Đang tải... (xem toàn văn)
xác ĐỊNH hàm LƯỢNG LIPID THÔ và một số CHỈ số của dầu ăn I. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LIPID THÔ BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOXHLET 1. Nguyên tắc Lipid trong nguyên liệu được tríhc ly bằng Ether ethylich hoặc ether dầu hỏa trên máy Soxhlet. Xác định lượng lipid bằng cách tính lượng mẫu bị mất đi sau khi trích ly hoặc cân khối lượng của chất béo thu được sau khi đuổi hết dung môi.
Bài số XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LIPID THÔ VÀ Điểm: MỘT SỐ CHỈ SỐ CỦA DẦU ĂN Ngày TN: 27/02/2017 I XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LIPID THÔ BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOXHLET Nguyên tắc Lipid nguyên liệu tríhc ly Ether ethylich ether dầu hỏa máy Soxhlet Xác định lượng lipid cách tính lượng mẫu bị sau trích ly cân khối lượng chất béo thu sau đuổi hết dung môi Thực - Lấy khoảng -5g nguyên liệu nghiền nhỏ, sấy khô nguyên liệu đến khối lượng không đổi 105oC Đồng thời sấy khô tờ giấy lọc xếp lại thành ống trụ (hoặc túi vải) đến khối lượng không đổi Cho tất vào bình hút ẩm, để nguội - Cân xác m(g) đậu sấy (khoảng – 4g), cho mẫu vào giấy, gói chặt, tránh rơi rớt, ghi lại kết cân m - Cho gói mẫu vào tủ sấy khoảng 0,5h lấy cho vào bình hút ẩm cân c(g) khối lượng giấy mẫu - Lắp hệ thống hoàn lưu, cho gói mẫu vào trụ chiết Cho ether vào bình cầu đến khoảng 2/3 thể tích bình (trước chiết cần rửa sấy khô bình cầu) - Mở nước ống sinh hàn bắt đầu chiết Để ether sôi nhẹ Điều chỉnh cho số lần rút ether từ trụ chiết vào bình cầu khoảng 15 lần 1h (4 – phút lần) - Quá trình chiết tiến hành khoảng 10 – 12h kiểm tra nguyên liệu trích hết lipid chưa cách sau: lấy vài giọt dung môi ống trụ nhỏ vào miếng giấy lọc Nếu vết loang dung môi sau khô không phân biệt giấy trắng coi trích hết lipid Hoặc lấy vài gilt dung môi nhỏ lên miếng thủy tinh, bay hết không đọng lạ vệt chất béo - Lấy bình cầu có chứa ether lipid hòa tan khỏi hệ thống, lắp ống sinh hàn chưng cất thu hồi ether 3 Tính toán a) Trực tiếp: sau thu hồi ether, sấy bình đến trọng lượng không đổi, phần lại chất béo, cân tính hàm lượng chât béo 100g chất khô mẫu Công thức tính toán: L = (%) Trong đó: a: trọng lượng bình không (g) b: trọng lượng bình không + lipid m: trọng lượng mẫu b) Gián tiếp: lấy gói mẫu khỏi trụ, sấy khô trọng lượng không đổi, cân d(g) tính toán: L = (%) Trong đó: m: trọng lượng mẫu (g) c: trọng lượng giấy lọc + mẫu trước chiết (g) d: trọng lượng giấy lọc + mẫu sau chiết (g) Kết quả: L= = 46.45% Bàn luận: Qua kết cho ta thấy hàm lượng lipid đậu lạc cao Hàm lượng lipid chiếm gần lượng chất có củ Ưu điểm máy Soxhlet: - Tiết kiệm dung môi, dung môi mà chiết kiệt mẫu - Không tốn thao tác châm dung môi lọc dịch chiết kĩ thuật khác Chỉ cần cắm điện mở nước hòan lưu thiết bị tự động thực trình chiết Nhược điểm máy Soxhlet: - Trong trình chiết hợp chất chiết từ bột nguyên liệu trữ lại bình cầu nên chúng đun nóng nhiệt độ sôi dung môi, hợp chất bền nhiệt dễ bị hư hại - Do toàn hệ thống thủy tinh nên dễ vỡ, gia công thủ công nên giá thành cao II XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ SỐ CỦA CHẤT BÉO Lưu ý: tất dụng cụ phải sấy khô Thực số xà phòng trước, thời gian đun cách thủy làm số acid để tiết kiệm thời gian Chỉ số acid: 1.1 Nguyên tắc: - Chỉ số acid số mg KOH cần để trung hòa acid béo tự có 1g chất béo RCOOH + KOH RCOOK + H2O - Dựa vào lượng KOH dùng để trung hòa acid, tính số acid 1.2 Thực hành: - Lấy vào erlen khô xác 3g chất béo (dầu ăn), them vào 30mL (dùng ống đong) hỗn hợp rượu ethylic – ether ethylic (tỉ lệ 1:1), lắc