GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC MỤC TIÊU CHUNG MÔN HỌC: Sau học xong môn yêu cầu học sinh có khả : Sử dụng thành thạo loại dụng cụ dùng phân tích định lượng Pha dung dịch chuẩn dùng phân tích định lượng Hiểu nguyên tắc, cách tiến hành, tính kết định lượng dung dịch MỤC LỤC STT 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 13 14 Tên học Số tiết Cân, phương pháp cân, sử dụng cân phân tích 04 Phương pháp phân tích khối lượng 04 Sử dụng dụng cụ phân tích thể tích 04 Pha dung dịch chuẩn HCl 0,1N NH4OH 0,1N 04 Phương pháp trung hòa: Định lượng acid base 04 ngược lại Phương pháp kết tủa 1: Định lượng KCl phương 04 pháp thẳng ( Mohr ) Phương pháp kết tủa 2: Định lượng NaCl phương 04 pháp thừa trừ (Fonhard) Phương pháp oxy hóa – khử 1: Pha dung dịch chuẩn 04 KMnO4 Phương pháp oxy hóa – khử 2: Định lượng oxy già – 04 Định lượng tạp hữu nước sinh hoạt Phương pháp oxy hóa – khử 3: Định lượng KMnO4 04 phương pháp Phương pháp oxy hóa – khử4: Định lượng Glucose 04 Iod (Phương pháp thừa trừ) Phương pháp oxy hóa – khử 5: Định lượng dung dịch 04 Procain.HCl (Phương pháp Nitrit) Phương pháp Complexon: Định lượng Calci acetat 04 Thi hết môn 04 Tổng cộng: 56 Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH Trang 02 04 05 08 11 14 16 18 20 22 24 26 28 Trang: GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC Bài 1: CÂN – PHƯƠNG PHÁP CÂN SỬ DỤNG CÂN PHÂN TÍCH I- Mục tiêu học : Sử dụng cân phân tích, cân đĩa kỹ thuật, cân điện tử Thực hành đúng, thành thạo phương pháp cân II-Nội dung thực hành: 1- Giới thiệu cân phân tích, cân đĩa kỹ thuật, cân điện tử: a Cân phân tích: - Cân phân tích cân có độ xác cao, dùng để cân thuốc độc bảng A, thuốc gây nghiện, cân hóa chất để pha dung dịch chuẩn, định lượng theo phương pháp cân - Cân có độ nhạy cao nên thêm hay bớt vật dù trọng lượng nhỏ làm cho cân dao động, thêm hay bớt ta phải cho cân trạng thái nghỉ - Sử dụng ngựa cân hộp không thêm hay bớt b Cân đĩa kỹ thuật: - Cân đĩa kỹ thuật cân có độ xác thấp cân phân tích, dùng để cân hóa chất thông thường, hóa chất dễ biến đổi, cân hóa chất để pha gần đúng… - Có loại cân đĩa kỹ thuật Cân đĩa kỹ thuật có thang cân, Cân đĩa kỹ thuật thang cân c Cân điện tử: - Là cân hoạt động dựa lực điện từ, có nhiều loại cân điện tử tùy theo mục đích sử dụng cân đến 10mg (0,01g), đến 1mg (0,001g), đến 0,1mg (0,0001g)… 2- Phương pháp cân: a Phương pháp cân đơn : * Nguyên tắc: so sánh khối lượng vật khối lượng cân đầu đĩa cân, kết cánh tay đòn (phải thăng cân trước cân) * Phương pháp cân: để cân khối lượng vật ta thực qua bước sau: - Xếp giấy cân đặt vào đầu đĩa cân - Thăng cân ( chỉnh ốc đầu đòn cân.) Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH Trang: GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC - Chọn cân tương ứng với trọng lượng vật cần cân đặt lên đầu đĩa cân - Cho từ từ vật cần cân vào đĩa bên thăng - Trả cân vào hộp, cho cân trạng thái nghỉ - Vệ sinh cân: dùng khăn khô, sạch, mềm, lau cân nhẹ nhàng b Phương pháp cân kép Borda: *Nguyên tắc: so sánh khối lượng vật khối lượng cân đầu đĩa cân, kết trường hợp (không cần thăng cân trước cân) * Phương pháp cân: để cân khối lượng vật ta thực qua bước sau: - Xếp giấy cân đặt vào đầu đĩa cân - Chọn cân tương ứng với trọng lượng vật cần cân đặt lên đầu đĩa cân - Cho bì (cát) từ từ vào đĩa bên thăng - Trả cân vào hộp - Cho từ từ vật cần cân vào đĩa cân thăng - Lấy hóa chất ra, trả cát vào lọ, cho cân trạng thái nghỉ - Vệ sinh cân: dùng khăn khô, sạch, mềm, lau cân nhẹ nhành *Chú ý: Khi cân chất lỏng, chất oxy hóa, chất chảy ẩm ta phải sử dụng mặt kính đồng hồ cốc có mỏ 3) Cách sử dụng cân điện tử: a) Cân khối lượng: - Cắm điện vào nguồn - Nhấn nút POWER chờ cho hiển thị 0,000g - Đặt giấy cân (cốc có mỏ, mặt kính đồng hồ) lên đĩa cân - Nhấn nút TARE cho hiển thị 0,000g ( trừ bì) - Cho từ từ vật cần cân lên đến khối lượng cần lấy - Lấy vật ra, nhấn TARE cho cân trả 0,000g, sau nhấn POWER tắt cân, rút nguồn điện, vệ sinh cân b) Xác định khối lượng vật: - Cắm điện vào nguồn - Nhấn nút POWER chờ cho hiển thị 0,000g - Đặt giấy cân ( cốc có mỏ, mặt kính đồng hồ) lên đĩa cân - Nhấn nút TARE cho hiển thị 0,000g ( trừ bì) - Cho vật cần xác định khối lượng lên đĩa cân, chờ cân ổn định - Đọc kết - Lấy vật ra, nhấn TARE cho cân trả 0,000g, sau nhấn POWER tắt cân, rút nguồn điện, vệ sinh cân ( Chú ý: cân ta phải đeo trang, đọc kết cân ổn định, cửa cân đóng, cân không cân giới hạn 200g) Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH Trang: GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC Bài 2: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG ĐỊNH LƯỢNG SO42- CÓ LẪN TRONG MUỐI ĂN THEO PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA I- Mục tiêu học: SO4 2- Nắm nguyên tắc, bước tiến hành, thao tác để định lượng có chất Tính toán kết thông qua trọng lượng tủa II-Nội dung thực hành: Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp kết tủa phương pháp phân tích khối lượng: dùng BaCl2 kết tủa hoàn toàn SO42- muối ăn SO42- + BaCl2 = BaSO4 + 2Cl2 Kỹ thuật tiến hành: - Cân xác 10g muối ăn cân phân tích - Hòa tan với 40ml nước cất cốc có mỏ - Lọc bỏ sơ tạp chất học (lọc ) - Cho từ từ dung dịch BaCl2 20% ( khoảng 5ml) vào dung dịch khuấy để tạo tủa hoàn toàn (Cách thử: lấy dịch lọc cho vào ống nghiệm, thêm 2-3giọt BaCl2, không tủa tủa hoàn toàn) - Sấy giấy lọc đến khối lượng không đổi t0C = 1100C ( thử cân ba lần), xác định khối lượng giấy lọc m1 (g) - Lọc lấy tủa qua bình lọc hút chân không, dùng phểu sứ (dùng giấy lọc sấy đến khối lượng không đổi) - Rửa tủa nước cất 2-3 lần cho hết tạp (Cách thử : lấy dịch rửa cho vào ống nghiệm + 2-3 giọt AgNO3 2%, dung dịch phải suốt Sấy tủa: đem giấy lọc có tủa sấy nhiệt độ t0c = 1000c/1giờ, đến khối lượng không đổi ( ý: lần cân phải đặt giấy lọc bình hút ẩm cho nguội cân), ta m2 (g) Khối lượng tủa: a = m2 – m1 (g) Tính kết : Dựa vào phương trình phản ứng: SO4 2- + BaCl2 = Cứ 96g x(g)  x = Cứ 10g