ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC KHOA HÓA BỘ MƠN: HĨA HỮU CƠ BÁO CÁO THỰC TẬP - THỰC TẾ ĐỀ TÀI: TRUNG TÂM KỸ THUẬT TIÊU CHUẨN ĐO LƯỜNG CHẤT LƯỢNG (QUATEST2) VÀ TÌM HIỂU ĐIỀU KIỆN PHÂN TÍCH PCBs TRONG MƠI TRƯỜNG NƯỚC BẰNG GC - MS Sinh viên thực hiện: Nguyễn Tường Diễm Châu Khóa: 2012 - 2016 Huế, 9/2015 Mở đầu Nhằm thực nhiệm vụ kiểm định, hiệu chuẩn, thử nghiệm phục vụ cho yêu cầu quản lý nhà nước QUATEST với thiết bị đại đa dạng máy GCMS; quang phổ phát xạ Plasma ICP; sắc ký ion;…đáp ứng tốt yêu cầu Chính thực tế tơi thực đề tài: “Tìm hiểu số thiết bị Trung tâm kỹ thuật tiêu chuẩn đo lường chất lượng (QUATEST2) định lượng PCBs mẫu nước GCMS” Báo cáo Thực tập - Thực tế Nội dung Tổng quan Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng (QUATEST2) Tìm hiểu điều kiện phân tích PCBs môi trường nước GC - MS Tổng quan QUATEST 1.1 Giới thiệu chung - Trụ sở: 02 Ngô Quyền, quận Sơn Trà, Đà Nẵng 97 Lý Thái Tổ, Đà Nẵng - Viết tắt Trung Tâm Kỹ Thuật (QUATEST 2) - Lĩnh vực thử nghiệm: Môi trường; thực phẩm vi sinh;… - Phương châm “chính xác, trung thực, khách quan, hiệu quả” Ngày đáp ứng tốt yêu cầu khách hàng 1.1 Giới thiệu chung 1.1.1 Nhiệm vụ - Quản lý, sử dụng, bảo quản chuẩn khu vực miền Trung - Bảo trì, bảo dưỡng loại thiết bị đo lường thử nghiệm - Đào tạo nghiệp vụ, thử nghiệm - Đánh giá thẩm định chất lượng, vệ sinh an toàn sản phẩm 1.1 Giới thiệu chung 1.1.2 Sơ đồ tổ chức Thử nghiệm Đo lường QUATEST Chức Nghiệp vụ 1.1 Giới thiệu chung 1.1.3 Quy trình kiểm tra Tiếp nhận hồ sơ Thơng báo kết Xem xét hồ sơ Đánh giá kết kiểm tra Báo giá Thử nghiệm mẫu Chuẩn bị/ lập kế hoạch kiểm tra Kiểm tra trường, lấy mẫu 1.2 Tìm hiểu số thiết bị QUATEST 1.2.1 Hệ thống sắc ký khí ghép khối phổ GC - MS - Bao gồm phần sắc ký khí khối phổ - Độ phân giải cao Phân tích độc chất nước, trầm tích, thực phẩm,… Hình 1.1 Máy sắc ký ghép khối phổ GC - MS QUAN TÂM 1.2 Tìm hiểu số thiết bị QUATEST 1.2.2 Hệ thống sắc ký khí ghép khối phổ GC - MS - MS - buồng tiêm mẫu, detector - Điều khiển vùng nhiệt độ - cột mao quản - Nhiệt độ hoạt động lị cột: +4oC – 450oC; -80oC 450oC Hình 1.2 Máy sắc ký ghép khối phổ GC - MS - MS 1.2 Tìm hiểu số thiết bị QUATEST 1.2.3 Hệ thống sắc ký lỏng ghép khối phổ LC - MS - MS - Giao diện: liệu kỹ thuật số - Cổng hỗ trợ: bơm HPLC, detector - Tạo tín hiệu đặc trưng tại bợ phận phát hiện ion Hình 1.3 Máy sắc ký lỏng khối phổ GC - MS Tìm hiểu điều kiện phân tích PCBs mơi trường nước GC - MS 2.1 Giới thiệu chung phương pháp sắc ký khí kết hợp với khối phổ (GC-MS) - Độ nhạy cao - Sự kết hợp sắc ký khí khối phổ - Ngưỡng phát phương pháp picogram - Định lượng chất cách so sánh với mẫu chuẩn 2.1 Giới thiệu chung phương pháp sắc ký khí kết hợp với khối phổ (GC-MS) Hình 2.1 Khối phổ Tìm hiểu điều kiện phân tích PCBs mơi trường nước GC - MS 2.2 Tìm hiểu chung PCBs - Một nhóm hợp chất nhân tạo - Bị cấm năm 1970 nhiều nước - Có thể tạo 209 loại phân tử PCBs - Tích tụ mơi trường Hình 2.2 Cơng thức chung PCBs 2.2 Tìm hiểu chung PCBs Phát sinh khối u TÁC ĐỘNG CỦA PCBs ĐẾN SỨC KHỎE Hệ nội tiết Hệ sinh sản Hệ tiêu hóa Bệnh ngồi da Hệ miễn dịch Hệ thần kinh 2.3 Xác định PCBs mẫu