Đang tải... (xem toàn văn)
HƯỚNG DẨN CÁC PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG CỦA CÁC LOẠI BIA TRONG CÔNG NGHỆ CHẾ BIẾN THỰC PHẨM. GIÚP CHO NGƯỜI KIỂM TRA HIỂU RÕ VỀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG CỦNG NHƯ CÁC THỨC THỰC HIỆN KIỂM TRA MỘT CÁCH CHI TIẾT NHẤT
BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM KHOA CƠNG NGHỆ THỰC PHẨM KHĨA HỌC PHÂN TÍCH THỰC PHẨM MÔN: KCS THỰC PHẨM CHUYÊN ĐỀ: KCS BIA GVHD: PHAN VĨNH HƯNG LỚP: KCS 23B NHÓM: 3 PHAN SA TÔ TRẦN THÁI THU VI LÊ THÀNH PHÁT TPHCM THÁNG 8/ 2015 CHUYÊN ĐÊ: KCS BIA GVHD: PHAN VĨNH HƯNG MỤC LỤC NHÓM: TRANG CHUYÊN ĐÊ: KCS BIA GVHD: PHAN VĨNH HƯNG Bài 1: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU VÀ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐẮNG CỦA BIA THÀNH PHẨM I Phương pháp xác định độ màu Phương pháp so màu a Nguyên tắc So sánh màu dịch mẫu (dịch bia sau lọc bã) với màu dung dịch chuẩn iod Từ thể tích iod 0,1N tiêu tốn ta tính độ màu dịch mẫu b Nguyên liệu Bia Sài Gòn Special c Cách tiến hành Lấy khoảng 150 ml mẫu (bia Sài Gòn Special) tiến hành lọc qua giấy lọc, dùng bình tam giác 250 ml hứng lấy dịch Chuẩn bị ống so màu (cùng kích thước, chất liệu kích cở) Cho nước cất vào ống (ống 1) tới vạch định mức 100ml Ớng cịn lại (ống 2) cho dung dịch mẫu vừa lọc vào ngan vạch 100 ml Dùng pipet 1ml hút xác 1ml dung dịch iod 0,1N nhỏ từ từ giọt vào ống (có nước cất), dùng đũa tre khấy đều dung dịch ống sau giọt iot nhỏ vào màu ống tương đương với màu ống ngừng lại Ghi lại thể tích iod 0,1N tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm 2-3 lần, lấy kết trung bình d Kết • • Thể tích nước cất để so màu: V1 = 100ml Thể tích dung dịch iot 0,1N tiêu tốn: V2 = 0,51ml Độ màu đơn vị màu EBC tương ứng với màu 0,06 ml I2 0,1N 100 ml nước cất NHÓM: TRANG CHUYÊN ĐÊ: KCS BIA GVHD: PHAN VĨNH HƯNG Phương pháp quang phổ a Nguyên tắc Đo độ hấp thu mẫu ở bước sóng 430 nm để xác định độ màu mẫu bia b Nguyên liệu Bia Sài Gòn Special c Cách tiến hành Khử khí CO2 cách mở lon bia ở nhiệt độ phịng, đổ bia vào bình tam giác lắc mạnh từ - phút hoặc cho bia vào cốc 250ml dùng đũa thủy tinh khấy đều - phút Tiến hành Lọc qua giấy lọc thu dịch dịch /bia Chuyển dịch bia vào cuvet Đo máy quang phổ ở bước sóng 430 nm d Kết Với ba lần đo máy quang phổ ở bước sóng 430 nm ta được: Abs1=0,328 Abs2=0,329 Abs3=0,330 =>Abstb=0,329 Độ màu = 25.F.Abstb = 25.1.0,329=8,225 (EBC) *Nhận xét: Với phương pháp xác định độ màu phương pháp so màu phương pháp quang phổ ta có kết 8,5 8,225 chênh lệch không nhiều cho thấy thao tác chuẩn pha dung dịch iod 0,1N xác Theo TCVN 6061-1995 qui định độ màu ± => độ màu bia Sài Gòn Special đạt tiêu chuẩn NHÓM: TRANG CHUYÊN ĐÊ: KCS BIA GVHD: PHAN VĨNH HƯNG II Phương pháp xác định độ đắng a Nguyên tắc Đo độ hấp thu mẫu bia sau trích ly chất đắng iso-octan b Nguyên liệu Bia Sài Gòn Special c Cách tiến hành • Hút 10 ml bia lạnh cho vào ống nghiệm ly tâm dung tích 50 ml Thêm ml dung dịch HCl 3N 20 ml iso-octan, đậy