NaCl Vậy 100g NaCl BaSO4 233g a(g) 96 xa 233 + 2Cl- x(g) SO4 2y(g) (C%kl/kl) Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH Trang: GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC Bài 3: SỬ DỤNG DỤNG CỤ PHÂN TÍCH THỂ TÍCH ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH ACID ACETIC I Mục tiêu học: Sau học xong học sinh phải: Nhận biết thao tác sử dụng loại dụng cụ phân tích thể tích Nắm nguyên tắc chung phương pháp trung hòa cách chọn thị màu phương pháp trung hòa Định lượng dd acid acetic hay chất có tính acid yếu khác II Nội dung thực hành: Sử dụng dụng cụ phân tích thể tích : a Pipet bầu (pipet xác): dùng để lấy thể tích xác dung dịch cần lấy Pipét bầu có loại : - Loại vạch: thể tích cần lấy từ vạch đến phía pipet - Loại vạch: thể tích cần lấy nằm khỏang vạch Cách sử dụng: Khi cần lấy dung dịch pipet ta dùng bóp cao su, miệng để hút (chú ý chất độc, gây hại…), sau dùng ngón tay trỏ khô bịt kín phía pipet, sau nghiên ngón tay để điều chỉnh dung dịch bên *Chú ý: Trước dùng pipet phải khô, sạch, dùng đầu ngón tay trỏ phải khô, giữ cho pipét thẳng đứng b Bình định mức: dùng để pha dung dịch với thể tích xác Cách sử dụng: Hòa tan chất tan cốc có mỏ đến tan hoàn toàn chuyển sang bình định mức, dùng dung môi tráng lại cốc có mỏ 2-3 lần cho vào bình định mức, thêm từ từ dung môi đến vạch cổ bình định mức, lắc c Bình nón: Dùng để chứa dung dịch chuẩn hay dung dịch cần định lượng thị màu, dùng thực thao tác định lượng Có loại bình nón: Bình nón không nút mài: dùng cho hầu hết dung dịch Bình nón có nút mài: dùng định lượng chất dễ bay hay thăng hoa, không thực định lượng đậy nút lại Cách sử dụng: cho dung dịch từ buret xuống phải lắc cho dung dịch bình nón quay tròn d Buret: dụng cụ để đo thể tích xác Cách sử dụng: - Rửa sạch, tráng nước cất - Lắp khóa vào ổ khóa, khoá bị sít phải bôi trơn vaselin - Tráng lại burét dung dịch dự định chứa buret - Rót dung dịch vào buret, điều chỉnh đến vạch số Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH Trang: GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC - Hứng bình nón vào buret tay phải - Mở khóa tay trái cho dung dịch chảy từ từ giọt vào bình nón - Đóng khóa buret kết thúc - Đọc thể tích dung dịch dùng hết buret - Rửa sạch, dựng buret vào giá, xếp giấy có hình nón đậy buret Nguyên tắc chung phương pháp trung hòa: Dùng dung dịch chuẩn H+ định lượng dung dịch OH- hay ngược lại, sở phương pháp dựa sở phản ứng trung hòa AH + BOH AB + H2O Thông thường phản ứng trung hòa điểm tương đương biến đổi để nhận biết phải dùng thị màu *Các thị màu thường dùng phương pháp trung hòa: pH Phenolphtalein: Màu sắc pH Đỏ methyl: - 10 > 10 Không màu Hồng Đỏ < 4.2 4.2 – 6.2 > 6.2 Đỏ Đỏ cam - cam vàng cam vàng < 3.1 3.1 – 4.4 > 4.4 Đỏ Đỏ cam - cam vàng cam vàng Màu sắc pH Methyl da cam: (Helianthin ) 1,1: d2 đặc, thêm nước: V = (k-1) Vđc Pha dung dịch chuẩn NH4OH 0,1N: a Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp trung hòa, dùng HCl chuẩn để