TRƯỜNG ĐẠI HỌC s PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC = == S q C g = = = LÊ KIỀU TRANG PHÁT TRIỂN QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT ALGINATE TỪ RONG NÂU YIÊT NAM KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: H óa Học Hữu Cơ HÀ NỘI - 2016 TRƯỜNG ĐẠI HỌC s PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC ===£Q ¡03oa=== LÊ KIỀU TRANG PHÁT TRIỂN QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT ALGINATE TỪ RONG NÂU VIỆT NAM KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: H óa Hữu Cơ Người hướng dẫn khoa học ThS TRẦN QUỐC TOÀN HÀ NỘI - 2016 LỜI CẢM ƠN Khóa luận tốt nghiệp hoàn thành Trung tâm Nghiên cứu phát triển sản phẩm thiên nhiên, Viện Hóa học Hợp chất thiên nhiên Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Trước tiên, em xin chân thành cảm ơn ThS Trần Quốc Toàn anh chị hướng dẫn Viện Hóa học Hợp chất thiên nhiên - Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam nhiệt tình hướng dẫn em suốt trình thực khóa luận tốt nghiệp Em xin chân thành cảm ơn thầy cô ttong khoa Hóa Học-Trường ĐHSP Hà Nội tạo điều kiện giúp đỡ, dạy dỗ em trình học tập trường Xin cảm ơn tất bạn bè động viên giúp đỡ em trình học tập làm khóa luận Trong trình thực khóa luận tốt nghiệp dù cố gắng em không tránh khỏi sai sót Vì vậy, em kính mong nhận bảo thầy cô ý kiến đóng góp bạn sinh viên quan tâm Em xỉn chân thành cảm ơn! Hà Nội, tháng 05 năm 2016 Sinh viên Lê Kiều Trang MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung rong biển 1.2 Tổng quan rong nâu 1.2.1 Tình hình phân bố rong Nâu Việt Nam [1] 1.2.2 Thành phần hóa học rong nâu [1] 1.3 Tổng quan Alginate 1.3.1 Cấu trúc 1.3.2 Phân loại 1.3.3 Tính chất 10 1.3.5 ứng dụng .11 1.3.6 Công nghệ sản xuất Alginate từ rong nâu 15 CHƯƠNG ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 20 2.1 Đối tượng 20 2.2 Phương pháp nghiên cứu 20 2.2.1 Xử lý nguyên liệu 20 2.2.2 Nghiên cứu hoàn thiện qui trình công nghệ chiết tách hoạt chất alginate 21 2.2.3 Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ dung dịch HC1 đến trình thuỷ phân axit alginic 21 2.2.4 Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ thể tích dung dịch Na2SƠ3 đến trình hoà tan axit alginic 21 2.2.5 Nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ thể tích dung dịch CaƠ2 đến trình kết tinh canxi anginate 22 2.2.6 Xác định độ ẩm chế phẩm (TCVN 4295: 1986) 22 2.2.7 Xác định hàm lượng tro toàn phàn (QCVN 4-21:2011/BYT) 23 2.2.8 Phương pháp xác định khối lượng hoạt chất Axit alginic 24 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 26 3.1 Dụng cụ, hóa chất 26 3.1.1 Dụng cụ 26 3.1.2 Hóa chất 26 3.2 Tiến hành thí nghiệm 26 CHƯƠNG KẾT QUẢ 29 4.1 Ảnh hưởng nồng độ dung dịch HC1 đến trình thuỷ phân axit alginic 29 4.2 Anh hưởng nồng độ thể tích Na2SƠ3 đến trình hoà tan axit alginic 30 4.3 Anh hưởng nồng độ thể tích dung dịch CaCỈ2đến trình kết tinh canxi anginate 31 4.4 Xác