XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA SẢN PHẨM XÚC XÍCH tôm CÓ PHỐI TRỘN SURIMI

24 128 0
  • Loading ...
1/24 trang

Thông tin tài liệu

Ngày đăng: 09/06/2017, 13:29

THẢO LUẬN: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA SẢN PHẨM XÚC XÍCH TÔM CÓ PHỐI TRỘN SURIMI I Xác định thành phần hóa học Xác định độ ẩm và lượng tro toàn phần: *Dụng cụ và hóa chất: - Nguyên liệu: Chuẩn bị mẫu xúc xích tôm: bao gồm thịt tôm 33%, surimi 17%, thịt nạc heo 34%, thịt mỡ heo 5%,… - Hóa chất : Nhôm (phân tích độ ẩm) - Dụng cụ : + Tủ điều chỉnh được nhiệt độ + Bình hút ẩm + Chén sư + Đũa thủy tinh đầu bẹt , dài khoảng 5cm + Cân phân tích số + Tủ sấy, có thông gió, hiệu chỉnh được nhiệt độ từ 50 °C đến 200 °C, có độ chính xác ± 2°C (hoặc tủ sấy có hút chân không) *Cách tiến hành: Hàm lượng ẩm được xác định theo phuơng pháp của AOAC 950.46 (1990) A Làm khô chân không ở 95-100o – thao tác cuối cùng: •Sấy khô lượng mẫu khô khoảng 2g liên tục cân ở 95-100o dưới áp suất ≤ 100mm Hg (khoảng 5h) Với thưc ăn có chưa lượng rỉ đường cao, sử dụng nhiệt độ ≤ 70o và áp suất ≤50mm Hg Phủ lớp nhôm hình đĩa có đường kính ≥ 50mm, sâu 40mm Báo cáo lượng mất mát của độ ẩm B Làm khô không khí- thao tác đầu tiên: •(a) Bỏ nắp đậy, lấy 2g mẫu sấy khô 16-18h ở 100-102o lò khí Phủ lớp nhôm thành hình đĩa có đường kính ≥ 50mm, sâu ≤ 40mm Để bình hút ẩm ở chỗ thoáng mát và đem cân.Báo cáo lượng mất mát của độ ẩm •(b) Bỏ nắp đậy, lấy 2g mẫu sấy khô cho tới khối lượng không đổi (2-4h tùy theo sản phẩm) máy Ở lò đối lưu lò trọng lực chỉ trì nhất tại nhiệt độ 125OC Phủ lớp nhôm thành hình đĩa có đường kính ≥ 50mm, sâu ≤ 40mm Tránh làm khô quá mưc, bọc kín, để bình hút ẩm ở nơi thoáng mát và cân lên Báo cáo lượng mất mát của độ ẩm Hàm lượng tro được xác định theo phuơng pháp của AOAC 923.03 (1990) : - Lấy mẫu tươi để phân tích, chư không phải mẫu sau xác định độ ẩm - Đốt cháy nguyên liệu khô đĩa còn lại sau xác định độ ẩm với ngọn lửa đèn cồn đến cháy đen - Chuyển sang lò và trì ở 550 – 600oC và tiếp tục dùng lửa đốt thu được tro xám.Để bình hút ẩm ở nơi thoáng mát và đem cân - Lặp lại quá trình lò, làm nguội và cân tới gần nửa tiếng thấy sự khác biệt về trọng lượng lần cân liên tiếp là ít mg Lưu ý đến trọng lượng thấp nhất - Nếu tro vẫn còn chưa các hạt màu đen thì thêm 2-3 giọt nước trước đun nóng ở 60oC - Phá vỡ tro và làm bay đến khô ở 100-110oC.Tái tro ở 550oC tro có màu trắng xám Đặc tính hiệu suất được xác định phương pháp theo •Giới hạn phát hiện: 0,055 •Lặp lại: 0,06g/100g Khả tái: 0,20g/100g (0,20g / 100g sản phẩm đồng nhất bột sữa ) 0,60 / 100g (sản phẩm không đồng nhất thưc ăn vật nuôi, sản phẩm thịt vv ) *Chú ý : - Nồi nấu/đĩa phải được làm sạch cách cẩn thận Không bao giờ sử dụng sản phẩm mài mòn cát, axit