Đang tải... (xem toàn văn)
Bài báo cáo được nhóm tác giả thực hiện tại Trường Đại học Bách khoa TPHCM. Bài báo cáo nêu chi tiết cụ thể về tổng quan những đặc điểm của sắc ký khí GC, nêu ra những đặc điểm quan trọng, từ đó định hướng ứng dụng của GC trong phân tích thực phẩm. Ví dụ cũng được nêu ra để làm rõ những ứng dụng quan trọng của GC trong phân tích thực phẩm. Bài báo cáo là tài liệu hay, ý nghĩa cho các bạn đang học sau đại học có học môn “Ứng dụng của sắc ký trong phân tích thực phẩm” để làm tài liệu tham khảo cho quá trình học tập.
HCM UNIVERSITY OF TECHNOLOGY FACULTY OF CHEMICAL ENGINEERING BÁO CÁO MÔN HỌC ỨNG DỤNG CỦA SẮC KÝ TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Đề tài: Ứng dụng sắc ký khí phân tích thực phẩm TPHCM, 2017 PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC Sơ lược sắc ký khí: - Sắc ký khí sắc ký mà pha động lỏng thay dòng khí mang chạy liên tục qua pha tĩnh - Các chất tách khỏi hỗn hợp nhờ tương tác khác với pha tĩnh - Do khả hòa tan dòng khí kém, dòng khí không đóng vai trò khí mang thực sự, đóng vai trò lôi chất hỗn hợp chạy dọc theo pha tĩnh để tương tác với pha tĩnh - Vì dòng khí chay cột gọi khí mang PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC Sơ lược sắc ký khí: - Sắc ký khí chuyên dùng để phân tích chất dễ bay - Một số chất có nhiệt độ sôi cao tạo dẫn xuất để hạ nhiệt độ sôi thấp xuống phân tích sắc ký khí - Kết việc phân tích sắc ký khí phụ thuộc vào nhiều yếu tố: việc lựa chọn cột, nhiệt độ bơm mẫu vào cột, nhiệt độ lò cột, nhiệt độ đầu dò, tốc độ dòng khí mang bơm vào cột - Chế độ nhiệt độ cao làm cho chất có nhiệt độ sôi thấp bay khỏi cột, chế độ nhiệt độ thấp làm chất có nhiệt độ sôi cao bay khỏi cột chậm, làm thời gian phân tích Do đó, phân tích hỗn hợp nhiều mẫu, cần thiết phải sử dụng chế độ gradient nhiệt độ PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC Hệ thống sắc ký khí: 2.1 Khí mang: - Thường sử dụng khí: nitơ, heli, argon, hidro 2.2 Cột: - Có loại: cột mao quản cột nhồi PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC - Pha tĩnh: Không phân cực 100% Dimethypolysilosan 5% diphenyl 95%Dimethypolysilosan Phân cực yếu 6% Cyanoprophy phenyl 94% Dimethypoly Silosane 14% Cyanoprophy phenyl 89% Dimethypoly Silosane Phân cực vừa 50% Phenyl – 50% Methypoly silosane Pholyethylene Glycol Phân cực mạnh 90% Biscy anopropyl 10% Cyanopropy penyl polysilosane PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC - Pha tĩnh: PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 2.3 Đầu dò: PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 2.4 Định tính định lượng 2.4.1 Định tính: Dựa thời gian lưu Thời gian lưu chất sắc ký đồ thực điều kiện phân tích (cột phân tích, nhiệt độ, tốc độ dòng khí) PHẦN 1: GIỚI THIỆU VỀ GC 2.4 Định tính định lượng 2.4.2 Định lượng: dựa diện tích mũi sắc ký Diện tích (hoặc chiều cao)của mũi sắc ký tỷ lệ thuận với lượng chất qua đầu dò PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Một số ứng dụng sắc ký khí • Phân tích thuốc trừ sâu, loại thuốc diệu cỏ, diệt nấm mẫu nông sản, thực phẩm, thủy hải sản, môi trường, phục vụ công tác an toàn vệ sinh cho hàng hóa lưu thông nước nước • Phân tích dư lượng PCBs, PAHs, mẫu thực phẩm, môi trường, nước,… theo yêu cầu quan quản lý nước • Phân tích hóa chất POPs (Persistent Organic Pollutants) môi trường, thực phẩm,… PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM • Phân tích 20 amino acid thực phẩm, phân bón, chế phẩm sinh học,… • Phân tích mẫu bệnh phẩm, mẫu ngộ độc: Methanol, Trichloroacetic, Benzen, Toluen,… máu, nước tiểu • Phân tích BTX (Benzen – Toluen – Xylen) số hợp chất bay khác không khí • Phân tích hoạt chất, hương liệu dược phẩm,… theo dược điển Anh (BP), Mỹ (USP), Nhật (JP), Châu Âu (EP), Việt