Thực hành tổng hợp vật liệu MỤC LỤC Trang NHỮNG QUY ĐỊNH VÀ NHỮNG VẤN ĐỀ AN TỒN KHI THỰC HÀNH TỔNG HỢP VẬT LIỆU Bài 1: 1.1 Trước làm thí nghiệm……………………………………………… 1.1.1 Trong làm thực nghiệm ………………………………………… 1.1.2 Làm xong thực nghiệm ……………………………………………… 1.2 Chuẩn bị thí nghiệm, đề cương tường trình …………………… 1.3 Quy tác làm việc với hóa chất, dễ cháy, dễ nổ, chất độc hại …… 1.4 Phương pháp cấp cứu sơ bộ……………………………………… 1.5 Dụng cụ thủy tinh cách sử dụng …………………………… Bài 2: PHÂN LẬP VÀ TÁCH HP CHẤT HỮU CƠ TỪ NGUYÊN LIỆU THIÊN NHIÊN 2.1 Lý thuyết 2.1.1 Lựa chon chất hấp phụ……………………………………………… 2.1.2 Chon dung mơi giả li………………………………………………… 2.1.3 Kích thước cột lượng chất hấp phụ……………………………… 10 2.1.3.1 Vận tốc giải li……………………………………………………… 11 2.1.3.2 Kỹ thuật nhồi cột…………………………………………………… 11 2.1.3.3 Nhồi cột theo phương pháp sệt……………………………………… 12 2.2.3.4 Nhồi cột theo phương pháp khơ…………………………………… Bài 13 2.3 Dụng cụ hóa chất…………………………………………………… 14 2.4 Cách tiến hành……………………………………………………… 3: TỔNG HỢP NHỰA POLI ESTER KHƠNG NO 3.1 Mục đích……………………………………………………… 15 3.1.1 Giới thiệu 15 3.2 Cơ sở lý thuyết…………………………………………………… 16 TS Nguyễn Văn Sơn 14 Page Thực hành tổng hợp vật liệu Bài 3.3 Sản xuất nhựa polyester khơng no………………………………… 17 3.4 Ngun liệu……………………………………………………… 19 3.4.1 Thí nghiệm 1: Sản phẩm dạng suốt………………………… 20 Thí nghiệm 2: Sản phẩm pha màu theo yêu cầu………………… 21 TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT MỘT SỐ ĐẶC TRƯNG CỦA 4: COMPOSITE CHITOSAN/THAN HOẠT TÍNH Bài 4.1 Mục đích thí nghiệm………………………………………………… 22 4.2 Hóa chất, dụng cụ thiết bị 23 4.3 Chuẩn bị ngun liệu 25 4.4 Chuẩn bị dung dịch thuốc nhuộm giả định………………………… 4.5 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến khả hấp phụ CCS/THT 31 29 THÍ NGHIỆM HẤP PHỤ THUỐC NHUỘM BASIC RED 46 SỬ 5: DỤNG HỆ THỐNG HẤP PHỤ CĨ COMPOSIT CHITOSAN/THAN HOẠT TÍNH Bài Bài 5.1 Mục đích thí nghiệm………………………………………………… 32 5.2 Cơ sở lý thuyết……………………………………………………… 32 5.2.1 Phương trình hấp phụ đẳng nhiệt…………………………………… 33 5.2.2 Dung lượng hấp phụ hiệu suất hấp phụ 34 5.3 Dụng cụ, thiết bị hóa chất……………………………………… 35 5.4 Thực nghiệm………………………………………………………… 35 5.4.1 Tổng hợp hạt composite…………………………………………… 36 5.4.2 Khảo sát khả hấp phụ composite qua cột hấp phụ ……… 38 TỔNG HỢP HẠT NANO SiO2 TỪ TRO VỎ TRẤU BẰNG PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA 6.1 Mục đích thí nghiệm………………………………………………… 39 6.2 Giới thiệu…………………………………………………………… 39 6.3 Dụng cụ, thiết bị hóa chất……………………………………… 40 6.4 Thực nghiệm……………………………………………………… 41 6.5 Tính chất cấu trúc………………………………………………… 43 7: TỔNG HỢP NANO ĐỒNG TỪ DUNG DỊCH Cu2+ BẰNG DỊCH TS Nguyễn Văn Sơn Page Thực hành tổng hợp vật liệu CHIẾT NƯỚC LÁ BÀNG 7.1 Mục đích…………………………………………………… 45 7.1.1 Giới thiệu…………………………………………………… 45 7.2 Cơ chế tạo nano đồng từ dung dịch Cu2+ tác nhân khử dịch chiết nước bàng………………………………………… 7.3 Dụng cụ hóa chất………………………………………………… 46 7.4 Thí nghiệm……………………………………………………… 47 Bài 8: Bài Bài Bài