định số tiêu chất lượng sản phẩm 35 4.4.1 Độ ẩm 35 4.4.2 Độ tro 35 4.4.3 Hàm lượng axit alginic ừong canxi alginate thu 36 4.4.4 Chỉ tiêu phân tích canxi natri sản phẩm 37 KẾT LUẬN 38 TÀI LIỆU THAM KHẢO 39 DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1: Biến động theo tháng hàm lượng axit alginic (%) số loài rong Mơ Bảng 4.1: Anh hưởng nồng độ dung dịch HC1 đến trình thuỷ phân axit alginic .29 Bảng 4.2: Ảnh hưởng nồng độ thể tích dung dịch Na2SƠ3 đến trình chiết axit alginic .30 Bảng 4.3: Anh hưởng nồng độ thể tích dung dịch CaCỈ2đến trình kết tinh alginate .31 Bảng 4.4: Độ ẩm canxi alginate thu 35 Bảng 4.5: Độ tro canxi alginate thu 36 Bảng 4.6: Hàm lượng canxi natri alginate 37 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1: Công thức cấu tạo axit cấu tạo nên axit Alginic Hình 1.2: Công thức cấu tạo axit alginic Hình 1.3: Công thức cấu tạo alginate natri Hình 1.4: Công thức cấu tạo alginate canxi Hình 1.5: Công thức cấu tạo alginate amoni Hình 1.6: Công thức cấu tạo alginate propylen glycon 10 Hình 1.7: Sơ đồ tổng quát giai đoạn sản xuất alginate 18 Hình 2.1: Rong nâu Sargasum mcclurei 20 Hình 4.1: Anh hưởng nồng độ dung dịch HC1 đến trình thuỷ phân axit alginic 29 Hình 4.2: Anh hưởng nồng độ dd Na2SƠ3 đến trình chiết alginate 31 Hình 4.3: Anh hưởng thể tích dung dịch Na2SƠ3 đến trình chiết alginate .31 Hình 4.4: Anh hưởng nồng độ dd CaCỈ2 đến trình kết tinh alginate 32 Hình 4.5: Anh hưởng thể tích dd CaCỈ2 đến trình kết tinh alginate 32 Hình 4.6: Quy trình nguyên lý sản xuất alginate phòng thí nghiệm 33 Hình 4.7: Canxi alginate thu 37 MỞ ĐẦU Alginate copolyme loại block có cấu tạo từ gốc p - D manuronat a - L - guluronat liên kết 1,4 - glucozit Phân tử alginate tạo thành bỏi liên kết loại khác polyguluronat, polymanuronat xen kẽ có độ dài ngắn, trình tự xếp khác Chính điều tạo nên tính chất đặc thù alginate làm cho ứng dụng nhiều lĩnh vực khác từ thực phẩm, mỹ phẩm, in vải, giấy dược phẩm nghiên cứu nuôi cấy mô động vật có vú Ngày có nhiều phát khả ứng dụng alginate khó mà hình dung hết ứng dụng Alginate chủ yếu tách từ rong nâu (Phaeophyta) ngành có phân bố rộng giới ngành rong tiêu thụ nhiều vói 2,5 triệu năm 1988, chiếm 66,5% tổng sản lượng rong biển loại Sản lượng alginate toàn giới khoảng 29000 tấn/năm, tương ứng với khoảng 170000 rong khô Các loài rong sử dụng phổ biến để sản xuất alginate thuộc chi: Laminaria, Ascophylum, Macrocystis riêng chi rong nâu Sargassum thuộc họ Sargassacede, Fucales phân bố dọc bờ biển nước ta Từ lâu, người ta biết sử dụng loại rong làm phân bón, thuốc ngâm để uống hay thức ăn cho gia súc Từ thập niên 60, nhà khoa học Việt Nam cố gắng tách chiết alginate nghiên cứu số ứng dụng hồ vải, in hoa, dùng y học Các công trình dựng nên tảng ban đàu quan trọng cho việc nghiên cứu alginate từ rong nâu Việt Nam Hiện nước ta chưa có quy trình sản xuất alginate thực hiệu chất lượng sản phẩm cao, tiềm rong nâu nước ta dồi Mà