PROCAIN HYDROCLORID Procaini hydrochloridum C13H20N2O2 HCl P.t.l: 272,8 Procain hydroclorid 2-(diethylamino)ethyl-4-aminobenzoat hydroclorid, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C13H20N2O2 HCl, tính theo chế phẩm làm khô Tính chất Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng Rất dễ tan nước, tan ethanol 96%, tan cloroform, thực tế không tan ether Đònh tính Có thể chọn hai nhóm đònh tính sau: Nhóm I: A, C, D, E, F Nhóm II: A, B, E A Điểm chảy: 154 đến 158 oC (Phụ lục 6.7) B Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại procain hydroclorid chuẩn (ĐC) C Lấy khoảng mg chế phẩm, thêm 0,5 ml acid nitric bốc khói (TT), bốc khô cách thuỷ Để nguội hoà tan cắn ml aceton (TT), thêm ml dung dòch kali hydroxyd 0,1 M ethanol (TT) Chỉ có màu đỏ nâu xuất D Lấy 0,2 ml dung dòch S, thêm ml nước, 0,5 ml dung dòch acid sulfuric 1M (TT), lắc thêm ml dung dòch kali permanganat 0,1% (TT) Màu biến E Chế phẩm cho phản ứng A ion clorid (Phụ lục 8.1) F Pha loãng ml dung dòch S thành 100 ml nước ml dung dòch cho phản ứng đặc trưng amin thơm bậc (Phụ lục 8.1) Độ màu sắc dung dòch Dung dòch S: Hoà tan 2,5 g chế phẩm nước carbon dioxyd (TT) pha loãng thành 50 ml dung môi Dung dòch S phải (Phụ lục 9.2) không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2) pH Pha loãng ml dung dòch S thành 10 ml với nước carbon dioxyd (TT) pH dung dòch từ 5,0 - 6,5 (Phụ lục 6.2) Tạp chất liên quan Xác đònh phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT) Dung môi khai triển: Dibutyl ether - hexan - acid acetic băng (80 : 16 : 4) Dung dòch thử: Hoà tan 1,0 g chế phẩm nước pha loãng thành 10 ml dung môi Dung dòch đối chiếu: Hoà tan 50 mg acid 4-aminobenzoic nước pha loãng thành 100 ml dung môi Pha loãng ml dung dòch thành 10 ml với nước Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ lên mỏng µl dung dòch Triển khai sắc ký đến dung môi 10 cm, lấy mỏng làm khô 105 oC 10 phút Quan sát mỏng ánh sáng tử ngoại bước sóng 254 nm Bất kỳ vết phụ sắc ký đồ thu từ dung dòch thử không đậm màu vết sắc ký đồ thu từ dung dòch đối chiếu (0,05%) Vết dung dòch thử nằm đường xuất phát Kim loại nặng Không phần triệu (Phụ lục 9.4.8) Hoà tan 1,0 g chế phẩm nước pha loãng thành 25,0 ml, lọc Lấy 10 ml dòch lọc tiến hành theo phương pháp Dùng ml dung dòch chì mẫu phần triệu (TT) để chuẩn bò mẫu đối chiếu Mất khối lượng làm khô Không 0,5% (Phụ lục 9.6) (1,000 g; 100 – 105 oC) Tro sulfat Không 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2) Dùng 1,0 g chế phẩm Đònh lượng Hoà tan 0,400 g chế phẩm 50 ml dung dòch acid hydrocloric M (TT), thêm g kali bromid (TT) Làm lạnh nước đá chuẩn độ chậm dung dòch natri nitrit 0,1 M (CĐ) Xác đònh điểm kết thúc phương pháp chuẩn độ đo ampe (Phụ lục 10.1) ml dung dòch natri nitrit 0,1 M (CĐ) tương đương với 27,28 mg C13H20N2O2 HCl Bảo quản Chế phẩm bảo quản chai lọ nút kín, tránh ánh sáng Tác dụng Gây tê cục