chuẩn độ dung dịch NH4OH cần pha NH4OH + HCl  NH4Cl + H2O Chỉ thị màu: Đỏ methyl Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH Trang: GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC b Tiến hành: Pha 50ml dung dịch NH4OH 0,1N từ dung dịch NH3 TK 25%, d=0,88 C E.V 0,1 x 17/1 x 50 mht = N = = 0,085g NH3 nguyên chất 1000 1000 Do d2 NH3 TK 25%, d = 0,88g/ml Trong 100g d2 NH3 TK 25% có 25g NH3 nguyên chất x?g 0,085g  x= 0,34g Ta có m=V.d  V= m/d = 0,38 ml Lấy 0,38ml d NH3 TK 25% cho vào bình định mức (đã chứa sẵn khoảng 30ml nước cất), thêm vừa đủ 50ml, lắc - Chuẩn độ lại dung dịch NH4OH vừa pha d2 HCl….N chuẩn (vừa pha) d2 HCl … N - 2j Đỏ methyl - cx 5ml NH4OH vừa pha dd màu vàng Kết thúc định lượng dung dịch bình nón có màu đỏ cam (bền 30giây) Ghi kết VHCl = ml N NH4OH = Tính hệ số k k = VNHCl V NH4OH NTT N LT c Hiệu chỉnh: (Tương tự trước) Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH Trang: 10 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC Tính hệ số k: k= NTT N LT * Định lượng dung dịch KCl dung dịch AgNO3 vừa pha d2 AgNO3 …… N - 2j K2CrO4 dd màu vàng tươi - cx 5ml KCl cần định lượng Kết thúc định lượng hỗn hợp bình nón có màu hồng nhạt (bền 30giây) Ghi kết VAgNO3 =  ml Tính kết quả: NKCl = VN AgNO3 VKCl C%KCl Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH Trang: 15 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC Bài 7: PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA BẰNG AgNO3 (tt) ĐỊNH LƯỢNG KCl BẰNG PHƯƠNG PHÁP FONHARD (PHƯƠNG PHÁP THỪA TRỪ) I- Mục tiêu học: Sau học xong học sinh phải: Nắm nguyên tắc phép định lượng phương pháp Fonhard Định lượng muối halogenid theo phương pháp Fonhard II- Nội dung thực hành: Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp kết tủa: Dùng AgNO3 chuẩn, dư để định lượng NaCl, sau dùng KSCN chuẩn để định lượng AgNO3 dư AgNO3 + NaCl = AgCl + NaNO3 AgNO3dư + KSCN = AgSCN + KNO3 Chỉ thị màu: FeNH4(SO4)2 phèn sắt amoni Fe3+ + 3KSCN = Fe(SCN)3 đỏ máu + 3K+ Tiến hành: Pha 50ml dung dịch AgNO3 0,05N chuẩn (xem 6) Pha 50ml dung dịch KSCN 0,05N chuẩn từ KSCN TK 98,5% Cân x? g KSCN TK 98,5% MKĐH, cho vào cốc có mỏ, thêm khoảng 30ml nước cất, khuấy tan hoàn toàn, chuyển sang bình định mức, tráng cốc 2-3 lần, thêm nước vừa đủ 50ml, lắc * Chuẩn độ lại d2 KSCN vừa pha d2 AgNO3 0,05N chuẩn d2 KSCN vừa pha - 2j FeNH4(SO4)2 dd màu vàng nhạt - cx 5ml AgNO3 0,05N chuẩn (gần không màu) Kết thúc định lượng hỗn hợp bình nón có màu hồng nhạt (bền 30giây) Ghi kết VKSCN =  ml VNAgNO3 VKSCN NKSCN = Tính hệ số k: k= NTT N LT Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH Trang: 16 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC * Định lượng dung dịch NaCl: - Định lượng sơ bộ: d2 KSCN … N - 3j FeNH4(SO4)2 - 5j HNO3 10% dd màu vàng nhạt - cx 2ml AgNO3 0,05N chuẩn (gần không màu) - cx 1ml NaCl cần định lượng Cho giọt KSCN xuống bình nón, bình nón xuất màu đỏ ngay, suy lượng AgNO3 bình nón không có, hay NaCl bị dư (do đặc) Thì