nitric đặc, dung dịch kiềm nước cường toan - Nồi nấu kim loại rất nóng/ đĩa không đc tiếp xúc với Silica, thạch anh oxit kim loại vì có nguy hình thành hợp kim dẫn đến thủng - Hiệu chỉnh lại bộ điều khiển nhiệt độ của lò nhiệt độ hoạt động thực tế không nằm phạm vi 550 ± 25oC Xác định hàm lượng chất béo (lipid) : Hàm lượng chất béo (lipid) đuợc xác định phuơng pháp đuợc mô tả bởi Folch & cs (1957) *Dụng cụ và hóa chất: - Nguyên liệu: xúc xích tôm - Hóa chất : + hỗn hợp CHCl3/CH3OH (2:1) + HCl 6N + KCl 0,37M + hỗn hợp H2O/CH3OH/CHCl3 (47:48:3) + cồn tuyệt đối - Dụng cụ: + Bình đựng hóa chất + Ống đong, bình định mưc, cốc đong + Pipet + Cân phân tích *Cách tiến hành: •Chuẩn bị mẫu, cân mẫu •Thêm vào 20ml hỗn hợp CHCl3/CH3OH (2:1) lắc mạnh phút •Thêm vào 80µl HCl 6N để yên 2h •Thêm 4,2ml KCl 0,37M lắc mạnh, đưa vào máy ly tâm khoảng 10p •Phần dưới cho vào 10ml H2O/CH3OH/CHCl3 (47:48:3) lắc mạnh rồi ly tâm-lặp lại lần •Loại phần trên, phần còn lại cho thêm CHCl3 + nước cất, lắc mạnh → thu hồi lấy phần dưới → cân •Cho thêm CHCl3 + nước vào phần còn lại, lắc đều→ thu hồi chất béo •Phần dưới đuổi CHCl3 sau đó cho ít cồn tuyệt đối và cất khô •Phần còn lại là chất béo đem cân Xác định hàm lượng gluxit : Hàm lượng gluxít được xác định theo phương pháp phenol-sulfuric của Dubois (1956) sử dụng máy quang phổ (Spectrophotometry DR 4000, Hatch, USA) Độ hấp thu quang học đo ở bước sóng 485 nm *Nguyên tắc: Dựa vào phản ưng thủy phân polysaccharide (PS) thành monosaccharide, monosaccarid tạo màu với phenol *Dụng cụ, hóa chất : - Hóa chất : + nước cất + dung dịch phenol 5% + dùng dịch H2SO4 đậm đặc + EtOH 96% - Dụng cụ: + Bình đựng hóa chất + Ống đong, bình định mưc, cốc đong + Pipet + Cân phân tích + Quang phổ kế *Cách tiến hành: a.Xây dựng đường chuẩn: •Cân chính xác 0,2500g D-glucose cho vào bình định mưc 250ml rồi định mưc nước cất ta được dung dịch A Như vậy nồng độ dung dịch D-glucose là 1mg/ml.(1000µg/ml) •Lấy 50ml dung dịch A pha thành 500ml thu được dung dịch D-glucose có nồng độ 100µg/ml (dung dịch B) •Lần lượt lấy 0, 25, 50, 75,100ml dung dịch B pha thành 100ml thu được dung dịch Dglucose có nồng độ là 0, 25, 50, 75, 100µg/ml •Lấy 125ml dung dịch A pha thành 500ml thu được dung dịch D-glucose có nồng độ 250µg/ml (dung dịch C) •Lần lượt lấy 50, 60, 70, 80ml dung dịch C pha thành 100ml thu được dung dịch Dglucose có nồng độ là 125, 150, 175, 200µg/ml/ •Mỗi mẫu lấy 1ml cho vào ống nghiệm có nút, thêm vào ống nghiệm 1ml dung dịch phenol 5%, 5ml dung dịch H2SO4 đậm đặc, lắc đều các ống nghiệm •Đặt các ống nghiệm vào cốc nước sôi 2p, sau đó làm lạnh các ống nghiệm ở nhiệt độ phòng 30p •Đo độ hấp thụ quang (A) của các dung dịch này ở bước sóng 490nm, thu được giá trị độ hấp thụ quang •Từ các kết quả thu được, xây