Header Page of 126 -1- BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG VŨ HOÀNG Ý NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA SÓNG SIÊU ÂM TRONG CHIẾT TÁCH TINH DẦU QUẾ TRÀ MY - QUẢNG NAM Chuyên ngành : Hóa hữu Mã số : 60 44 27 TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Đà Nẵng - Năm 2011 Footer Page of 126 Header Page of 126 -2- Công trình ñược hoàn thành ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Người hướng dẫn khoa học: : PGS.TS LÊ THỊ LIÊN THANH Phản biện 1: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG Phản biện 2: TS TRỊNH ĐÌNH CHÍNH Luận văn ñược bảo vệ Hội ñồng chấm luận văn tốt nghiệp thạc sĩ khoa học họp Đại học Đà Nẵng vào ngày 31tháng 12 năm 2011 Có thể tìm hiểu luận văn tại: - Trung tâm Thông tin-Học liệu, Đại học Đà Nẵng - Thư viện trường Đại học sư phạm, Đại học Đà Nẵng Footer Page of 126 Header Page of 126 -3- MỞ ĐẦU Lý chọn ñề tài Từ lâu, tinh dầu ñã ñược xem mặt hàng quý giá ñược người ưa chuộng Trước ñây, ñã có nhiều phương pháp chiết tách tinh dầu như: phương pháp ướp, phương pháp trích ly, phương pháp chưng cất…Tuy nhiên, phương pháp chưa ñem lại hiệu suất chiết tách cao Ngày nay, khoa học công nghệ phát triển mạnh, người ta ñã nghiên cứu phương pháp nhằm giúp cho trình chiết tách tinh dầu ñạt hiệu suất cao hơn, chẳng hạn: dùng dung môi CO2 siêu tới hạn, dùng vi sóng sóng siêu âm ñể hỗ trợ cho trình chiết tách Đối với nước ta, nguồn nguyên liệu ñể thu tinh dầu phong phú Một số ñó nguyên liệu quế Trước ñây, huyện Trà My Quảng Nam ñịa phương phát triển mạnh lĩnh vực chưng cất tinh dầu quế Tuy nhiên, sản lượng tinh dầu quế ñịa phương có phần giảm sút, nguyên nhân dẫn ñến tình trạng hiệu suất chiết tách tinh dầu phương pháp chưng cất lôi với nước hiệu dẫn ñến giá trị kinh tế thấp Vì vậy, yêu cầu ñặt phải áp dụng giải pháp xử lý ñể nâng cao hiệu suất thu hồi, cải thiện chất lượng tinh dầu ñồng thời giảm bớt thời gian chưng cất Trong nghiên cứu này, chọn giải pháp: dùng sóng siêu âm hỗ trợ cho trình chiết tách tinh dầu phương pháp chưng cất lôi với nước Để xác ñịnh ảnh hưởng sóng siêu âm ñến hiệu suất thu hồi tinh dầu quế Trà My – Quảng Nam phương pháp chưng cất lôi với nước, ñịnh chọn ñề tài “Nghiên cứu ảnh hưởng sóng siêu âm chiết tách tinh dầu quế Trà My - Quảng Nam” Footer Page of 126 Header Page of 126 -4- Mục ñích nghiên cứu Đề xuất quy trình chưng cất tinh dầu quế với hiệu suất chiết tách cao Xác ñịnh hàm lượng cấu tử tinh dầu quế ñồng thời so sánh hoạt tính sinh học tinh dầu chiết từ cành quế tinh dầu chiết từ vỏ quế Đối tượng phạm vi nghiên cứu - Đối tượng nghiên cứu: Vỏ thân cành quế Trà My - Quảng Nam - Phạm vi nghiên cứu: Nghiên cứu ảnh hưởng sóng siêu âm chiết tách tinh dầu quế phương pháp chưng cất lôi với nước Phương pháp nghiên cứu - Phương pháp hóa lý - Phương pháp vật lý - Phương pháp vi sinh vật Ý nghĩa khoa học thực tiễn ñề tài - Ý nghĩa khoa học: Việc nghiên cứu ñề tài cung cấp liệu kết cụ thể ảnh hưởng sóng siêu âm chiết tách tinh dầu quế phương pháp chưng cất lôi với nước Đồng thời, áp dụng ñược ñịnh hướng nghiên cứu chiết xuất hợp chất tự nhiên từ loại nguyên liệu khác - Ý nghĩa thực tiễn: Cải tiến quy trình chưng cất tinh dầu quế phương pháp chưng cất lôi với nước nhằm nâng cao hiệu suất thu nhận tinh dầu Cấu trúc luận văn Luận văn gồm có 80 trang (kể phụ lục), gồm 20 hình vẽ ñồ thị, 26 tài liệu tham khảo Nội dung luận văn ñược trình bày gồm chương (ngoài mở ñầu, kết luận kiến nghị) Các chương bao gồm: Chương 1: Tổng quan tài liệu Chương 2: Nghiên cứu thực nghiệm Footer Page of 126 Header Page of 126 -5- Chương 3: