Đang tải... (xem toàn văn)
CHƯƠNG 1: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCHBÀI 1: XÁC ĐỊNH ACID CITRIC TRONG NƯỚC ÉP TRÁI CÂYI.Giới ThiệuAxít citric hay axít citric là một axit hữu cơ yếu. Nó là một chất bảo quản tự nhiên và cũng được sử dụng để bổ sung vị chua cho thực phẩm hay các loại nước ngọt. Trong hóa sinh học, nó là tác nhân trung gian quan trọng trong chu trình axít citric và vì thế xuất hiện trong trao đổi chất của gần như mọi sinh vật. Nó cũng được coi là tác nhân làm sạch tốt về mặt môi trường và đóng vai trò của chất chống ôxi hóa.Axít citric tồn tại trong một loạt các loại rau quả, chủ yếu là các loại quả của chi Citrus. Các loài chanh có hàm lượng cao axít citric; có thể tới 8% khối lượng khô trong quả của chúng (1,381,44 gam trên mỗi aoxơ nước quả). Hàm lượng của axít citric trong quả cam, chanh nằm trong khoảng từ 0,005 molL đối với các loài cam và bưởi chùm tới 0,030 molL trong các loài chanh. Các giá trị này cũng phụ thuộc vào các điều kiện môi trường gieo trồng.
TRƯỜNG ĐẠI HỌC TRÀ VINH KHOA HÓA HỌC & ỨNG DỤNG -d&c - BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH I GVHD: Nguyễn Xuân Thị Diễm Trinh Lớp : DA14HHB Nhóm 4: Nguyễn Minh Lưng Đỗ Thị Thùy Linh Võ Phúc Lợi Trà Vinh, ngày 15 tháng 04 năm 2017 CHƯƠNG 1: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH BÀI 1: XÁC ĐỊNH ACID CITRIC TRONG NƯỚC ÉP TRÁI CÂY I Giới Thiệu Axít citric hay axít citric axit hữu yếu Nó chất bảo quản tự nhiên sử dụng để bổ sung vị chua cho thực phẩm hay loại nước Trong hóa sinh học, tác nhân trung gian quan trọng chu trình axít citric xuất trao đổi chất gần sinh vật Nó coi tác nhân làm tốt mặt môi trường đóng vai trò chất chống ôxi hóa Axít citric tồn loạt loại rau quả, chủ yếu loại chi Citrus Các loài chanh có hàm lượng cao axít citric; tới 8% khối lượng khô chúng (1,38-1,44 gam aoxơ nước quả) Hàm lượng axít citric cam, chanh nằm khoảng từ 0,005 mol/L loài cam bưởi chùm tới 0,030 mol/L loài chanh Các giá trị phụ thuộc vào điều kiện môi trường gieo trồng Hình 1: Cấu tạo axit citric Mỗi proton nhóm axít cacboxylic đánh số Axit citric, hòa tan nước, trở thành axit nấc, có khả nhường proton Nếu bazơ mạnh thêm vào axít Nó phản ứng thông qua phản ứng trung hòa để tạo thành muối nước Mỗi ion hydrogen (H +) phản ứng với ion hydroxit (OH-) từ NaOH để tạo thành nước (H2O) Một ion natri (Na+) lại từ natri hydroxit phân ly thay cho hydro Axit citric chất quan trọng số thực phẩm hàng ngày, chẳng hạn nước cam, số lượng axit citric đo Ngành công nghiệp sản xuất nước trái phải biết số lượng nước trái Họ xác định lượng nước trái cách đo hàm lượng acid citric Quy trình thông dụng sử dụng NaOH làm dung dịch chuẩn để chuẩn độ acid citric Điểm cuối phản ứng đánh dấu đổi màu Phenolphthalein II Hóa Chất 1.Hóa chất sử dụng - NaOH 0,05 M - Nước trái (sử dụng nước chanh) - Dung dịch thị phenolphthalein - Giấy đo pH 