để hòa tan chất béo Nếu sau lắc chất béo chưa hòa tan hết vừa đun cách thủy nhẹ, vừa lắc làm nguội - Cho vào giọt phenolphtalein chuẩn độ dung dịch KOH 0,1N xuất màu hồng - Thực lần, tính giá trị Ax lấy giá trị Ax trung bình m khác - Dùng HCl 0,1N chuẩn để tìm F dung dịch KOH 0,1N 1.3 Tính toán: Chỉ số acid (Ax) tính theo công thức: Ax = Với b: số mL dung dịch KOH 0,1N dùng để chuẩn độ m: lượng mẫu dùng để thí nghiệm F: hệ số hiệu chỉnh nồng độ dung dịch KOH 0,1N 1.4 Kết quả: - Hệ số hiệu chỉnh nồng độ dung dịch KOH 0.1N: F = = = 1.16 Với: + Nồng độ dung dịch KOH thực tế: CHCl x VHCl = CKOH x VKOH → 0.1 x 10 = Ctt x 8.65 → Ctt = 0.16 N - Chỉ số acid: Ax = = 1.1276 Với: + Số mL dung dịch KOH 0.1N dùng để chuẩn độ: b = = = 0.617 mL 1.5 Bàn luận: - Chỉ số acid cho biết độ tươi chất baéo - Chỉ số acid mẫu dầu ăn làm thí nghiệm 1.1276 cao, chứng tỏ dầu ăn để lâu bị oxy hóa hay phân hủy bị ôi phần - Trong trình làm thí nghiệm dẫn đến sai số: + Sai số xác định hệ số hiệu chỉnh nồng độ dung dịch KOH 0.1N chuẩn độ ta dùng HCl 0.1N chuẩn để tìm nên chuẩn từ dung dịch màu hồng sang không màu dẫn đến sai số lớn + Trong lúc pha 30mL hỗn hợp rượu etylic-eter etylic ( tỉ lệ 1:1) phải dùng pipet hút 15mL chất tủ hút nên khó quan sát +… Chỉ số xà phòng hóa 2.1 Nguyên tắc: Chỉ số xà phòng hòa số mg KOH cần để trung hòa acid béo tự ester có 1g chất béo RCOOH + KOH RCOOK + H2O Cho mẫu chất béo tác dụng với lượng thừa KOH để xà phòng hóa hoàng toàn chất béo Định phân lượng KOH dư sau pahrn ứng HCl, xác định số xà phòng hóa 2.2 Thực hành: - Cho vào erlen nút nhám (hay bình cầu) khô 1g chất béo Thêm 20mL (dùng pipet) dung dịch KOH 0,5N rượu 20mL (dùng ống đong) rượu ethylic Lắc dều, đậy bình nút có lắp ống sinh hàn đun sôi cách thủy 1h Làm nguội hỗn hợp - Cho giọt phenolphtelein chuẩn độ dung dịch HCl 0,5N màu hồng - Làm mẫu trắng để kiểm chứng: tương tự thay khối lượng chất béo nước cất, không cần đun cách thủy - Dùng dung dịch HCl 0,5N để tìm F1 KOH 2.3 Tính toán: Công thức: Xp = Với: a: lượng dung dịch HCl 0,5N dùng để chuẩn độ mẫu kiểm chứng b: lượng dung dịch HCl 0,5N dùng để chuẩn độ mẫu thí nghiệm F1: hệ số hiệu chỉnh nồng độ KOH 0,5N 28,05: lượng mg KOH có 1mL KOH 0,5N m: khối lường mẫu cân chất béo (g) 2.4 Kết quả: - Hệ số hiệu chỉnh nồng độ dung dịch KOH 0.5N: F = = = 1.136 Với: + Nồng độ dung dịch KOH thực tế: CHCl x VHCl = CKOH x VKOH → 0.5 x 20 = Ctt x 17.6 → Ctt = 0.568 N - Chỉ số xà phòng hóa: Xp = = 225.279 2.5 Bàn luận - Chỉ số xà phòng hóa cho biết khối lượng phân tử acid béo Chỉ số cao khối lượng phân tử acid béo thấp, mạch C ngắn - Trong tiến hành thí nghiệm dẫn đến sai số: + Lấy háo chất không cẩn thận + Chuẩn độ thiếu xác + Chuẩn độ lần nên sai số cao +… Chỉ số ester: số mg KOH cần dùng để xà phòng hóa ester có 1g chất béo ES = Xp - Ax 3.1 Kết quả: - Chỉ số ester: ES = Xp - Ax = 225.279 – 1.1276 ES = 224.1514 3.2 Bàn luận: - Chỉ số ester cho biết hàm lượng acid béo liên kết với glicerin ... cao II XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ SỐ CỦA CHẤT BÉO Lưu ý: tất dụng cụ phải sấy khô Thực số xà phòng trước, thời gian đun cách thủy làm số acid để tiết kiệm thời gian Chỉ số acid: 1.1 Nguyên tắc: - Chỉ số acid... 0.1N dùng để chuẩn độ: b = = = 0.6 17 mL 1.5 Bàn luận: - Chỉ số acid cho biết độ tươi chất baéo - Chỉ số acid mẫu dầu ăn làm thí nghiệm 1.1 276 cao, chứng tỏ dầu ăn để lâu bị oxy hóa hay phân hủy... VKOH → 0.5 x 20 = Ctt x 17. 6 → Ctt = 0.568 N - Chỉ số xà phòng hóa: Xp = = 225. 279 2.5 Bàn luận - Chỉ số xà phòng hóa cho biết khối lượng phân tử acid béo Chỉ số cao khối lượng phân tử acid béo