Kết thảo luận CHƯƠNG : TỔNG QUAN 1.1 ĐẶC ĐIỂM SINH THÁI CỦA CÂY QUẾ VÀ TÍNH CHẤT CỦA TINH DẦU QUẾ - Tên khoa học: Cinnamomum sp - Họ : Lauraceae (Long não) 1.1.1 Đặc ñiểm thực vật 1.1.2 Bộ phận dùng 1.1.3 Tính chất tinh dầu quế 1.1.3.1 Tính chất vật lý Tinh dầu quế chất lỏng suốt, màu vàng, có mùi quế, vị cay, nóng, Tỷ khối 200C : 1,010 ÷1,071 1.1.3.2 Thành phần hóa học Thành phần tinh dầu quế chiết từ vỏ aldehyd cinnamic, ñối với tinh dầu chiết từ thành phần eugenol [8],[15] 1.1.3.3 Tác dụng sinh học công dụng 1.2 PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT LÔI CUỐN HƠI NƯỚC 1.2.1 Nguyên tắc chung Phương pháp chưng cất lôi tinh dầu nước ñược dựa nguyên lý trình chưng cất hỗn hợp chất không hòa tan vào Theo nguyên lý này, ñiều kiện áp suất, nhiệt ñộ sôi hỗn hợp thấp nhiệt ñộ sôi nước tinh dầu dạng tinh khiết 1.2.2 Những ảnh hưởng chưng cất nước 1.2.2.1 Sự khuếch tán 1.2.2.2 Sự thủy giải 1.2.2.3 Nhiệt ñộ 1.2.3 Các phương pháp chưng cất 1.2.3.1 Chưng cất nước Footer Page of 126 Header Page of 126 -6- 1.2.3.2 Chưng cất nước nước 1.2.3.3 Chưng cất nước 1.2.4 Ưu ñiểm nhược ñiểm phương pháp chưng cất 1.2.4.1 Ưu ñiểm 1.2.4.2 Nhược ñiểm 1.3 ĐẠI CƯƠNG VỀ SÓNG SIÊU ÂM 1.3.1 Khái niệm sóng siêu âm Sóng âm có tần số lớn tần số sóng mà tai người nghe ñược gọi sóng siêu âm (khoảng từ 20 kHz trở lên) 1.3.2 Nguyên tắc tạo sóng siêu âm Sóng siêu âm ñược tạo dựa hiệu ứng áp ñiện tượng từ giảo 1.3.3 Cơ sở khoa học sóng siêu âm truyền chất lỏng 1.3.3.1 Hiện tượng “cavitation” 1.3.3.2 Sự hình thành phát triển bong bóng siêu âm 1.3.3.3 Sự triệt tiêu bong bóng siêu âm 1.3.4 Một số ứng dụng sóng siêu âm 1.3.4.1 Thúc ñẩy trình chiết xuất 1.3.4.2 Làm khử khí chất lỏng 1.3.4.3 Hỗ trợ trình kết tinh 1.3.4.4 Thúc ñẩy trình lọc 1.3.4.5 Nhũ hóa 1.3.4.6 Tăng tốc ñộ phản ứng Footer Page of 126 Header Page of 126 -7- CHƯƠNG 2: NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM 2.1 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU 2.1.1 Nguyên liệu Cành vỏ quế lấy huyện Trà My, tỉnh Quảng Nam 2.1.2 Dụng cụ, thiết bị Bộ chưng cất tinh dầu, thiết bị ñầu dò phát sóng siêu âm Vibra cell TM VC 505, bồn siêu âm Elmasonic S300H, máy xay, bếp ñiện… 2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.2.1 Phương pháp hóa lý: chưng cất lôi nước 2.2.2 Phương pháp vật lý: phương pháp siêu âm, ño GC –MS 2.2.3 Phương pháp vi sinh vật: thử hoạt tính sinh học tinh dầu 2.3 NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM: - Nghiên cứu ảnh hưởng số yếu tố ñến hàm lượng tinh dầu chiết tách ñược từ vỏ quế cành quế: kích thước nguyên liệu, tỷ lệ nguyên liệu/ dung môi, thời gian chưng cất… - Nghiên cứu ảnh hưởng sóng siêu âm ñến hàm lượng tinh dầu chiết tách ñược từ vỏ quế cành quế - Định danh xác ñịnh hàm lượng cấu tử thành phần tinh dầu quế (vỏ quế, cành quế) hai trường hợp siêu âm không siêu âm - Thử hoạt tính sinh học tinh dầu quế Footer Page of 126 Header Page of 126 -8- CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 NGHIÊN CỨU MỘT SỐ YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN KHẢ NĂNG TÁCH TINH DẦU BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT VỚI HƠI NƯỚC 3.1.1 Ảnh hưởng kích thước nguyên liệu ñến hàm lượng tinh dầu 3.1.1.1 Ảnh hưởng kích thước nguyên liệu ñến hàm lượng tinh dầu chiết tách từ cành quế Hình 3.1: Biểu ñồ ảnh hưởng kích thước nguyên liệu ñến hàm lượng tinh dầu chiết tách từ cành quế *Nhận xét Với dạng cắt khúc 1cm hàm lượng tinh dầu thu ñược thấp Hàm lượng tinh dầu thu ñược ñối với dạng xay thô nhiều so với dạng xay mịn Có thể giải thích sau: - Ở dạng cắt khúc 1cm, túi tinh dầu