chặt nút ống nghiệm lắc đều • Để yên để tách lớp sau gạn lớp iso-octan suốt phía vào cuvet • Đo độ hấp thu mẫu tại bước sóng 275nm Sử dụng 20 ml iso-octan giọt cồn etylic làm mẫu trắng để chỉnh máy d Kết Với kết lần đo máy quang phổ ta có: Abs1=0,46 Abs2=0,44 Abs3=0,42=>Abstb=0,44 Độ đắng = 0,44.50=22 (BU) *Nhận xét: Theo TCVN 6059-1995 qui định độ đắng bia 21 ± mà kết ta đo 22=> độ đắng bia Sài Gòn Special đạt tiêu chuẩn NHÓM: TRANG CHUYÊN ĐÊ: KCS BIA GVHD: PHAN VĨNH HƯNG Bài 2: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CO2 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ACID I Phương pháp xác định hàm lượng co2 1.Phương pháp đo áp kế a Nguyên tắc Xác định hàm lượng CO2 dựa vào nhiệt độ áp suất mẫu thử b Nguyên liệu Bia Sài Gòn Special c Cách tiến hành Lật ngược lon bia mẫu Gắn chặt dụng cụ kiểm tra Kiềm tra van xả dụng cụ (Khóa lại) Ấn mạnh cho kim thử đâm xuyên qua lon Siết chặt dụng cụ thử, quan sát đồng hồ áp kế để kiểm tra dụng cụ có bị xì hay khơng? Nếu kim áp kế di chuyển vạch 0, chứng tỏ dụng cụ thử gắn chặt Mở nhanh van xả dụng cụ cho đến kim áp kế trở lại vạch 0, khóa nhanh van xả, để CO2 khơng ngồi Cầm chặt áp kế lắc mạnh lần đọc giá trị kim áp kế, lặp lại thế cho đến đạt trị số cao không đổi Đọc ghi số áp suất đo được(P) Thả lỏng áp kế cách mở nhẹ van xả cho đến kim áp kế trở về số Tháo dụng cụ thử Mở lon cho bia vào cốc thủy tinh 250ml Dùng nhiệt kế đo nhiệt độ mẫu.(T) ( nhiệt kế áp kết hư hỏng nên phải dùng nhiêt kế để đo nhiệt độ) d Kết P = 50psi T = 86oF Tra bảng ta hàm lượng CO2 = 2,83 5,56 (g/l) Phương pháp hóa học a Nguyên tắc NHÓM: TRANG CHUYÊN ĐÊ: KCS BIA GVHD: PHAN VĨNH HƯNG Dựa vào phản ứng chuẩn độ acid-baz với thị PP 1% Dùng lượng dư dung dịch kiềm loãng biết trước nồng độ hịa tan hồn tồn lượng CO có dung dịch mẫu Sau dùng dung dịch acid chuẩn lượng kiềm dư có nồng độ xác Từ tính lượng CO có mẫu bia b Nguyên liệu Bia Sài Gòn Special c Cách tiến hành Dùng pipet bầu hút xác 20 ml NaOH 0,2N cho vào bình tam giác 250 ml cho 10ml (VA) mẫu bia (đã làm lạnh 2oC 60 phút) vào Nhúng nhập đầu pipet (hút bia) vào dung dịch NaOH 0,2N bình tam giác Thả đầu ngón tay bịt pipet từ từ cho bia chảy xuống Lắc đều nhẹ cho đến bia từ pipet xuống hết Sao cho tổng thể tích bia NaOH thấp 200ml Sau dùng ống đong, đong đo thể tích xác có bình tam giác (VB) Dùng pipet 10ml hút xác 10ml dung dịch bình tam giác cho vào bình tam giác khác (bình 2), thêm 10ml nước cất giọt thị PP 1% Tiến hành chuẩn độ dung dịch bình dung dịch H 2SO4 0,1N cho đến dung dịch bình màu Ngừng chuẩn độ, ghi nhận thể tích dung dịch H 2SO4 0,1N tiêu tốn (V0) Thêm giọt thị MO Tiếp tục chuẩn dung dịch H 2SO4 0,1N cho đến dung dịch bình chuyển từ màu vàng sang màu cam Ngừng chuẩn ghi lại thể tích dung dịch H2SO4 0,1N tiêu tốn (V1) Thực hiện thí nghiệm khác mẫu trắng (mẫu bia khử CO 2) Dùng pipet 10ml hút xác 10ml dung dịch bia khử CO2 cho vào bình tam giác khác (bình 3), thêm 10ml nước cất, 1ml dung dịch NaOH 2N giọt thị PP 1% Tiến hành