Đang tải... (xem toàn văn)
đề cương các câu hỏi và câu trả lời của môn học các phương pháp phân tích quang phổ hiện đại các phương pháp phân tích quang phổ các phương pháp phân tích điện hóa hiện đại các phương pháp phân tích quang học a định luật beer lambert về sự hấp thụ ánh sáng
MÔN: CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG HỌC HIỆN ĐẠI 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 Trình bày nguyên tắc phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử? (T2) Nêu công thức giải thích đại lượng biểu thức định lượng rút gọn phương pháp AAS? (T2) Nêu trang bị cần thiết phép đo phổ hấp thụ nguyên tử? (T3) Trong phương pháp AAS, kỹ thuật nguyên tử hóa dùng lửa gì? Kỹ thuật nguyên tử hóa không lửa gì? (T3) Nêu yêu cầu nhiệm vụ lửa đèn khí phương pháp AAS? (T3) Trình bày bước tối ưu hóa điều kiện cho phép đo không lửa phương pháp AAS? (T4) Nêu định nghĩa, ảnh hưởng cách loại trừ hiệu ứng lưu lại phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử? (T4) Trình bày tóm tắt ảnh hưởng yếu tố hóa học phương pháp phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử? (T5) Trình bày nguyên tắc, cách tiến hành vẽ đồ thị phương pháp đường chuẩn phân tích phổ hấp thụ nguyên tử? (T6) Trình bày nguyên tắc, cách tiến hành tính kết phương pháp thêm mẫu chuẩn AAS? (T6) Nêu nguyên tắc phép đo phổ phát xạ nguyên tử? (T7) Trình bày đặc điểm nguồn nhiệt Plasma cao tần cảm ứng ICP? (T7) Hiện tượng tự đảo phổ phát xạ nguyên tử gì? Nêu ảnh hưởng cách loại trừ tượng tự đảo? (T7) Nêu nguyên nhân xuất hiện, ảnh hưởng cách loại trừ xạ phổ phát xạ? (T8) Để phân tích định tính chất phổ phát xạ nguyên tử người ta lựa chọn số lượng điều kiện vạch phổ nào? (T8) Nêu nguyên tắc cách phân tích định tính chất phương pháp phổ chuẩn? (T9) Thế độ nhạy tương đối độ nhạy tuyệt đối phương pháp phổ phát xạ nguyên tử? Cho ví dụ? Trong thực tế người ta thường dùng độ nhạy loại nào? Vì sao? (T9) Nêu nguyên tắc, cách tiến hành đặc điểm phương pháp so sánh phân tích bán định lượng phân tích phổ phát xạ nguyên tử? (T10) Nêu cách tiến hành, vẽ đồ thị phương pháp thêm nhiều mẫu chuẩn phân tích phổ phát xạ nguyên tử? (T11) Câu 1: Trình bày nguyên tắc phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử - Chọn điều kiện loại trang bị phù hợp để chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu (rắn hay dung dịch) thành trạng thái nguyên tử tự Đó trình hóa nguyên tử hóa mẫu - Chiếu chùm tia sáng xạ đặc trưng nguyên tố cần phân tích qua đám nguyên tử vừa điều chế Các nguyên tử nguyên tố cần xác định đám hấp thụ tia xạ định tạo phổ hấp thụ Nguồn cung cấp chùm tia sáng phát xạ nguyên tố cần nghiên cứu gọi nguồn phát xạ đơn sắc hay xạ cộng hưởng - Tiếp đó, nhờ hệ thống máy quang phổ người ta thu toàn chùm sáng, phân li chọn vạch phổ hấp thụ nguyên tố cần nghiên cứu để đo cường độ Cường độ tín hiệu hấp thụ vạch phổ hấp thụ nguyên tử Câu 2: Công thức gthích đại lượng biểu thức định lượng rút gọn AAS? Câu 3: Các trang bị cần thiết phép đo phổ hấp thụ nguyên tử: - Phần 1: Nguồn phát tia phát xạ cộng hưởng nguyên tố phân tích (vạch phổ phát xạ đặc trưng nguyên tố cần phân tích), để chiếu vào môi trường hấp thụ chứa nguyên tử tự nguyên tố Đó đèn canh rỗng (HCL), đèn phóng điện không điện cực (EDL), hay nguồn phát xạ liên tục biến điệu - Phần Hệ thống nguyên tử hóa mẫu phân tích Hệ thống chế tạo theo hai loại kĩ thuật nguyên tử hóa mẫu kĩ thuật nguyên tử hóa lửa đèn khí (F-AAS) kỹ thuật nguyên tử hóa không lửa ( ETA-AAS) - Phần Hệ thống máy quang phổ hấp thụ, đơn sắc, có nhiệm vụ thu, phân li chọn tia sáng (vạch phổ) cần đo hướng vào nhân quang điện để phát tín hiệu hấp thụ AAS vạch phổ - Phần Hệ thống thị tín hiệu hấp thụ vạch phổ (tức cường độ vạch phổ hấp thụ hay nồng độ nguyên tố phân tích) Câu 4: Kỹ thuật nguyên tử hóa dùng lửa không lửa AAS - KT nguyên tử hóa dùng lửa KT dùng lượng nhiệt lửa đèn khí để hóa nguyên tử hóa mẫu phân tích Mọi trình xảy nguyên tử hóa mẫu phụ thuộc vào đặc trưng tính chất lửa đèn khí, chủ yếu nhiệt độ lửa - KT nguyên tử hóa không lửa trình nguyên tử hóa tức khắc thời gian ngắn nhờ lượng dòng điện công suất lớn môi trường khí trơ Quá trình nguyên tử hóa xảy theo ba giai đoạn nhau: sấy khô, tro hóa luyện mẫu, nguyên tử hóa để đo phổ hấp thụ cuối làm cuvet Câu 5: Nêu yêu cầu nhiệm vụ lửa đèn khí phương pháp AAS - Ngọn lửa đèn khí phải làm nóng mẫu phân tích, hóa nguyên tử hóa mẫu phân tích với hiệu suất cao, bảo đảm cho phép phân tích đạt độ xác độ nhạy cao - Năng lượng (nhiệt độ) lửa phải đủ lớn điều chỉnh tùy theo mục đích phân tích nguyên tố, đảm bảo ổn định theo thời gian, lặp lại lần phân tích - Ngọn lửa phải khiết, nghĩa không sinh vạch phổ phụ hay tạo phổ lớn quấy rối phép đo Quá trình Ion hóa phát xạ phải không đáng kể trình làm nguyên tử tự tạo phổ hấp thụ nguyên tử - Ngọn lửa phải có bề dày đủ lớn để có lớp hấp thụ đủ dầy làm tăng độ nhạy phép đo Đồng thời bề dày lớp hấp thụ lại thay đổi cần thiết, để đo nồng độ lớn - Tiêu tốn mẫu phân tích: Để tạo lửa, người ta đốt cháy nhiều hỗn hợp khí khác nhau, bao gồm khí oxy hóa khí cháy, đèn khí thích hợp Phổ biến lửa đèn khí đốt hỗn hợp khí: (axetylen không khí nén) hay lửa đèn khí (N2O axetylen), hay (hydro axetylen) Câu 6: Các bước tối ưu hóa điều kiện cho phép đo không lửa AAS - Thời gian, nhiệt độ nung nóng cuvet giai đoạn sấy mẫu, tro hóa luyện mẫu nguyên tử hóa để đo cường độ vạch phổ - Khí môi trường cho trình nguyên tử hóa mẫu thường khí trơ argon (Ar), nito (Ni), heli (He) Trong phân tích, đo cường độ vạch phổ bắt buộc phải giữ tốc độ dẫn khí môi trường không đổi tắt