Đang tải... (xem toàn văn)
bài báo cáo về phổ phát xạ nguyên tử. Phương pháp ICPAES. mô tả về phân tích định tính và định lượng. các điều kiện tối ưu khi thực hiện phổ phát xạ nguyên tử. đây là bài báo cáo tham luận. mọi người có thể đọc và tham khảo thêm ở các tài liệu khác. cảm ơn đã đọc.qoufqFK IKSIGV PSVI K ÓP Ơ Ơ KJ ƠKK Ơ K Ơ Ơ SK K SK ƠKSƠVK K KSK Ớ K KS KSƠk Ơk Ơ KSK Kdk;K KS Kskb SK ƠKS ksk K sƠKOWeiơq E EG EGEG EG ge eg g Ggd whg g g g g ư QE g é egw ggr rhw hr rư RƯ RH RSA A DG RHW hr rhrh HR RH RH RH RHA RA RH RH RH RH HR RH RH RÁ owrRWH HR HR RH HR RH HR HR H H HG G AG G
PHÂN TÍCH KIM LOẠI BẰNG PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ (AES) GVHD: PGs.Ts Nguyễn Ngọc Tuấn Nhóm học viên: Đinh Thị An, Lê Thị Phương Thanh, Lê Thành Quốc Lớp: HHK24CH PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ hc = λ Phát xạ nguyên tử hc = λ - Chính chuyển trạng thái e mức lượng cao (kém bền) mức lượng thấp (bền) phát bước sóng phát xạ đặc trưng cho nguyên tố kim loại - Dựa vào bước sóng để xác định kim loại MỤC ĐÍCH I Phân tích định tính: - Xác định xem kim loại X, Y, Z có mẫu phân tích hay không (phân tích theo yêu cầu) - Xác định mẫu phân tích có kim loại (phân tích tổng thể) II Phân tích định lượng: - Xác định hàm lượng kim loại (yêu cầu tổng thể) có mặt mẫu phân tích I Phân tích định tính Cung cấp lượng để hóa mẫu, tạo nguyên tử tự kích thích để nguyên tử tự phát phổ phát xạ Thu chùm sáng phát xạ, phân ly ghi phổ phát xạ Sử dụng vạch phổ đặc trưng để quan sát nhận diện nguyên tố kim loại I Phân tích định tính Nguyên tắc: dựa vào vạch phổ phát xạ đặc trưng để nhận biết có mặt kim loại Vạch phổ đặc trưng nguyên tố: giảm nồng độ nguyên tố xuống vạch phổ đặc trưng giảm dần cường độ Và vạch phổ cuối so với vạch phổ lại (hay gọi vạch phổ cuối cùng) I Phân tích định tính Nguyên tố Vạch phổ đặc trưng Al Vùng UV: 308,215 309,271nm Cu Vùng UV: 324,754 327,396 nm Mg Vùng UV: 279,553 280,270nm - Tùy vào loại máy đo phổ mà nguyên tố có vạch phổ đặc trưng khác - Vd: máy Q-24 (200-400nm) đo Na : 330,30 330,27nm Máy lăng kính thủy tinh (360-780nm) đo Na: 589,00 589,60nm Máy PGS-2 (200-1100nm) đo Na: chọn vạch 330,30; 330,27; 589,00 589,60nm I Phân tích định tính Độ nhạy hàm lượng mẫu đo Vạch quấy rối chen lấn Chú ý Sự trùng vạch phổ Phổ đám ĐỘ NHẠY HÀM LƯỢNG MẪU ĐO Độ nhạy tuyệt đối (độ nhạy khối lượng): - Lượng gam nhỏ nguyên tố cần kích thích phổ để phát vạch phổ đặc trưng nguyên tố - Vd: Pb kích thích plasma cần 0,000007g Pb Al kích thích plasma cần 0,0000055g Al Độ nhạy tương đối (độ nhạy nồng độ): - Nồng độ nhỏ nguyên tố phải có mẫu phân tích để phát hai vạch phổ đặc trưng nguyên tố - Vd: Pb cần nồng độ thấp mẫu 0,0008% Al cần nồng độ thấp mẫu 0,0004% Xét điều kiện chọn SỰ TRÙNG VẠCH PHỔ - Có trùng lấn vạch phổ đặc trưng với vạch phổ nguyên tố khác giá trị độ dài - Vd: vạch La 412,323nm trùng với vạch phổ Er 412,323 nm Do không chọn vạch La 412,323nm để chứng minh có La 1.