Đang tải... (xem toàn văn)
Thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật phương pháp xác định tính chất hoá lýThành phẩm thuốc bảo vệ thực vật phương pháp xác định tính chất hoá lýThành phẩm thuốc bảo vệ thực vật phương pháp xác định tính chất hoá lýThành phẩm thuốc bảo vệ thực vật phương pháp xác định tính chất hoá lýThành phẩm thuốc bảo vệ thực vật phương pháp xác định tính chất hoá lý
Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 499 - 2002 Nhóm C tiêu chuẩn ngành 10 TCN 499 - 2002 Thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật Phơng pháp xác định tính chất hoá lý Plant Protection Product Testing methods of Physical and Chemical Properties I Phơng pháp thử rây ớt Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phơng pháp thử rây ớt áp dụng cho: -Thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) dạng bột thấm nớc (WP); -Thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) dạng huyền phù (SC); -Thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) dạng hạt phân tán nớc (WG) Phơng pháp thử 2.1 Nguyên tắc Mẫu sau đợc thấm ớt hoàn toàn (hoặc tạo huyền phù) với nớc đợc chuyển toàn vào rây có kích thớc xác định Mẫu rây đợc rửa dới dòng nớc máy phần lại rây không đổi Xác định khối lợng phần lại rây sau đợc sấy khô tới trọng lợng không đổi 2.2 Dụng cụ Cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml Đũa thuỷ tinh đầu bịt cao su Rây có kích thớc lỗ 75 àm, 45 àm (hoặc kích thớc theo yêu cầu) Giấy lọc Bình hút ẩm ống cao su đờng kính 10 mm 2.3 Tiến hành 2.3.1 Thuốc BVTV dạng bột thấm nớc huyền phù 10 TCN 499 - 2002 Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Cân khoảng 20 g mẫu xác tới 0,1 g vào cốc 250 ml Vừa thêm nớc vừa khuấy đũa thuỷ tinh đợc khối bột nhão Thêm nớc vào cốc để pha loãng khối bột nhão tới 150 ml, chuyển sang rây đợc thấm ớt, tráng cốc nhiều lần đổ lên rây Rửa mẫu mặt rây dới dòng nớc máy (chảy chậm) phút Chuyển định lợng phần cặn rây lên miếng giấy lọc biết trọng lợng, để khô sấy 65 5oC đến khối lợng không đổi, cân xác định phần cặn thu đợc 2.3.2 Thuốc BVTV dạng hạt phân tán nớc Cân khoảng 10g mẫu xác tới 0,1 g vào cốc 250 ml Thêm 100 ml nớc, để yên phút, khuấy nhẹ đũa thuỷ tinh đầu bịt cao su 30 giây với tốc độ khuấy 3-4 vòng /giây Chuyển toàn bột nhão lên rây, tráng cốc nhiều lần đổ lên rây Rửa mẫu mặt rây dới dòng nớc máy qua ống cao su (tốc độ chảy 4-5 lít/phút) Hớng dòng nớc theo vòng tròn từ thành tâm rây giữ khoảng cách đầu ống cao su bề mặt rây 3-5 cm Rửa mẫu 10 phút Chuyển định lợng phần cặn lại rây lên miếng giấy lọc biết trọng lợng, để khô sấy 65 5oC đến khối lợng không đổi Cân xác định phần cặn thu đợc 2.3.3 Tính kết Phần lại rây (X) tính