ta tiến hành pha loãng mẫu định lượng, với hệ số pha loãng n Nếu bình nón không xuất đỏ ngay, ta tiến hành định lượng - Định lượng NaCl: d2 KSCN … N - 3j FeNH4(SO4)2 - 1ml HNO3 10% dd màu vàng nhạt - cx 10ml AgNO3 0,05N chuẩn (gần không màu) - cx 5ml NaCl cần định lượng (NaCl pha loãng có) Kết thúc định lượng hỗn hợp bình nón có màu hồng nhạt (bền 30giây) Ghi kết VKSCN =  ml Tính kết quả: NNaCl = VN AgNO3 - VNKSCN VNaCl * Chú ý: Nếu dung dịch NaCl phải pha loãng, nên N NaCl ban đầu = NNaCl n (với n hệ số pha loãng) => C%NaCl Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH Trang: 17 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC Bài 8: PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA – KHỬ PHA DUNG DỊCH CHUẨN KMnO4 0,1N I- Mục tiêu học: Sau học xong học sinh phải: Pha dung dịch KMnO4 chuẩn với nồng độ xác định Biết cách chuẩn độ hiệu chỉnh dung dịch KMnO4 II-Nội dung thực hành: 1-Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp oxy hóa khử, dùng H2C2O4 chuẩn để chuẩn độ dung dịch KMnO4 cần pha 5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 = K2SO4 + 2MnSO4 +10CO2 + 8H2O x C2+3 - 1e x 2C+4 x Mn+7 + 5e Mn+2 Để phản ứng xảy nhanh ta nên đun nóng bình nón đến nhiệt độ 70-800C trước định lượng Chỉ thị màu: KMnO4 2- Tiến hành: Tính toán: Pha 50ml dung dịch KMnO4 0,1N chuẩn từ KMnO4 Cân x?g KMnO4 …., cho vào cốc có mỏ, thêm khoảng 30ml nước cất đun nóng, khuấy tan hoàn toàn, chuyển sang bình định mức, tráng cốc 2-3 lần, thêm nước vừa đủ 50ml, lắc Chuẩn độ lại d2 KMnO4 vừa pha d2 H2C2O4 0,1N chuẩn d2 KMnO4 vừa pha - 5ml H2SO4 2N - cx 5ml H2C2O4 0,1N chuẩn dd không màu (đun nóng dd đến khoảng 80oC) Kết thúc định lượng dung dịch bình nón chuyển sang màu hồng nhạt (bền 30giây) Ghi kết VKMnO4 =  ml NKMnO4 =  Tính hệ số k k = VNH2C2O4 VKMnO4 NTT N LT Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH Trang: 18 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC 3.Hiệu chỉnh : - Nếu 0,9  k  1,1: không cần hiệu chỉnh - Nếu k < 0,9: d2 loãng, thêm hóa chất: (1-k).A.Vđc a = Vbđ A: lượng hóa chất tính trước a: lượng hóa chất cần thêm vào Vđc: thể tích cần điều chỉnh Vbđ: thể tích ban đầu - Nếu k >1,1: d2 đặc, thêm nước: V = (k-1) Vđc Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH Trang: 19 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC Bài 9: PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA – KHỬ (tt) ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH OXY GIÀ (H2O2), TẠP HỮU CƠ CÓ TRONG NƯỚC I- Mục tiêu học: Sau học xong học sinh phải: Nắm nguyên tắc phép định lượng theo phương pháp oxy hóa khử (định lượng KMnO4) Định lượng dung dịch oxy già loãng chất hữu có nước II- Nội dung thực hành: 1-Định lượng dung dịch oxy già loãng: a Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp oxy hóa khử, dùng KMnO4 chuẩn để định lượng dung dịch H2O2 H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 = K2SO4 + 2MnSO4 + 5O2 + 8H2O x O2-1 - 1e x O20 x Mn+7 + 