nam với quế Indonesia Bảng 3.6 : Kết khảo sát tinh dầu quế Việt Nam với tinh dầu quế Indonesia Số lần Thể tích tinh dầu (ml) Thể tích tinh dầu quế Việt Nam Thể tích tinh dầu quế Indonesia Thể tích trung bình(ml) 2.5 2.55 2.6 2.55 1.45 1.55 1.6 1.53 Hình 3.10 : So sánh tinh dầu quế Việt Nam với tinh dầu quế Indonesia Dựa vào hình 3.10, ta thấy tinh dầu quế Việt Nam có màu sắc đậm so với tinh dầu quế Indonesia, tinh dầu quế Việt Nam cho tinh dầu cao so với quế Indonesia ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Page 58 SVTH: NGUYỄN THỊ HUỲNH NHƯ Chương - KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 4.1.KẾT LUẬN Từ kết thực nghiệm có kết luận sau: Quế Lựa chọn, phân loại Cắt Nghiền = 0.71mm Thời gian chưng cất: 180 phút Chưng cất Tỷ lệ cái/ nước : 01:10 ( 40g/400ml) Hàm lượng muối: 40g Tinh dầu ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Page 59 SVTH: NGUYỄN THỊ HUỲNH NHƯ Hình 4.1 : Tinh dầu quế Việt Nam Quy trình chưng cất tinh dầu quế theo phương pháp chưng cất lôi nước thực đơn giản tốn thời gian Kích thước hạt ảnh hưởng nhiều đến hiệu suất thu hồi tinh dầu Với kích thước hạt 60mesh cho hiệu suất thu hồi tinh dầu cao Yếu tố thời gian chưng nồng độ muối tỉ lệ thuận với hiệu suất thu hồi tinh dầu Tuy nhiên đến giá trị thể tích tinh dầu tăng không đáng kể, xem ổn định Vì nên việc chọn thời gian chưng nồng độ muối cần phải xét đến yếu tố kinh tế 4.2 ĐỀ NGHỊ Nghiên cứu ứng dụng phương pháp vào trình chưng cất như: chưng cất nước có hỗ trợ vi sóng, siêu âm, … ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Page 60 SVTH: NGUYỄN THỊ HUỲNH NHƯ Nghiên cứu thêm điều kiện canh tác, độ tuổi quế ảnh hưởng tới hiệu suất trích ly tinh dầu phương pháp chưng cất ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Page 61 SVTH: NGUYỄN THỊ HUỲNH NHƯ PHỤ LỤC Phụ lục 1: Kết xác định thành phần hóa học tinh dầu quế Phụ lục : Kết khảo sát thí nghiệm: Bảng 1.1: Kết khảo sát thí nghiệm 1_thể tích tinh dầu theo chế độ nghiền: Cỡ sàng 25# 35# 60# 80# Lần 2.2 2.75 3.2 3.2 Lần 2.2 2.7 3.15 3.25 Lần 2.15 2.7 3.15 3.15 Bảng 1.2: Kết khảo sát thí nghiệm _thể tích tinh dầu theo thời gian chưng cất: Thời gian chưng (phút) Lần ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Lần Lần 30 2.9 2.95 2.7 60 3.3 3.2 3.1 90 3.6 3.4 3.3 120 3.65 3.5 3.4 150 3.65 3.7 3.6 180 3.7 3.7 3.65 210 3.7 3.7 3.8 240 3.7 3.7 3.8 Page 62 SVTH: NGUYỄN THỊ HUỲNH NHƯ Bảng 1.3: Kết khảo sát thí nghiệm 3_ thể tích tinh dầu theo tỷ lệ nguyên liệu nước: Tỉ lệ cái/nước Lần Lần Lần 1:06 3.3 3.3 3.35 1:08 3.3 3.35 3.35 1:10 3.4 3.45 3.5 1:12 3.35 3.3 3.35 1:14 3.35 3.4 3.35 Bảng 1.4: Kết khảo sát thể tích tinh dầu theo hàm lượng muối: Khối lượng muối 30g 35g 40g 45g 50g ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Lần 3.35 3.35 3.5 3.45 3.5 Lần 3.35 3.4 3.4 3.45 3.5 