Bài TỔNG HỢP OXIT HỖN HỢP Fe2O3-Mn2O3 KÍCH THƯỚC NANOMET BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY GEL 8.1 Mục đích…………………………………………………… 48 8.2 Giới thiệu…………………………………………………… 48 8.3 Hố chất, dụng cụ ……………………………………………… 49 8.3.1 Cách tiến hành…………………………………………………… 49 9: TỔNG HỢP NANO Fe3O4 9.1 Mục đích………………………………………………………… 51 9.2 Giới thiệu………………………………………………………… 51 9.3 Hóa chất dụng cụ……………………………………………… 52 9.4 Cách tiến hành…………………………………………………… 52 10: TỔNG HỢP NANO Fe BẰNG PHƯƠNG PHÁP HĨA HỌC 10.1 Mục đích 54 10.2 Giới thiệu 54 10.2.1 Hóa chất thiết bị 55 10.2.2 Phương pháp tổng hợp…………………………………………… 55 11: TỔNG HỢP BOEHMITE TỪ PHÈN NHƠM 11.1 Giới thiệu 57 11.2 Dụng cụ hóa chất……………………………………………… 57 11.3 Phương pháp tổng hợp……………………………………………… 58 12: TỔNG HỢP ZSM-5 (90) 12.1 Giới thiệu 60 11.2.2 Dụng cụ hóa chất………………………………………………… 60 12.3 Quy trình tổng hợp 61 TS Nguyễn Văn Sơn Page Thực hành tổng hợp vật liệu Bài 1:NHỮNG QUY ĐỊNH VÀ NHỮNG VẤN ĐỀ AN TỒN KHI THỰC HÀNH TỔNG HỢP VẬT LIỆU 1.1 Trước làm thí nghiệm Sinh viên phải chuẩn bị trước đề cương thí nghiệm nhà, thơng qua kiểm tra giáo viên phòng thí nghiệm làm thí nghiệm 1.1.1 Trong làm thí nghiệm Mỗi sinh viên phải làm việc chỗ quy định, làm việc chỗ quy đònh, làm thí nghiệm giáo viên thơng qua giá sát giáo viên Khơng làm thí nghiệm phòng thí nghiệm cấm người ngồi đến thăm sinh viên phòng thí nghiệm Cấm ăn uống phòng thí nghiệm Phải giử trật tự, im lặng; phải có tính nghiêm túc, xác, trung thực; phải tn thủ theo tắc bảo hiểm giữ chỗ làm việc gọn gàng, Cấm vứt giấy lọc, chất rắn, axit, kiềm, chất dễ cháy, chất dễ bay vào bề nước rửa mà phải đổ vào chỗ quy định phòng thí nghiệm Dung mơi bẩn phải đổ vào bình chứa dung mơi bẩn để tinh chế lại Phải giử dụng cụ thí nghiệm tránh làm đổ vỡ Làm đỗ vỡ phải báo cho giáo viên Khơng làm thí nghiện với dụng cụ bẩn Không tự tiện mang dụng cụ hóa chất khỏi phòng thí nghiệm Không sử dụng dụng cụ máy móc không thuộc phạm vi thí nghiệm chưa hiểu tính cách sử dụng Khi làm thí nghiệm phải mặc áo Blue, phải có khăn mặt khăn lau bàn chỗ làm việc TS Nguyễn Văn Sơn Page Thực hành tổng hợp vật liệu 1.1.2 Làm xong thí nghiệm Sinh viên phải báo cáo kết thí nghiệm cho giáo viên, ghi sổ tường trình nộp cho giáo viên, làm khơng có kết phải làm lại Phải dọn chỗ làm việc, rửa dụng cụ thí nghiệm trải lại cho phòng thí nghiệm Tặt điện, nước, làm vệ sinh báo cáo lại cho giáo viên 1.2 Chuẩn bò thí nghiệm, đề cương tường trình Khi làm thí nghiệm, sinh viên phải chuẩn bò trước nhà, đọc vấn đề lý thuyết liên quan tới thực hành giáo trình lý thuyết hay sách hướng dẫn thực hành, tìm hiểu tính chất chất ban đầu sản phẩm tính độc cách đề phòng, tìm hiểu điề u kiện phản ứng, dụng cụ cho thực hành Trên sở làm đề cương cho thực hành để sau làm xong thí nghiệm, bổ sung thêm thành tường trình nộp cho giáo viên 1.3 Quy tác làm việc với hóa chất độc, dễ nổ, dễ cháy Đại đa số hợp chất hữu độc Khi tiếp xúc vơi hóa chất, cần phải biết đầy đủ tính độc, khả