HĨA PHÂN TÍCH THỰC PHẨM TS PHẠM KIM PHƯƠNG Chuyên ngành Hóa Phân Tích 45 TIẾT LÝ THUYẾT Nội dung học  -Cung cấp kiến thức phân tích định tính định lượng -Cung cấp giải pháp xây dựng phương pháp phân tích -Cung cấp kỹ thuật phân tích cổ điển đại -Cung cấp ứng dụng lãnh vực hóa học phân tích nghiên cứu khoa học thực tiễn CHƯƠNG TRÌNH GIẢNG DẠY             1/ ĐẠI CƯƠNG HĨA PHÂN TÍCH 2/ CHUẨN ĐỘ AXÍT - BA ZƠ 3/ CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA 4/ CHUẨN ĐỘ OXY HĨA KHỬ 5/ CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT 6/ PHƯƠNG PHÁP ĐO MẦU 7/ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG PHỔ Phương pháp hấp thu ngun tử 73 AAS Phương pháp quang phổ phát xạ Plasma ICP 8/ LÝ THUYẾT KỸ THUẬT SẮC KÝ 9/ KỸ THUẬT SẮC KÝ KHÍ 11/ KỸ THUẬT SẮC KY LỎNG  PHẦN I/ ĐẠI CƯƠNG HĨA PHÂN TÍCH  1/ ĐỊNH NGHĨA THẾ NÀO LÀ HĨA PHÂN TÍCH  2/ ĐỊNH NGHĨA THẾ NÀO LÀ HĨA PHÂN TÍCH THỰC PHẨM  3/ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH  4/ PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG  5/ ĐÁNH GÍA PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VÀ SỐ LIỆU PHÂN TÍCH  5.1/ ĐỘ CHÍNH XÁC, ĐỘ ĐÚNG, ĐỘ LẶP LẠI,TỐC ĐỘ PHÂN TÍCH,ĐỘ NHẠY, PHƯƠNG PHÁP ĐẶC TRƯNG , PHƯƠNG PHÁP ĐƯC CÔNG NHẬN  6/ XỬ LÝ THỐNG KÊ ( STATISTICAL ASSESSMENT OF QUAILITY OF DATA)  7/ CẮCH BIỂU DIỄN THÀNH PHẦN DUNG DỊCH 7.1 chất chuẩn gốc 7.2 nồng độ dung dòch  9/ / DỤNG CỤ ĐO THUỶ TINH CHÍNH XÁC VÀ TƯƠNG ĐỐI 1/ ĐỊNH NGHĨA THẾ NÀO LÀ HĨA PHÂN TÍCH  Hóa phân tích ngành khoa học chuyên nghiên cứu phương pháp phân tích để định tính định lượng chất hay nhiều chất , ngun tố hay nhiều ngun tố có sản phẩm mà nghiên cứu  Ví dụ : Trong mẫu nước uống có bị nhiễm dư lượng thuốc trừ sau hay khơng ?  Bước phải định tính xem mẫu nước bao gồm chất gì?  Bước : Định lượng chất định tính  Bước : dựa mẫu chuẩn để tính tốn cho kết qủa cuối PHÂN TÍCH THỰC PHẨM  2/ Thực phẩm có đáp ứng tiêu chuẩn hóa học vệ sinh ? Có bị thiu, hư hỏng biến thành chất độc hại có chứa chất độc thối từ bao bì, hóa chất cho thêm vào  Kiểm nghiệm phân tích thực phẩm phương pháp hóa học ngồi phân tích trạng thái cảm quan, vi sinh vật… II/ THẾ NÀO LÀ PHÂN TÍCH HĨA THỰC PHẨM Thực phẩm thức ăn , nước uống chất dinh dưỡng cần thiết cho thể người, vật ni ….do để đáp ứng u cầu thực phẩm phải cần kiểm nghiệm trước đưa thị trường tiêu thụ Kiểm nghiệm hóa học thực phẩm ( Analytical Food) : nhằm xác định 1/ Thực phẩm có đáp ứng tiêu chuẩn hóa học phẩm chất thành phần dinh dưỡng theo quy định có bị gian dối gỉa mạo hay khơng?  