Lần 3.4 3.4 3.5 3.5 3.5 Page 63 SVTH: NGUYỄN THỊ HUỲNH NHƯ Phụ lục 2: Kết khảo sát xử lý số liệu Bảng 2.1: Kết khảo sát xử lý số liệu chọn chế độ nghiền (kích thước hạt): ANOVA Table for Col_2 by Col_1 Source Between groups Sum of Squares Df Mean Square 2.04167 0.680556 Within groups 0.01 0.00125 Total (Corr.) 2.05167 11 F-Ratio 544.44 PValue 0.0000 Multiple Range Tests for Col_2 by Col_1 Method: 95.0 percent LSD Col_1 25 35 60 80 Contrast 25- 35 25-60 25-80 35-60 35-80 60-80 Count 3 3 Sig * * * * * * ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Mean 2.18333 2.71667 3.16667 3.2 Difference -0.533333 -0.983333 -1.01667 -0.45 -0.483333 -0.0333333 Homogeneous Groups X X X X +/- Limits 0.0665688 0.0665688 0.0665688 0.0665688 0.0665688 0.0665688 Page 64 SVTH: NGUYỄN THỊ HUỲNH NHƯ Bảng 2.2: Kết khảo sát xử lý số liệu chọn thời gian chưng: ANOVA Table for Col_2 by Col_1 Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value Between groups 2.00667 25.72 0.0000 Within groups 0.178333 16 0.0111458 Total (Corr.) 2.185 23 0.286667 Multiple Range Tests for Col_2 by Col_1 Method: 95.0 percent LSD Col_1 Count Mean Homogeneous Groups 30 2.85 X 60 3.2 X 90 3.43333 X 120 3.51667 XX 150 3.65 XX 180 3.68333 X 210 3.73333 X 240 3.73333 X ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Page 65 SVTH: NGUYỄN THỊ HUỲNH NHƯ Contrast Sig Difference +/- Limits 30 - 60 * -0.35 0.182738 30 - 90 * -0.583333 0.182738 30 - 120 * -0.666667 0.182738 30 - 150 * -0.8 0.182738 30 - 180 * -0.85 0.182738 30 - 210 * -0.883333 0.182738 30 - 240 * -0.883333 0.182738 60 - 90 * -0.233333 0.182738 60 - 120 * -0.316667 0.182738 60 - 150 * -0.45 0.182738 60 - 180 * -0.5 0.182738 60 - 210 * -0.533333 0.182738 60 - 240 * -0.533333 0.182738 -0.0833333 0.182738 90 - 120 90 - 150 * -0.216667 0.182738 90 - 180 * -0.266667 0.182738 90 - 210 * -0.3 0.182738 90 - 240 * -0.3 0.182738 -0.133333 0.182738 120 - 150 120 - 180 * -0.183333 0.182738 120 - 210 * -0.216667 0.182738 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Page 66 SVTH: NGUYỄN THỊ HUỲNH NHƯ -0.216667 0.182738 150 - 180 -0.05 0.182738 150 - 210 -0.0833333 0.182738 150 - 240 -0.0833333 0.182738 180 - 210 -0.0333333 0.182738 180 - 240 -0.0333333 0.182738 210 - 240 0.0 0.182738 120 - 240 Col_1 * Count Mean Homogeneous Groups 6/1 3.31667 X 8/1 3.33333 X 12/1 3.33333 X 14/1 3.36667 X 10/1 3.45 X Bảng 2.3: Kết khảo sát xử lý số liệu chọn tỉ lệ nước/cái: ANOVA Table for Col_2 by Col_1 Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value Between groups 0.0343333 0.00858333 Within groups 0.0116667 10 0.00116667 Total (Corr.) 0.046 14 7.36 0.036 Multiple Range Tests for Col_2 by Col_1 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Page 67 SVTH: NGUYỄN THỊ HUỲNH NHƯ Method: 95.0 percent LSD Contrast Sig Difference +/- Limits 