bị phá vỡ tiếp xúc túi tinh dầu nguyên liệu với nước bị hạn chế làm cho thẩm thấu khuếch tán trở nên khó khăn - Ở dạng cành xay, túi tinh dầu bị phá vỡ ñáng kể Đồng thời, khả thẩm thấu nước vào mô tế bào ñược tăng cường nên trình lôi kéo tinh dầu khỏi mô dễ dàng Tuy nhiên, dạng cành xay mịn, túi tinh dầu bị phá vỡ ñáng kể trình xay nên phần tinh dầu bị bay gây thất thoát tinh dầu Ngoài ra, ñối với dạng cành xay mịn, ñộ chặt khít nguyên liệu lớn Footer Page of 126 Header Page of 126 -9- nên hạn chế tiếp xúc nước với nguyên liệu so với trường hợp xay thô Do ñó, hàm lượng tinh dầu thu ñược dạng thấp dạng xay thô 3.1.1.2 Ảnh hưởng kích thước nguyên liệu ñến hàm lượng tinh dầu chiết tách từ vỏ quế Hình 3.2: Biểu ñồ ảnh hưởng kích thước nguyên liệu ñến hàm lượng tinh dầu chiết tách từ vỏ quế *Nhận xét Với dạng cắt miếng nhỏ 1cm2 hàm lượng tinh dầu thu ñược thấp Hàm lượng tinh dầu thu ñược ñối với dạng xay thô nhiều so với dạng xay mịn Có thể giải thích sau: - Ở dạng cắt miếng nhỏ 1cm2 , túi tinh dầu bị phá vỡ, ñồng thời kích thước nguyên liệu dạng lớn nên trình nước thẩm thấu vào bên nguyên liệu lôi kéo tinh dầu khỏi nguyên liệu diễn khó khăn - Ở dạng vỏ xay, túi tinh dầu bị phá vỡ ñáng kể Đồng thời, khả tiếp xúc nước mô vỏ ñược tăng cường nên nước từ bên ñi vào mô tế bào lôi kéo tinh dầu khỏi mô dễ dàng Tuy nhiên, dạng vỏ xay mịn, túi tinh dầu bị phá vỡ ñáng kể trình xay nên phần tinh dầu bị bay gây thất thoát tinh dầu Bên cạnh ñó, ñối với dạng vỏ xay mịn, ñộ chặt khít nguyên liệu lớn, hạn chế phần tiếp xúc nước với nguyên liệu so với trường hợp xay thô Do vậy, Footer Page of 126 Header Page 10 of 126 -10- hàm lượng tinh dầu thu ñược sau chưng cất dạng thấp dạng xay thô 3.1.2 Ảnh hưởng tỉ lệ nguyên liệu/nước ñến hàm lượng tinh dầu 3.1.2.1 Ảnh hưởng tỉ lệ nguyên liệu/nước ñến hàm lượng tinh dầu chiết tách từ cành quế Hình 3.3 : Biểu ñồ ảnh hưởng tỷ lệ nguyên liệu/ nước ñến hàm lượng tinh dầu chiết tách từ cành quế *Nhận xét Ứng với tỉ lệ 1:3, hàm lượng tinh dầu thu ñược 0,52%, ñến tỉ lệ 1:5, hàm lượng tinh dầu thu ñược cao (0,67%), ñến tỉ lệ 1:7 giảm dần (0,59%) Điều ñược giải thích là: - Với tỉ lệ cành quế/ nước 1:3, tỉ lệ nước so với lượng cành quế thấp nên ñảo trộn nguyên liệu khó khăn nước không ñủ ñể lôi kéo hết tinh dầu mô tế bào bên Với tỉ lệ nguyên liệu/ nước 1:4, lượng nước tăng lên, thúc ñẩy trình khuấy trộn dẫn ñến tăng hàm lượng tinh dầu - Với tỉ lệ nguyên liệu/nước 1:5, cành quế ñược ñảo trộn ñều tạo ñiều kiện thuận lợi cho tiếp xúc nguyên liệu với nước - Với tỉ lệ nguyên liệu/nước 1:6, 17, thời gian ñun sôi lâu hơn, ñồng thời tinh dầu khuếch tán lượng nước lớn Vì thế, khoảng thời gian 90 phút lượng lớn tinh dầu chưa ñược lôi theo nước Do vậy, hàm lượng tinh dầu thu ñược thấp so với tỉ lệ 1:5, 1:6 Footer Page 10 of 126 Header Page 12 of 126 -12- Hình 3.5: Đồ thị ảnh hưởng thời gian chưng ñến hàm lượng tinh dầu chiết tách từ cành quế *Nhận xét Lúc ñầu, hàm lượng tinh dầu tăng nhanh, cụ thể 60 phút ñầu, sau ñó lượng tinh dầu tăng chậm dần từ phút 120 trở ñi tăng Sau chưng ñược 120 phút, lượng tinh dầu thu ñược chiếm 97% tổng lượng tinh dầu thu ñược Đó do, ban ñầu lượng tinh dầu nguyên liệu nhiều, khuếch tán nước lôi theo nước nhiều nên lượng tinh dầu thu ñược tăng nhanh Nhưng ñến cuối trình lượng tinh dầu nguyên liệu nên lượng tinh dầu ñược lôi tăng thêm không ñáng kể Vì vậy, kể từ phút 120 trở ñi, tiếp tục chưng cất hàm lượng tinh dầu thu ñược tăng thêm (0,03%) 3.1.3.2 Ảnh hưởng thời gian chưng cất ñến hàm lượng tinh dầu chiết tách từ vỏ quế Hình 3.6: Đồ thị ảnh hưởng thời gian chưng ñến hàm lượng