nước GC - MS 2.3.1 Nguyên tắc - Chiết lỏng - lỏng dung môi hexan - Làm - Làm giàu - Định tính, định lượng thiết bị GC - MS 2.3 Xác định PCBs mẫu nước GC - MS 2.3.2 Quy trình xử lý mẫu - Chiết lỏng - lỏng - Làm khô - lọc - Cô cất làm giàu - Làm chiết pha rắn - Cô cất làm giàu 2.3 Xác định PCBs mẫu nước GC - MS 2.3.3 Định lượng PCBs GC - MS - 2µl dịch chiết bơm GC - MS - Sử dụng cột tách OV - - Chế độ không chia - Định tính thời gian lưu mảnh phổ đặc trưng - Định lượng phần mềm 2.3.3 Định lượng PCBs GC-MS Hình 2.3 Các điều kiện phân tích 2.3.3 Định lượng PCBs GC-MS 2.3.3.1 Đường chuẩn: - Theo phương pháp nội chuẩn - Số điểm: điểm - Bơm 2µl dung dịch chuẩn vào GC – MS 2.3.3 Định lượng PCBs GC-MS 2.3.3.2 Đo đạc mẫu - Bơm mẫu tự động - Thứ tự bơm mẫu: dung môi, dung dịch kiểm tra đường chuẩn, mẫu blank mẫu - Dung môi thường chèn vào để tránh nhiễm bẩn Định lượng PCBs mẫu nước GC - MS Hình 2.4 Các mảnh phổ đặc trưng PCBs Kết luận Tìm hiểu số thiết bị quan trọng trung tâm; Xác định nguyên tắc số thơng tin điều kiện phân tích PCBs nước GC - MS Ngày nay, thị trường khu vực quốc tế ngày cạnh tranh gay gắt Trung tâm cần phải tiếp tục đầu tư trang thiết bị, nhân lực,… để nâng cao chất lượng công suất; tăng cường đầu tư phát triển công nghệ để đưa thị trường thiết bị, dụng cụ thử nghiệm đại Tài liệu tham khảo Tài liệu tiếng Việt [1] Phan Bích Hà, Nguyễn Thị Hà Linh, Báo cáo sinh hoạt khoa học, Khoa Xét Nghiệm - Viện VSYTCC TP.HCM, tr 15 – 16 Tài liệu Internet [2] http://kiemtailieu.com/the-loai-khac/tai-lieu/nghien-cuu-dieu-ki en-phan-tich-cac-hop-chat-co-clo-pcb-trong-mau-moi-truong-bang-p huong-phap-gc-ms/2.html (18/8/2015) [3] https://vi.wikipedia.org/wiki/PCB (18/8/2015) [4] http://timtailieu.vn/tai-lieu/gioi-thieu-gas-chromatography-mass-s pectometry-32588/ (22/08/2015) [5] http://www.hoahocngaynay.com/vi/phat-trien-ben-vung/hoa-chat-do Tài liệu tham khảo [6] http://quatest2.com.vn/gioi-thieu/quatest2.html (22/08/2015) [7].http://pops.org.vn/Portals/0/users/host/052012/QUYTRI~4.P DF (25/08/2015) [8] http://phantichmoitruong.com/detail/ung-dung-gcms-phan-tich-c ac-chat-huu-co-trong-nuoc.html (25/08/2015) [9] http://pec.evnspc.vn/index.php/Tin-tuc/Tin-nganh-dien/chat-ngu y-hai-pcb.html (29/08/2015) [10] http://omnisci.com.vn/ct/may-sac-ky-long-may-sac-ky-khoi-pho-t hiet-bi-thi-nghiem-noi-that-thi-nghiem/123/ct/may-sac-ky-longmay-sac-ky-khoi-pho-thiet-bi-thi-nghiem-noi-that-thi-nghiem/10 CẢM ƠN QUÝ THẦY CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ CHÚ Ý LẮNG NGHE! ... ? ?Tìm hiểu số thiết bị Trung tâm kỹ thuật tiêu chuẩn đo lường chất lượng (QUATEST2) định lượng PCBs mẫu nước GCMS” Báo cáo Thực tập - Thực tế Nội dung Tổng quan Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo. .. (GC- MS) Hình 2. 1 Khối phổ Tìm hiểu điều kiện phân tích PCBs mơi trường nước GC - MS 2. 2 Tìm hiểu chung PCBs - Một nhóm hợp chất nhân tạo - Bị cấm năm 1970 nhiều nước - Có thể tạo 20 9 loại phân. .. 2. 3.3 Định lượng PCBs GC- MS Hình 2. 3 Các điều kiện phân tích 2. 3.3 Định lượng PCBs GC- MS 2. 3.3.1 Đường chuẩn: - Theo phương pháp nội chuẩn - Số điểm: điểm - Bơm 2? ?l dung dịch chuẩn vào GC – MS