dễ nổ dễ cháy quy tắc chống độc, chống cháy chống nổ - Khi làm việc với hóa chất độc KCN, NaCN, HCN, dimetylsulfat, dimetylamin, Cl2, N2O4, Cloranhidrit axit đơn giản, tiến hành phản ứng có tách khí độc đề phải đeo mạt nạ hay kính bảo hiểm, phải làm tủ hốt, phải có hướng dẫn giáo viên hay nhân viên phòng thí nghiệm - Các kim loại kiềm giữ bình dầu hỏa đậy nút bấc Phải dùng cặp lấy kim loại (không dùng tay), lau khô giấy lọc, tránh cho kim loại tiếp xúc với nước hay CCl4 Phải hủy Na hay K sau phản ứng lượng nhỏ ancolbutylic hay amylic - Thủy ngân giữ bình nút kín, đặt thiết bò có chứa thủy ngân khay men hay nhựa, thu hồi thủy ngân rơi vãi hỗn hống đồng hay dùng mao quản qua bình nối với bơm hút dòng nước TS Nguyễn Văn Sơn Page Thực hành tổng hợp vật liệu - Brom giữ bình dày có nút nhám, lấy brom tủ hốt, đeo kính bảo hiểm găng tay, lần lấy brom cho vào bình phản ứng qua phễu nhỏ giọt thử trước độ kín không 10 ml - Khi làm việc với acid H2SO4 đặc, oleum, phải rót cẩn thận qua phễu làm tủ hốt, pha loãng acid bình chòu nhiệt cách rót phần acid vào nước khuấy, không pha loãng oleum, không dùng H2SO4 đặc bình làm khô chân không - Khi làm việc với chất dễ cháy benzen, ete, aceton, etylaxetat, CS2, ete dầu hỏa, phải để xa lửa, đun nóng hay chưng cất bếp cách thủy, cách dầu hay cách cát bếp điện bọc - Ete giữ bình nút chặt có mao quản hay ống CaCl2 Không chưng cất ete etylic, tetrahydrofuran, dioxan chưa loại peoxit Tất hóa chất chỗ làm việc phải chứa lọ có nhãn rõ ràng có phủ màng parafin Không làm thí nghiệm với hóa chất nhãn rõ ràng 1.4 Phương pháp cấp cứu sơ bộ: - Khi bò bỏng nhiệt: Bôi dung dòch KMnO4 loãng hay rượu vào chỗ bò bỏng, sau bôi glicerin, mỡ vazơlin hay sunfidin - Khi bò bỏng acid: Rửa chỗ bò bỏng nhiều lần nước dung dòch Na2CO3 hay kiềm 3% - Khi bò bỏng kiềm đặc: Rửa chỗ bò bỏng nhiều lần nước acid axetic hay acid boric 1% - Khi bò bỏng brom: Rửa nhiều lần rượu etylic dung dòch Na2S2O3 10%, sau bôi vazơlin vào chỗ bỏng - Khi bò bỏng phenol: Rửa nhiều lần glycerin màu da trở lại bình thường nước, sau băng vết thương tẩm glycerin TS Nguyễn Văn Sơn Page Thực hành tổng hợp vật liệu - Khi rơi chất hữu lên da: Trong đa số trường hợp rửa nước tác dụng rửa dung môi hữu (rượu etylic ) cần rửa nhanh lượng lớn dung môi, tránh tạo thành dung dòch đặc chất hữu da - Khi thở phải khí clo hay brom: Ngửi dung dòch amoniac loãng hay rượu etylic chỗ thoáng - Khi bò đầu độc hóa chất: Uống lượng tương đối nhiều nước sau bò đầu độc acid uống cốc NaHCO3 2%, kiềm uống cốc acid acetic hay acid limonic 2% - Khi bò thương mảnh thủy tinh: Gắp hết mảnh thủy tinh khỏi vết thương, bôi cồn Iod 3% băng vết thương lại Nếu chảy máu nhiều cột garo đưa bệnh xá - Khi có đám cháy: Tắt hết đèn hay bếp điện trần, phủ lửa khăn hay chăn amiăng cát, cần dùng bình khí CO2 Trong trường hợp bò đầu độc nặng hay bò cháy lớn phải gọi y, bác só hay quan phòng chữa cháy 1.5 Dụng cụ thủy tinh cách sử dụng Các loại dụng cụ hóa học chủ yếu làm loại thủy