Đang tải... (xem toàn văn)
Báo cáo thí nghiệm hóa hữu cơ điều chế NEROLIN. Tóm tắt mục đích thí nghiệm, lý thuyết các tính chất vật lý, hóa học của các hóa chất trong bài thí nghiệm. Phương trình phản ứng. Tính toán hiệu suất. Câu hỏi và trả lời các câu hỏi của bài thí nghiệm.
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ Bài10 :PHẢN ỨNG OXI HOÁ– TỔNG HỢP ACID BENZOIC A PHẦN RIÊNG CHO MỖI SINH VIÊN: điểm (Chuẩnbịtrướckhithínghiệm) 1.Mụcđích -Tìm hiểu phản ứng oxi hoá va số tác nhân oxi hóa thông dụng -Biết ứng dụng aci benzoic dẫn xuất cua acid benzoic công nghiệp, thực phẩm, mỹ phẩm, dược phẩm -Điều chế acid benzoic phương pháp oxy hóa toluen 2.Thựchành 2.1 Phươngtrìnhphảnứng • Giai đoạn 1: Sử dụng tác nhân oxi hóa KMnO4 CH3 COOK + 2KMnO4 • Giai đoan 2: Acid hóa sản phẩm thu đươc phản ứng COOK COOH + HCl + 2MnO2 + KOH + H2O + KCl 2.2 Bảngtínhchấtvậtlý* HóachấtSảnphẩm K/l p/tử (g/mol) Nhiệtđộsô i (oC) Toluen ( C7H8 ) 92,14 110,6 KMnO4 18,034 HCl 36,46 Acid benzoic (C6H5COOH) 122,12 N/độ Tỷtrọn nóng g o chảy ( C) (g/ml) -93 0,8669 240 2,703 48 -27,32 1,18 249 122,4 1,32 Tínhchất/Độctính Chất lỏng, không màu, dễ cháy, không tan nước, tan dung môi hữu cơ, bay nhietj đọ tương đối thấp, có thẻ gây ung thư tieps xúc lâu dài Chất rắn màu tím, có tính OXH mạnh tan nước tạo dung dịch màu tím Chất lỏng, suốt, có tính ăn mòn mạnh, bốc khói, nhớt, tan etanol, metanol, dimetyl ete, Tinh thể rắn không màu tan dung môi hữu nước nóng, tan nước 2.3 Tínhhiệusuất: ntoluen= nKMnO4= Vây tính số mol theo toluen CH3 COOK + 2KMnO4 COOK + HCl macid benzoic lt = 0,1035x122 = 11,49 g Hiệu suất: H = (macid benzoictt / macid benzoic lt)x100% = + 2MnO2 + KOH + H2O COOH + KCl 2.4 Hình vẽ lắp ráp dụng cụ: Đun hồi lưu 2.5Sơ đồ thí nghiệm Toluen H2O Đun hàn lưu, Khuấy Dung dịch hồng Thêm vài giọt KMnO4 3h Dung dịch acid oxalic /etanol Lọcchânkhông H2O sôi HCl Rửa Acid hóa Lọcchânkhông H2O lạnh Rửa Sấykhô Acid Benzoic MnO4 dungdịch Trả lời câu hỏi Khi phản ứng kết thúc, phải cho thêm acid oxalic vài giọt rượu etylic dung dịch có màu hồng? Ngoài acid oxalic rượu etylic, sử dụng chất khác không? Tại phải rửa nước sôi (ở giai đoạn lọc bỏ kết tủa MnO 4)? Sử dụng nước lạnh không? Tại ? Phản ứng có sinh sản phẩm phụ không? Nếu có, cho biết có sản phẩm phụ ? Phản ứng oxy hoá Toluen KMnO thí nghiệm thực môi trường nào? Phương pháp có ưu nhược điểm ? Cho biết nhiệt độ phản ứng ? Tăng hay giảm nhiệt độ phản ứng hay không ? Tại phải cho nước vào bình cầu phản ứng? Tăng hay giảm lượng nước (so với thí nghiệm) không? Trả