Đang tải... (xem toàn văn)
MỤC LỤC Tóm tắt ………………………………………………………………………………Chương 1: GIỚI THIỆU …………………………………………………………. 1.1. Đặt vấn đề ……………………………………………………………………… 1.2. Mục tiêu cụ thể ……………………………………………………………3 Chương 2: TỔNG QUAN TÀI LIỆU …………………………………………… 2.1. Tổng quan về đường hóa học và chì ………………………………………….. 2.2. Xác định hàm lượng saccharine ……………………………………………… 2.3. Xác định hàm lượng acesulfame K ………………………………………… 2.4. Xác định hàm lượng aspartame………………………………………………. 2.5. Xác định hàm lượng của chì……………………………………………….. 2.6. Sơ lược về máy HPLC – UVVis và máy quang phổ AAS……………………Chương 3: PHƯƠNG PHÁP NGUYÊN CỨU ………………………………….24 3.1. Thời gian và địa điểm ………………………………………………………… 3.2. Phương tiện nguyên cứu……………………………………………………….24 a) Phương pháp lấy mẫu ….…………………………………………………24 b) Phương pháp phân tích …………………………………………………...24 c) Phương pháp xử lí số liệu…………………………………………………24 3.3. Hoạch định thí nghiệm ………………………………………………………...24 3.4. Tiến hành thí nghiệm …………………………………………………………..24 Chương 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ………………………………………..35 Chương 5: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ………………………………………..43 5.1. Kết quả …………………………………………………………………………43 5.2. Kiến nghị ……………………………………………………………………….44 TÀI LIỆU THAM KHẢO ……………………………………………………………
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN TRẦN THANH QUI ĐỊNH LƯỢNG ĐƯỜNG HÓA HỌC SACCHARINE, ACESULFAME-K, ASPARTAME,VÀ CHÌ TRONG Ô MAI BẰNG SẮC KÍ LỎNG CAO ÁP ĐẦU DÒ UV-VIS CÙNG QUANG PHỔ AAS LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC NGÀNH HÓA HỌC 2016 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN TRẦN THANH QUI ĐỊNH LƯỢNG ĐƯỜNG HÓA HỌC SACCHARINE ACESULFAME-K, ASPARTAME, VÀ CHÌ TRONG Ô MAI BẰNG SẮC KÍ LỎNG CAO ÁP ĐẦU DÒ UV-VIS CÙNG QUANG PHỔ AAS LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC NGÀNH HÓA HỌC CÁN BỘ HƯỚNG DẪN TS HUỲNH THỊ PHƯƠNG LOAN 2016 LỜI CẢM ƠN Trong suốt thời gian học tập rèn luyện trường Đại học Cần Thơ, học hỏi đươc nhiều kiến thức kĩ sống quý báo từ giảng dạy, truyền thụ tận tình quý thầy cô Đặc biệt, trình thực luận văn, tiếp thu nhiều kiến thức chuyên môn, kỹ bổ ích, thiết thực góp phần hỗ trợ công việc sau Để đạt kết ngày hôm nay, xin gửi lời cám ơn chân thành đến: Quý thầy, cô trường Đại học Cần thơ nói chung môn Hóa Học, khoa Khoa học tự nhiên nói riêng tận tâm truyền thụ kiến thức quý báo, bổ ích Cô Huỳnh Thị Phương Loan - Bộ môn Công nghệ Thực Phẩm, khoa Nông Nghiệp Sinh học Ứng dụng, trường Đại Học Cần Thơ giảng viên hướng dẫn luận văn tốt nghiệp, cô tận tình quan tâm, dạy suốt thời gian thực đề tài luận văn Thầy Phạm Vũ Nhật - Cố vấn học tập - giúp đỡ, góp ý, tạo điều kiện để thực đề tài luận văn Trung tâm y tế dự phòng Cần Thơ tạo điều kiện tốt cho thực đề tài luận văn Cô Mai, cô Phượng anh Toàn, chị Chi, chị Hồng Anh làm việc phòng Hóa Lý thực phẩm - Trung tâm y tế dự phòng bảo, hướng dẫn kĩ thuật thực nghiệm kinh nghiệm sống quý báo Ông bà, cha mẹ - người sinh