2.Chuẩn bị hóa chất - NaOH 0.05M: Cân 0.7633g NaOH pha thành 250ml dung dịch nước cất - Dung dịch H2C2O4 0.05M: Cân 0.63 g H2C2O4.2H2O cho vào bình định mức 100ml, định mức đến vạch nước cất III Dụng cụ - Pipet 5ml - Giấy lọc - Phiễu lọc - Erlen 250ml Buret - Becher 50ml - Becher 100ml - Becher 500ml - Bình định mức 100ml - Ống đong 50ml - Muỗng thủy tinh IV Thực nghiệm 1.Xác định nồng độ NaOH - Sử dụng Phương pháp chuẩn độ NaOH dung dịch H2C2O4 0.05M - Cho dung dịch NaOH vào Buret 50ml, hút 5ml dung dịch H 2C2O4 0.05M cho vào erlen 250ml thêm vào erlen giọt thị Phenolphthalein Chuẩn độ đến dung dịch chuyển thành màu hồng dừng, ghi nhận thể tích NaOH sử dụng - Lặp lại lần lấy kết trung bình 2.Sự chẩn bị cho chuẩn độ - Cho đầy vào buret chất chuẩn NaOH 0,05M Để chắn hảy ghi lại nồng độ mol NaOH - Lấy 10,0 mL mẫu dung dịch nước trái ống đong 10 cho vào erlen 250ml Ghi lại thể tích xác nước trái sử dụng - Thêm vào erlen khoảng 30 ml nước giọt phenolphtalein Ghi lại giá trị pH ban đầu nước trái cách sử dụng giấy pH - Chuẩn độ nước chanh với natri hydroxit liên tục lắc giọt NaOH làm xuất màu hồng bền dung dịch - Nếu màu hồng không tồn tại, tiếp tục thêm NaOH giọt màu hồng bền - Ghi lại thể tích cuối đọc buret - Lặp lại quy trình hai lần V.KẾT QUẢ 1.Xác định nồng độ NaOH a.Kết chuẩn độ: V(ml) Lần Lần Lần Trung bình VNaOH 18 17.9 17.8 17.9 VH2C204 0.1N 10 10 10 10 b.Nồng độ NaOH: CN(NaOH) * VNaOH = CN(H2C204)* VH2C204 CN ( NaOH ) = = 0.056 N CN(NaOH) = CM(NaOH )= 0.056 M 2.Chuẩn độ dung dịch phân tích a.Kết chuẩn độ: Lần Lần Lần Trung bình VNaOH sử dụng(ml) 34.9 34.8 35.1 34.9 Vmẫu(ml) 10 10 10 10 pH 3 3 - Số mol NaOH Sử dụng: nNaOH = VNaOH sử dụng *CNaOH nNaOH = (34.9/1000) x 0,056 = 1.95* 10 -3 mol Suy ra, số mol axit citric: nacid citric = nNaOH /3 = 6.5 x 10-4mol Khối lượng acid: macid citric = (6.5 x 10-4) x 192 = 0.1248g Phần trăm axit citric nước chanh: C% acid citric = (0.1248/10) x 100% = 1.2% Nhận xét: Theo số liệu ta nhận thấy 10ml dung dịch mẫu có 0.1248g acid citric chiếm 1.2% Các loài chanh có hàm lượng cao axit citric; tới 8% khối lượng khô chúng Các giá trị phụ thuộc vào điều kiện môi trường gieo trồng VI.BÀI TẬP(CÂU HỎI) CỦNG CỐ 1.Trình bày quy trình xác định hàm lượng acid citric mẫu nước trái cây? - Cho đầy vào buret chất chuẩn NaOH 0,05M Để chắn hảy ghi lại nồng độ mol NaOH - Lấy 10,0 mL mẫu dung dịch nước trái ống đong 10 cho vào erlen 250ml Ghi lại thể tích xác nước trái sử dụng - Thêm vào erlen khoảng 30 ml nước giọt phenolphtalein Ghi lại giá trị pH ban đầu nước trái cách sử dụng giấy pH - Chuẩn độ nước chanh với natri hydroxit liên tục lắc giọt NaOH làm xuất màu hồng bền dung dịch - Nếu màu hồng không tồn tại, tiếp tục thêm NaOH giọt màu hồng bền - Ghi lại thể tích cuối đọc buret - Lặp lại quy trình hai lần 2.Tại dùng Phenolphtalein làm chất thị? Có thể sử dụng hóa chất khác không? - Phenolphtalein