Đang tải... (xem toàn văn)
Phương pháp phổ tử ngoại và khả kiến (uv vis)
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TP HỐ CHÍ MINH KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC PHƯƠNG PHÁP PHỔ TỬ NGOẠI VÀ KHẢ KIẾN (UV-VIS) GVHD : Ts NGUYỄN THỊ LAN PHI SVTH : HỒ SỸ ANH TRƯƠNG THỊ BÊ TA LÊ THỊ THANH THỦY NGUYỄN VĂN HIỀN PHẠM THANH THIÊN I GiỚI THIỆU I.1 Lịch sử nghiên cứu: • Joseph von Fraunhofer ( 1787 – 1826 ) người khám phá máy quang phổ • Năm 1859 Kirchhoff Bunsen với nhiều nhà vật lý tiếng thiết bị ‘Spektralapparat ‘ phát hấp thu phát xạ I.2 Sự chuyển mức lượng: Năng lượng phá vỡ hạt nhân nguyên tử Năng lượng phá vỡ electron nguyên tử Biến đổi lượng electron nguyên tử Nhận biết nhóm chức Cộng hưởng từ hạt nhân Năng lượng mà phân tử phát xạ hay hấp thụ vào tính: ∆ E = E2 – E1 = hν = hc/λ + ∆E > xảy hấp thụ lượng xạ điện từ + ∆E < xảy phát xạ lượng ỨNG DỤNG QUANG PHỔ ĐiỂN HÌNH CHO SỰ THAY ĐỔI NĂNG LƯỢNG Kiểu chuyển đổi lượng Hấp thu Phát xạ Vùng bước sóng Thiết bị quang phổ Tia γ Máy quang phổ Mossbauer Tia X Máy hấp thụ quang phổ tia X UV/Vis Máy hấp thu nguyên tử AAS Microwave Máy quang phổ vi sóng Sóng radio Máy quang phổ từ hạt nhân UV/Vis Máy phát xạ nguyên tử Tia X Máy quang phổ huỳnh quang Máy phát lân quang Máy quang phổ phát xạ huỳnh quang nguyên tử Máy phát xạ huỳnh quang tia X II Định luật Lambert – Beer II.1 Định nghĩa nghĩa:: Khi chiếu chùm tia sáng đơn sắc qua môi trường vật chất cường độ tia sáng ban đầu (Io) bị giảm I Độ truyền qua T = I / I0 Độ hấp thụ A = - lg T = lg( I0/ I) II Định luật Lambert – Beer (tt (tt): ): Độ hấp thụ A (mật độ quang A ) dung dịch tỷ lệ thuận với nồng độ C dung dịch theo biểu thức : A = ε l C ε hệ số hấp thu phân tử C nồng độ dung dịch (mol/l) l độ dày truyền ánh sáng (cm) II Định luật Lambert – Beer (tt (tt): ): + II.2 Ý nghĩa đại lượng: Hệ số hấp thu mol ε : phụ thuộc vào chất chất, bước sóng λ, nhiệt độ, chiết suất + Độ hấp thu quang A : đại lượng thể cường độ hấp thu quang II Định luật Lambert – Beer (tt (tt): ): Khi chất tan vào dung môi, độ hấp thu đo tổng độ hấp thu chất tan dung môi Vậy nên ta phải chọn dung môi cho λmax dung môi phải cách xa chất tan Đồ thị hấp thu quang phổ số chất • Ứng với bước dịch chuyển lượng có mũi phổ biểu đồ • Nếu vùng hấp thu nằm vùng ánh sáng khả kiến hợp chất có màu • ∆E lớn hấp thu phía bước sóng ngắn 10 26 HỢP CHẤ CHẤT THƠ THƠM 27 Phổ UV – VIS Benzen 28 SỰ HẤP THỤ THỤ BỨC XẠ XẠ TỬ NGO NGOẠ ẠI – KH KHẢ Ả KI KIẾ ẾN CỦA CÁC HỢ HỢP CHẤ CHẤT VÔ CƠ CƠ 29 Hấp thụ đặc trưng số hợp chất ion vô đơn giản Hợp chất max max Môi trường Khí khí Ion max OHHS- 187 230 EtOH Khí Khí Khí S2O32S2O82ClBr- 220 254 181 199,5; 190 226; 194 H2O SO2 166,7 369; 290 S8 F2 Cl2 Br2 275, 284,5 330,0 420,0 1480 0,05; 340 8000 66 200 I2 520,0 950 Khí I- Icl SCl2 PI3 AsI3 460 304 360 378 153 1150 8800 1600 CCl4 CCl4 Et2O Ete dầu hỏa NO2NO3N2O22- max 5000 8000 4000 22 10000 11000; 12000 12600; 12600 355; 23; 9; 287; 210 5380 302; 194 7; 8800 248 4000 Môi trường H2O H2O EtOH EtOH H2O H2O H2O H2O H2O EtOH 30 PHỨC CHẤT 31 Sự tách mức lượng phức chất 32 Sự tách mức lượng phức chất bát diện 33 34 35 III.2 Ứng dụng pp phổ UV UV VIS a) Kiểm tra độ tinh khiết: Vết tạp chất hợp chất tinh khiết phát dễ dàng b) Nhận biết chất nghiên cứu cấu trúc: So sánh phổ hấp thu với phổ hấp thu mẫu chuẩn => chất cần tìm 36 III.22 Ứng dụng pp ph III phổ ổ UV UV VIS (tt (tt)) c) Nghiên cứu hỗ biến: Nhiều hợp chất tồn hai hay nhiều dạng khác nằm cân động gọi hỗ biến, dạng cấu tạo gọi dạng hỗ biến, phân biệt dung môi khác 37 III.2 Ứng dụng pp phổ UV UV VIS (tt (tt)) d) Xác định khối lượng phân tử: Muốn biết KLPT A biến A thành dẫn xuất AB: MAB= εB l C MA= MAB – MB MA: KLPT chất A cần biết MB, εB: KLPT, hệ số hấp thu mol B biết l: bề dày cuvet C: nồng độ (g/l) AB 38 III.22 Ứng dụng pp ph III phổ ổ UV UV VIS (tt (tt)) e) Xác định số phân ly acid-bazo: Là pp quan trọng để nghiên cứu cấu trúc hợp chất hữu Nội dung phương pháp đo phổ hấp thu chất hữu chứa nhóm có tính chất acid hay bazo phụ thuộc vào pH môi trường 39 40 ... hấp thu nguyên tử AAS Microwave Máy quang phổ vi sóng Sóng radio Máy quang phổ từ hạt nhân UV/Vis Máy phát xạ nguyên tử Tia X Máy quang phổ huỳnh quang Máy phát lân quang Máy quang phổ phát xạ huỳnh... Tia bị hấp thụ màu Tím Xanh Lục xanh Lục Lục vàng Vàng Da cam Đỏ Màu chất hấp phụ Vàng lục Vàng cam Đỏ Đỏ tía Tím Xanh Xanh lục Lục 11 III MÁY QUANG PHỔ UVUV-VIS: III.1 Sơ đồ cấu tạo: 12 III.1... Năng lượng phá vỡ electron nguyên tử Biến đổi lượng electron nguyên tử Nhận biết nhóm chức Cộng hưởng từ hạt nhân Năng lượng mà phân tử phát xạ hay hấp thụ vào tính: ∆ E = E2 – E1 = hν = hc/λ