tinh bosilicat hay molipđen có hệ số giãn nở tương đối nhỏ, bền với acid kiềm, đủ bền với thay đổi nhiệt độ Loại thủy tinh pyrex có độ bền với nhiệt cao hơn, có hệ số giãn nở nhỏ, làm việc nhiệt độ cao chòu thay đổi nhiệt độ đến 250 oC bền với kiềm Thủy tinh thạch anh có nhiệt độ mềm hóa nhiệt độ 1400 oC, có hệ số giãn nở nhiệt nhỏ (6.10-7 cm/độ), bền với thay đổi nhiệt độ suốt với tia tử ngoại Xác nhận tổ trưởng Ngày tháng năm 2016 Giáo viên TS Nguyễn Văn Sơn TS Nguyễn Văn Sơn Page Thực hành tổng hợp vật liệu Bài 2: PHAN LẠP VÀ TÁCH HỢ CHẤT TỪ NGUN LIỆU THIÊN NHIÊN (BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ CỘT) 2.1 Lý thuyết Sắc kí cột phư ơng pháp đại, vi phân tích, dùng để tách cấu tư û hoá học khỏi hỗn hợp, phư ơng pháp tách hầu hết cấu tư û hỗn hợp Các yếu tố ảnh hư ởng trư ïc tiếp đến khả tách: - Chất hấp phụ - Dung môi giải ly - Kích thước cột - Lư ợng mẫu, lư ợng chất hấp phụ… - Vận tốc giải ly… 2.1.1 Lựa chọn chất hấp phụ: Có thể dùng Celluloze, tinh bột, tinh dầu… cho nhuyên liệu có nguồn gốc thực vật chứa nhóm chức nhạy cảm với tương tác Axit, Bazơ Mg silicate dùng để tách hợp chất đường, steroid, tinh dầu … Silicagen, nhôm oxit (alumin), florisil (Mg silicate) … sư û dụng phổ biến cho nhóm chức như: hydrocacbon, alcol, ceton, ester, axit cacbocilic, hợp chất azo, amin… Alumin tính axit thư ờng dùng để tách hợp chất có tính axit : axit cacbocilic, aminoaxit Alumin kiềm để tách amin Alumin trung tính dùng để tách nhiều nguyên liệu tính axit tính bazơ Khi cho hợp chất hữu qua chất hấp phụ, chúng bò dính hấp phụ theo lư ïc sau: (theo lư ïc giảm dần) Sư ï thành lập muối > nối phối trí > nối hydro > tư ơng tác lưaowngx cực > liên kết Vander-waal TS Nguyễn Văn Sơn Page Thực hành tổng hợp vật liệu Lực nối thay đổi tuỳ theo loại hợp chất, hợp chất có nhóm đònh chức phân cực mạnh bám vào Alumin, Silicagel Có nhiều chất hấp phụ cho sắc khí cột, đư ợc xếp theo khả bám chúng vào chất phân cực sau: Giấy, celluloze, tinh bột, đường, Na2CO3, CaCO3, CaPO4, MgCO3, Mg(OH)2, Ca(OH)2, Silicagen, MgSiO3 (florisil), MgO, Alumin axit, trung tính), than hoạt tính Trong thư ờng bán Alumin, Silicagen với kích thước hạt tư ø 50 - 230 μ m (70 - 290 mesh), giúp cho việc nhồi cột dễ dàng, đạt vận tốc giải li vư øa phải tác động trọng lực 2.1.2 Chọn dung môi giải li: Thông thư ờng phải làm nhiều mẫu thư û để chọn dung môi thích hợp cho mẫu can tách Các dung môi thư ờng dùng cho sắc khí cộttheo thư ù tư ï tăng dần độ phân cực khả mà dung môi có đôí với õng nhóm chư ùc phân cực sau: Eter dầu hoả (C5, C6), Hexan, Ciclohaxan, Cacbon, tetraclorur , benzene, toluene, Metan điclổ, Cloroform, Đietyl eter, Etylacetae, aceton, pirydin, propanol, etanol, metanol, nư ớc, axit acetic Thông thường, hợp chất không phân cực di chuyển nhanh giải li khỏi coat trư ùơc, hợp chất phân cư ïc di chuyển chậm Lưu ý trọng lư ơng phân tư û co ảnh hư ởng đến thư ù tư ï giải li: TS Nguyễn Văn Sơn Page Thực hành tổng hợp vật liệu 2.1.3 Kích thước cột lượng chất hấp phụ: Kích thư ớc cột lư ợng chất hấp phụ cần đư ợc lư ïa chọn phù hợp để tách có hiệu cao Thông thường, lư ợng chất hấp phụ cần lấy gấp 25- 50 lần so với lư ợng mẫu can tách, tỷ lệ chiều cao so với đư ờng kính 8:1 2.1.3.1 Vận tốc giải li: Thường nằm khoảng 5- 50 giọt/phút Không nhanh hay chậm 2.1.3.2 Kỹ thuật nhồi cột: Cần thao tác theo dẫn để cột nhồi chặt, không bọt, không gãy… TS Nguyễn Văn Sơn Page 10 [...]