thành, nuôi dưỡng - ủng hộ, tạo điều kiện vật chất tinh thần để học tập Tập thể lớp hóa dược khóa 39 động viên, khích lệ, giúp đỡ suốt thời gian qua Xin chân thành cảm ơn! Cần Thơ, ngày tháng năm 2016 Sinh viên thực Trần Thanh Qui Trường Đại Học Cần Thơ Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam Khoa Khoa Học Tự Nhiên Độc lập – Tự Do – Hạnh Phúc Bộ Môn Hóa Học - - NHẬN XÉT ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN Cán hướng dẫn: TS Huỳnh Thị Phương Loan Đề tài: ĐỊNH LƯỢNG ĐƯỜNG HÓA HỌC SACCHARINE, ACESULFAME – K, ASPARTAME VÀ CHÌ TRONG Ô MAI BẰNG SẮC KÍ LỎNG CAO ÁP ĐẦU DÒ UV-VIS CÙNG QUANG PHỔ AAS Sinh viên thực hiện: Trần Thanh Qui MSSV: B1303967 Lớp: Hóa Dược – Khóa: 39 Nội dung nhận xét: a) Nhận xét hình thức LVTN: ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… b) Nhận xét nội dung LVTN (đề nghị ghi chi tiết đầy đủ): Đánh giá nội dung thực đề tài: ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… Những vấn đề hạn chế: ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… c) Nhận xét sinh viên tham gia thực đề tài (ghi rõ nội dung sinh viên chịu trách nhiệm thực có): ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… d) Kết luận, đề nghị điểm: ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… Cần Thơ, ngày … tháng … năm 2016 Cán hướng dẫn TS Huỳnh Thị Phương Loan Trường Đại Học Cần Thơ Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam Khoa Khoa Học Tự Nhiên Độc lập – Tự Do – Hạnh Phúc Bộ Môn Hóa Học - - NHẬN XÉT ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN Cán hướng dẫn: ………………………………………………………………… Đề tài: ĐỊNH LƯỢNG ĐƯỜNG HÓA HỌC SACCHARINEE, ACESULFAME – K, ASPARTAME VÀ CHÌ TRONG Ô MAI BẰNG SẮC KÍ LỎNG CAO ÁP ĐẦU DÒ UV-VIS CÙNG QUANG PHỔ AAS Sinh viên thực hiện: Trần Thanh Qui MSSV: B1303967 Lớp: Hóa Dược – Khóa: 39 Nội dung nhận xét: a) Nhận xét hình thức LVTN: ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… b) Nhận xét nội dung LVTN (đề nghị ghi chi tiết đầy đủ): Đánh giá nội dung thực đề tài: ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… Những vấn đề hạn chế: ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… c) Nhận xét sinh viên tham gia thực đề tài (ghi rõ nội dung sinh viên chịu trách nhiệm thực có): ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… d) Kết luận, đề nghị điểm: ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… Cần Thơ, ngày … tháng … năm 2016 Cán hướng dẫn Huỳnh Thị Phương Loan BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN Năm học 2016 - 2017 ĐỊNH LƯỢNG ĐƯỜNG HÓA HỌC SACCHARINE, ACESULFAME-K, ASPARTAME, VÀ CHÌ TRONG Ô MAI BẰNG SẮC KÍ LỎNG CAO ÁP ĐẦU DÒ UV-VIS CÙNG QUANG PHỔ AAS LỜI CAM ĐOAN ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… Cần Thơ, ngày…… tháng…… năm 2016 Luận văn tốt nghiệp ngành Hóa học Mã số: …… Đã bảo vệ duyệt Hiệu trưởng:… Trưởng khoa:…………………… Trưởng chuyên ngành Cán hướng dẫn Huỳnh Thị Phương Loan TÓM TẮT Vào năm 2012, thị trường có kiện làm người tiêu dùng