5e Mn+2 Chỉ thị màu: KMnO4 b Tiến hành: Pha 50ml dung dịch KMnO4 0,1N (đã học 8) d2 KMnO4 0,1N chuẩn - 1ml H2SO4 50% dd không màu - cx 5ml H2O2 cần định lượng Kết thúc định lượng dung dịch bình nón chuyển sang màu hồng nhạt (bền 30giây) Ghi kết VKMnO4 =  ml N H2O2 = VN KMnO4 V H2O2 => C%H2O2 =  Số lít O2 giải phóng = N 5,6 l Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH Trang: 20 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC 2) Định lượng chất hữu có nước: a Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp oxy hóa khử, dùng KMnO4 chuẩn để định lượng tạp hữu nước (là tạp chất, xác động, thực vật phân hủy, có tính khử) Chỉ thị màu: KMnO4 b Tiến hành: Pha 50ml dung dịch KMnO4 0,01N (lấy cx 5ml KMnO4 0,1N thêm vừa đủ 50ml nước) Kết thúc định lượng dung dịch bình nón chuyển sang màu hồng nhạt (bền 30giây) Ghi kết VKMnO4 =  ml (V2) c Tính kết quả: d2 KMnO4 0,01N chuẩn (V2) dd có màu tím, đun nóng - 5j H2SO4 50% bình nón, sau thêm cx - cx 1ml KMnO4 0,01N chuẩn (V2) 2ml H2C2O4 0,01N - cx 5ml H2O cần định lượng chuẩn, dung dịch chuyển sang không màu Ntạp hữu cơ/nước = (V1 + V 2)NKMnO4 - VNH2C2O4 Vnước Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH Trang: 21 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC Bài 10: PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ (tt) ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH KMnO4 THEO PHƯƠNG PHÁP THẾ I- Mục tiêu học: Sau học xong học sinh phải: Nắm nguyên tắc phép định lượng theo phương pháp Định lượng dung dịch KMnO4 theo phương pháp II-Nội dung thực hành: 1-Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp oxy hóa khử, dùng KI dư để khử hết lượng KMnO4 sau định lượng lại I2 tạo thành dung dịch Na2S2O3 chuẩn 10KI + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 6K2SO4 + 2MnSO4 + 5I2 + 8H2O x 2I-1 - 1e x I2 x Mn+7 + 5e Mn+2 2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI -2 x 2(S2O3) -1e x (S2O3)2-1 x I2 +1e x 2I-1 Chỉ thị màu: hồ tinh bột 2- Tiến hành: Pha 50ml dung dịch Na2S2O3 0,1N chuẩn từ Na2S2O3…… Cân x? g Na2S2O3…, cho vào cốc có mỏ, thêm khoảng 30ml nước cất, khuấy tan hoàn toàn, chuyển sang bình định mức, tráng cốc 2-3 lần, thêm nước vừa đủ 50ml, lắc Chuẩn độ lại d2 Na2S2O3 vừa pha dung dịch I2 0,1N chuẩn d2 Na2S2O3 vừa pha Định lượng đến d2 bình nón chuyển sang màu vàng rơm, - cx 5ml I2 0,1N chuẩn thêm 2-3j hồ tinh bột, d2 chuyển sang màu xanh đen Kết thúc định lượng dung dịch vừa màu xanh đen Ghi kết VNa2S2O3 =  ml NTT VNI2 Tính hệ số k k = N Na2S2O3 = V Na2S2O3 N LT Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH Trang: 22 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC Định lượng dung dịch KMnO4 : - 1ml H2SO4 50% - 3ml KI 10% - cx 5ml KMnO4 cần định lượng Đậy nút bình, để nơi tối 5-10 phút, rửa nút 5ml nước cất (rửa lần) cho vào bình nón, ta hỗn hợp có màu nâu (hỗn hợp I2) d2 Na2S2O3 0,1N chuẩn Định lượng đến d2 bình nón chuyển sang màu vàng rơm, - hỗn hợp I2 thêm 2-3j hồ tinh