nhiều nước giới chế tạo thành công nhiều loại sản phẩm từ alginate tách chiết từ rong nâu để ứng dụng rộng rãi nhiều ngành nghề lĩnh vực khác nhau, có nhiều ứng dụng y học dùng làm chất điều trị phóng xạ, làm tăng hiệu chữa bệnh penicillin có mặt alginate natri làm cho penicillin tồn lâu máu hay công nghệ bào chế thuốc alginte natri sử dụng làm chất ổn định, nhũ tương hóa hay chất tạo đặc cho dung dịch, làm vỏ bọc thuốc, làm chất thụ gia để chế biến loại thức ăn kiêng Trong nước đứng đầu lĩnh vực Ấn Độ, Trung Quốc, Nhật Bản sử dụng làm thực phẩm chức hỗ trợ việc điều trị bệnh hiệu Với ý nghĩa nêu trên, tiến hành đề tài “Phát triển quy trình công nghệ sản xuất Alginate từ rong Nâu Việt Nam” Mục tiêu nghiên cứu đề tài là: Cải tiến phương pháp - tạo quy trình tách alginate từ rong nâu Việt Nam sử dụng hóa chất độc hại, thân thiện với môi trường CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung rong biển Rong biển hay tảo biển có tên khoa học marine-algae, marine plant hay seaweed Rong biển thực vật thuỷ sinh có đời sống gắn liền với nước.Chúng đơn bào hay đa bào sống thảnh quần thể.Chúng có kích thước hiển vi có dài hàng chục mét.Hình dạng chứng hình cầu, hình sợi,hình phiến hay hình thù đặc biệt Sản lượng hàng năm đại dương cung cấp cho trái đất hàng 200 tỷ rong.Nhiều nhà khoa học cho ừên 90% carbon tổng họp hàng năm nhờ quang họp ừong môi trường lỏng, có 20% rong biển tổng hợp lên [1] Theo phân loại Gollerbakh có 10 ngành rong là: Ngành rong Lục (Chlorophyta) Ngành rong Trần (Englenophyta) Ngành rong Giáp (Pyrophyta) Ngành rong Khuê (Bacillareonphyta) Ngành rong Vàng ánh (Chrysophyta) Ngành rong Vàng (Xantophyta) Ngành rong Nâu (Phacophyta) Ngành rong Đỏ (Rhodophyta) Ngành rong Lam (Cyanophyta) 10 Ngành rong Vòng (Charophyta) Rong biển thường phân bố khu vực nước mặn, nước lợ, cửa sông, vùng biển sâu, vùng biển cạn rong Đỏ rong Nâu hai đối tượng nghiên cứu nhiều với sản lượng lớn, ứng dụng ngành công nghiệp đời sống Bước 2: Chiết alginate - Sau thuỷ phân sơ bộ, kết tủa được đựng trở lại cốc thêm vào dung dịch Na2SƠ3 1% (tỷ lệ chất:dung dịch Na2SƠ3 1:10), hỗn họp gia nhiệt tới 65-70 °c, giữ nhiệt độ thiết bị khuấy Dung dịch sản phẩm thu sau loại bỏ cặn giấy lọc tinh chế máy ly tâm Tất bước tiến hành nhiệt độ lớn 45 °c - Dịch chất làm lạnh đến nhiệt độ phòng khuấy mạnh thêm vào dung dịch axit HC110% (tỷ lệ dịch dung dịch:axit 10:1) Giá trị pH cuối khoảng 1-1,5 Bước 3: Rửa tủa Kết tủa axit alginic thu sau rửa nước nóng (60-70 °C), thể tích lớn 10-15 Axit alginic chuyển lại vào cốc, khuấy mạnh thêm vào từ từ dung dịch Na2SƠ3 1% hoà tan hoàn toàn axit alginic, pH dung dịch sau hoà tan vào khoảng - 7,4 Thêm nước vào dung dịch natri alginate ừên đến thể tích dịch chất ban đầu, sau đun nóng dung dịch lên 45 - 55°c Hỗn hợp lọc phễu lọc làm lạnh nhiệt độ phòng Bước 4: Thu canxỉ alginate Dung dịch sau làm lạnh nhiệt độ phòng khuấy trộn mạnh thêm dung dịch CaƠ2 5% (tỷ lệ dung dịch natri alginate: dung dịch canxi clorua 20:1) Hỗn họp để phản ứng 2-4 để kết tinh canxi alginate Kết tủa hình thành tách máy phiểu lọc rửa nước (thể tích lớn 10-15 lần) để loại bỏ muối Tủa (huyền phù) canxi alginate loại nước lớp vải lọc không dầy 2cm hàm lượng chất khô kết tủa lớn 5% Kết tủa ướt sau chuyển sang cốc chứa thêm vào lượng gấp đôi cồn 95% Quá trình xử lý cồn thực 24-48 27 Bước 5: sấy khô tạo sản phẩm Phần cặn entanol tán nhỏ chuyển lên phễu lọc chân không rửa lại etanol 70%, sau lần etanol 95% Kết tủa ép khô thiết bị ép, làm giàu kết tủa thông qua lưới đường kính - mm sấy khô nhiệt độ nhỏ 80 °c độ ẩm nhỏ 8% 28 CHƯƠNG KÉT QUẢ 4.1 Ảnh hưởng nồng độ dung dịch HC1 đến trình thuỷ phân axit algỉnic Chúng khảo sát ảnh hưởng nồng độ dung dịch HC1 đến trình chiết axit alginic Rong nâu ngâm thể tích dung dịch lớn gấp 10 lần thể tích (lOOml dung dịch axiƯlOg rong nâu khô), với nồng độ 0,1%; 0,3%; 0,5%; 1% Phản ứng diễn nhiệt độ 45 °c Sau tiền hành quy trình chiêt tách alginate Kết khối lượng alginate thu được trình bầy bảng 01 Bảng 4.1: Ả nh hưởng nồng độ dung dich HCl đến trình thuỷ phân axií alginỉc Nồng độ dd HC1 Khối lượng canxi alginate HC1 HC1 HC1 HC1 0,1% 0.3% 0.5% 1% 1,2 1,7 2,2 2,2 Kết trình bày bảng 4.1 hình 4.1 cho thấy tăng nồng độ dung dịch HC1 từ 0,1 đến 1% khối lượng kết tủa alginate thu tăng Tuy nhiên khối lượng anginate thu tăng mạnh nồng độ dung dịch HC1 đạt 0,5%, sau tăng nồng độ dung dịch HC1 khối lượng anginat thu tăng chậm ? X r H ình 4.1: Anh hưởng nông độ dung dịch H Cl đên trình thuỷ phẫn axừ alginic 29 Từ kết trên, định lựa chọn dung dịch HC1 có nồng độ 0,5% thể tích dung dịch lOOml dung dịch axiưlOg rong nâu (10:1) quy trình công nghệ tách chiết canxi alginate từ rong Nâu 4.2 Ảnh hưởng nồng độ thể tích Na2 SƠ3 đến trình hoà tan axỉt alginic Sau khảo sát ảnh hưởng nồng độ HC1 tiếp tục khảo sát ảnh hưởng nồng độ thể tích dung dịch Na2SƠ3 đến trình tách chiết canxi alginate Bằng cách thử chiết dung dịch alginate nồng độ thể tích dung dịch Na2SƠ3 Kết trình bày bảng 4.2, hình 4.2 hình 4.3 Bảng 4.2: Ảnh hưởng nồng độ thể tích dung dich NCI2SO3 đến trình r chỉêt axỉt algỉnỉc Nồng độ dd Na2SŨ3 Na2SŨ3 Na2SŨ3 Na2SƠ3 Na2SƠ3 Thể tích dd (ml) 0,5% 1% 2% 5% 50 1,2 1,4 1,5 1,5 80 1,3 1,7 1,7 1,8 100 1,5 2,1 2,1 2,2 120 1,5 2,2 2,2 2,3 150 1,7 2,2 2,2 2,3 bản, tăng nồng độ dung dịch Na2SŨ3 hiệu suất thu hồi alginate tăng Tuy nhiên, khối lượng canxi alginate tăng mạnh khoảng nồng độ Na2SƠ3 từ 0,5% đến 1%, nồng độ dung dịch Na2SƠ3 tăng ừên 1% khối lượng sản phẩm tăng không đáng kể Kết tương tự thể tích dung dịch Na2SƠ3 sử dụng Khi thể tích dung dịch Na2SƠ3 tăng lOOml gia tăng khối lượng alginate không đáng kể 30 Hình 4.2: Ảnh hưởng nồng độ dd Nũ2S03 Hình 4.3: Ảnh hưởng thể tích dd Na SŨ đến trình chiết alginate đến trình chiết alginic Từ kết nghiên cứu lựa chọn dung dịch Na2SƠ3 1% để hoà tan axit alginic sau thuỷ phân dung dịch axit