chuẩn tương tự với mẫu Ta thể tích dung dịch H2SO4 0,1N tiêu tốn (V2) chuẩn làm dung dịch bình chuyển từ vàng sang da cam d Kết Hàm lượng CO2 g/l (X) xác định bằng cơng thức sau: Trong đó: NHÓM: TRANG CHUYÊN ĐÊ: KCS BIA GVHD: PHAN VĨNH HƯNG • V1 (thể tích dung dịch H2SO4 0,1N tiêu tốn mẫu trắng) = 15,60 ml • V2 (thể tích dung dịch H2SO4 0,1N tiêu tốn mẫu chính) = 9,95ml • VB (thể tích kiềm hóa) = 154 ml • VA (thể tích bia đem kiềm hóa) = 154 - 20=134 ml • VC (thể tích bia đem chuẩn độ) = 10 ml *Nhận xét: Với phương pháp xác định hàm lượng CO ta kết xấp xỉ 5,56 5,61 thỏa theo TCVN 5563-1991 => Bia Sài Gòn Special đạt tiêu chuẩn về hàm lượng CO2 II Phương pháp xác định độ acid a Nguyên tắc Dựa vào phản ứng trung hịa lượng acid có mẫu với dung dịch NaOH biết trước nồng độ, với thị PP 1% Độ chua biểu diễn số ml NaOH 0,1N tiêu tốn cho 10 ml mẫu b Nguyên liệu Bia Sài Gòn Special c Các tiến hành Dùng pipet bầu 10 ml hút xác 10 ml mẫu cho vào bình tam giác 250 ml thêm vào 2-3 giọt PP 1% Đem bình tam giác có chứa mẫu chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1N cho đến dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền 30 giây, ghi lại thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn Lập lại thí nghiệm 2-3 lần, lấy kết trung bình d Kết Với lần chuẩn độ ta thể tích VNaOH tiêu tốn : V1=2; V2=2; V3=1,9 =>Vtb = 1,970 (ml) NHÓM: TRANG CHUYÊN ĐÊ: KCS BIA GVHD: PHAN VĨNH HƯNG Tổng hàm lượng acid có dịch mẫu: A = Vtb = 1,970 NHÓM: TRANG CHUYÊN ĐÊ: KCS BIA GVHD: PHAN VĨNH HƯNG Bài 3: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM CỦA MALT VÀ HOẠT LỰC CỦA MALT I Phương pháp xác định độ ẩm malt a nguyên tắc Dựa vào tính rời hạt để xác định độ ẩm hạt Xác định độ ẩm malt dựa thay đổi điện tích cho mẫu vào máy đo độ ẩm Kett (cảm ứng điện dung) b Cách tiến hành - Trước đo: + Lấy phễu ống đong khỏi máy + Chuẩn bị mẫu lúa sẵn trước - Tiến hành đo: + Nhấn phím ON Đợi chức máy hiển thị lên hình Nhấn phím SELECT để nhập mã số malt + Đặt phễu lên đầu ống đong Đổ malt vào cho đến tràn ống đong, dùng phễu gạt ngang qua miệng ống đong + Nhấn nút MEA, xuất hiện chữ Pour góc trái bên hình đổ malt từ ống đong vào, đổ vào chop trục máy đo độ ẩm, đổ với tốc độ suốt q trình đo, khơng nhanh khơng chậm + Đợi 10 giây sau có kết quả, đọc ghi kết + Đổ lúa máy ngoài, tiếp tục đo thêm lần c kết Lần 1: Lần 2: Lần 3: NHÓM: TRANG 10 CHUYÊN ĐÊ: KCS BIA GVHD: PHAN VĨNH HƯNG II Phương pháp xác định hoạt lực malt a Nguyên tắc Tạo điều kiện tối ưu về nhiệt độ, pH thời gian để enzyme amylaza malt thủy phân dung dịch tinh bột thành đường khử (chủ yếu maltoza) Sau xác định hàm lượng đường khử sinh theo phương pháp chuẩn độ ngược với dung dịch chuẩn I 0,1N dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,1N Phản ứng xảy trình thủy phân: (C6H10O5)n + H2O -> C12H22O11 Maltoza (C6H10O5)n + n H2O -> n C6H12O6 Glucoza Các phản ứng chuẩn độ: R – CHO + I2 + 3NaOH -> R – COONa + 2NaI + 2H2O I2 + 2Na2S2O3 -> Na2S4O6 + 2NaI b Nguyên liệu Malt xay