bột, d2 chuyển sang màu xanh đen Kết thúc định lượng dung dịch vừa màu xanh đen Ghi kết VNa2S2O3 =  ml Tính kết quả: VN KMnO4 = VN I2 = VN Na2S2O3 NKMnO4 = VNNa2S2O3 VKMnO4 => C%KMnO4 Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH Trang: 23 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC Bài 11: PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ (tt) ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH GLUCOSE BẰNG PHƯƠNG PHÁP THỪA TRỪ I- Mục tiêu học: Sau học xong học sinh phải: Nắm nguyên tắc tiến hành định lượng Glucose theo phương pháp thừa trừ II-Nội dung thực hành: 1-Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp oxy hóa khử, dùng I2 dư môi trường kiềm (để tạo thành I+ dư) để oxy hóa hết Glucose, sau định lượng lại I2 dư (được tạo thành acid hóa I+ dư) dung dịch Na2S2O3 chuẩn I2 + NaOH = NaOI + NaI + H2O NaOI + CH2OH-(CHOH)4-CHO = NaI + CH2OH-(CHOH)4-COOH 2NaOI + 2NaI + 2H2SO4 = I2 + 2Na2SO4 + 2H2O 2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI Chỉ thị màu: Hồ tinh bột 2- Tiến hành: Pha 50ml dung dịch I2 0,1N chuẩn từ I2 TK …… Vì I2 tan KI đậm đặc, nên ta tiến hành pha KI đậm đặc trước, sau cân I2 sau, mKI = 2mI2 = , hòa tan… g KI với 5ml nước dd KI đậm đặc Cân x?g I2 …., cho vào cốc KI đậm đặc, khuấy tan hoàn toàn, chuyển sang bình định mức, tráng cốc 2-3 lần, thêm nước vừa đủ 50ml, lắc Chuẩn độ lại d2 I2 vừa pha dung dịch Na2S2O3 0,1N chuẩn d2 Na2S2O3 0,1N chuẩn Định lượng đến d2 bình nón chuyển sang màu vàng rơm, - cx 5ml I2 vừa pha thêm 2-3j hồ tinh bột, d2 chuyển sang màu xanh đen Kết thúc định lượng dung dịch vừa màu xanh đen Ghi kết VNa2S2O3 =  ml NI2 = VN Na2S2O3 V I2 Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH Trang: 24 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC NTT Tính hệ số k k = N LT Định lượng Glucose I2 vừa pha: - sau thêm 5ml H2SO4 10%, dd chuyển sang màu nâu (I2) - đậy kín bình nón, tránh ánh sáng, lắc kỹ - 2-3ml NaOH 10% (nhỏ giọt vào lắc đều) dd chuyển - 10ml d2 Iod ……N chuẩn sang - cx 5ml Glucose cần định lượng không màu d2 Na2S2O3 0,1N chuẩn Định lượng đến d2 bình nón chuyển sang màu vàng rơm, - dung dịch I2 dư thêm 2-3j hồ tinh bột, d2 chuyển sang màu xanh đen Kết thúc định lượng dung dịch vừa màu xanh đen Ghi kết VNa2S2O3 =  ml Tính kết quả: NGlucose = VN I2 – VNNa2S2O3 VGlucose C%Glucose Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH Trang: 25 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC Bài 12: PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ (tt) ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH PROCAIN HYDROCLORID BẰNG PHƯƠNG PHÁP NITRIT I- Mục tiêu học: Sau học xong học sinh phải: Nắm nguyên tắc phép định lượng phương pháp Nitrit Định lượng dung dịch Procain.HCl amin thơm khác II-Nội dung thực hành: 1-Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp nitrit, dùng HNO2 chuẩn (được tạo thành từ NaNO2 chuẩn tác dụng với HCl) để định lượng Procain.HCl - Công thức procain