Đối tượng Hóa phân tích thực phẩm chất dinh dưỡng đạm , béo, bột, đường …có cá, thòt sữa, trứng, nước uống …    Để đònh lượng chất dinh dưỡng nguyên tố hóa học hay đònh danh cấu trúc thành phần chất đòi hỏi phải có phương pháp phân tích xác phù hợp với đối tượng nghiên cứu 1.7 Nồng độ đương lượng phản ứng oxy hóa khử  Vì electron tương đương với ion H+ nên đlg chất oxy hóa hay chất khử khối lượng mol chia cho số electron mà mol chất cho hay nhận  2KMnO4 + 10 FeSO4 + H2SO4 = 2MnSO4 + K2SO4 + Fe2(SO4)3 + H2O  đlg KMnO4 = MKMnO4 hay đlg Mn = MMn  5  Đlg FeSO4 = MFeSO4 hay đlg Fe = MFe   2/ 3As2S3 + 28 HNO3 + 4H2O = 6H3AsO4 +  H2SO4 + 28NO    3+ As - 2e → 2S - 8e → 5+ N + 3e → 5+ As 6+ S 2+ N  đlg(As2S3) = MAs2S3 , đlgHNO3 = MHNO3   Nồng độ đương lượng gam chất tan có lít dung dòch ký hiệu : N Theo đònh nghóa đương lượng g phản ứng hóa học chất phản ứng với theo số đlg chất tạo thành sau phản ứng tương đương với số đlg Ví dụ: nA + mB → pC + qD Mặc dù hệ số n, m, p, q chất phản ứng khác số đlg chất A phản ứng số đlg chất B Chất C D tạo thành sau phản ứng có số đlg  ĐỘ CHUẨN – T  Độ chuẩn biểu diễn số gam (g) hay miligam (mg) microgam ( µg) chất tan có 1ml hay 1L dung dịch  Độ chuẩn theo chất cần xác định – TA/B:  Được biểu diễn số gam chất cần xác định B tương đương với 1ml dung dịch chuẩn chất A  Ví dụ : Tính độ chuẩn dung dịch KMnO4 0,02M theo Fe  2+ + 5Fe + MnO4 + H → Fe3+ + Mn2+ + H2O  Theo phản ứng ta có : đlg (MnO4) = MKMnO4  Do nồng độ đương lượng dung dòch KMnO4 : 0,02 x = 0,1N  Số mili đương lượng gam KMnO4 có 1ml dung dòch 0,1 x 1= 0,1mđlg  Theo phản ứng số mđlg Fe phản ứng với 1ml dung dịch KMnO4 0,1mđlg  số mg Fe tương ứng với 1ml dung dòch KMnO4 : 0,1 x 56 = 5,6mg  Vậy T KMnO4 / Fe = 0,0056g/ ml            PHA DUNG DỊCH TỪ CHẤT RẮN 1/ Tính toán lượng cân 2/ Hòa tan 3/ Đònh mức 4/ Chuyển vào chai chứa 5/ Hiệu chỉnh nồng độ Mcân = CM V M 10 P% V : thể tích tính P% : độ tinh khiết hóa chất M : phân tử gam CM : nồng độ mol  Ví dụ : Tính lượng cân NaOH có P = 96% để pha 200ml dung dòch NaOH 0,1M  mcân = 0,1 200 40 = 0,83g NaOH  10 96      Pha dung dòch từ chất lỏng 1/ Tính toán thể tích cần dùng 2/ Pha loãng 3/ Đònh mức 4/ Chuyển vào chai chứa 5/ Hiệu chuẩn lại nồng độ cần  CM = C% 10 d , V cần lấy = Ccần pha Vcần pha  M CM  Ví dụ : Tính thể tích H2SO4 98%, d= 1,84 cần lấy để pha 200ml dung dòch H2SO4 có nồng độ 1M  CM = 10 98 1,84 = 18,4 M  98  V cần lấy = 200 = 10,87 ml  18,4  Mối liên hệ loại nồng độ  CM = C% 10 d  M      CN = M CM Đ , CN = C% 10 d Đ , CM = số mol chất tan(n) số kg dung môi M : khối lượng mol phân tử chất tan Đ : đương lượng g chất tan d : Tỷ trọng riêng chất tan  CM = a gam chất tan 1000ml dung dòch  M V  M: khối lượng phân tử chất tan  5/ Nồng độ vi lượng siêu vi lượng  ppm ( mg/kg, mg/l) 10-6  ppb ( microgam / kg, microgam/l) 10-9  ppt ( ng/kg, ng/l) 10-12 9/ DỤNG CỤ ĐO THUỶ TINH CHÍNH XÁC VÀ TƯƠNG ĐỐI [...]