tinh dầu chiết tách từ vỏ quế Footer Page 12 of 126 Header Page 13 of 126 -13- *Nhận xét Lúc ñầu, hàm lượng tinh dầu tăng nhanh, cụ thể 60 phút ñầu, sau ñó lượng tinh dầu tăng chậm dần từ phút 120 trở ñi tăng Sau chưng ñược 150 phút, lượng tinh dầu thu ñược chiếm 97% tổng lượng tinh dầu thu ñược Thời gian chưng cất có ảnh hưởng ñến hàm lượng tinh dầu thu ñược ban ñầu lượng tinh dầu nguyên liệu nhiều, khuếch tán nước lôi theo nước nhiều nên lượng tinh dầu thu ñược tăng nhanh Nhưng ñến cuối trình lượng tinh dầu nguyên liệu nên lượng tinh dầu ñược lôi tăng thêm không ñáng kể(0,08%) Vì vậy, kể từ phút 150 trở ñi, tiếp tục chưng cất hàm lượng tinh dầu thu ñược tăng thêm 3.1.4 Ảnh hưởng thời gian ngâm nguyên liệu ñến hàm lượng tinh dầu 3.1.4.1 Ảnh hưởng thời gian ngâm nguyên liệu ñến hàm lượng tinh dầu chiết tách từ cành quế Hình 3.7: Biểu ñồ ảnh hưởng thời gian ngâm nguyên liệu ñến hàm lượng tinh dầu chiết tách từ cành quế *Nhận xét Thời gian ngâm cành quế xay thô không ảnh hưởng ñến hàm lượng tinh dầu thu ñược Có thể giải thích do: Ở nhiệt ñộ thường (nhiệt ñộ ngâm nguyên liệu), khả thẩm thấu nước vào mô tế bào lôi kéo tinh dầu yếu nhiệt ñộ thường tinh dầu không tan nước Khi chưng cất, nhiệt ñộ tăng cao, lúc ñó Footer Page 13 of 126 Header Page 14 of 126 -14- trình thẩm thấu khuếch tán tinh dầu từ mô tế bào diễn ñáng kể Hơn nữa, nguyên liệu cành quế ñã ñược xay thô nên kích thước hạt tương ñối nhỏ lượng nguyên liệu sử dụng cho mẫu không nhiều, ñó trình thẩm thấu nước vào nguyên liệu không nhiều thời gian Như vậy, không cần thiết phải ngâm nguyên liệu trước chưng 3.1.4.2 Ảnh hưởng thời gian ngâm nguyên liệu ñến hàm lượng tinh dầu chiết tách từ vỏ quế Hình 3.8 : Biểu ñồ ảnh hưởng thời gian ngâm nguyên liệu ñến hàm lượng tinh dầu chiết tách từ vỏ quế *Nhận xét Thời gian ngâm vỏ quế xay thô không ảnh hưởng ñến hàm lượng tinh dầu thu ñược Có giải thích do: Về mặt lý thuyết, nguyên liệu ñược ngâm trước chưng tạo ñiều kiện cho nước thâm nhập vào sâu bên nguyên liệu, tạo ñiều kiện thuận lợi cho trình chưng cất ñó nước lôi kéo tinh dầu nhanh chóng Tuy nhiên, vỏ quế ñã ñược xay nhỏ nên kích thước hạt tương ñối bé lượng nguyên liệu sử dụng cho mẫu không nhiều nên chưng cất, nhiệt ñộ tăng cao trình nước thẩm thấu vào nguyên liệu không khó khăn không nhiều thời gian Do ñó, trình thẩm thấu khuếch tán tinh dầu từ mô tế bào diễn nhanh chóng không so với trường hợp mẫu ñã ñược ngâm từ trước Điều dẫn ñến hàm Footer Page 14 of 126 Header Page 15 of 126 -15- lượng tinh dầu thu ñược mẫu ngâm không ngâm gần Như vậy, không cần ngâm vỏ quế xay thô trước chưng Kết luận: Chế ñộ chưng cất thích hợp cho nghiên cứu là: nên xay thô nguyên liệu trước chưng cất, tỉ lệ nguyên liệu/nước thích hợp ñối với vỏ quế 1:4, ñối với cành quế 1:5 Thời gian chưng cất phù hợp ñối với vỏ quế 150 phút, ñối với cành quế 120 phút Không phải ngâm nguyên liệu trước chưng cất 3.2 ẢNH HƯỞNG CỦA SÓNG SIÊU ÂM ĐẾN HIỆU SUẤT CHIẾT TÁCH TINH DẦU 3.2.1 Ảnh hưởng tần số sóng siêu âm ñến hàm lượng tinh dầu thu ñược từ vỏ quế cành quế xay thô Hình 3.9: Đồ thị ảnh hưởng tần số sóng siêu âm ñến hàm lượng tinh dầu chiết tách từ cành quế Hình 3.10: Đồ thị ảnh hưởng tần số sóng siêu âm ñến hàm lượng tinh dầu chiết tách từ vỏ quế Footer Page 15 of 126 Header Page 16 of 126 -16- Nhận xét chung Đối với trường hợp chưng cất mẫu có siêu âm ñầu dò tần số sóng 20kHz, khoảng 30 phút chưng cất ñầu tiên, hàm lượng tinh dầu thu ñược cao so với trường hợp mẫu không siêu âm Cụ thể, sau 30 phút chưng cất ñầu tiên, ñối với nguyên liệu vỏ quế, hàm lượng tinh dầu thu ñược mẫu có siêu âm 