... đối) của các cấu tư û… làm cơ sở cho phần sắc kí cột tiếp theo sau - Ráp cột: thực hiện như phần đã hư ớng dẫn Nạp mẫu vào cột: TS Nguyễn Văn Sơn Page 13 Thực hành tổng hợp vật liệu Nạp theo như phần hư ớng dẫn Sau khi nạp xong, để yên 5 phút cho mẫu có thời gian thiết lập cân bằng với chất hấp phụ và dung môi giải li Tiến hành giải li bằng cách mở khoá cho dung môi chảy ra, hứng vào trong ống nghiệm... mỏng 2 tấm 5 Đũa thuỷ tinh 1 cái 12 Bếp, lưới amiăng 1 cái TS Nguyễn Văn Sơn Page 12 Thực hành tổng hợp vật liệu 6 Bóp cao su 1 cái 7 Giá, kẹp 2 bộ 13 Phễu thủy tinh 1 cái 2.3.2 Hoá chất: - Silicagen (cở hạt 0.2- 0.5 mm) 10 g - Eter dầu hoả 70 mL - Etyl acetate 20 mL - Lá cây màu xanh đậm 6g - Cồn 960 20 mL 2.4 CÁCH TIẾN HÀNH 2.4.1 Tạo dòch chiết: Lấy 6 g lá có nguồn gốc từ các loại trái cây và rau quả.. .Thực hành tổng hợp vật liệu Cột là ống thuỷ tinh có khoá, kẹp thẳng vào giá, dưới có một becher để hứng dung môi Dưới đáy cột có đặt lớp bông gòn dày 2- 3 mm để giư õ không cho chất hấp phụ tuột ra khỏi cột Cho dung... dạng rắn cần hòatrong một lư ợng dung môi tối thiểu Mở khoá hạ mực dung môi xuống sát với mục chất hấp phụ đang có trong cột, khoá cột lại dùng ống nhỏ giọt hút mẫu TS Nguyễn Văn Sơn Page 11 Thực hành tổng hợp vật liệu đư a vào cột, mở nhẹ khoá cho dung dòch mẫu thấm xuống bề mặt chất hấp phụ, khi thấy mư ùc dung dòch hạ sát bằng mực chất hấp phụ thì khoá cột lại không cho dung dòch chảy nữa, tiếp tục... bò lây màu của mẫu) Lấy bông gòn đặt nhẹ lên mặt thoáng của chất hấp phụ (cẩn thận không làm xáo trộn mặt thoáng chất hấp phụ) Cho dung môi vào đầy cột Chuẩn bò cho quá trình giải li - Quá trình giải li: Với mẫu ban đầu có màu, quá trình giải li bằng sắc kí cột có thể quan sát bằng mắt nhờ các lớp màu tách ra xa nhau trong cột Dung dòch giải li của tư øng màu được hứng vào các erlen nhỏ đã cân bì,... u ý trong quá trình nạp cột, dung môi vẫn phải chảy đều ra khỏi cột hư ùng vào becher và đư ợc rót trở lại cột (sau khi nạp xong, đổ dung môi chảy trở lại 3 lần, luôn luôn giư õ cho cột không bò khô) 2.2.3.4 Nhồi cột theo phương khô: Thêm dung môi vào cho đầy cột, mở khoá cho dung môi chảy chậm vào becher, cùng lúc đó cho tư ø tư ø chất hấp phụ vào qua một cái phễu, lắc, gỏ nhẹ vào thành cột, khi chất... môi eter dầu hoả, tiếp sau là dãy màu xanh lục bằng dung môi eter dàu hoả và Etyl acetate theo tỷ lệ 7: 3 Gom các ống có màu vàng vào becher, các ống màu xanh vào becher khác nộp cho giáo viên Ngày 2 tháng 8 năm 2016 GiáoViên TS Nguyễn Văn Sơn TS Nguyễn Văn Sơn Page 14