nhuyễn c Cách tiến hành c.1 Chuẩn bị mẫu Cân 20g malt xay nhuyễn cho vào becher 500 ml có sẵn 480g nước, khuấy nồi cách thủy ở 40oC Để nguội, thêm nước cất cho đủ khối lượng mẫu đạt 520g (không kể trọng lượng becher) Lọc (bỏ 100 ml dịch đầu), lấy phần sau lọc để thử c.2 Pha dung dịch tinh bột 2% Hòa tan 5g tinh bột tan nước lạnh, đổ thêm 150 ml nước cất, đun sôi phút, làm nguội thật nhanh, sau cho vào bình định mức 250 ml, thêm nước cất đến vạch NHÓM: TRANG 11 CHUYÊN ĐÊ: KCS BIA NHÓM: GVHD: PHAN VĨNH HƯNG TRANG 12 CHUYÊN ĐÊ: KCS BIA GVHD: PHAN VĨNH HƯNG c.3 Tiến hành đường hóa tinh bột Chuẩn bị bình tam giác 250 ml tiến hành đường hóa tinh bột theo thứ tự sau: - Bình (mẫu) 100 ml tinh bột 2% 10 ml dung dịch pH = 4,3 Ngâm 20oC 10 phút ml nước malt (mẫu) Ngâm 20oC 30 phút ml NaOH 1N - Bình (đối chứng) 100 ml tinh bột 2% 0,65 ml NaOH 1N Ngâm 20oC 10 phút ml nước malt (mẫu) Ngâm 20oC 30 phút Sau chuyển dung dịch bình tam giác vào bình định mức 250 ml thêm nước cất đến vạch c.4 Định phân maltoza sinh Hút xác 25 ml dung dịch ở bình định mức (1-2) cho vào bình tam giác 250 ml (1-2), thêm xác 25 ml dung dịch I 0,1N ml NaOH vào bình, để yên 15 phút Sau thêm giọt thị M.O 0,1% 4,5 ml H 2SO4 1N, đem chuẩn độ I dư dung dịch Na2S2O3 0,1N cho đến xuất hiện màu hồng cam dừng lại, ghi thể tích Na2S2O3 0,1N tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm 2-3 lần, lấy kết trung bình d Kết Hoạt lực malt xác định theo công thức sau: Hoạt lực = Trong đó: W: Độ ẩm malt V1: Thể tích dung dịch Na2S2O3 0,1N tiêu tốn chuẩn độ dung dịch mẫu (ml) V2: Thể tích dung dịch Na2S2O3 0,1N tiêu tốn chuẩn độ mẫu đối chứng (ml) Lần Lần Lần Trung bình 20,4 20,2 20,3 20,3 V2 16,0 Với lần chuẩn độ ta có: 15,9 16,1 16,0 V1 NHÓM: TRANG 13 CHUYÊN ĐÊ: KCS BIA GVHD: PHAN VĨNH HƯNG Hoạt lực amylaza = BÀI 4: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETANOL VÀ CHẤT HÒA TAN BAN ĐẦU a Nguyên tắc - Xác định hàm lượng etanol Cồn có nhiệt độ sơi thấp nước Dựa vào tính chất ta tiến hành chưng cất tách cồn khỏi mẫu Sau dùng alcolmetre để đo độ cồn dịch chưng cất hoặc dùng bình tỷ trọng để xác định tỷ trọng dịch cất, từ xác định hàm lượng cồn có mẫu - Xác định hàm chất hòa tan ban đầu Chưng cất lượng mẫu bia cân sẵn để tách etanol, xác định chất chiết thực dịch cất lại theo bảng tỷ trọng dịch chiết Từ tính hàm lượng chất hòa tan ban đầu b Nguyên liệu Bia Sài gòn 333 c Các tiến hành * Tiến hành chưng cất Dùng bình định mức 100ml lấy xác 100 ml dịch mẫu (đã loại CO 2) chuyển mẫu vào bình cầu (bình cất) hệ thống chưng cất Tráng bình định mức nhiều lần nước cất (tổng lượng nước cất tráng không 50ml), chuyển tồn nước tráng vào bình cầu hệ thống chưng cất Lắp bình cầu vào hệ thống chưng cất tiến hành chưng cất tách cồn Ở đầu ra, ta hứng cồn bình định mức 100 ml chứa sẵn 10 ml nước cất Đun nhẹ bình để cất tránh trào bọt Khi bình cất bắt đầu sơi tăng nhiệt độ Tiến hành chưng cất cho đến chất lỏng bình định mức gần đủ 100ml (khoảng 70 – 75ml) dừng lại Tráng đầu ống