dựng đường chuẩn b Đo mẫu thực : •Dịch chiết nước được cô về 100ml, lấy 10ml dịch chiết tủa với EtOH 96% Quay ly tâm để thu kết tủa, hòa tan kết tủa nước rồi định mưc thành 100ml •Lấy 1ml dung dịch cho vào ống nghiệm có nút đậy kín Thêm vào ống nghiệm 1ml dung dịch phenol 5%, 5ml dung dịch H2SO4 đậm đặc, lắc đều các ống nghiệm •Đặt các ống nghiệm vào cốc nước sôi 2p, sau đó làm lạnh các ống nghiệm ở nhiệt độ phòng 30p •Đo độ hấp thụ quang (A) của các dung dịch PS này ở bước sóng 490nm Kết hợp với phương trình đường chuẩn, suy hàm lượng PS tinh khiết có chưa mẫu PS tổng khô 4 Xác định hàm lượng protein : Hàm lượng protein được xác định theo TCVN 4321-1 (1997) sử dụng hệ thống cất NH3 bán tự động Kjeldhal 5 Kết quả phân tích • Thành phần hóa học của sản phẩm xúc xích tôm có phối trộn surimi (XT-S) được trình bày bảng Kết quả cho thấy XT-S chưa 62,57% ẩm; 2,06% tro; 20,40% protein; 11,00% lipid và 4,29% gluxit Hàm lượng protein XT-S cao Thành Ẩm Tro Protein Chất béo Gluxit phần nhiều so với sản phẩm cùng loại.Trong Tỷ lệhàm (%) 62,57 chất 2,06 20,40 XT-S 11,00 4,29 đó, lượng béo dưới 12%, giá trị này thấp so với hàm lượng chất béo các sản phẩm xúc xích thông thường chiếm đến 20% II Phân tích thành phần axit béo • Phân tích thành phần axít béo đối với sản phẩm Xúc xích tôm được thực hiện tại Viện Công nghệ sinh học và Môi trường, Đại học Nha Trang, sử dụng sắc ký khí ghép phổ GC/MS của hãng Agilent (model 6890A plus, USA) • Chuẩn bị mẫu: Tách chiết chất béo từ mẫu → Tinh sách mẫu (loại bỏ axit béo tự do) → Metyl hóa mẫu • Phương pháp GC/MS: GC/MS là viết tắt của Gas Chromatography Mass Spectometry, là phương pháp sắc ký khí kết hợp với khối phổ *Nguyên tắc hoạt động: Sắc ký khí (GC) • Dựa nguyên tắc sự di chuyển của pha động qua pha tĩnh mà kết quả là chất sắc ký được tách riêng biệt từ hỗn hợp SẮC KÝ KHÍ (GC) (1) Bình chưa khí nén-khí mang (2) Thiết bị nạp mẫu khí – Injecter (3) Cột sắc ký – Column (4) Thiết bị ghi nhận - Detecter (5) Máy vi tính KHỐI PHỔ (MS) • Khối phổ được dùng để xác định một chất hóa học dựa cấu trúc của nó • (Hãy tưởng tượng đến bộ đồ chơi ghép hình Nếu chẳng may bạn đánh rơi bộ đồ chơi này xuống nền nhà, đó một số mảnh ghép bị văng một số khác vẫn dính với Xem xét lại các mảnh này bạn có thể tưởng tượng được hình ảnh cần ghép Đây cũng chính là nguyên lý của Khối phổ.) • Kết cho thấy có 13 axit béo nhận dạng sản phẩm, ba axit béo chiếm tỉ lệ cao phát bao gồm C14:0 (1,83%), C16:0 (1,26%) C18:0 (1,29%) EPA DHA hai axít béo thiết yếu, có nhiều nối đôi (axít béo omega-3) cho có nhiều ích lợi sức khỏe người việc ngăn ngăn ngừa số bệnh liên quan đến tim mạch tìm thấy XT-S với hàm lượng 0,38% 0,29%, theo thứ tự Đối với sản phẩm xúc xích tôm tỷ lệ ω3/ω6 mức khoảng 1,91 Đây tỷ lệ không cao