acid yếu, phân ly theo pH, viết gọn HIn, môi trường acid mạnh tồn dạng acid HIn, môi trường pH = -10 tồn dạng In- Một chất dùng làm thị màu dạng HIn dạng In- phải khác rõ rệt - Khi pH nhỏ màu, pH khoảng 8.2 - 10 bắt đầu chuyển từ không màu sang màu hồng - Sự thay đổi màu rõ rệt từ trắng sang hồng ngược lại cho dư giọt dung dịch chuẩn độ Lưu ý: màu phải bền 30 giây tính kết - Do ta nhiều chất thị có khoảng pH đổi màu vị trí pH = 8, nên phenolphtalein lựa chọn ưu tiên - Ta chon thị khác với điều kiện thị phải có khoảng đổi màu pH tương tự Phenolphtalein 3.Tại pha nồng độ xác củaNaOH mà phải chuẩn độ lại ? Khi để phòng thí nghiệm không đảm bảo, NaOH tiếp xúc không khí ẩm chảy Lượng NaOH đem pha chất chuẩn lượng cân không xác, sai lệch lớn, dẫn đến nồng độ lệch so với lí thuyết ban đầunên cần chuẩn độ để xác định lại nồng độ NaOH 4.Chất chuẩn gốc gì? Điều kiện chất chuẩn gốc gì? Chất gốc chất dùng để điều chế dung dịch chuẩn có nồng độ xác Chất gốc chất phải thoả mãn điều kiện sau: - Thường chất rắn nguyên chất, có độ tinh khiết cao (lượng tạp chất không vượt 0,01 – 0,02%) - Có thành phần ứng với công thức hoá học xác định kể lượng nước kết tinh - Bền dạng rắn dạng dung dịch suốt trình điều chế bảo quản Một số chất gốc thường gặp borax Na2B4O7.10H2O, axit oxalic H2C2O4.2H2O, VII Giáo Viên Nhận Xét HẾT BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA I.CƠ SỞ LÝ THUYẾT 1.Chloride a Nguồn gốc Chloride có tất loại nước tự nhiên Nguồn nước vùng cao đồi núi thường chứa hàm lượng chloride thấp, nước sông nước ngầm lại chứa lượng chloride đáng kể Nước biển chứa lượng chloride cao Chloride tồn nước nhiều cách: - Nước hòa tan choride từ tầng đất mặt hay tầng đất sâu - Bụi mù di chuyển từ biển vào đất liền dạng giọt nhỏ bổ xung liên tục chloride vào đất liền - Nước biển xâm nhập vào sông gần biển tầng nước ngầm lân cận - Chất thải người sinh hoạt sản xuất b.Ý nghĩa môi trường Chloride ảnh hưởng đáng kể đến độ mặn nước; nồng độ 250mg/l, chloride gây nên độ mặn rõ nét Đối với nguồn nước có độ cứng cao, khó nhận biết vị mặn nước Nồng độ chloride cao ảnh hưởng đến kết cấu ống dẫn kim loại Trong nông nghiệp, chloride tác động lên trồng làm giảm sản lượng chất lượng nông phẩm Phương pháp xác định Trong học ta xác định Cl- hai phương pháp : Mohr Fajan + Phương pháp Fajans phương pháp chuẩn độ trực tiếp chloride với ions bạc (từ bạc nitrat) với thị dichlorofluorescein (chỉ thị hấp phụ) Ag+ + Cl- AgCl↓ (s) Ksp = 1,8 x 10-10 2′,7′-dichlorofluorescein Bởi thị hấp phụ lên bề mặt kết tủa AgCl nên dextrin thêm vào để giữ cho kết tủa AgCl trạng thái keo Điểm cuối nhận biết thay đổi màu dung dịch từ màu lục vàng sang màu hồng nhạt Dung dịch AgNO cần chuẩn lại với dung dịch NaCl để nồj áp dụng ng độ xác + Phương pháp Mohr: điểm cuối chuẩn độ Cl-và Ag+ ghi nhận xuất kết tủa đỏ rạch Ag2CrO4 theo phản ứng: Ag+ + Cl- Ag2CrO4 (s) Chỉ thị phương pháp