clohydric, tỷ lệ thể tích dung dịch Na2SƠ3 sử dụng lOOml cho lOg nguyên liệu rong nâu 4.3 Ảnh hưởng nồng độ thể tích dung dịch CaCỈ2 đến trình kết tinh canxi anginate Axit alginic sau hoà tan Na2SŨ3 1% cho phản ứng vói dung dịch CaCỈ2 Các thể tích 20Qml dung dịch natri alginate cho phản ứng vói dung dịch CaCỈ2 1-5% vói thể tích 5-15ml sau loại bỏ dịch thu hồi kết tủa sấy khô cân tính khối lượng canxi alginate thu Bảng 4.3: Ảnh hưởng nồng độ thể tích dung dìch CaCh đến trình r kêt tinh alginate Nồng độ dd CaCl2 CaCl2 CaCl2 CaCl2 CaCl2 Thể tích dd 1% 2% 5% 8% 5ml 2,8 3,2 3,5 3,7 8ml 3,0 3,4 4,0 4,1 lOml 3,5 3,8 4,2 4,3 12ml 3,6 3,8 4,3 4,3 15ml 3,7 3,8 4,4 4,5 31 Hình 4.4: Ả nh hưởng nồng độ dd Hình 4.5: Ảnh hưởng thể tích dd CaCh đến trình kết tinh alginate CaCỈ2 đến trình kết tinh alginate Kết trình bày bảng 4.3 hình 4.4 cho thấy tăng nồng độ dung dịch CaCỈ2 từ đến 8% khối lượng kết tinh canxi alginate thu tăng Tuy nhiên khối lượng canxi anginate thu tăng mạnh từ dung dịch CaCỈ2 1% đến 5% sau tăng nồng độ dung dịch CaCỈ2 khối lượng canxi anginat thu tăng chậm Tương tự qua hình 4.5 cho thấy tăng thể tích dung dịch CaƠ2 từ đến 15 ml/200 ml natri alginate khối lượng kết tinh canxi alginate thu tăng Tuy nhiên khối lượng canxi anginate thu tăng mạnh theo thể tích CaCỈ2 từ đến lOml, sau tăng thể tích dung dịch CaCỈ2 khối lượng canxi alginate thu tăng chậm Qua đó, lựa chọn dung dịch CaCỈ2 có nồng độ 5% thể tích dung dịch 10ml/200g natri alginate tương ứng vói tỷ lệ 1:20 để áp dụng quy trình công nghệ tách chiết canxi alginate từ rong nâu Qui trình công nghệ hoàn chỉnh để tách chiết hoạt chất canxi alginate từ rong nâu minh hoạ hình 4.6 32 Lọc, rửa dung dịch Ket tinh canxi alginate Kết tủa canxi alginate - ; -1 Kết tinh lại EtOH Tán nhỏ Sấy khô Sản phẩm canxi alginate Hình 4.6: Quy trình nguyên lý sản xuất alginate phòng thí nghiệm •Mô tả qui trình Nguyên liệu rong nâu loại bỏ bùn đất, tạp chất rửa cắt nhỏ 3-5 mm đựng vào cốc thuỷ tinh cốc nhựa chịu axit, sau thêm vào dung dịch axit HC1 0,3% (tỷ lệ nguyên liệu:dung dịch axit 1:10) Quá trình thuỷ phân sơ nguyên liệu thô tiên tiến hành nhiệt độ phòng 15 thiết bị khuấy liên tục Sản phẩm sau tách khỏi 33 dung dịch đựng trở lại cốc Thêm vào cốc axit HC1 0,5% (tỷ lệ chất:dung dịch axit 1:8), gia nhiệt hỗn họp phản ứng tới 45-50 °c giữ nhiệt độ 1,5 điều kiện khuấy liên tục Sau trình thủy phân kết thúc, sản phẩm tách rửa nước với thể tích lớn 10-15 lần Sau thuỷ phân sơ bộ, kết tủa được đựng trở lại cốc thêm vào dung dịch Na2SƠ3 1% (tỷ lệ chất:dung dịch Na2SƠ3 1:10), hỗn hợp gia nhiệt tói 65-70 °c, giữ nhiệt độ thiết bị khuấy Dung dịch sản phẩm thu sau loại bỏ cặn giấy lọc tinh chế máy ly tâm Tất bước tiến hành nhiệt độ lớn 45 °c Dịch chất làm lạnh đến nhiệt độ phòng khuấy mạnh thêm vào dung dịch axit HC1 10% (tỷ lệ dịch dung dịch:axit 10:1) Giá trị pH cuối khoảng - 1,5 Kết tủa axit alginic thu sau rửa nước nóng (60 - 70°C), thể tích