phần trăm theo công thức: X (%) = Trong đó: m x100 w m: khối lợng cặn lại rây, g w: Khối lợng mẫu, g II Phơng pháp thử rây khô Phạm vi áp dụng Phơng pháp áp dụng cho thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) dạng hạt sử dụng trực tiếp 2.1 Phơng pháp thử Nguyên tắc Mẫu đợc tách định lợng thành phần khác qua rây có kích thớc xác định 2.2 Dụng cụ, thiết bị Rây có kích thớc: 850 àm, 710 àm , 500 àm, 420 àm, 355 àm, 250 àm, 150 àm Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 499 - 2002 Đáy rây nắp rây Máy rây, rây 300 dao động /phút, biên độ rung mm, tốc độ quay 2,5 vòng/phút Chổi lông Cốc dung tích 300 ml Cân có độ xác 0,1 g Giấy nhẵn bóng có diện tích không nhỏ 38 cm2 2.3 Tiến hành Lắp rây theo thứ tự rây có kích thớc lỗ nhỏ dới, đáy rây để dới Lấy khoảng 300 g mẫu cho vào cốc dung tích 300 ml biết trọng lợng Cân cốc mẫu, xác tới 0,1 g Chuyển mẫu lên rây, lấy chổi lông quét hết bụi dính cốc lên rây Tính khối lợng mẫu Đậy nắp rây, đặt rây vào máy rây cho rây 45 phút, để yên phút cho lắng bụi lấy rây khỏi máy Tháo rây úp ngợc rây lên miếng giấy vuông tròn, bóng đợc cân trớc Đập nhẹ thành rây lên miếng giấy, dùng chổi lông quét nhẹ lên mặt rây cho bong hạt bụi bám vào lỗ rây Lật rây lại quét nhẹ mặt rây dới Cân lại miếng giấy chứa mẫu xác tới 0,1 g tính khối lợng mẫu tơng ứng với rây Cũng làm nh với đáy rây Tỷ lệ hạt có kích thớc 850 - 250 àm (X) tính % theo công X (%) = thức : m ì 100 M Tỷ lệ hạt bụi qua rây 250 àm lại rây 150 àm (Y) tính % theo công thức: Tỷ lệ hạt bụi lọt qua rây 150 àm (Z) tính % theo công thức: Trong đó: l n Z (%) = = ì 100 Y (%) M M ì 100 m: Khối lợng mẫu lại rây có kích thớc lỗ 850 àm đến 250 àm, g n: Khối lợng mẫu rây 150 àm, g l: Khối lợng mẫu đáy rây, g M: Khối lợng mẫu ban đầu, g 10 TCN 499 - 2002 III Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Phơng pháp xác định tỷ suất lơ lửng Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phơng pháp xác định tỷ xuất lơ lửng dung dịch huyền phù có nồng độ ứng với nồng độ sử dụng (nồng độ hoạt chất không lớn 1%) của: - Thuốc BVTV dạng bột thấm nớc (WP); - Thuốc BVTV dạng huyền phù (SC); - Thuốc BVTV dạng hạt phân tán nớc (WG) Nguyên tắc Dung dịch huyền phù mẫu thử với nớc theo nồng độ sử dụng ống đong đợc trì nhiệt độ thời gian xác định Loại bỏ 9/10 thể tích dung dịch huyền phù phía xác định lợng hoạt chất 1/10 thể tích lại ống đong Hoá chất, dụng cụ Nớc cứng chuẩn: theo TCVN 3711 - 82 Cốc có dung tích 250 ml ống đong nút nhám dung tích 250 ml, chia độ tới 1ml có khoảng cách vạch vạch 250 ml 20 - 21,5 cm (hình 1) ống hút thuỷ tinh dài 40 cm, đờng kính mm, đầu nhọn có đờng kính - mm, đầu nối với nguồn hút Bộ ổn nhiệt 30 1oC 10 Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 499 - 2002 B 24 or B 29 -8 m l 250 m l 200- 215m m < - m m ( l d ) 24 m l m l Hình Tiến hành Chuyển lợng mẫu thử (đủ để pha 250 ml dung dịch huyền phù có nồng độ ứng với nồng độ sử dụng) vào cốc dung tính 250 ml chứa sẵn 50 ml nớc cứng chuẩn nhiệt độ 30 1oC, khuấy phút với tốc độ vòng/ giây Chuyển định lợng dung dịch huyền phù vào ống đong dung tích 250 ml Thêm nớc cứng chuẩn nhiệt độ 30 1oC vào tới vạch 250 ml Đậy nút, đảo ngợc ống đong 30 lần Đặt ống đong vào bể ổn nhiệt 30 1oC, tránh rung tránh ánh nắng mặt trời trực tiếp chiếu vào Sau 30 phút hút 225 ml dung dịch phía ống hút 10 - 15 giây, ý để ống hút cho đầu ống luôn nhúng dới mặt chât lỏng vài mm, tránh động tới lớp dới ống đong Lợng hoạt chất 25 ml lại dới đáy ống đong đợc xác định theo phơng pháp riêng loại thuốc Tính toán Tỷ suất lơ lửng (X) tính % theo công thức: X (%) = 111(c q ) c Trong đó: 11 10 TCN 499 - 2002 Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật q-khối lợng hoạt chất 25 ml dung dịch huyền phù laị ống đong, g c-khối lợng hoạt chất mẫu, g c= aìb 100 a- Hàm lợng hoạt chất mẫu, % b- khối lợng mẫu, g IV Phơng pháp xác định độ thấm ớt Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phơng pháp xác định độ thấm ớt của: - Thuốc BVTV dạng bột thấm nớc (WP) - Thuốc BVTV dạng hạt phân tán nớc (WG) - Thuốc BVTV dạng bột hoà tan nớc (SP) Nguyên tắc Cho lợng mẫu thử xác định vào nớc chứa cốc thuỷ tinh có kích thớc định Xác định thời gian thấm ớt hoàn toàn mẫu thử (không khuấy) Hoá chất, dụng cụ ống đong dung tích 100 ml Cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml, có kích thớc: Đờng kính: 6,5 0,5 cm Chiều cao : 9,0 0,5 cm Cốc cân Đồng hồ bấm giây Nớc cứng chuẩn: theo TCVN 3711 - 82 Tiến hành Dùng ống đong lấy xác 100 ml nớc cứng chuẩn vào cốc thuỷ tinh 250 ml Cân khoảng g mẫu xác 0,1g vào cốc cân (sao cho mẫu không bị nén chặt) Chuyển toàn mẫu vào cốc thuỷ tinh lúc cho bề mặt nớc cốc không bị xáo động Thời gian thấm ớt tính phút từ mẫu đợc chuyển hết vào cốc thuỷ tinh lợng mẫu đợc thấm ớt hoàn toàn (chỉ lại lớp mỏng hạt mịn bề mặt nớc) 12 Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật V Phơng pháp xác định độ tạo bọt Phạm vi áp dụng 10 TCN 499 - 2002 Tiêu chuẩn qui định phơng pháp xác định độ tạo bọt thuốc BVTV phải pha loãng với nớc trớc sử dụng Nguyên tắc Dung dịch huyền phù với nớc mẫu thử theo nồng độ sử dụng đợc chuẩn bị vào ống đong có kích thớc xác định Đảo ngợc ống đong 30 lần, xác định lợng bọt tạo thành Hoá chất, dụng cụ, thuốc thử ống đong có nút nhám dung tích 250 ml, chia vạch đến ml, kích thớc qui định nh hình Đồng hồ bấm giây Nớc cứng chuẩn: theo TCVN 3711 - 82 Tiến hành Đổ 