lời: Khi kết thúc phản ứng, phải cho thêm acid oxalic rượu etylic dung dịch có màu hồng dung dịch có màu hồng nghĩa dư KMnO phải cho thêm acid oxalic rượu etylic để khử hết KMnO dư Sử dụng hai chất acid oxalic HOOC-COOH có hai nhóm cacbonxyl có hiệu ứng hút điện tử phía nên liên kết giữu hai nhóm dễ bị bẻ gãy, dẫn tới có khả tham gia phản ứng OXH C2H5OH + KMnO4 + H2O MnO2 + KOH + CO2 3C2H2O4+ 2KMnO4K2CO3 + 2MnO2 + 3H2O + CO2 Không rửa nước lạnh mà phải dùng nước sôi trông giai đoạn lọc bỏ kết tủa MnO sản phẩm chủ yếu trình acid bezoictrong trạng thái chất rắn bị lẫn kết tủa MnO2( MnO2 hấp phụ lượng lớn acid benzoic) Acicd benzoic tan nước nóng dung môi hữu cơ, không tan nước lạnh Nếu sử dụng nước lạnh acid benzoic không tan lọc bỏ kết tủa MnO2 kéo theo lọc bỏ acid benzoic Hiệu suất phản ứng giảm xuống, trường hợp xấu không thu acid benzoic Phản ứng có tạo sản phẩm phụ có C2H2O4 sản phảm phụ gồm K2CO3, có C2H2O4 dư, toluen dư, KOOC-COOK, KOH Phản ứng oxi hóa toluen KMnO4 thí nghiệm thực môi trường - - trung tính Phương pháp có Ưu điểm: Dễthựchiện Toluen dễ bị bay nhiệt độ thấp sử dụng ống sinh hàn hồi lưu làm ngưng tụ tránh làm giảm hiệu suất Nhược điểm: MnO2 có khả hấp phụ acid benzoic tạo thành dẫn tới hiệu suất phản ứng giảm không thu hồi hết acid benzoic Khó giữ nhiệt độ ổn định dung dịch nóng bị sôi trào dẫn đến giảm hiệu suất Quá trình khử Toluen tác nhân oxi hóa KMnO4 thường khó xảy anken nên thời gian phản ứng thường tương đối lớn Nhiệt độ phản ứng thí nghiệm từ 80-100oC Nên sử dụng khoảng nhiệt độ nhiệt độ sôi Toluen 110,6oC đồng thời Toluen bay nhiệt độ tương đối thấp Cho nước vào bình cầu để làm môi trường trung hòa hòa tan KMnO 4( trạng thái rắn tán nhỏ) Khi làm tăng diện tích tiếp xúc bề mặt, phản ứng diễn nhanh hơn, thuận lợi Không tăng hay giảm lượng nước nước đun lâu hỗn hợp bị khô nước bay hơi, tăng lượng nước trình đun lọc tốn thời gian Mặt khác trình phản ứng tạo nước ... trình acid bezoictrong trạng thái chất rắn bị lẫn kết tủa MnO2( MnO2 hấp phụ lượng lớn acid benzoic) Acicd benzoic tan nước nóng dung môi hữu cơ, không tan nước lạnh Nếu sử dụng nước lạnh acid benzoic. .. Dung dịch acid oxalic /etanol Lọcchânkhông H2O sôi HCl Rửa Acid hóa Lọcchânkhông H2O lạnh Rửa Sấykhô Acid Benzoic MnO4 dungdịch Trả lời câu hỏi Khi phản ứng kết thúc, phải cho thêm acid oxalic... dung môi hữu nước nóng, tan nước 2.3 Tínhhiệusuất: ntoluen= nKMnO4= Vây tính số mol theo toluen CH3 COOK + 2KMnO4 COOK + HCl macid benzoic lt = 0,1035x122 = 11,49 g Hiệu suất: H = (macid benzoictt