PIPERAZIN CITRAT Piperazini citras (C4H10N2)3 2C6H8O7 P.t.l: 643,0 Piperazin citrat phải chứa từ 98,0 đến 101,0% (C4H10N2)3 2C6H8O7, tính theo chế phẩm khan Tính chất Bột cốm màu trắng, sau sấy khô 100 - 105 oC chảy khoảng 190 oC Dễ tan nước, thực tế không tan ethanol 96% ether Đònh tính Có thể chọn hai nhóm đònh tính sau: Nhóm I: A Nhóm II: B, C A Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại piperazin citrat chuẩn (ĐC) Sấy khô chế phẩm chất chuẩn 120 oC giờ, tránh ẩm đo phổ hồng ngoại B Trong phép thử “Tạp chất liên quan”, sau phun dung dòch ninhydrin, vết sắc ký đồ thu từ dung dòch thử (2) phải tương tự màu sắc, vò trí kích thước so với vết sắc ký đồ thu từ dung dòch đối chiếu (1) C Hoà tan 0,5 g chế phẩm ml nước, dung dòch cho phản ứng đặc trưng citrat (Phụ lục 8.1) Độ màu sắc dung dòch Dung dòch S: Hoà tan 1,25 g chế phẩm nước pha loãng thành 25 ml với dung môi Dung dòch S phải (Phụ lục 9.2) không đậm màu màu màu mẫu N (Phụ lục 9.3, phương pháp 2) Tạp chất liên quan Tiến hành phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel G (TT) Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - aceton (20 : 80) vừa pha Dung môi hòa tan: Ethanol - amoniac đậm đặc (2 : 3) Dung dòch thử (1): Hoà tan 1,0 g chế phẩm ml amoniac đậm đặc (TT) pha loãng thành 10 ml ethanol (TT) Dung dòch thử (2): Pha loãng ml dung dòch thử (1) thành 10 ml dung môi hoà tan Dung dòch đối chiếu (1): Hoà tan 0,1 g piperazin citrat chuẩn (ĐC) dung môi hoà tan pha loãng thành 10 ml với dung môi Dung dòch đối chiếu (2): Hoà tan 25 mg ethylendiamin dung môi hoà tan pha loãng thành 100 ml với dung môi Dung dòch đối chiếu (3): Hoà tan 25 mg triethylendiamin dung môi hoà tan pha loãng thành 100 ml với dung môi Dung dòch đối chiếu (4): Hoà tan 12,5 mg triethylendiamin 5,0 ml dung dòch thử (1) pha loãng thành 50 ml dung môi hoà tan Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên mỏng µl dung dòch Triển khai sắc ký đến dung môi 15 cm Sấy mỏng 105 oC phun dung dòch ninhydrin 0,3% hỗn hợp gồm acid acetic khan butanol (3 : 100), dung dòch ninhydrin 0,15% ethanol (TT) Sấy mỏng 105 oC 10 phút Trên sắc ký đồ vết phụ thu từ dung dòch thử (1) không đậm màu vết thu từ dung dòch đối chiếu (2) (0,25%) Phun lên mỏng dung dòch iod 0,1 N để khoảng 10 phút Vết tương ứng với triethylendiamin thu từ dung dòch thử (1) không đậm màu vết thu từ dung dòch đối chiếu (3) Phép thử có giá trò dung dòch đối chiếu (4) cho vết tách rõ ràng Kim loại nặng Không 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8) Lấy 12 ml dung dòch S thử theo phương pháp Dùng dung dòch chì mẫu phần triệu (TT) để chuẩn bò mẫu đối chiếu Nước Từ 10,0 đến 14,0% (Phụ lục 10.3) Dùng 0,300 g chế phẩm Tro sulfat Không 0,1% (Phụ lục 9.9; phương pháp 2) Dùng 1,0 g chế phẩm Đònh lượng Hoà tan 0,100 g chế phẩm 10 ml acid acetic khan (TT) cách đun nóng nhẹ pha loãng 70 ml dung môi Chuẩn độ dung dòch acid percloric 0,1 N (CĐ) dùng 0,25 ml dung dòch 1-naphtholbenzein (TT) làm thò, đến màu chuyển từ vàng nâu sang xanh ml dung dòch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 10,71 mg (C4H10N2)3 2C6H8O7 Bảo quản Trong chai lọ nút kín Loại thuốc Trò giun sán