HÓA PHÂN TÍCH DỤNG CỤ Phùng Võ Cẩm Hồng Nguyễn Thị Như Ngọc Đào Hương Xuân Bùi Thị Yến Nhi Nguyễn Thị Kim Nguyên 15139081 15139152 15139085 15139182 PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG ĐIOXIN VÀ FURAN TRONG KHÍ THẢI Ở PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG ĐIOXIN VÀ FURAN TRONG KHÍ THẢI Ở VIỆT NAM VIỆT NAM Tổng quan Dioxin/Furan  Việt Nam nước chịu ảnh hưởng nặng nề Dioxin Mỹ sử dụng từ trước năm 1975  Tuy nhiên, theo nghiên cứu giám sát ô nhiễm lò đốt công nghiệp coi có nguy phát thải Dioxin/Furan lớn gấp nhiều lần so với nguồn khác thường có công suất lớn  Chính thế, việc quan trắc, kiểm soát Dioxin/Furan vô quan trọng nhằm giảm nguy rủi ro đến môi trường sức khỏe người Tổng quan Dioxin/Furan Dioxin/Furan tên gọi chung - Dioxin/Furan tên gọi chung nhóm hợp chất hóa học tồn bền vững nhóm hợp chất hóa học tồn bền vững môi trường thể người môi trường thể người sinh vật khác sinh vật khác - Thời gian để thể thải trừ - Thời gian để thể thải trừ nửa lượng Dioxin/Furan phải 10 năm nửa lượng Dioxin/Furan phải 10 năm Dioxin/Furan Dioxin/Furan có thể có có trong đất, đất, nước, nước, không không khí, khí, các mô mô bào bào động động thực thực vật vật và người người Khi Khi vào vào cơ thể thể động động vật vật và người, người, Dioxin Dioxin /Furan /Furan tích tích tụ tụ nhiều nhiều trong mô mô mỡ, mỡ, mô mô cơ, cơ, sữa sữa Dioxin/Furan Dioxin/Furan Dioxin/Furan có thể là nguyên nguyên nhân nhân gián gián tiếp tiếp của nhiều nhiều loại loại ung ung thư thư Ảnh Ảnh hưởng hưởng đến đến quá trình trình sinh sinh sản sản và phát phát Trong Trong bản báo báo cáo cáo của EPA EPA đã miêu miêu tả tả Dioxin/Furan Dioxin/Furannhư triển triển của bào bào thai thai là một mối mối tác tác nhân nhânđe đe dọa dọa nguy nguy hiểm hiểm đối với sức sức khỏe khỏe Giảm Giảm khả khả năng miễn miễn dịch dịch của cơ thể thể cộng cộng đồng đồng Gây Gây dị dị tật tật bẩm bẩm sinh sinh và ảnh ảnh hưởng hưởng đến đến trí trí Dioxin/Furan Dioxin/Furanlà sản sảnphẩm phẩm phụ phụ của nhiều nhiều quá trình trình sản sản não não xuất xuất chất chất hóa hóa học học công công nghiệp nghiệp liên liên quan quanđến đếnclo clo Dioxin Tùy theo số nguyên tử Cl vị trí không gian nguyên tử này, Dioxine có 75 đồng phân PCDD (poly-chloro-dibenzodioxines) 135 đồng phân PCDF (poly-chloro-dibenzo-furanes) với độc tính khác Furan - Furan biết đến furfuran (1,4-êpôxy-1,3 butađien), hợp chất hữu thơm khác vòng , tạo gỗ (đặc biệt gỗ thông) chưng cất - Furan chất lỏng suốt, không màu, dễ bay dễ cháy, có điểm sôi gần với nhiệt độ phòng Nó chất độc, gây ung thư Hệ số độc tương đương Dioxin/Furan Ngưỡng nồng độ DRCs số đối tượng theo QCVN Phương pháp lấy mẫu khí thải ống khói theo EPA 23 Dioxin/Furan tồn khí thải hai pha pha hạt pha khí nên để thu mẫu mang tính chất đại diện cần phải thu thập phân tích hai pha Vì Dioxin/Furan chủ yếu hình thành trình cháy nên khí thải đối tượng quan tâm nhiều Method 23 US EPA phương pháp lấy mẫu khí đẳng động học (Isokinetic) áp dụng rộng rãi trở thành phương pháp tiêu chuẩn nhiều nước giới Phương pháp lấy mẫu khí thải ống khói theo EPA 23 Phạm vi áp dụng Các hợp chất Polychlorinated Dibenzo-p-Dioxins (PCDDs) Polychlorinated Dibezofurans (PCDFs) Các hợp chất POPs khác PCB, HCB, PeCB, chất SVOCs Vận hành thiết bị lấy mẫu Trước Trước và sau sau khi tiến tiến hành hành lấy lấy mẫu mẫu cần cần phải phải Đặt Đặt ống ống lấy lấy mẫu mẫu vào vào vị vị trí trí