1,93% mẫu không siêu âm 1,63% ñối với nguyên liệu cành quế, hàm lượng tinh dầu thu ñược mẫu có siêu âm 0,30% mẫu không siêu âm 0,22% Tuy nhiên, khoảng thời gian chênh lệch hàm lượng tinh dầu hai mẫu thu hẹp dần kể từ phút 90 trở ñi hàm lượng tinh dầu hai mẫu xấp xỉ Điều ñược giải thích do: tác dụng sóng siêu âm, phân tử nước bị nén, giãn liên tục gây nên lực học tương ñối mạnh thúc ñẩy trình phá vỡ tế bào ñể giải phóng tinh dầu khỏi nguyên liệu Do vậy, mẫu sau siêu âm có sẵn lượng ñịnh tinh dầu tự ñó Khi ñem mẫu ñi chưng cất, lượng tinh dầu tự nhanh chóng bị nước ñi dẫn ñến thời gian chưng cất ñầu tiên hàm lượng tinh dầu thu ñược cao so với mẫu không siêu âm Tuy nhiên, thời gian siêu âm lượng tinh dầu thoát không nhiều Thêm vào ñó, sau lượng tinh dầu tự ñã bị lôi ñi hết trình chiết xuất tinh dầu khỏi nguyên liệu mẫu có siêu âm không siêu âm nhau, trình nước ñi vào nguyên liệu ñể lôi kéo tinh dầu tinh dầu tiếp tục bị nước ñi Mặt khác, sau trình chưng cất, lượng tinh dầu nguyên liệu chưa ñược chiết xuất ñối với mẫu chưa siêu âm cao so với mẫu có siêu âm nên trinh lôi diễn mạnh mẽ Chính vậy, từ phút 90 trở ñi hàm lượng tinh dầu thu ñược hai mẫu xấp xỉ Còn ñối với trường hợp mẫu có siêu âm bồn siêu âm tần số sóng 37kHz, biến ñổi hàm lượng tinh dầu gần giống với Footer Page 16 of 126 Header Page 17 of 126 -17- trường hợp mẫu không siêu âm Điều do: có tần số sóng cao sóng siêu âm chủ yếu ñược tạo từ phía ñáy bồn, truyền qua môi trường nước có bồn ñến bình ñựng hỗn hợp siêu âm Do ñó lượng siêu âm tác ñộng ñến hỗn hợp nguyên liệu không mạnh trường hợp siêu âm ñầu dò Chính vậy, trường sóng siêu âm không gây nên tác ñộng ñáng kể phá vỡ tế bào, thúc ñẩy trình chiết xuất tinh dầu Nhìn chung lại, thấy sóng siêu âm không làm tăng ñáng kể tổng hàm lượng tinh dầu thu ñược không rút ngắn ñược thời gian chưng cất so với mẫu không siêu âm Cụ thế, ñối với mẫu vỏ quế trường hợp không siêu âm, sau chưng cất 150 phút, hàm lượng tinh dầu thu ñược 3,27%, ñối với mẫu siêu âm tần số 20kHz 37kHz, kết thu ñược 3,34% 3,31% Đối với mẫu cành quế trường hợp không siêu âm, sau chưng cất 120 phút, hàm lượng tinh dầu thu ñược 0,74%, ñối với mẫu siêu âm tần số 20kHz 37kHz, kết thu ñược 0,77% 0,74% Tuy nhiên, ñề tài khảo sát ảnh hưởng sóng siêu thời gian siêu âm xác ñịnh 30 phút, khoảng thời gian siêu âm chưa phù hợp ñối với nguyên liệu quế Vỏ quế cành quế nguyên liệu tương ñối rắn ñược xay thô nên thời gian siêu âm ngắn không ñủ thời gian ñể sóng siêu âm tạo tác ñộng tích cực ñến trình phá vỡ túi tinh dầu, lôi kéo tinh dầu khỏi nguyên liệu Ngược lại, thời gian siêu âm lâu dẫn ñến thất thoát tinh dầu, làm giảm hiệu suất thu hồi tinh dầu trình siêu âm, ñã ñược làm mát lòng chất lỏng liên tục xuất ñiểm nóng cục Do ñó, ñể có kết luận xác, ñề tài khảo sát tiếp ảnh hưởng thời gian siêu âm ñến hàm lượng tinh dầu hai thiết bị: ñầu dò siêu âm với tần số 20kHz bồn siêu âm với tần số 37kHz Footer Page 17 of 126 Header Page 18 of 126 -18- 3.2.2 Ảnh hưởng thời gian siêu âm ñến hàm lượng tinh dầu thu ñược từ vỏ quế cành quế xay thô • Đối với thiết bị siêu âm ñầu dò tần số 20kHz: Hình 3.11: Đồ thị ảnh hưởng thời gian siêu âm ñến hàm lượng tinh dầu chiết tách từ cành quế (tần số siêu âm 20kHz) Hình 3.12: Đồ thị ảnh hưởng thời gian siêu âm ñến hàm lượng tinh dầu chiết tách từ vỏ quế (tần số siêu âm 20 kHz) * Đối với thiết bị bồn siêu âm tần số 37kHz: Footer Page 18 of 126 Header Page 19 of 126 -19- Hình 3.13: Đồ thị ảnh hưởng thời gian siêu âm ñến hàm lượng tinh dầu chiết tách từ cành quế (tần số siêu âm 37kHz) Hình 3.14: Đồ thị ảnh hưởng thời gian siêu âm