III Phân tích thành phần axit amin • Mẫu phân tích thành phần axít amin được thủy phân dung dịch HCl 6N ở 110oC 22 giờ Các axít amin được phân tích sử hệ thống sắc ký hiệu cao HPLC (Shimadzu, CBM-10A, Japan), với đầu dò UV-VIS (SPD-10A) và sử dụng cột CTO-10A Chương trình nhiệt độ cài đặt sau: 100oC giữ phút, sau đó tăng đẳng nhiệt 15oC/phút đến 260oC giữ phút • Chuẩn bị hóa chất : Acetonitrin, natri borat, axit clohydric, chất dẫn xuất 6-aminoquinoline, hỗn hợp chuẩn 17 axit amin của hãng Water(Mỹ), chất chuẩn đơn axit amin của hãng Prolabo (Pháp) • Chuẩn bị dung dịch chuẩn (bảo quản lọ sẫm màu tủ lạnh âm sâu -20oC) • Chuẩn bị mẫu phân tích, xử lý mẫu xúc xích • Thủy phân mẫu (thủy phân môi trường axit clohydric có nồng độ cao) Hệ thống sắc ký lỏng hiệu cao HPLC ( High Performance Liquid Chromatography ) Hệ thống sắc ký lỏng hiệu cao gồm có các bộ phận bản sau: •Trong đó : (1) Bình chưa pha động (2) Bộ khử khí Degases (3) Bơm cao áp (4) Bộ phận tiêm mẫu (5) Cột sắc ký (6) Đầu dò (7) Bộ phận ghi nhận liệu (8) In liệu Hệ thống HPCL 10A Khí mang được sử dụng vẫn là nitơ Phân tích được thực hiện ba lần lặp lại, kết quả báo cáo là giá trị trung bình ± độ lệch chuẩn • Kết cho thấy phát 16 axít amin sản phẩm, axít amin phát với số lượng nhiều Ala (1,05%); Leu (1,565%); Asp (1,215%); Glu (2,155); Lys (1,535%), số có hai axít amin thiết yếu Leu Lys Kết sản phẩm xúc xích tôm có phối trộn surimi chứa đầy đủ axít amin thiết yếu (Val, Leu, Ile, Thr, Met, Phe, Lys, His) với tổng hàm lượng 8,66% (so với trọng lượng tươi), chiếm 52% axít amin nhận diện Tỷ lệ cao nhiều so với giá trị khuyến cáo FAO/WHO (1973) proterin hoàn hảo, theo tỉ lệ axít amin thiết yếu chiếm 36% xem tỉ lệ cân đối ... được xác định theo TCVN 4321-1 (1997) sử dụng hệ thống cất NH3 bán tự động Kjeldhal 5 Kết quả phân tích • Thành phần hóa học của sản phẩm xúc xích tôm có phối trộn surimi. ..I Xác định thành phần hóa học Xác định độ ẩm và lượng tro toàn phần: *Dụng cụ và hóa chất: - Nguyên liệu: Chuẩn bị mẫu xúc xích tôm: bao gồm thịt tôm 33%, surimi. .. lượng chất béo các sản phẩm xúc xích thông thường chiếm đến 20% II Phân tích thành phần axit béo • Phân tích thành phần axít béo đối với sản phẩm Xúc xích tôm được thực hiện
- Xem thêm -

Xem thêm: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA SẢN PHẨM XÚC XÍCH tôm CÓ PHỐI TRỘN SURIMI, XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA SẢN PHẨM XÚC XÍCH tôm CÓ PHỐI TRỘN SURIMI, XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA SẢN PHẨM XÚC XÍCH tôm CÓ PHỐI TRỘN SURIMI, I. Xác định thành phần hóa học, II. Phân tích thành phần axit béo, III. Phân tích thành phần axit amin

Từ khóa liên quan

Gợi ý tài liệu liên quan cho bạn

Nhận lời giải ngay chưa đến 10 phút Đăng bài tập ngay