sinh hàn nước cất, tất nước tráng cho vào bình định mức Đem bình định mức ngâm nước lạnh dùng nước cất định mức tới vạch Sau mang xác định hàm lượng etanol NHÓM: TRANG 14 CHUYÊN ĐÊ: KCS BIA GVHD: PHAN VĨNH HƯNG Lượng cặn (dịch cặn) cịn lại bình cầu chuyển vào bình định mức 100ml Tráng bình cầu -3 lần cho tồn nước tráng vào bình định mức tiến hành định mức 100ml mang xác định hàm lượng chất hòa tan ban đầu theo TCVN 5565 – 1991 * Phương pháp sử dụng bình tỷ trọng Rửa sạch bình tỷ trọng 50 ml, tráng cồn 96 0, sau sấy khơ, làm nguội bình hút ẩm, cân khối lượng bình tỷ trọng sấy (m1) Làm lạnh nước cất về 200C sau cho vào bình tỷ trọng cho nước ống mao quản nắp bình tỷ trọng khơng tụt xuống, dùng giấy thấm lau khơ bên ngồi bình tỷ trọng, cân khối lượng bình tỷ trọng nước ở 20oC (m2) Đổ nước bình tỷ trọng ra, tráng lại cồn 96 tiếp tục sấy khơ bình tỷ trọng làm nguội bình tỷ trọng bình hút ẩm Cho dịch cất làm lạnh ở 20 oC vào bình tỷ trọng (tương tự cho nước), lau khô bên ngồi giấy thấm, cân khối lượng bình tỷ trọng dịch cất ở 20oC (m3) Đổ dịch cất bình tỷ trọng ra, tráng lại cồn 96 tiếp tục sấy khơ bình tỷ trọng làm nguội bình tỷ trọng bình hút ẩm Cho dịch cặn làm lạnh ở 20 oC vào bình tỷ trọng (tương tự cho nước), lau khơ bên ngồi giấy thấm, cân khối lượng bình tỷ trọng dịch cất ở 20oC (m4) d Kết Ta có: m1 = 19,2627 (g) m2 = 64,0990 (g) m3 = 63,7708 (g) m4 = 62,9867 (g) NHÓM: TRANG 15 Tỷ trọng dịch cất (d20/d20) ở 20oC: d20/20 = Với d20/20 = 0,9926 tra bảng ta hàm lượng etanol (V/V) WA = 5,09% Tỷ trọng dịch cặn ở 20oC: Tra bảng ta hàm lượng chất chiết thực Wn = 16,31% theo khối lượng Hàm lượng chất hòa tan ban đầu Bài 5: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DIAXETIL VÀ CÁC CHẤT DIXETON KHÁC a Nguyên tắc Đo độ hấp thu mẫu bia sau chưng cất O – fenilendiamin b Nguyên liệu Bia Sài gòn 333 c Cách tiến hành c.1 Chuẩn bị mẫu (A335) • Dùng pipet hút 25ml nước cất cho vào ống nghiệm (ký hiệu ống nghiệm A335) Đánh dấu mực nước 25ml Đổ bỏ nước cất ra, lao khô ống nghiệm • Dùng bịnh định mức 100ml Lấy xác 100 ml bia cho vào hệ thống chưng cất • Tiến hành chưng cất mẫu sau cho thu 25 ml dịch cất ống nghiệm Thời gian đun nóng khơng phút, thời gian chưng cất từ đến 10 phút Nếu sau 10 phút mà không đủ 25 • • • • • ml dịch cất phải làm lại Dùng pipet lấy xác 10ml dịch cất cho vào ống nghiệm khô Thêm 0,5 ml dung dịch O – fenilendiamin vào ống, trộn đều dung dịch (bước a) Để tối khoảng 30 phút (bước b) Thêm ml acid HCl 4N vào hỗn hợp (bước c) Đem đo máy quang phổ ở bước sóng 335nm, so với nước cất (bước e) c.2.Chuẩn bị chất chuẩn (Aet) Dùng pipet hút 9,9 ml nước cất vào ống nghiệm khô Thêm 0,1 ml dung dịch chuẩn diaxetil lắc cho đồng Tiến hành phần c.1 (bước a đến e) c.3.Thử mẫu trắng (Ab1) Thực hiện phép thử song song mẫu trắng cách thay dịch cất nước cất ( cách tiến hành tương tự phần c.1 ( bước a đến e) d.Kết Sau đo máy quang phổ ở bước sóng 335 nm ta có: A335 = 0,037 Ab1 = 0,026 Aet = 0,311 => Hàm lượng chất diaxetil (mg/l):