ñến hàm lượng tinh dầu chiết tách từ vỏ quế (tần số siêu âm 37kHz) Nhận xét chung Đối với trường hợp siêu âm ñầu dò tần số sóng 20kHz: giai ñoạn ñầu trình chưng cất mẫu ñược siêu âm cho hàm lượng tinh dầu cao mẫu không siêu âm, ñó mẫu ñược siêu âm 40 phút 60 phút cho kết xấp xỉ cao so với mẫu ñược siêu âm 20 phút Điều ñược giải thích do: ñối với mẫu siêu âm 20 phút, thời gian siêu âm chưa ñủ ñể sóng siêu âm phá vỡ ñược nhiều mô tế bào chứa tinh dầu nên hàm lượng tinh dầu thu ñược không tăng nhiều so với mẫu không siêu âm Thời gian siêu âm tăng lên, lượng tế bào bị phá vỡ nhiều nên hàm lượng tinh dầu thu ñược tăng lên tăng thời gian siêu âm lên 60 phút tế bào bị phá có tăng lên ngược lại thời gian Footer Page 19 of 126 Header Page 20 of 126 -20- siêu âm dài khiến cho tinh dầu bay phần môi trường bên trình siêu âm kéo dài làm hỗn hợp nguyên liệu bị nóng lên mà tinh dầu có tính dễ bay nhiệt ñộ thường Tuy nhiên, khoảng từ phút 90 trở ñi hàm lượng tinh dầu thu ñược mẫu siêu âm không siêu âm xấp xỉ Điều ñã ñược giải thích phần Còn ñối với trường có hợp siêu âm bồn siêu âm tần số sóng 37kHz, biến ñổi hàm lượng tinh dầu mẫu có siêu âm gần giống với mẫu không siêu âm Đó ñối với bồn siêu âm, sóng siêu âm chủ yếu ñược tạo biến ñặt ñáy bồn, sóng truyền qua môi trường nước có bồn ñến cốc ñựng nguyên liệu Vì vậy, lượng siêu âm bồn siêu âm không ñủ mạnh so với trường hợp nhúng ñầu dò siêu âm trực tiếp vào nguyên liệu, dẫn ñến khả phá vỡ tế bào nguyên liệu sóng siêu âm không ñáng kể Tuy nhiên, phần ñề tài tập trung khảo sát ảnh hưởng sóng siêu âm ñến dạng nguyên liệu xay thô Nguyên liệu ñã ñược xay thô túi tinh dầu nằm sâu bên tế bào nên khả tác ñộng sóng siêu âm ñến túi tinh dầu hạn chế Vì vậy, ñể có kết luận ñầy ñủ toàn diện, ñề tài tiếp tục khảo sát ảnh hưởng sóng siêu âm ñến dạng nguyên liệu vỏ quế cành quế xay mịn 3.2.3 Ảnh hưởng sóng siêu âm ñến hàm lượng tinh dầu thu ñược từ vỏ quế cành quế xay mịn Hình 3.15: Đồ thị ảnh hưởng tần số sóng siêu âm ñến hàm lượng tinh dầu chiết tách từ cành quế xay mịn Footer Page 20 of 126 Header Page 21 of 126 -21- Hình 3.16: Đồ thị ảnh hưởng tần số sóng siêu âm ñến hàm lượng tinh dầu chiết tách từ vỏ quế xay mịn Nhận xét chung Trong thời gian siêu âm 30 phút với tần số sóng khác nhau, sóng siêu âm không làm tăng hàm lượng tinh dầu thu ñược không rút ngắn ñược thời gian chưng cất so với mẫu không siêu âm Hầu hết mẫu có siêu âm cho kết xấp xỉ so với mẫu không siêu âm Cụ thế, ñối với mẫu vỏ quế trường hợp không siêu âm, sau chưng cất 150 phút, hàm lượng tinh dầu thu ñược 3,12%, ñối với mẫu siêu âm tần số 20kHz 37kHz, kết thu ñược 3,19% 3,16% Đối với mẫu cành quế trường hợp không siêu âm, sau chưng cất 120 phút, hàm lượng tinh dầu thu ñược 0,70%, ñối với mẫu siêu âm tần số 20kHz 37kHz, kết thu ñược 0,71% 0,71% Dựa vào kết nghiên cứu trên, kết luận sóng siêu âm không ñem lại hiệu việc hỗ trợ nâng cao hiệu suất thu hồi tinh dầu quế phương pháp chưng cất lôi nước Điều không giống với dự ñoán ban ñầu với kết số nghiên cứu trước ñây ứng dụng siêu âm chiết xuất Có thể giải thích ñiều sau: Đa số nghiên cứu trước ñây ứng dụng sóng siêu âm chiết xuất chất ñều nhằm mục ñích hỗ trợ cho phương pháp trích ly dung môi hữu Trong hầu hết nghiên cứu này, ảnh hưởng sóng siêu âm ñược ñánh giá thông qua so sánh hiệu Footer Page 21 of 126 Header Page 22 of 126 -22- suất hai phương pháp: chiết dung môi tác dụng chủ yếu khuấy lắc chiết dung môi tác dụng sóng siêu âm (chẳng hạn, nghiên cứu Haizhou Li, Lester Pordesimo, Jochen Weiss (2004) chiết tách dầu từ ñậu nành, nghiên cứu