lớn - Axit alginic chuyển lại vào cốc, khuấy mạnh thêm vào từ từ dung dịch Na2SƠ3 1% hoà tan hoàn toàn axit alginic, pH dung dịch sau hoà tan vào khoảng - 7,4 Thêm nước vào dung dịch alginate natri đến thể tích dịch chất ban đàu, sau đun nóng dung dịch lên 45 - 55 °c Hỗn hợp lọc phễu lọc làm lạnh nhiệt độ phòng Dung dịch sau làm lạnh nhiệt độ phòng khuấy trộn mạnh thêm dung dịch CaCỈ2 5% (tỷ lệ dung dịch natri alginate: dung dịch canxi clorua 20:1) Hỗn hợp để phản ứng - để kết tinh canxi alginate Kết tủa hình thành tách máy phiểu lọc rửa nước (thể tích lớn 10-15 lần) để loại bỏ muối Tủa (huyền phù) canxi alginate loại nước lớp vải lọc không dầy 2cm hàm lượng chất khô kết tủa lớn 5% Kết tủa ướt 34 sau chuyển sang cốc chứa thêm vào lượng gấp đôi cồn 95% Quá trình xử lý cồn thực 24 - 48 Mục đích giai đoạn loại bỏ tạp chất, dehydrat hoá phàn làm giàu kết tủa Phần cặn entanol tán nhỏ chuyển lên phễu lọc chân không rửa lại lần etanol 70%, sau lần etanol 95% Kết tủa ép khô thiết bị ép, làm giàu kết tủa thông qua lưới đường kính - mm sấy khô nhiệt độ nhỏ 80 °c độ ẩm nhỏ 8% 4.4 Xác định sổ tiêu chất lượng sản phẩm Độ ẩm, độ ừo hàm lượng axit alginic canxi alginate thu 4.4.1 Đô ẩm Để xác định độ ẩm canxi alginate thu ta lấy mẫu để tiến hành thí nghiệm Bảng 4.4: Độ âm canxi alginate thu Khối lượng Khối lượng Khối lượng đĩa + mẫu Độ ẩm mẫu (g) mẫu + đĩa (g) (sau sấy, g) (%) 10,0043 98,1713 92,01 lOg 6,27 10,0099 91,1133 91,1430g 6,15 10,0156 100,7749 92,6750g 8,04 STT Vậy độ ẩm mẫu thu % ẩm = 6,82% 4.4.2 Đô tro Đe xác định độ tro canxi alginate thu ta lấy mẫu để tiến hành thí nghiệm: 35 Bảng 4.5: Độ tro canxi alginate thu Khối lượng Khối lượng Khối lượng đĩa + mẫu Độ tro mẫu (g) mẫu + đĩa (g) (sau nung, g) (%) 10,2360 93,6882 65,2065 30,40 10,0089 94,3767 65,6530 30,44 10,1456 97,3845 65,8470 32,39 STT Vậy độ tro mẫu là: X = 31,08% 4.4.3 Hàm lượng axit alginic canxi alginate thu Tiến hành xác định hàm lượng axit alginic sản phẩm theo phương pháp miêu tả, thu kết sau: Khối lượng mẫu: 0,3g Thể tích dung dịch NaOH thêm vào: 30ml Thể tích dung dịch H2SO4 dùng để trung hoà lượng NaOH dư: 18,6ml Hàm lượng nước sản phẩm: 6,82 % Hàm lượng axit alginic tính theo công thức mục 2.2.8 v X _(y - Vl ) 0,0 805.100.100 m (1 0 -m 1) „ A, (V -^ ,0 0 0 m o o -m ,) (3 -1 ,6).0,01805.100.100 % A lginic - - — -—— - — -0,3(100-6,82) % Alginic = 73,61% Vậy thu 57,86% % hàm lượng alginic có rong Nâu ban đầu 36 Hình 4.7: Canxỉ alginate thu Sản phẩm thu có màu nâu nhạt 4.4.4 Chỉ tiêu phân tích Canxi Natrì sản phẩm Bảng 4.6: Hàm lượng canxi natri alginate STT Chỉ tiêu phân tích Đơn vị Hàm lượng Canxi (Ca) % 12,50 Natri (Na) % 0,204 Kết phân tích thực phòng phân tích - Viện Hóa học Viện Hàn lâm khoa học công nghệ Việt Nam 37 KÉT LUẬN Chúng nghiên cứu phát triển quy trình sản xuất alginate từ rong nâu Việt Nam cụ thể loài rong Nâu thuộc chi Sargassum, họ rong Mơ - Sargassaceae: s Mcclurei cho hiệu suất