Mo K 2CrO4 Khi phản ứng (1) kết thúc, giọt thừa AgNO3 tác dụng với K2CrO4 tạo thành kết tủa Ag2CrO4 màu đỏ gạch Lúc kết thúc định phân Tuy nhiên cần ý rằng, kết tủa đỏ gạch Ag 2CrO4 xuất trước sau điểm tương đương phản ứng (1) tùy theo nồng độ CrO 42- đưa vào dung dịch Do đó, để xác định xác điểm tương đương, nồng độ K 2CrO4phải chọn định không tùy tiện II Dụng Cụ -Burette -Bình định mức 250ml -Erlen 250ml -Bình định mức 500ml -Becher 50ml -Ống đong 100ml -Becher 100ml -Đũa thủy tinh -Becher 500ml -Muỗng thủy tinh -Bình định mức 100ml III Hóa Chất - NaCl - K2CrO4 - AgNO3 0,1M -Mẫu nước(Nước thải nước thủy cục ) - Dichlorofluorescein ( thị) - Dextrin IV Thực Hành Pha dung dịch chuẩn a.Pha dung dịch AgNO3 Chuẩn bị dung dịch AgNO 0,05M cách hòa tan 0.8561g AgNO vào 100ml nước cất Lắc cho AgNO3 tan hết bảo quản bình tối b.pha dung dịch thị Dichlorofluorescein K2CrO4 Cân khoảng 0.2g Dichlorofluorescein beaker 250ml thêm 75ml ethanol ,25ml nước cất khuấy Cân khoảng 3g K2CrO4 beaker 100ml, khuấy cho vào lọ đựng thị 2.Chuẩn độ theo phương pháp Fajan Rửa buret với lần dung dịch AgNO 0,1M Đổ đầy buret với dung dịch AgNO3 0,05M chắn buret bọt khí Cho 10ml nước thủy cục vào erlen 250ml sau thêm vài giọt chất thị dichorofluorescin dung dịch có màu xanh quỳnh quang Thêm 0,2g dextrin Chuẩn độ dung dịch AgNO 3: dung dịch màu xanh quỳnh quang chuyển sang màu hồng, kết thúc chuẩn độ.Ghi nhận giá trị thể tích AgNO Lập lại chuẩn độ thêm lần 2.Chuẩn độ theo phương pháp Mohr Tiến hành thí nghiệm tương tự với thị K 2CrO4 thấy xuất kết tủa đỏ gạch ngừng chuẩn độ Ghi nhận giá trị thể tích AgNO3 Lặp lại chuẩn độ thêm lần V.KẾT QUẢ 1.Nồng độ AgNO3 n 2.Phương pháp Fajan Lần Lần Lần Trung bình 2 2 Vnước 10 10 10 10 Nước thủy VAgNo3 4.2 3.8 3.9 4.0 cục Vnước 10 10 10 10 Nước thải VAgNo3 Phương trình phản ứng: Ag+ + Cl- → AgCl↓ a.Hàm lượng Clo nước thải Ta có: CAg+ x VAg+ = CCl- x VCl⇔ 0,05 x = CCl- x 10 ⇒ CCl- = 0.01 M Trong 10ml nước thải có: n = 0.01 x (10/1000) = x 10-4mol Cl⇒mCl- = x 10-4 x 35,5 = 0,00355 g =3.55mg 10 Phần trăm Cl- (mg/ml) nước là: % Cl- = (3.55 /10) x 100% = 35.5% b.Hàm lượng Clo nước thủy cục Tính tương tự kết sau: CCl- =0.02M Trong 10ml nước thủy cục có: n = x 10-4mol Cl⇒mCl-=7.1mg Phần trăm Cl- (mg/ml) nước là: % Cl- =71% 3.Phương pháp Mohr Lần Lần Lần Trung bình 2.1 2.2 2.1 2.1 Vnước 10 10 10 10 Nước thủy VAgNo3 4.6 4.3 4.2 4.4 cục Vnước 10 10 10 10 Nước thải VAgNo3 Phương trình phản ứng: Ag+ + Cl- Ag2CrO4 (s) a.Hàm lượng Clo nước thải Ta có: CAg+ x VAg+ = CCl- x VCl⇔ 0,05 x 2.1 = CCl- x 10 ⇒ CCl- = 0.0105 M Trong 10ml nước thải có: n = 0.0105 x (10/1000) = 1.05 x 10-4mol Cl⇒mCl- = 1.05 x 10-4 x 35,5 = 0,00355 g =3.72mg Phần trăm Cl- (mg/ml) nước là: % Cl- = (3.72 /10) x 100% = 37.2% b.Hàm lượng Clo nước thủy cục Tính tương tự kết sau: CCl- =0.022M Trong 10ml nước thủy cục có: n = 2.2 x 10-4mol Cl⇒mCl-=7.81mg Phần trăm