180 ml nớc cứng chuẩn vào ống đong 250 ml đặt cân cân vào ống đong lợng mẫu đủ để tạo huyền phù với 200 ml nớc cứng chuẩn theo nồng độ sử dụng Thêm nớc cứng chuẩn để khoảng cách bề mặt chất lỏng đáy miệng ống đong 0.1 cm Đậy nút, đảo ngợc ống đong 30 lần, đặt ống đong bàn bấm đồng hồ Đọc thể tích bọt tạo thành sau 10 giây; 1,3, 12phút 10 giây VI Phơng pháp xác định tỷ trọng Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phơng pháp xác định tỷ trọng thuốc BVTV dạng kỹ thuật thành phẩm Qui định chung Tỷ trọng kế xác định tỷ trọng thuốc BVTV dạng lỏng Bình tỷ trọng xác định tỷ trọng thuốc BVTV dạng lỏng rắn Mẫu phân tích tiến hành đồng thời phép đo phơng pháp dùng tỷ trọmg kế lợng cân phơng pháp bình tỷ trọng Nớc cất theo TCVN 2217 - 77 3.1 Phơng pháp bình tỷ trọng Nguyên tắc Tỷ trọng mẫu thử đợc xác định cách so sánh khối lợng mẫu thử nớc bình tỷ trọng 200C 13 10 TCN 499 - 2002 3.2 Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Dụng cụ Bình tỷ trọng thuỷ tinh nút nhám có ống mao quản Có nắp đậy thuỷ tinh Dung tích 5,10, 25, 50 100 ml; bình tỷ trọng nắp đậy không sủ dụng để xác định tỷ trọng chất lỏng rễ bay (hình 2, hình 3) Bể ổn nhiệt độ , điều chỉnh đợc nhiệt độ 20 0,50C Nhiệt kế chia độ đến 0,10C Cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml Nớc cất theo TCVN 2217 - 77 Dung dịch khử bọt silicon: 1% silcolapse 5000 (khối lợng/thể tích) Hình 3.3 Hình Tiến hành 3.3.1 Xác định khối lợng nớc cất Cân bình tỷ trọng khô (cả nút) xác đến 0,0001 g (m0), đổ đầy nớc cất đun sôi, để nguội đặt vào bể ổn nhiệt (nhúng ngập đến cổ bình) nhiệt độ 20 0,5 0C 20 phút Lấy bình tỷ trọng đậy nút, lau khô bình, cân xác định khối lợng (m1) Khối lợng nớc 200C (mn) đợc tính gam theo công thức : mn = ( m1 - m0) Trong đó: m0 - Khối lợng bình tỷ trọng, g m1 - Khối lợng bình tỷ trọng nớc cất, g 3.3.2 Xác định tỷ trọng thuốc BVTV dạng lỏng Xác định khối lợng mẫu thử bình tỷ trọng 20 0C (m2) nh phần 3.3.1 14 Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 499 - 2002 Tỷ trọng mẫu thử 20 0C (d20) đợc tính g/ml theo công thức: Trong đó: dn20 = 0,9982 g/ml tỷ trọng nớc 20 0C Tỷ trọng tơng đối mẫu 20 0C (S20) đợc tính theo công thức: S 20 = ( m m0 ) mn Trong đó: m2 - Khối lợng mẫu thử , g 3.3.3 Xác định tỷ trọng thuốc BVTV dạng huyền phù Cân xác định khối lợng bình tỷ trọng chứa khoảng 20 ml mẫu thử (m2) Thêm khoảng 20 ml dung dịch khử bọt, trộn cách xoay nhẹ bình Đổ đầy vào bình tỷ trọng dung dịch khử bọt, đặt vào bể ổn nhiệt (nhúng ngập đến cổ bình) nhiệt độ 20 0,5 C 20 phút Lấy bình tỷ trọng đậy nút, lau khô bình, cân xác định khối lợng (m3) Chú ý: Mẫu thử, dung dịch khử bọt giữ nhiệt độ 20 0,5 0C Tỷ trọng mẫu 20 0C (d20) đợc tính