10/1- 12/1 * 0.116667 0.06214 10/1-14/1 * 0.083333 0.06214 10/1-6/1 * 0.133333 0.06214 10/1-8/1 * 0.116667 0.06214 12/1-14/1 -0.03333 0.06214 12/1-6/1 0.016667 0.06214 12/1-8/1 0.06214 14/1-6/1 0.05 0.06214 14/1-8/1 0.033333 0.06214 6/1-8/1 -0.01667 0.06214 Bảng 2.4: Kết khảo sát xử lý số liệu chọn hàm lượng muối: ANOVA Table for Col_2 by Col_1 Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value Between groups 0.0406667 0.0101667 Within groups 0.0116667 10 0.00116667 Total (Corr.) 0.0523333 14 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP 8.71 0.0227 Page 68 SVTH: NGUYỄN THỊ HUỲNH NHƯ Multiple Range Tests for Col_2 by Col_1 Method: 95.0 percent LSD Col_1 Count Mean Homogeneous Groups 30 3.36667 X 35 3.38333 X 40 3.46667 X 45 3.46667 X 50 3.5 X Difference +/- Limits -0.0166667 0.06214 Contrast Sig 30 - 35 30 - 40 * -0.1 0.06214 30 - 45 * -0.1 0.06214 30 - 50 * -0.1 0.06214 35 - 40 * -0.0833333 0.06214 35 - 45 * -0.0833333 0.06214 35 - 50 * -0.0833333 0.06214 40 - 45 0.0 0.06214 40 - 50 -0.0333333 0.06214 45 - 50 -0.0333333 0.06214 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Page 69 SVTH: NGUYỄN THỊ HUỲNH NHƯ TÀI LIỆU THAM KHẢO Lê Ngọc Thạch, Tinh dầu, NXB Đại học Quốc gia Tp.HCM, 2003 Nguyễn Năng Vinh, Kỹ thuật khai thác sơ chế tinh dầu, NXB Nông Nghiệp, 1978 Vũ Ngọc Lộ, Đỗ Chung Võ, Nguyễn Mạnh Pha, Lê Thuý Hạnh, Những Tinh dầu Việt Nam, NXB Khoa học Kỹ thuật, 2009 Vương Ngọc Chính, Hương liệu mỹ phẩm, NXB Đại học Quốc gia thành phố, năm 2005 Nguyễn Quỳnh Như, Khảo sát tinh dầu gừng, Luận văn tốt nghiệp, trường Đại Học Tôn Đức Thắng, 2009 Th.S Trần Xuân Ngạch, Bài giảng môn học nguyên liệu sản xuất thực phẩm, khoa Hóa Kỹ thuật, Trường Đại học Bách khoa Đà Nẵng, 2007 Lê Minh Tâm, Vi sinh vật học môi trường, Đại học Cần Thơ, 2007 “Những điều cần biết sử dụng tinh dầu” website: http://www.yhocdoisong.vn/xem-tin-tuc/nhung-dieu-can-biet-khi-su-dung-tinhdau.html “Vai trò tinh dầu quế ” wesbsite: http://afamily.vn/suc-khoe/2010092410032055/Que-Phuong-thuoc-tai-gia-trinhieu-benh-hieu-qua.chn ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Page 70 SVTH: NGUYỄN THỊ HUỲNH NHƯ ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Page 71 ... đề tài: Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến khả trích ly tinh dầu quế phương pháp chưng cất nước phòng thí nghiệm công ty Olam Việt Nam Nhằm tìm điều kiện tối ưu để trích ly tinh dầu sử dụng rộng... 49 Bảng 3.4 :Ảnh hưởng hàm lượng muối đến thể tích tinh dầu thu 52 Bảng 3.5 : Kết thành phần hóa học tinh dầu quế .55 Bảng 3.6 : Kết khảo sát tinh dầu quế Việt Nam với tinh dầu quế Indonesia... 3.1: Ảnh hưởng chế độ nghiền đến tỷ lệ tinh dầu thu 43 Bảng 3.2: Ảnh hưởng thời gian chưng cất đến tỷ lệ tinh dầu thu .46 Bảng 3.3: Ảnh hưởng tỷ lệ quế nguyên liệu: nước đến tỷ lệ tinh dầu