khí môi trường gđ nguyên tử hóa - Công suất, tốc độ đốt nóng cuvet graphit để nguyên tử hóa mẫu; - Điều kiện làm cuvet graphit; - Lượng mẫu cách đưa vào cuvet để nguyên tử hóa cho phép đo: Chất mẫu pt mẫu chuẩn cần phải pha chế chuẩn cho đồng Loại axit pha chế mẫu làm môi trường cho dung dịch mẫu chuẩn mẫu phân tích Ngoài số yếu tố cần xem xét như: Các ảnh hưởng phổ, ảnh hưởng vật lí, ảnh hưởng hóa học Cation Anion có mẫu; ảnh hưởng thành phần mẫu… Câu 7: ĐN, ảnh hưởng cách loại trừ hiệu ứng lưu lại pt quang phổ hấp thụ nguyên tử - Định nghĩa: Hiệu ứng lưu lại tượng nguyên tử hóa mẫu để đo cường độ vạch phổ lượng nhỏ số nguyên tố phân tích khó bay không bị nguyên tử hóa bị lưu lại bề mặt cuvet - Ảnh hưởng: Khi tiến hành nguyên tử hóa để đo cường độ vạch phổ lượng nhỏ nguyên tố pt bị lưu lại bề mặt cuvet lần nguyên tử hóa trước bị nguyên tử hóa theo tạo số nguyên tử tự tăng làm tăng cường độ vạch phổ dẫn đến làm sai lệch kq phân tích - Cách loại trừ: + Làm cuvet sau lần nguyên tử hóa mẫu, để làm bay hết chất lại cuvet Thực nhiệt độ cao nhiệt độ nguyên tử hóa nguyên tố phân tích; + Dùng loại cuvet chế tạo từ loại graphit hoạt hóa toàn phần, có bề mặt mịn; + Khi phân tích nên đo mẫu có nồng độ nhỏ trước; + Thêm vào mẫu chất đệm có nồng độ phù hợp; +Tráng bề mặt cuvet graphit lớp hợp chất bền nhiệt Câu 8: Ảnh hưởng yếu tố hóa học pppt quang phổ hấp thụ nguyên tử - Nồng độ axit loại axit: a/h đến cường độ vạch phổ thông qua tốc độ dẫn mẫu, k/năng hóa ng.tử hóa mẫu - A/h chất axit: A/h thường gắn liền với loai anion axit Các axit khó bay bền to làm giảm cường độ vạch phổ h.thụ ng.tố pt + Thứ tự axit làm giảm cường độ vạch phổ: HClO4 [...]...Câu 19: Nêu cách tiến hành, vẽ đồ thị phương pháp thêm nhiều mẫu chuẩn trong phân tích phổ phát xạ nguyên tử - CB một dãy mẫu đầu bằng cách lấy một lượng chính xác mẫu phân tích và thêm vào đó những lượng phù hợp và theo từng bậc của nguyên tố X Dãy chuẩn của pp thêm: Chất Co C1 C2 C3 C4 C5 Chất... nồng độ dược thêm vào của nguyên tố phân tích X dưới dạng một hợp chất có dạng liên kết phù hợp như trong mẫu phân tích và theo cấp số cộng - Ghi phổ của dãy mẫu đó theo những điều kiện phù hợp, chọn một cặp vạch để đo độ đen S hay giá trị cường độ Ic tương ứng; Từ ∆C và giá trị Iλ đo được, dựng đường chuẩn Iλ-∆C Nếu đo theo độ đen ∆S thì dùng công thức sau để chuyển các giá trị ∆S thành Iλ: γ.log.I =... cũng dựng đc Iλ ∆C Đc dựng được là 1 đường thẳng cắt trục tung tại điểm có tọa độ (Ix ,Cx) Muốn xác định Cx có 2 cách: kéo dài đường chuẩn đó ở phía nồng độ nhỏ, đường chuẩn này sẽ cắt trục hoành tại một điểm Cx Đó chính là giá trị nồng độ Cx cần tìm Ta cũng có thể xác định Cx theo cách khác, từ gốc toạ độ kẻ đường // với đường chuẩn, từ giá trị IX kẻ đường // trục hoành; hai đường này cắt nhau