g/ml theo công thức: d 20 = m2 m0 mn m3 m2 d n 20 D Trong đó: D-tỷ trọng 200C dung dịch khử bọt g/l, xác định theo 3.3.2 m2 - Khối lợng bình tỷ trọng mẫu thử, g m3 - Khối lợng bình tỷ trọng, mẫu thử dung dịch khử bọt, g 3.3.4 Xác định tỷ trọng thuốc BVTV dạng rắn không hoà tan nớc nhng thấm ớt Cân xác định khối lợng bình tỷ trọng có chứa lợng mẫu rắn chiếm khoảng 1,5 ml (m 1) Thêm lợng nớc cất đun sôi, để nguội đến nửa bình đặt vào desicator chân không hết bọt khí Lấy ra, đổ đầy nớc cất đun sôi để nguội vào đặt vào bể ổn nhiệt (nhúng ngập bình tỷ trọng đến cổ) nhiệt độ 20 0,50C 20 phút Lấy bình tỷ trọng đậy nút, lau khô bình, cân xác định khối lợng (m4g) Tỷ trọng mẫu 200C (d20) đợc tính g/ml theo công thức: Trong đó: m1 - Khối lợng bình tỷ trọng mẫu thử, g 15 10 TCN 499 - 2002 Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật m4 - Khối lợng bình tỷ trọng, mẫu thử nớc cất, g 3.3.5 Xác định tỷ trọng thuốc BVTV rắn hoà tan nớc nhng không thấm ớt Tiến hành theo 3.3.4 với chất lỏng không hoà tan mẫu nhng thấm ớt mẫu Tỷ trọng mẫu 20 0C (d20) đợc tính g/ml theo công thức: d 20 = 0.9982(m1 m0 ) S mn (m4 m1 ) S - tỷ trọng tơng đối chất lỏng xác định theo 3.3.2 Phơng pháp tỷ trọng kế 4.1 Nguyên tắc Tỷ trọng thuốc BVTV dạng lỏng đợc đo tỷ trọng kế nhiệt độ định 4.2 Dụng cụ Tỷ trọng kế chia độ đến 0,001 g/ml ( loại I) hay 0,0005 g/ml ( loại II) Bể ổn nhiệt Bình hình trụ thuỷ tinh không màu có đờng kính lớn đờng kính lớn mật độ kế 25 mm Cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml 4.3 Tiến hành Cho mẫu thử vào bình hình trụ thuỷ tinh đến cách miệng bình cm, đặt vào bể điều nhiệt nhiệt độ 20 0,50C 20 phút, dùng nhiệt kế vừa khuấy vừa đo nhiệt độ chất lỏng Khi nhiệt độ chất lỏng đạt 200C 0,50C thả nhẹ tỷ trọng kế vào bình cho không chạm đáy thành bình (khoảng cách tỷ trọng kế với đáy bình không đợc nhỏ cm) Sau -4 phút, ghi tỷ trọng mẫu thử vạch tỷ trọng kế Tỷ trọng mẫu thử ứng với vạch chia tỷ trọng kế theo điểm dới mặt cầu lõm chất lỏng suốt, sáng mầu giới hạn mặt cầu lõm chất lỏng đục sẫm màu Kết đo trung bình hai lần đo liên tiếp Sự chênh lệch hai lần đo không lớn 0,001 g/ml tỷ trọng kế loại I 0,0005 g/ml tỷ trọng kế loại II Đối với thuốc BVTV dạng huyền phù: Cân 100 g nớc cất đun sôi để nguội xác tới 0.01 g vào cốc thuỷ tinh 250 ml Vẫn để cốc cân thêm mẫu từ từ đến100 g Trộn cách rót rót lại sang cốc thuỷ tinh 250 ml khác đồng - dung 16 Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 499 - 2002 dịch A Xác định tỷ trọng dung dịch A tỷ trọng kế nh Tỷ trọng mẫu 20 0C (d20) đợc tính g/ml theo công thức: d 20 = a 2a a -tỷ trọng đo đợc dung dịch A 200C VII xác định hàm lợng nớc Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phơng