hydroclorid :C13H20N2O2.HCl H2N C-O-CH2-CH2-N C2H5.HCl (Ký hiệu Ar-NH2) O C2H5 NaNO2 + HCl = HNO2 + NaCl Ar-NH2 + HNO2+HCl [Ar – N+N]Cl- +2H2O Chỉ thị màu ngoại giấy tẩm hồ tinh bột có KI 2KI+2HNO2 + 2HCl = I2 + 2NO + 2KCl + 2H2O I2 tạo thành kết hợp với hồ tinh bột tạo thành màu xanh đen 2- Tiến hành: d2 NaNO2 0,1M chuẩn - 1ít đá lạnh - 10ml HCl 10% - cx 5ml Procain.HCl cần định lượng Nhỏ từ từ dung dịch giọt NaNO2 xuống bình nón Lấy giọt dung dịch bình nón đũa thủy tinh chấm lên giấy thị hồ tinh bột có KI: - Nếu giấy chưa có màu xanh đen tiếp tục nhỏ NaNO2 thử lại - Nếu giấy có màu xanh, tạm dừng định lượng Sau phút thử lại trên, giấy có màu xanh đen kết thúc định lượng Ghi kết VNaNO2 = ml  m= g Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH Trang: 26 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC Tính kết quả: NaNO2 + 69g  m?g  Ar-NH2 + 272,5g  y=   C%Procain.HCl = HCl = HNO2 47g x= HNO2 + HCl  47g x + NaCl [Ar – N+N] Cl- + H2O Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH Trang: 27 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC Bài 13: PHƯƠNG PHÁP TẠO PHỨC ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH CALCI ACETAT BẰNG PHƯƠNG PHÁP COMPLEXON I- Mục tiêu học: Sau học xong học sinh phải: Nắm nguyên tắc phép định lượng theo phương pháp complexon Định lượng dung dịch calci acetat muối cation nhóm II khác theo phương pháp complexon II-Nội dung thực hành: 1-Nguyên tắc: Áp dụng phương pháp tạo phức, dùng complexon III chuẩn để định lượng Ca(CH3COO)2 Complexon III (chelaton, trilon B): C8H14O8N2Na2 (viết tắt Y4-) HOOC CH2 CH2COOH N CH2 CH2 N + Ca(CH3COO)2 = NaOOC CH2 CH2COONa NaOOC CH2 CH2COONa N OOC CH2 CH2 CH2 N + 2CH3COOH CH2COO Ca Hay Y + Ca(CH3COO)2 = Y2-Ca + 2CH3COOH Chỉ thị màu: Eriocrom T (hay N.E.T): C20H13O7N3S (Ind) môi trường kiềm (có màu xanh dương), kết hợp với Cation hóa trị II có màu đỏ vang Ind (xanh) + Ca2+  IndCa (có màu đỏ vang) 4IndCa + Y  Y2-Ca + Ind (xanh) 4- 2- Tiến hành: Pha 50ml dung dịch Complexon III 0,1N chuẩn từ C10H14N2O8Na2.2H2O M= 372,24 ; n=2 CN.E.V 0,1 x 372,24/2 x 50 mht = = = 0,79g C10H14N2O8Na2.2H2O 1000 1000 Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH Trang: 28 GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH II – LỚP DSTC Chuẩn độ dung dịch vừa pha d2 ZnSO4 0,1N chuẩn: d2 Complexon vừa pha - cx 5ml ZnSO4 0,1N chuẩn - ¼ hạt gạo N.E.T màu xanh - 1ml NH4OH 10% lam nhạt Xuất màu đỏ vang, kết thúc định lượng dd vừa chuyển sang xanh lam Ghi kết VComplexon =  ml NComplexon = VNZnSO4 VComplexon Tính hệ số k k = NTT N LT Định lượng dung dịch Ca(CH3COO)2 dung dịch Complexon vừa pha: d2 Complexon vừa pha - cx 5ml Ca(CH3COO)2 cần đl - ¼ hạt gạo N.E.T màu xanh - 1ml NH4OH 10% lam nhạt Xuất màu đỏ vang, kết thúc định lượng dd vừa chuyển sang xanh lam Ghi kết VComplexon =  ml Tính kết quả: NComplexon = VN Ca(CH3COO)2 VComplexon C%Complexon Bộ môn Dược – TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ BÌNH ĐỊNH Trang: 29