Thongson, C., Davidson, P.M., Mahakarnchanakul, W., Weiss, J (2004) chiết tách tinh dầu gừng nghệ) Rõ ràng, chiết dung môi tác dụng khuấy lắc hiệu không cao, có hỗ trợ sóng siêu âm tác dụng nén giãn liên tục chất lỏng, trình chuyển khối diễn mạnh nên hàm lượng chất chiết tách cao so với khuấy lắc thông thường Còn ñối với ñề tài ñang nghiên cứu, phương pháp chiết tách ñược sử dụng phương pháp chưng cất lôi nước Như vậy, ñề tài tập trung so sánh hiệu suất chiết tách tinh dầu hai phương pháp: phương pháp thứ chưng cất lôi nước thông thường phương pháp thứ hai tiến hành siêu âm trước sau ñó tiếp tục chưng cất lôi nước Về lý thuyết, thứ sóng siêu âm gây tác ñộng mặt học ñể tăng cường trình chuyển khối, hỗ trợ hiệu cho trình hòa tan chất cần chiết vào dung môi Tuy nhiên, ñối với phương pháp chưng cất lôi nước, dung môi sử dụng nước mà tinh dầu lại không tan dung môi nên trình chuyển khối không ñược thúc ñẩy mạnh mẽ tác dụng sóng siêu âm Thứ hai, sóng siêu âm tạo ñiều kiện phá vỡ tế bào ñể tinh dầu từ tế bào nguyên liệu thoát ngoài, ñó tiến hành chưng cất, lượng tinh dầu nhanh chóng ñược lôi theo nước, dẫn ñến thời gian chưng cất ñược rút ngắn nguyên liệu vỏ cành quế tương ñối rắn nên trình phá vỡ tế bào ñạt mức ñộ ñịnh Ngoài ra, trình siêu âm trình chưng cất không ñược thực ñồng thời: siêu âm trước, chưng cất sau Do ñó, sóng siêu âm không hỗ trợ liên tục trình chưng cất mà có tác Footer Page 22 of 126 Header Page 23 of 126 -23- dụng thời gian ngắn siêu âm mẫu, không giống với trình chiết tách dung môi hữu (hỗn hợp nguyên liệu ñược siêu âm ñồng thời liên tục suốt trình ngâm chiết chất cần chiết hòa tan vào dung môi) Chính lí mà giai ñoạn siêu âm, có lượng tinh dầu ñã ñược chiết xuất khỏi nguyên liệu không nhiều so với tổng hàm lượng tinh dầu chiết tách ñược trình chưng cất Trong trình chưng cất, tác ñộng nhiệt, trình chuyển khối diễn mạnh mẽ nhanh chóng nhiều Hơn nữa, trình siêu âm chưng cất tách rời nên thời gian cần tiêu tốn tổng thời gian hai giai ñoạn siêu âm chưng cất mà thời gian chưng cất lại không rút ngắn ñáng kể so với mẫu không siêu âm Như vậy, tính chung lại thời gian tiến hành ñối với hai mẫu xấp xỉ Thêm vào ñó, trình siêu âm, ñã có khống chế nhiệt ñộ lòng chất lỏng liên tục hình thành ñiểm nóng cục nên thất thoát tinh dầu trình siêu âm khó tránh khỏi Như thấy, sóng siêu âm có làm tăng hàm lượng tinh dầu giai ñoạn ñầu chưng cất không làm tăng ñáng kể tổng hàm lượng tinh dầu thu ñược không rút ngắn ñược thời gian chưng cất Từ ñó kết luận, sóng siêu âm không thích hợp ñể hỗ trợ cho phương pháp chưng cất lôi với nước 3.2.4 Đề xuất quy trình chưng cất tinh dầu Footer Page 23 of 126 Header Page 24 of 126 -24- 3.3 ĐỊNH DANH VÀ SO SÁNH HÀM LƯỢNG CẤU TỬ CHÍNH TRONG TINH DẦU QUẾ 3.3.1 Định danh cấu tử tinh dầu quế Cấu tử tinh dầu chiết tách từ cành vỏ quế aldehyde cinamic 3.3.2 So sánh hàm lượng cấu tử tinh dầu quế TD vỏ TD vỏ TD cành TD cành Tên mẫu quế quế quế quế (KSA) (SA) (KSA) (SA) Hàm lượng aldehyde cinamic 93,36 92,95 89,24 92,88 (%) Dựa vào kết trên, thấy chênh lệch hàm lượng cấu tử mẫu siêu âm không siêu âm không ñáng kể Điều giải thích do: Trong ñề tài này, thiết bị siêu âm ñược sử dụng có tần số không cao, ñây nguyên nhân dẫn ñến sóng siêu âm chưa ñủ mạnh ñể gây nên phản ứng hóa học làm biến ñổi thành phần hóa học mẫu tinh dầu, ñó tác ñộng ñáng kể ñến thành phần tinh dầu quế 3.4 THỬ HOẠT TÍNH SINH HỌC CỦA TINH DẦU QUẾ Qua kết thu ñược, thấy tinh dầu chiết tách từ vỏ quế cành quế có khả kháng số vi sinh vật nấm như: Staphylococcus aureus, Candida albican Ngoài ra, tinh dầu chiết tách từ vỏ quế có khả kháng thêm chủng vi sinh