pháp xác định hàm lợng nớc thuốc BVTV dạng kỹ thuật thành phẩm Phơng pháp chuẩn độ Karl Fischer 2.1 Phơng pháp chuẩn độ thể tích 2.1.1 Nguyên tắc Lợng nớc mẫu đợc xác định phơng pháp chuẩn độ thể tích với dung dịch Karl Fischer 2.1.2 Hoá chất, dụng cụ, thuốc thử Methanol khô (hàm lợng nớc không đợc lớn 0,03%) Dung dịch Karl Fischer (KF) Nớc cất theo TCVN 2271-77 Máy chuẩn độ Karl Fischer với điện cực platin kép Xylanh bơm mẫu dung tích 10 ml, chia vạch đến 0,1 ml 2.1.3 Tiến hành 2.1.3.1 Xác định hệ số (F) thuốc thử Karl Fischer Thêm xác 20 ml methanol vào bình phản ứng, chuẩn độ đung dịch KF Cân chuyển xylanh khoảng 0,05 g nớc cất xác đến 0,00001 g (m) vào bình phản ứng, chuẩn F ( g / ml ) = m V dung dịch KF đến điểm tơng đơng, (V) Lặp lại lần Trong đó: m - Khối lợng mẫu thử, g V- Thể tích dung dịch KF sử dụng, ml 2.1.3.2 Xác định hàm lợng nớc mẫu thử a/Mẫu thuốc BVTV dạng lỏng Thêm xác 20 ml methanol vào bình phản ứng, chuẩn độ thuốc thử KF đến điểm tơng đơng Cân chuyển xy 17 10 TCN 499 - 2002 Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật lanh lợng mẫu (m1) vào bình phản ứng, khuấy phút chuẩn độ dung dịch KF máy điểm tơng đơng (V1) b/ Mẫu dạng rắn Lợng mẫu thử (m1) đợc hoà tan (hoặc chiết thành phần nớc mẫu) dung môi thích hợp - dung dịch A Cân xác định khối lợng dung dịch A (m2) Cân chuyền xylanh lợng dung dịch A (m3) vào bình phản ứng, khuấy phút chuẩn độ dung dịch KF máy điểm tơng đơng (V1) Xác định tơng tự với mẫu trắng 2.1.3.3 Tính toán kết Hàm lợng nớc (X) mẫu lỏng đợc tính % theo công thức: X (%) = 100 ì V1 ì F m1 Hàm lợng nớc (X) mẫu rắn đợc tính % theo công thức: X (%) = 100 ì (V1 V0 ) ì m2 ì F m3 ì m1 Trong đó: m1 - Khối lợng mẫu thử, g m2 - Khối lợng dung dịch A, g m3 - Khối lợng dung dịch A đa vào bình phản ứng, g V1 - Thể tích dung dịch KF xác định dung dịch A bình phản ứng, ml V0- Thể tích dung dịch KF xác định mẫu trắng, ml 2.2 Phơng pháp chuẩn độ điện lợng 2.2.1 Nguyên tắc Lợng nớc mẫu đợc xác định phơng pháp chuẩn độ với dung dịch điện cực Karl Fischer 2.2.2 Hoá chất, dụng cụ, thuốc thử Methanol khô (hàm lợng nớc không đợc lớn 0,03% ) Dung dịch điện cực Karl Fischer (KF) Nớc cất theo TCVN 2217 - 72 Máy chuẩn độ Karl Fischer với điện cực platin kép Xylanh bơm mẫu dung tích 10 ml, chia vạch đến 0,1 ml 2.2.3 Tiến hành a/ Mẫu dạng lỏng 18 Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 499 - 2002 Cân chuyền xylanh lợng mẫu (m) vào bình phản ứng, khuấy chuẩn độ thời gian 1-10 phút (tuỳ theo loại thuốc BVTV cụ thể) Ghi kết lợng nớc xác định đợc máy (M1) b/Mẫu dạng rắn Lợng mẫu thử (m) đợc hoà tan (hoặc chiết thành phần nớc mẫu) dung môi thích hợp - dung dịch A (m 1) Cân chuyển xylanh