Cl- (mg/ml) nước là: % Cl- =78.1% 11 Nhận xét: Trong trình kiểm tra hàm lượng Cl hai mẫu nước hai phương pháp ,nhóm em nhận thấy + Hàm lượng Cl mẫu nước thủy cục cao so với mẫu nước thải + Hai phương pháp có kết tương đồng ,không có chêch lệch xa VI.BÀI TẬP(CÂU HỎI) CỦNG CỐ 1.Trình bày quy trình xác định clo nước theo hai phương pháp Morh Fajan ? +Chuẩn độ theo phương pháp Fajan Rửa buret với lần dung dịch AgNO 0,1M Đổ đầy buret với dung dịch AgNO3 0,05M chắn buret bọt khí Cho 10ml nước thủy cục vào erlen 250ml sau thêm vài giọt chất thị dichorofluorescin dung dịch có màu xanh quỳnh quang Thêm 0,2g dextrin Chuẩn độ dung dịch AgNO 3: dung dịch màu xanh quỳnh quang chuyển sang màu hồng, kết thúc chuẩn độ.Ghi nhận giá trị thể tích AgNO Lập lại chuẩn độ thêm lần +Chuẩn độ theo phương pháp Mohr Tiến hành thí nghiệm tương tự với thị K 2CrO4 thấy xuất kết tủa đỏ gạch ngừng chuẩn độ Ghi nhận giá trị thể tích AgNO3 Lặp lại chuẩn độ thêm lần 2.So sánh kết đo hai phương pháp ? Hai phương pháp có kết tương đồng ,không có chêch lệch xa + phương pháp Fajan:kết đo nước thải 35.5% + phương pháp Mohr: kết đo nước thải 37.2 % 3.Nêu ưu nhược điểm phương pháp trên.? Phương pháp Fajan: + Ưu điễm: • Phương pháp cho phép chuẩn độ nhiều ion : Cl , Br , SCN , I … • Do chúng tạo kết tủa AgX tan thời điểm Fcuối > hạt keo AgX tích điện dương nên có khả ncăng hấp phụ ion In– chất thị nên kết tủa chuyển sang màu đặc trưng, kết thúc chuẩn độ + Nhược điễm: • Đối với ion khác phải sử dụng chất thị khác • Đối với chất thị khác phải chuẩn dd phân tích khoảng pH • • khác Quá trình chuẩn độ phức tạp, đòi hỏi độ xác cao Nồng độ ion cần phân tích phải nằm khoảng 0,005 – 0,025M (không loãng không đặc) Phương pháp Mohr: 12 + Ưu điễm: • Thường dùng để chuẩn độ ion Halogen Cl– với nồng độ thấp khoảng 0,001M mà • độ xác cao Có sử dụng chất R tạo tương đặc trưng ( xuất kết tủa màu đỏ gạch: Ag2CrO4 ) để quan sát điểm cuối trình chuẩn độ + Nhược điễm: • Pp sử dụng để xác định ion Cl– Br– mà không dùng để xác • • định I– SCN– Pp dùng môi trường Axit kiềm Các ion tạo với ion chất R kết tủa Cromat( Hg2+ , Pb2+ Ba2+….) ngăn cản chuẩn độ theo pp Mohr Không thể chuẩn độ dd pp màu theo pp Mohr • Nhiều ion cản trở việc chuẩn độ theo pp Mohr VII.Giáo Viên Nhận Xét • 13 HẾT 14 ... CCl- x 10 ⇒ CCl- = 0. 01 M Trong 10 ml nước thải có: n = 0. 01 x (10 /10 00) = x 10 -4mol Cl⇒mCl- = x 10 -4 x 35,5 = 0,00355 g =3.55mg 10 Phần trăm Cl- (mg/ml) nước là: % Cl- = (3.55 /10 ) x 10 0% = 35.5%... =0.02M Trong 10 ml nước thủy cục có: n = x 10 -4mol Cl⇒mCl-=7.1mg Phần trăm Cl- (mg/ml) nước là: % Cl- = 71% 3.Phương pháp Mohr Lần Lần Lần Trung bình 2 .1 2.2 2 .1 2 .1 Vnước 10 10 10 10 Nước thủy... - Lặp lại quy trình hai lần V.KẾT QUẢ 1. Xác định nồng độ NaOH a.Kết chuẩn độ: V(ml) Lần Lần Lần Trung bình VNaOH 18 17 .9 17 .8 17 .9 VH2C204 0.1N 10 10 10 10 b.Nồng độ NaOH: CN(NaOH) * VNaOH =