ẢNH ẢNHHƯỞNG HƯỞNGKIM KIMLOẠI LOẠINẶNG NẶNGĐẾN ĐẾNSỨC SỨCKHỎE KHỎECON CONNGƯỜI NGƯỜI c Cu - Tham gia vào trình tạo hồng cầu, bạch cầu, thành phần nhiều enzym - Nếu cao mức cho phép: lắng đọng gan, thận, não bệnh thần kinh schizophrenia Nếu thấp, thể phát triển không bình thường, trẻ em - Hợp chất đồng đều: độc (30g CuSO4 gây chết người) Nồng độ an toàn nước uống dao động theo nguồn, khoảng 1,5 → 2mg/l Lượng đồng vào thể người theo đường thức ăn ngày khoảng → 4mg/l PHƯƠNG PHÁP THU MẪU NGOÀI THỰC ĐỊA - Mẫu nước lấy tầng +) Tầng mặt +) Tầng +) Tầng đáy - Cố định axit HNO3 đậm đặc, đựng chai nhựa PE Các chai lấy mẫu nước hồ rửa sạch, rửa lại nước điểm thu mẫu dán nhãn ghi đầy đủ chi tiết địa điểm, ngày thu mẫu Bảo quản mẫu STT Thông số phân tích Các thông số thủy lí hóa Kim loại Chai đựng PE Thể tích PE 1lít lít Điều kiện bảo quản 40 C Thời gian bảo quản 4h 1,5 ml HNO3 đđ 24h PHÂN TÍCH BẰNG ICP-AES Sơ đồ hoạt động hệ thống phân tích ICP-AES-MS Sự hóa Sự kích thích phân ly Tiến hành đo mẫu KẾT QUẢ VÀ KẾT LUẬN Phân tích định tính - Xác định vạch phổ phát xạ đặc trưng: +) Cu(II) 342,754 327,396nm +) Pb(II) 220,353nm +) Cd (II) 214,439 nm Nếu xuất vạch phổ khẳng định: mẫu có kim loại Phân tích định lượng KẾT QUẢ VÀ KẾT LUẬN Hồ nghiên cứu Đợt Cd (mg/l) Cu (mg/l) Pb (mg/l) 0,04 0,019 0,0002 0,073 0,032 0,0002 0,021 0,005 0,0002 0,0499 0,0357 TCVN 0,0002 – 0,002 – 0,0008 – 6774:2000 0,004 0,007 0,0018 Đợt Thanh Nhàn Đợt Đợt Hàm lượng Cd nằm mức cho phép TCVN Hàm lượng Cu vượt mức quy định theo TCVN Hàm lượng Pb vượt mức cho phép TCVN XIN CHÂN THÀNH CẢM ƠN THẦY VÀ MỌI NGƯỜI ĐÃ LẮNG NGHE ... lượng để hóa mẫu, tạo nguyên tử tự kích thích để nguyên tử tự phát phổ phát xạ Thu chùm sáng phát xạ, phân ly ghi phổ phát xạ Sử dụng vạch phổ đặc trưng để quan sát nhận diện nguyên tố kim loại... độ phát xạ I nồng độ C: Iλ = f(C) I λ = a.Cb II Phân tích định lượng Cung cấp lượng để hóa mẫu, tạo nguyên tử tự kích thích để nguyên tử tự phát phổ phát xạ Thu chùm sáng phát xạ, phân ly ghi phổ. ..PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ hc = λ Phát xạ nguyên tử hc = λ - Chính chuyển trạng thái e mức lượng cao (kém bền) mức lượng thấp (bền) phát bước sóng phát xạ đặc trưng cho nguyên tố kim loại