sản phẩm chứa hàm luợng axit alginic cao (73,61%) Đã khảo sát yếu tố ảnh huởng đến hiệu suất tách chiết alginate từ rong là: - Nồng độ HC1 cho trình thủy phân rong 0,5% với tỷ lệ 10:1 thể tích dung dịch axit rong khô - Nồng độ Na2SƠ3 nấu chiết 1% với tỷ lệ 10:1 thể tích dung Na2SƠ3và khối luợng rong sau xử lý - Nồng độ CaCỈ2 5% vói tỷ lệ 1:20 thể tích dung dịch CaCỈ2 khối luợng natri alginate Từ lOg rong khô thu đuợc 2,2g canxi alginate có hàm luợng axit alginic = 73,61% với độ ẩm độ ẩm = 6,82% độ tro = 31,08% Vậy thu đuợc 57,86% % hàm luợng alginic có rong Nâu ban đầu 38 TÀI LIỆU THAM KHẢO A - Phần tiếng việt Tràn Thị Luyến, Đỗ Minh Thụng, Nguyễn Anh Tuấn, Ngô Đăng Nghĩa, Chế biến rong biển, Nxb Nông nghiệp, Thành phố Hồ Chí Minh, 2004 Nguyễn Hữu Đại, Thực vật chí Việt Nam - Tập 11, Bộ rong Mơ -Fucales Kylin Nxb Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội, 2007, tr 67 Trần Văn Ần, Góp phần nghiên cứu chất lượng rong mơ chiết alginate từ rong mơ Hòn Chồng Nha Trang, Luận án Phó tiến sĩ, Học viện Quân y, Hà Nội, 1992 Báo cáo tóm tắt kết nghiên cứu chiết rút sử dụng alginate từ rong mơ sargassum, Hội nghị Alginate Natri ủ y ban Khoa Học Nhà nước, Hà Nội, 1981 Hoàng Cường, Lâm Ngọc Trâm, Phan Phương Lan, Thành phần hóa học rong mơ ven biển Hải Phòng, Tuyển tập nghiên cứu biển, Viện nghiên cứu biển, tập 2, phần 1, Nha Trang 1980, tr 53-71 Nguyễn Hữu Đại, Giống rong mơ vùng Hòn Chồng Nha Trang, Tuyển tập Nghiên cứu biển, Viện Nghiên cứu biển, tập 2, phần 1, Nha Trang 1980, tr 53-71 Nguyễn Hữu Đại, Lâm Ngọc Trâm, Ngô Đăng Nghĩa, Nguồn lợi rong mơ Việt Nam ý nghĩa kinh tế chúng, Tuyển tập báo cáo Khoa học hội nghị sinh học biển toàn quốc lần thứ nhất, Viện nghiên cứu biển, Nha Trang 1997, tr 345-363 Nguyễn Hữu Đại, Rong mơ Việt Nam- Nguồn lọi sử dụng, Nhà xuất Bản Nông Nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh, 1997 Nguyễn Kim Đức, Biến động hàm lượng acid alginic chất lượng alginate natri hai loài rong mơ Sargassum vùng biển Hòn Chồng- Nha Trang, tuyển tập nghiên cứu biển, Viện Nghiên cứu biển, tập 7, Nha Trang 1991, 208-216 39 10 Phạm Hoàng Hộ, Rong biển Việt Nam, Bộ giáo dục Thanh Niên, Trung tâm học liệu xuất bản, Sài gòn, 1969, tr 16-79 11 Bùi Minh Lý, Trần Thị Thanh Vân, Ngô Quốc Bưu, Ngô Đăng Nghĩa, Xác định số nguyên tố vi lượng rong mơ vùng Hòn Chồng Nha Trang phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử, Tạp chí hóa học, Tập 33, số 4, Hà Nội 1995, tr 19-32 12 Nguyễn Xuân Lý, Cơ sở rong biển, Trường Đại học Thủy sản Nha Trang 1980 13 Huỳnh Quang Năng, Nguyễn Hữu Đại, Kết điều tra rong biển Việt Nam, tuyển tập Nghiên cứu biển, Viện Nghiên cứu biển, tập 1, phần 1, Nha Trang 1978, tr 19-32 14 Ngô Đăng Nghĩa, Luận án Tiến sĩ, Tối ưu hóa quy trình công nghệ sản xuất alginate natri từ rong mơ Việt Nam ứng dụng số lĩnh vực sản xuất 1999 15 Ngô Đăng Nghĩa, Đỗ Minh Thụng, Trang Sĩ Trung, Nghiên cứu độ nhớt alginate tách chiết từ số