... mol của cấu tử chia cho tổng số mol có trong dung dịch  XA = số mol chất A  tổng số mol Ví dụ 1: Dung dòch H2SO4 2M, là dung dòch có chứa 2 mol H2SO4 hay 2 x 98 = 19 6g H2SO4 trong 1 lít dung dòch Ví dụ 2: Tính nồng độ mol của dung dịch khi hòa tan 1, 2g MgSO4 vào nước thành 10 0ml CM = n 10 0 1, 2g 12 0 0 ,1 = 0,1M ... chất tan có trong 10 0g dung dòch C% = Số gam chất tan (a) x 10 0% Số gam dung dòch Ví dụ : Hòa tan a gam chất tan vào b gam dung môi thì nồng độ % của dung dòch là : C% = a 10 0 a+b Trong hóa phân tích, nồng độ % được coi là gần đúng Ví dụ : Muốn có dung dòch KNO3 1% , thì cân 1g KNO3 hoà tan vào 10 0ml H2O 3/ Nồng độ mol/l : Cho biết số mol ( có thể là ion hay phân tử ) chất tan có trong 1lít dung dòch,... Na2B4O7 .10 H2O K2Cr2O7 ; NaCl KMnO4 ZnSO4.7H2O ; MgSO4.7H2O ĐỊNH NGHĨA CÁC LOẠI NỒNG ĐỘ Nồng độ là đại lượng của một chất ( ion hoặc phân tử ) trong một lượng xác đònh dung dòch ĐỊNH NGHĨA : 1/ Nồng độ thể tích của một chất lỏng : là tỷ lệ thể tích giữa chất lỏng đó và thể tích của dung môi Ví dụ : HNO3 1: 3 có nghóa là dung dòch gồm một thể tích HNO3 đặc và 3 thể tích nước HNO3 : HCl 1: 3 cường toan 1thể... cáo kết quả Sự lựa chọn phương pháp phân tích Mỗi đối tượng lại có nhiều chất, những chất này có thể là hàm lượng đến phần trăm (%) cho đến hàm lượng nhỏ như mg/kg , mg/l ( 10 -6 hoặc nhỏ hơn µg/kg, µg/l (10 -9) hoặc nhỏ hơn nữa 10 -12 picrogam ( ppt) Ở mỗi phép phân tích có những ưu và nhược điểm riêng của từng phương pháp có nghóa là có những phương pháp thích hợp cho phép xác đònh hàm lượng lớn, có... chứng từ hiệu chuẩn, các chất chuẩn tinh khiết PHƯƠNG PHÁP TÍNH XỬ LÝ THỐNG KÊ  1/ Tính giá trò trung bình của các phép đo  Xtb = Σxi /n  2/ Độ lệch chuẩn  2 2 δ = Σ( Xi – Xtb ) / n -1  3/ Tính độ biến động của hàm lượng ( RSD)  2 RSD = δ / X tb x100  Khoản tin cậy (CI) :  CI = Xtb ± t p x δ/√N CHẤP NHẬN KẾT QỦA  1/ Kết qủa được chấp nhận khi :   Độ biến động của hàm lượng phải nhỏ hơn 5%... QỦA  1/ Kết qủa được chấp nhận khi :   Độ biến động của hàm lượng phải nhỏ hơn 5% đối với phân tích có hàm lượng % RSD ≤ 5%  2/ Với phân tích vết có hàm lượng: ppm,ppb có thể chấp nhận khi:  RSD ≤ 10 %  ĐỘ LẶP LẠI ( reproducibility)  Tương tự giống như độ chính xác nhưng kết qủa lặp lại là do các nhà phân tích khác nhau hoặc các phòng thí nghiệm khác nhau sử dụng cùng một quy trình phân tích YÊU