lợng dung dịch A (m2) vào bình phản ứng, khuấy chuẩn độ thời gian 1-10 phút (tuỳ theo loại thuốc BVTV cụ thể) Ghi kết lợng nớc xác định đợc máy (M1) Xác định tơng tự mẫu trắng 2.2.4 Tính toán kết Hàm lợng nớc (X) mẫu lỏng đợc tính % theo công thức: X (%) = 100 ì M1 m Hàm lợng nớc (X) mẫu rắn đợc tính % theo công thức: X (%) = 100 ì ( M M ) ì m1 m ì m2 Trong đó: m - Khối lợng mẫu thử, g m1 - Khối lợng dung dịch A, g m2 - Khối lợng dung dịch A đa vào bình phản ứng, g M1- Lợng nớc dung dịch A đa vào bình phản ứng, g M0- Lợng nớc xác định đợc mẫu trắng, g Chú ý: Tính toán lợng cân mẫu thử để xác định hàm lợng nớc phơng pháp chuẩn độ KF theo bảng sau: STT` Hàm lợng ẩm Lợng cân mẫu 10-50% 0,02 - 0,01 g - 10% 0,05 - 0,01g 0,1 - 1% 0,1 - 0,01g 0,01 - 0,1% 1,0 - 0,1g 0,001 - 0,01% - 1,0 g 0,0001 - 0,001% 10 g Phơng pháp Dean Start 19 10 TCN 499 - 2002 3.1 Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Nguyên tắc Lợng nớc mẫu đợc xác định phơng pháp chng cất đẳng sôi với toluene naphtha Phơng pháp áp dụng cho mẫu có hàm lợng nớc lớn 0,1% 3.2 Hoá chất, dụng cụ Toluene naphtha Dụng cụ Dean - Start (hình 4) ống thu dung tích ml chia vạch đến 0,05 ml, đầu nối có nhám Bình cầu cổ nhám dung tích 500 ml ống đong dung tích 100 ml Cân kỹ thuật, độ xác 0,01g Hình 3.3 Tiến hành Cân lợng mẫu thích hợp (sao cho thể tích nớc thu đợc từ 0,5 - 1,8 ml) vào bình cầu 500 ml, thêm khoảng 100 200 ml toluene 20 Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 499 - 2002 naphtha để lợng mẫu bình ngập dới lớp dung môi, cho vào bình vài viên đá bọt Tiến hành chng cất bếp cho tốc độ chng cất đạt 2-5 giọt giây Tiếp tục đun không thấy nớc đọng thành bình thể tích bình thu không tăng thêm phút Ngng chng cất, để yên 30 phút, ghi thể tích nớc thu đợc 3.4 Tính toán kết Hàm lợng nớc A mẫu tính % theo công thức: A = 100 ì Trong đó: V m V- Thể tích nớc bình thu, ml m-Khối lợng mẫu, g VIII Phơng pháp xác định độ bền bảo quản Độ bền bảo quản nhiệt độ 0C 1.1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phơng pháp xác định độ bền bảo quản nhiệt độ 0C thành phẩm thuốc BVTV dạng lỏng 1.2 Nguyên tắc Mẫu thử đợc bảo quản 10C liên tục ngày, xác định thể tích chất rắn hay chất lỏng tách lớp 1.3 Hoá chất, dụng cụ, thiết bị ống đong 100 ml, chia vạch đến 0,1 ml Pipet 100 ml Tủ lạnh có khả trì nhiệt độ 0C ống ly tâm dung tích 100 ml có kích thớc (mm) nh hình 7 8 21 10 TCN 499 - 2002 Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Hình 1.4 Tiến hành Dùng pipet lấy 100 ml mẫu thử xác đến 1.0 ml vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh nhiệt độ 10C Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu lần (mỗi lần khuấy 30 giây) Tiếp tục bảo quản mẫu