ô mai hoang mang Đó quan chức công bố kết phân tích nhiều mẫu ô mai Sài Gòn Hà Nội có hàm lượng cyclamate, saccharine, acesulfame – K, aspartame chì vượt tiêu chuẩn y tế nhiều lần Đến đầu năm 2016 này, quan chức phát nhiều sai phạm đường hóa học việc sản xuất ô mai sở có uy tín, lẫn trôi Vì vậy, phương pháp phân tích đại phát triển nhằm định lượng đường hóa học kim loại chì, phương pháp UV-Vis phổ AAS Kết giúp đánh giá khách quan cung cấp liệu quan trọng cho việc quản lý chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm thị trường chợ lớn nhỏ, siêu thị Kết phân tích 15 mẫu ô mai thị trường cho thấy Đối với đường hóa học saccharine, acesulfame – K, aspartame mẫu có thương hiệu có mẫu phát saccharine, mẫu phát acesulfame – K, không phát aspartame Mẫu thương hiệu có mẫu phát saccharine, mẫu phát acesulfame – K, không phát aspartame Đối với kim loại nặng chì : tất ngưỡng cho phép i MỤC LỤC Tóm tắt i Mục lục ii Danh mục bảng iv Danh mục hình v Danh mục từ viết tắt vi Chương 1: GIỚI THIỆU 1.1 Đặt vấn đề 1.2 Mục tiêu cụ thể .2 Chương 2: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 2.1 Tổng quan đường hóa học chì 2.1.1 Lịch sử nghiên cứu phát triển 2.1.2 Đặc điểm tính chất 2.2 Xác định hàm lượng saccharine 2.2.1 Phương pháp định tính 2.2.2 Phương pháp định lượng 2.3 Xác định hàm lượng acesulfame - K 2.3.1 Phương pháp định tính 2.3.2 Phương pháp định lượng 2.4 Xác định hàm lượng aspartame 10 2.4.1 Phương pháp định tính 10 2.4.2 Phương pháp định lượng 10 2.5 Xác định hàm lượng chì 11 2.6 Sơ lược máy HPLC – UV/Vis máy quang phổ AAS 12 2.7 Máy quang phổ AAS 20 2.7.1 Sự hấp thu nguyên tử 21 2.7.2 Phương pháp phổ hấp thu nguyên tử 21 2.7.3 Máy quang phổ hấp thu nguyên tử (AAS: Atomic Absorption Spectrometer) 21 Chương 3: PHƯƠNG PHÁP NGUYÊN CỨU 23 ii 3.1 Thời gian địa điểm 23 3.2 Phương tiện nguyên cứu 23 a) Phương pháp lấy mẫu 23 b) Phương pháp phân tích 23 c) Phương pháp xử lí số liệu 23 3.3 Hoạch định thí nghiệm 23 3.4 Tiến hành thí nghiệm 23 Chương 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 32 4.1 Hàm lượng saccharine 32 4.2 Hàm lượng acesulfame - K .33 4.3 Hàm lượng aspartame 35 4.4 Hàm lượng Chì (Pb) 37 4.5 Hàm lượng đường hóa học 39 Chương 5: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 41 5.1 Kết 41 5.2 Kiến nghị 42 TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC iii DANH MỤC BẢNG Bảng Trang 2.1 Bảng giới thiệu loại đường hóa học chì 3.4 Xác định đường chuẩn chì 30 4.1 Hàm lượng saccharine mẫu khảo sát 32 4.2 Hàm lượng acesulfame – K mẫu khảo sát 33 4.3 Hàm lượng aspartame mẫu khảo sát 35 4.4 Hàm lượng chì mẫu khảo sát .37 4.5 Tỉ lệ sử dụng loại đường hóa học 39 4.6 Hàm lượng sử dụng loại đường hóa học .39 5.1 Các mẫu có sử dụng đường hóa học chì 41 iv TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Bristish Pharmacopoeia, 2013 [2] Dược điển Việt Nam IV, nhà xuất Y học Hà Nội, 1997 [3] Đặng Trúc Ly, 2014 Xác định hàm lượng đường hóa học cyclamate, saccharin, aspartame