vật Escherichia coli Như vậy, khả kháng khuẩn tinh dầu chiết tách từ vỏ quế mạnh so với tinh dầu chiết tách từ vỏ quế Điều giải thích hàm lượng aldehyde cinamic tinh dầu chiết tách từ vỏ quế cao so với tinh dầu chiết tách từ cành quế Footer Page 24 of 126 Header Page 25 of 126 -25- KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN Qua kết nghiên cứu, rút số kết luận sau: - Đối với cành quế: nên xay thô nguyên liệu trước chưng, tỷ lệ nguyên liệu/nước 1:5 (g/ml), không cần ngâm nguyên liệu trước chưng thời gian chưng 120 phút - Đối với vỏ quế: nên xay thô nguyên liệu trước chưng, tỷ lệ nguyên liệu/nước 1:4 (g/ml), không cần ngâm nguyên liệu trước chưng thời gian chưng 150 phút - Sóng siêu âm phát từ máy Vibra cell với công suất 500W, tần số dao ñộng sóng 20kHz máy Elmasonic S300H với công suất 1500W, tần số dao ñộng sóng 37kHz tác dụng làm tăng hiệu suất chiết tách tinh dầu không rút ngắn thời gian chưng cất ñối với nguyên liệu vỏ quế cành quế chiết tách phương pháp chưng cất lôi với nước Có thể kết luận sơ bộ: tần số sóng siêu âm sử dụng thực nghiệm không thích hợp ñể hỗ trợ cho trình chiết tách tinh dầu phương pháp chưng cất lôi với nước - Cấu tử tinh dầu chiết tách từ cành vỏ lấy từ quế Trà My – Quảng Nam aldehyde cinamic Hàm lượng cấu tử tinh dầu chiết tách từ cành quế (89,24%) thấp so với vỏ quế (93,36%) - Với tần số sóng siêu âm sử dụng nghiên cứu, kết hàm lượng tinh dầu thu ñược cấu tử aldehyde cinamic phương pháp chưng cất lôi với nước có không kết hợp với siêu âm có giá trị khác không lớn Cụ thể, hàm lượng aldehyde cinamic xác ñịnh ñược phương pháp sắc kí khí ghép khối phổ (GC-MS) tinh dầu chiết từ vỏ siêu âm ñạt 93,36% có siêu âm 92,95%, từ cành không siêu Footer Page 25 of 126 Header Page 26 of 126 -26- âm ñạt 89,24% có siêu âm ñạt 92,88% Hiệu suất chiết tách tinh dầu cao chưng cất lôi với nước ñối với cành quế không siêu âm khoảng 0,77% có siêu âm khoảng 0,79%, ñối với vỏ quế không siêu âm khoảng 3,27% có siêu âm khoảng 3,34% - Khả kháng chủng vi sinh vật tinh dầu chiết tách từ vỏ quế mạnh tinh dầu chiết tách từ cành quế Tinh dầu chiết tách từ vỏ quế cành quế có khả kháng số vi sinh vật nấm như: Staphylococcus aureus, Candida albican Tinh dầu chiết tách từ vỏ quế có khả kháng thêm chủng vi sinh vật Escherichia coli Trong lĩnh vực ñòi hỏi cao tính kháng khuẩn, tinh dầu chiết tách từ vỏ cho hiệu cao so với tinh dầu chiết tách từ cành Về mặt kinh tế, tinh dầu chiết tách từ cành có giá thành rẻ nên trường hợp không ñòi hỏi tính kháng khuẩn cao, việc sử dụng tinh dầu chiết từ cành phù hợp KIẾN NGHỊ - Sử dụng máy phát siêu âm có tần số sóng cao ñể tìm tần số sóng siêu âm phù hợp cho trình chiết tách tinh dầu quế nhằm góp phần tăng hiệu suất chiết tách tinh dầu - Tiếp tục nghiên cứu vai trò sóng siêu âm chiết tách tinh dầu phương pháp khác như: trích ly dung môi hữu cơ, phương pháp ướp, phương pháp ngâm dung môi không bay hơi… - Xác ñịnh tính hiệu mặt kinh tế sử dụng sóng siêu âm Footer Page 26 of 126 ... học tinh dầu chiết từ cành quế tinh dầu chiết từ vỏ quế Đối tượng phạm vi nghiên cứu - Đối tượng nghiên cứu: Vỏ thân cành quế Trà My - Quảng Nam - Phạm vi nghiên cứu: Nghiên cứu ảnh hưởng sóng siêu. .. hưởng sóng siêu âm ñến hiệu suất thu hồi tinh dầu quế Trà My – Quảng Nam phương pháp chưng cất lôi với nước, ñịnh chọn ñề tài Nghiên cứu ảnh hưởng sóng siêu âm chiết tách tinh dầu quế Trà My - Quảng. .. - Nghiên cứu ảnh hưởng sóng siêu âm ñến hàm lượng tinh dầu chiết tách ñược từ vỏ quế cành quế - Định danh xác ñịnh hàm lượng cấu tử thành phần tinh dầu quế (vỏ quế, cành quế) hai trường hợp siêu