nhiệt độ 10C liên tục ngày Sau lấy mẫu ra, để nhiệt độ 20 0C giờ, đảo ngợc ống ly tâm lần, ly tâm 15 phút ghi lại thể tích chất rắn chất lỏng tách lớp đáy ống ly tâm V = 98,45 ì 103 d Chú ý: Tốc độ ly tâm V (vòng/phút) d - Khoảng cách hai ống ly tâm đối diện, cm Độ bền bảo quản nhiệt độ 54C 2.1 Phạm vi áp dụng Phơng pháp qui định áp dụng xác định độ bền bảo quản nhiệt độ 54C cho dạng thành phẩm thuốc thuốc BVTV 2.2 Nguyên tắc Mẫu thử đợc bảo quản 54 20C liên tục 14 ngày (hoặc nhiệt độ thời gian xác định theo yêu cầu), xác định tính chất mẫu thử dể đến nhiệt độ thờng sau 24 2.3 Dụng cụ Thiết bị điều chỉnh đợc nhiệt độ 54 20C Desicator chất hút ẩm Lọ dung tích 100 ml, nút xoáy, có miếng lót polyetylen Cốc dung tích 250 ml, đờng kính 6,0 - 6,5 cm Miếng kính tròn dùng đậy mặt mẫu cốc tạo áp suất khoảng 25 g/cm2 2.4 Tiến hành 2.4.1 Thuốc BVTV dạng nhũ dầu Cho khoảng 50 ml mẫu thử vào lọ, đậy miếng lót polyetylen, đặt lọ vào thiết bị điều chỉnh nhiệt độ 54 0C Sau 30 phút đậy nút xoáy vào lọ để lọ điều kiện nhiệt độ 54 20C suốt 22 Tuyển tập tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 499 - 2002 14 ngày ( thời gian không liên tục tơng đơng) Sau lấy lọ ra, mở nút xoáy, để lọ nguội tự nhiên nhiệt độ phòng đậy nút xoaý lại Xác định tiêu vật lý hoá học mẫu thử sau 24 kể từ lấy mẫu thử khỏi thiết bị điều chỉnh nhiệt 2.4.2 Thuốc BVTV dạng bột thấm nớc Cho khoảng 20g mẫu thử vào cốc, dàn mặt mẫu Đặt miếng kính lên mặt mẫu cốc đặt cốc vào thiết bị điều chỉnh nhiệt độ 54 20C suốt 14 ngày (hoặc thời gian không liên tục tơng đơng) Sau lấy cốc ra, bỏ miếng kính ra, để nguội cốc desicator Xác định tiêu vật lý hoá học mẫu thử sau 24 kể từ lấy mẫu thử khỏi thiết bị điều chỉnh nhiệt Tài liệu tham khảo TCVN 2217-77 TCVN 3711-82 Collaborative international pesticides analytical council limited 1970, Cipac handbook volume I Collaborative international pesticides analytical council limited 1995, Cipac handbook volume F FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999 Mettler toledo, Karl fischer applications, 1994 23 ... Tiêu chuẩn qui định phơng pháp xác định tỷ trọng thuốc BVTV dạng kỹ thuật thành phẩm Qui định chung Tỷ trọng kế xác định tỷ trọng thuốc BVTV dạng lỏng Bình tỷ trọng xác định tỷ trọng thuốc BVTV dạng... Phơng pháp áp dụng cho thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) dạng hạt sử dụng trực tiếp 2.1 Phơng pháp thử Nguyên tắc Mẫu đợc tách định lợng thành phần khác qua rây có kích thớc xác định 2.2... mẫu, g VIII Phơng pháp xác định độ bền bảo quản Độ bền bảo quản nhiệt độ 0C 1.1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phơng pháp xác định độ bền bảo quản nhiệt độ 0C thành phẩm thuốc BVTV dạng lỏng