acesulfame K số loại thực phẩm đồ uống địa bàn quận Ninh Kiều, thành phố Cần Thơ phương pháp HPLC, Luận văn Đại học, Đại học Cần Thơ, Cần Thơ [4] Kromidas, Stavros Pratical Problem Sloving in HPLC; Wiley-VCH: New York, 2004 [5] Nguyễn Thị Phương Thảo, 2011 Khảo sát chất lượng số loại nước giải khát có gas thành phố Cần Thơ, Luận văn Đại học, Đại học Cần Thơ, Cần Thơ [6] Nguyễn Thị Diệp Chi, 2008 Giáo trình phương pháp phân tích đại Đại học Cần Thơ [7] Meyer, V R Practical High-Performance Liquid Chromatography; 4th ed.; Wiley: New York, 2004 [8] R García and A P Báez Centro de Ciencias de la Atmósfera, Universidad Nacional Autónoma de México, Ciudad Universitaria, Mexico City Mexico [9] TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích phòng thí nghiệm [10] TCVN 7602:2007, Thực phẩm - Xác định hàm lượng chì phương pháp quang phổ hấp phụ nguyên tử [11] TCVN 8471:2010 (EN 12856-1999) Thực phẩm – Xác định hàm lượng Acesulfame – K, Aspartame, Saccharine- Phương pháp sắc kí lỏng hiệu cao [12] US Pharmacopoeia, United States Pharmacopoeia convention 2012 TRANG WEP THAM KHẢO http://soyte.binhduong.gov.vn/soyte/index.php/ve-sinh-an-toan-thuc-pham/thong-tinmoi/867-nhng-iu-cn-bit-v-cht-ph-gia-thc-phm https://issuu.com/daykemquynhon/docs/xdhldhhcsaaktmsltpvdutdbqnktpctbpph http://www.fsi.org.vn/van-ban-phap-ly/1003_3086/thong-tu-so-272012tt-byt-huongdan-quan-ly-phu-gia-thuc-pham.ht ml http://www.case.vn/vi-VN/34/96/115/details.case http://hoahocngaynay.com/vi/phat-trien-ben-vung/an-toan-hoa-chat/354-aspartamnhung-dieu-can-biet.html http://hoahocngaynay.com/vi/hoa-hoc-va-doi-song/hoa-thuc-pham/137422072011.html PHỤ LỤC SẮC KÍ ĐỒ Phụ lục Sắc kí đồ chuẩn saccharine 10ppm, acesulfame – K 10ppm, aspartame 10ppm Phụ lục Sắc kí đồ số mẫu khảo sát: Mẫu Big C1 Mẫu Big C2: Mẫu CD1: Mẫu CD2: Mẫu CD3: Mẫu DL1: Mẫu DL2: Mẫu HT1: Mẫu HT2: Mẫu HT3: Phụ lục Kết hàm lượng chì số mẫu: [...]... cng nh kim loi chỡ trong ụ mai Nhiu phng phỏp nh lng, saccharine, acesulfame - K, aspartame, chỡ ó c phỏt trin nh LC - UV, LC - DAD, LC -MS/MS, AAS Ngy nay, nhiu thuyt b ó ci tin nõng cao nng sut Trong ú, k thut sc kớ lng hiu nng cao (UPLC) ghộp khi ph (MS) v quang ph phỏt x (AES) lm tng tớnh chớnh xỏc, nhy cng nh rỳt ngn thi gian phõn tớch Nhng phng phỏp sc kớ lng hiu nng cao v quang ph hp thu nguyờn... ACESULFAME K, ASPARTAME V CHè TRONG X MUI BNG SC K LNG CAO P U Dề UV-VIS CNG QUANG PH AAS ó c thc hin 1 1.2 MC TIấU C TH Trong khuụn kh ca mt lun vn tt nghip vi iu kin trang thit b hin cú ca phũng thớ nghim húa lý thc phm thuc Trung tõm y t d phũng Cn Th, ti hng ti mc tiờu: - Tin hnh nh lng saccharine, acesulfame - K v aspartame, chỡ bng HPLC - UV/VIS v AAS p dng quy trỡnh phõn tớch, nh lng 15 mu ụ mai (xớ... hydrocloric 2M (TT) So sỏnh vi dung dch aspartame chun 0,040% trong acid hydrocloric 2M (TT) Tớnh hm lng aspartame, C14H18N2O5 , trong ch phm da vo hm lng C14H18N2O5 trong aspartame chun c) Phng phỏp dựng HPLC u dũ UV-Vis: Mu c