loài rong mơ, tập san Khoa học Công nghệ thủy sản, Trường Đại học Thủy sản, số 1997, tr 9-15 16 Ngô Đăng Nghĩa, c ố định tế bào nấm men Saccharomyces cerevisiae gel alginate tách chiết từ rong mơ Việt Nam, tạp chí Khoa học Công nghệ trường Đại học, số 14, Nha Trang 1997, tr 43-47 17 Ngô Đăng Nghĩa, Nguyễn Trọng cẩn, Nghiên cứu nhân tố ảnh hưởng đến chất lượng algniate công đoạn nấu chiết, tạp chí Thủy sản, số 5, 1997, tr 5-7 18 Lâm Ngọc Trâm, Ngô Đăng Nghĩa, Nguyễn Thị Hồng Khánh, Nghiên cứu hàm lượng chiết rút mannitol từ số loài rong nâu vùng biển Việt Nam phía Nam, Tuyển tập Nghiên cứu biển, Viện nghiên cứu biển , tập 7, Nha Trang 1996, tr 171-183 40 19 Lâm Ngọc Trâm, Nguyễn Văn Thiện, Đỗ Tuyết Nga, Lưu Thị Hà, Nguyễn Kim Đức, Thành phần hóa học loài rong biển vùng biển Phú Yên- Khánh Hòa- Minh Hải, Tuyển tập nghiên cứu biển, Viện Nghiên cứu biển, tập 7, 1991, tr 192-207 20 Trần Đình Toại, Châu Văn Minh, Rong biển dược liệu Việt Nam, nhà xuất Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội, 2005 21 Trần Thị Luyến, 1999, Nghiên cứu sản xuất alginat natri theo phưomg pháp xử lý CaCỈ2 0,1% Tập san KHCN-Trường Đại học Thủy sản Nha Trang 22 Lâm Ngọc Trâm, 1999, Các hợp chất tự nhiên sinh vật biển Việt Nam Nhà xuất KHKT Hà Nội B - Tài liệu tham khảo tiếng nước 23 Alankararao, G.s J.G, Rajendra Prasad Y and Ramarao K, Alginic acid from Sargassum vulgare boergese, New Dehi Phykos, Vol 27, No.12,1988,174-176 24 Anderson D.W., W.G, Brydon, M.A Eastwood., and D.M Sedgwick, Dietary effects of sodium alginate in human, Food addivitives and Contaminants, Vol.8, No.3,1991, 237-248 25 Anon, Sea vegestables, Sea food Leader, March/April, 1990, 283- 297 26 Aptone de Otaola Nilda E., Manuel Diaz- Piferrer and Horace D Graham, Seasonal Variation and anatomical Distribution of alginic in Sargassum spp, Found along the Coast of Puerto Rico, Journal of Agriculture of University of Puerto Rico, Vol.67, No.4, 1993, 68-464 27 Araki Shigem, Waldemar Eichenberger, Takemaro Sakurai and Naoki Sato, Distribution of Diacylglycerylhydroxymethyltrimethyl-P- alanin (DGTA) and Phosphatidylcholine in Brown algae, Plant cell Physitol, Vol 32, No 5,1991, 623-628 28 George H.Scheư P.0, Alginate foam composition, Box 134, Part forest, 41 ... triển công nghệ sản xuất Alginate Việt Nam - Vào năm 70, Bộ Thủy Sản nghiên cứu ban hành quy trình sản xuất Alginate phuơng pháp formol - Năm 1997, Đại học Thủy sản nghiên cứu đua quy trình sản xuất. .. PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC ===£Q ¡03oa=== LÊ KIỀU TRANG PHÁT TRIỂN QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT ALGINATE TỪ RONG NÂU VIỆT NAM KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: H óa Hữu Cơ Người hướng dẫn... chưa có quy trình sản xuất alginate thực hiệu chất lượng sản phẩm cao, tiềm rong nâu nước ta dồi Mà nhiều nước giới chế tạo thành công nhiều loại sản phẩm từ alginate tách chiết từ rong nâu để