kiểm kiểm tra tra độ độ kín kín của thiết thiết đã vạch vạch sẵn, sẵn, khởi khởi động động thiết thiết bị bị hút hút mẫu mẫu Kiểm Kiểm tra tra ởở bị bị hút hút mẫu mẫu và tiến tiến hành hành ghi ghi Sau Sau khi kết kết thúc thúc một điểm điểm từng bộ phận phận của thiết thiết bị bị chép chép các thông thông tin tin nhiệt nhiệt độ độ lấy lấy mẫu, mẫu, di di chuyển chuyển ống ống lấy lấy như pitot pitot chữ chữ S, S, ống ống lấy lấy ống ống khói, khói, nhiệt nhiệt độ độ khí khí vào, vào, mẫu mẫu tới tới vị vị trí trí tiếp theo và mẫu, mẫu, buồng buồng chứa chứa cái lọc lọc khí khí ra khỏi khỏi hệ hệ thống thống lấy lấy mẫu mẫu tiến tiến hành hành ghi ghi chép chép như đối đối trên bảng bảng điều điều khiển khiển (tần (tần với với điểm điểm lấy lấy mẫu mẫu trước trước bụi, bụi, ống ống hấp hấp phụ phụ chứa chứa XAD-2 XAD-2 suất suất từ từ 10-20 10-20 phút/lần) phút/lần) Quy trình thu mẫu Cái lọc bụi (container 1): Gắp lọc bụi từ từ nhíp Cái lọc bụi (container 1): Gắp lọc bụi từ từ nhíp chuyển vào đĩa petri dán nhãn Băng kín đĩa petri chuyển vào đĩa petri dán nhãn Băng kín đĩa petri băng paraffin băng paraffin Mẫu phân tích vòng 45 ngày kể từ ngày Mẫu phân tích vòng 45 ngày kể từ ngày lấy mẫu lấy mẫu Nửa Nửa trước trước cái lọc lọc bụi bụi (container (container 2): 2): Rửa Rửa mặt mặt trong Các Các phầnphần mẫu đượcđược đựngđựng lọ thủy mẫu lọ thủy của pitot pitot chữ chữ S, S, ống ống hút hút mẫu mẫu và các khớp khớp nối nối với với tinh tinh màumàu tối quảnquản lạnhlạnh trước chuyển về tốibảo bảo trước chuyển buồng buồng đựng đựng cái lọc lọc bụi, bụi, tráng tráng rửa rửa 33 lần lần bằng acetone acetone Quy trình phòng thí nghiệm phòng thí nghiệm Bộ Bộ hấp hấp phụ phụ chứa chứa XAD-2 XAD-2 (container (container 3): 3): Chuyển Chuyển từ từ NửaNửa sau 4): Rửa mặt mặt saulọc cáibụi lọc (container bụi (container 4): Rửa từ từ bộ hấp hấp thụ thụ chứa chứa XAD-2 XAD-2 ra khỏi khỏi thiết thiết bị bị lấy lấy mẫu, mẫu, thủythủy tinh tinh phíaphía sau cácphận phận saulọc lọc dán dán nhãn, nhãn, bọc bọc giấy giấy bạc bạc và bảo bảo quản quản lạnh lạnh trước trước khi bụi toàntoàn nối nối bụi khớp khớp vận vận chuyển chuyển về phòng phòng thí thí nghiệm nghiệm Quy trình thu hồi mẫu Quy trình phân tích mẫu Quy trình phân tích mẫu Làm mẫu :Cô quay mẫu chiết thể tích 3-5mL, thêm 10uL chất chuẩn làm vào mẫu chiết Tiến hành tẩm mẫu rửa giải quacột Silicagel đa lớp dung môi hexane cột cacbon hoạt tính dung môi toluene, dung dịch thu sau qua cột than hoạt tính dung dịch làm sạch, loại bỏ chất nhiểm bẩn chất ảnh hưởng Quy trình phân tích mẫu Cô mẫu bơm phân tích : Mẫu sau làm cô quay thể tích 0,5mL, thêm 40uL chất chuẩn thu hồi (nồng độ 5pg/uL) vào mẫu sau tiếp tục cô khí nitơ thể tích 20uL Tiến hành bơm phân tích mẫu thiết bị sắc kí khí khối phổ phân giải cao (HRGC/HRMS) độ phân giải lớn 10.000 Quy trình phân tích mẫu Phân tích mẫu thiết bị HRGC/HRMS Thiết bị Autospec (Water, UK) Thiết bị DFS (Thermo, Germany) Quy trình phân tích mẫu Quy trình phân tích mẫu Quy trình phân tích mẫu QA/QC lấy mẫu Tráng rửa dụng cụ thủy tinh, dụng cụ tiếp xúc với dòng khí thải lần acetone, lần hexane trước lấy mẫu Chuẩn bị vật liệu lấy mẫu (cái lọc bụi XAD-2) theo quy trình mô tả Thu thập mẫu trắng trường mẫu trắng phòng thí nghiệm phân tích PCDD/PCDF Ưu điểm, nhược điểm Biodiesel Hiệu suất thu hồi chất chuẩn đồng hành phải nằm khoảng 100±30% Tỷ lệ phần trăm lấy mẫu đẳng động học (I) phải đạt khoảng 90%