chit hoc c pha loóng vi nc Dung dch mu cú nng cht to ngt cao c tinh sch trờn ct chit pha rn hoc bng thuc th Carrez, (nu cn) Cỏc cht to ngt vi nng cao cú trong dung dch mu c tỏch trờn... trng, tan ớt trong nc v ete, nhng dng mui sodium v canxium ca nú thỡ d tan Saccharine n nh trong mụi trng acid, nhng li khụng cú phn ng gỡ vi cỏc thnh phn trong thc phm nờn nú thng c dựng nhiu trong ung, nc ngt nhit cao saccharine vn gi c ngt vn cú, cú th thay th ti a l 25% lng ng saccharose nờn cng c s dng trong sn xut bỏnh, mt, ko cao su, hoa qu úng hp, ko, bỏnh trỏng ming Saccharine n nh trong mụi... HPLC 14 2.5 a) Mỏy quang ph hp thu AAS .20 b) S mỏy quang ph hp thu AAS 20 c) Cu to nguyờn t 20 d) Quỏ trỡnh hp thu v phỏt x .21 e) S h thng mỏy hp thu nguyờn t AAS 22 4.1 Biu th hin hm lng saccharine trong cỏc mu kho sỏt 33 4.2 Biu th hin hm lng acesulfame - K trong cỏc mu kho sỏt .35 4.3 Biu th hin hm lng saccharine trong cỏc mu kho sỏt 36... vitamin trong trỏi cõy, sa, bỏnh ko, nc, thy hi sn - Phõn tớch dc t sinh hc bin trong nghờu - Phõn tớch cỏc hot cht, tp cht trong dc phm theo cỏc dc in BP, USP, EP, JP, - Phõn tớch cỏc acid hu c - c bit, h thng HPLC vi u dũ hunh quang cú nhy v tớnh chn lc cao cú th phõn tớch cỏc c t Mycotoxin trong thc phm, nguyờn liu ch bin v thc n gia sỳc nh Aflatoxin, Orchatoxin, Zearalenone, 19 2.7 Mỏy quang ph AAS. .. dũ thu c cú th l: hp th quang, cng phỏt x, cng in th, dn in, dn nhit, chit sut, Trờn c s ú, ngi ta sn xut cỏc lai u dũ sau: - u dũ quang ph t ngai 190-360 nm phỏt hin UV - u dũ quang ph t ngoi kh kin (UV-VIS) (190-900 nm) phỏt hin cỏc cht hp th quang õy l loi u dũ thụng dng nht - u dũ hựynh quang (RF) phỏt hin cỏc cht hu c cha hunh quang t nhiờn v cỏc dn sut cú hunh quang - u dũ DAD (Detector... Kcal/g (17 KJ/g) Tuy nhiờn ch cn mt lng nh aspartame ó to ra ngt cn thit Do ú nng lng chỳng ta a vo c th s khụng ỏng k V ngt ca nú chỳng ta cm nhn chm hn v kộo di lõu hn so vi ng 5 Phõn hy dn trong nc nờn nc ngt cú aspartame khụng gi c lõu Cho trn aspartame vi saccharine hoc acesulfame K thỡ hn hp ngt hn v n nh hn khi hai cht ng riờng mt mỡnh nhit cao v pH cao aspartame b bin i thnh diketopiperazine... ETOO b) Phng phỏp trc quang Nguyờn tc Loi tr km v mt s nguyờn t cn tr bng potassium cyanua Chỡ khụng hp ph quang ph UV-Vis, do ú ta chuyn nú v dng chỡ dithizonat Pb(C13H12N4S)2 khi cho tỏc dung vi dithizon (diphenyldithiocarbazon C13H12N4S trong mụi trng pH=5-6 Phc ny c chit vo dung mụi hu c CCl4 (CHCl3) v em o mt quang ti bc súng 510 nm c) Phng phỏp quang ph hp thu nguyờn t AAS Nguyờn tc L phng phỏp... Sau ú o cng cũn li ca bc x c trng ny sau khi ó b ỏm hi nguyờn t hp th, s tớnh ra c nng nguyờn t cú trong mu em phõn tớch 2.6 S lc v mỏy HPLC - UV/VIS v mỏy quang ph AAS a) S lc v mỏy HPLC - UV/VIS Khỏi nim Sc kớ lng hiu nng cao l mt phng phỏp chia tỏch trong ú pha ng l cht lng v pha tnh l cht rn cha trong ct ó c phõn chia di dng tiu phõn hoc mt cht lng ph lờn mt cht mang rn hay mt cht mang ó c bin