Nam,… • Phân tích thành phần acid béo, cholesterol, thành phần khác theo yêu cầu bảng giá trị dinh dưỡng (Nutrition Fact) PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Ví dụ: • Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography • Gas chromatography–olfactometry in food flavour analysis PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Một số ví dụ: 2.1 Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography a) Đối tượng mẫu: fish oil,flaxseed oil, and potentially more complicated compositions b) Đối tượng phân tích: omega 3, omega c) Cột sử dụng: SLB-IL59, SLB-IL60, SLB-IL65, SLB-IL111, SLBIL111i - Riêng cột SLB-60 cột SLB-IL111i có phủ bề mặt silica khử hoạt tính - Kích thước cột: 30m*0.25mm, lớp film dày 0.2𝜇𝑚 cho cột IL, 0.25 𝜇𝑚 cho cột Omegawax 250 PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1 Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography SLB-IL59 SLB-IL60 P,P′-(dodecane-1,12-diyl) bis(trinpropylphosphonium) bis-(trifluoromethanesulfonyl) amidate intermediate polarity SLB-IL65 P,P′-(dodecane-1,12-diyl)bis(triphenyl phosphonium) bis-(trifluoromethanesulfonyl) amidate intermediate polarity SLB-IL111 SLB-IL111i N,N′-(pentane-1,5-diyl)bis(2,3dimethylimidazolium) bis(trifluloromethanesulfonyl)-amidate greatest polarity PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1 Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography d) Đầu dò: GC-FID ,, GC-EI Agilent 6890N Agilent 6890N GC-MS 5975MSD Agilent Technologies GC-Vacuum UV Shimadzu GC-2010 PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1 Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography e) Các thông số: ,, PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1 Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography f) Kết quả: A) method 1, B) method – chuẩn Cột SLB-IL111 cột cho thời gian phân tích nhanh Sử dụng phương pháp (thời gian phân tích ngắn) PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1 Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography f) Kết quả: Mẫu dầu cá – method PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1 Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography f) Kết quả: Mẫu dầu cá – method PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1 Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography g) Kết quả: Mẫu dầu lanh– method PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1 Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography g) Kết quả: Mẫu dầu lanh– method PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1 Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography g) Kết quả: Mẫu hỗn hợp dầu lanh – dầu cá – method PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 2.1 Analysis of Long-Chain Unsaturated Fatty Acids by Ionic Liquid Gas Chromatography h) Kết quả: Nồng độ acid béo quan trọng dầu dầu lanh CONCLUSION • Sắc ký khí sử dụng phổ biến phân tích nói chung phân tích thực phẩm nói riêng • Trong phân tích thực phẩm, GC ứng dụng để phân tích tất thành phần thực phẩm: carbohydrates, lipids, protein, độc tố, hương liệu… ... sắc ký khí: - Sắc ký khí chuyên dùng để phân tích chất dễ bay - Một số chất có nhiệt độ sôi cao tạo dẫn xuất để hạ nhiệt độ sôi thấp xuống phân tích sắc ký khí - Kết việc phân tích sắc ký khí. .. GC Sơ đồ thiết bị PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Một số ứng dụng sắc ký khí • Phân tích thuốc trừ sâu, loại thuốc diệu cỏ, diệt nấm mẫu nông sản, thực phẩm, thủy hải sản, môi trường,... trường, thực phẩm, … PHẦN 2: ỨNG DỤNG CỦA GC VÀO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM • Phân tích 20 amino acid thực phẩm, phân bón, chế phẩm sinh học, … • Phân tích mẫu bệnh phẩm, mẫu ngộ độc: Methanol, Trichloroacetic,