NATRI THIOPENTAL VÀ NATRI CARBONAT Natrii thiopentalum et natrii carbonas O N C 2H NaS N CH CH2CH2CH3 + Na2CO3 H O CH3 C11H17N2NaO2S P.t.l: 264,3 Natri thiopental natri carbonat hỗn hợp natri (RS)-5-ethyl-5-(1-methylbutyl)-2thiobarbiturat natri carbonat khan, phải chứa từ 84,0 đến 87,0% C 11H17N2O2S từ 10,2 đến 11,2% Na, hai tính theo chế phẩm làm khô Tính chất Bột trắng ngà, có mùi giống tỏi, hút ẩm Dễ tan nước, tan phần ethanol 96%, thực tế không tan ether Đònh tính Có thể chọn hai nhóm đònh tính sau: Nhóm I: A, B, E Nhóm II: A, C, D, E A Acid hoá 10 ml dung dòch S dung dòch acid hydrocloric 7,3% (TT), dung dòch sủi bọt Lắc dung dòch với 20 ml ether (TT) Tách lấy lớp ether, rửa với 10 ml nước, làm khan natri sulfat khan (TT), lọc Làm bay dòch lọc đến khô sấy cắn 100 – 105 oC Xác đònh điểm chảy (Phụ lục 6.7) cắn Trộn đồng lượng cắn với thiopental chuẩn (ĐC) xác đònh điểm chảy hỗn hợp Điểm chảy cắn hỗn hợp phải khoảng 160 oC Sự khác biệt điểm chảy mẫu không oC B Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) cắn thu phép thử A phải phù hợp với phổ hồng ngoại thiopental chuẩn (ĐC) C Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT) Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - ethanol 96% - cloroform (5 : 15 : 80) Dung dòch thử: Hoà tan 0,1 g chế phẩm nước pha loãng thành 100 ml với dung môi Dung dòch đối chiếu: Hoà tan 85 mg thiopental chuẩn (ĐC) 10 ml dung dòch natri hydroxyd M (TT) pha loãng thành 100 ml nước Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên mỏng 10 µl dung dòch Triển khai sắc ký đến dung môi 18 cm Quan sát mỏng ánh sáng tử ngoại bước sóng 254 nm Vết sắc ký đồ dung dòch thử phải giống vò trí kích thước với vết sắc ký đồ dung dòch đối chiếu D Chế phẩm phải cho phản ứng đặc trưng barbiturat có hydro nhóm NH không bò thay (Phụ lục 8.1) E Phản ứng A ion natri (Phụ lục 8.1) Độ màu sắc dung dòch Dung dòch S: Hoà tan 5,0 g chế phẩm nước carbon dioxyd (TT) pha loãng thành 50 ml với dung môi Dung dòch S phải (Phụ lục 9.2) màu không đậm màu mẫu LV (Phụ lục 9.3, phương pháp 2) Clorid Không 0,033% (Phụ lục 9.4.5) Lấy ml dung dòch S, thêm 35 ml nước 10 ml dung dòch acid nitric M (TT) Lắc với ether (TT) lần, lần với 25 ml Bỏ lớp ether, đun cách thuỷ lớp nước để loại hoàn toàn ether Dùng 15 ml lớp nước để thử Tạp chất liên quan Xác đònh phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT) Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - ethanol 96% - cloroform (5 : 15 : 80) Dung dòch thử: Hoà tan 1,0 g chế phẩm nước pha loãng thành 100,0 ml với dung môi, lọc bỏ tủa có Dung dòch đối chiếu: Pha loãng 0,5 ml dung dòch thử thành 100 ml nước Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên mỏng 20 µl dung dòch Triển khai sắc ký đến dung môi khoảng 15 cm Quan sát mỏng ánh sáng tử ngoại bước sóng 254 nm Ngoài vết chính, vết phụ sắc ký đồ thu từ dung dòch thử không đậm màu vết sắc ký đồ thu từ dung dòch đối chiếu (0,5%) Bỏ qua vết vạch xuất phát Mất khối lượng làm khô Không 2,5% (Phụ lục 9.6) (0,50 g; chân không; 100 oC; giờ) Đònh lượng Natri: Hoà tan 0,400 g chế phẩm 30 ml nước Chuẩn độ dung dòch acid hydrocloric 0,1 N (CĐ) dùng 0,1 ml dung dòch đỏ methyl (TT) làm thò, đến màu dung dòch chuyển sang đỏ Đun sôi nhẹ phút, làm nguội, cần tiếp tục chuẩn độ dung dòch acid hydrocloric 0,1 N (CĐ) đến màu đỏ cũ ml dung dòch acid hydrocloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 2,299 mg natri Thiopental: Hoà tan 0,150 g chế phẩm ml nước, thêm ml dung dòch acid sulfuric M (TT) chiết với cloroform (TT) lần, lần 10 ml Gộp dòch chiết cloroform lại, lọc, rửa phễu lọc cloroform, gộp dòch lọc, làm bay dòch lọc đến khô cách thuỷ Hoà tan cắn 30 ml dimethylformamid (TT) trung hoà trước dung dòch lithi methoxyd 0,1 M (CĐ), thêm 0,1 ml dung dòch xanh thymol 0,2% methanol (TT) Chuẩn độ dung dòch lithi methoxyd 0,1 M (CĐ) đến dung dòch chuyển sang màu xanh lơ, tránh để dung dòch tiếp xúc với carbon dioxyd không khí suốt trình đònh lượng ml dung dòch lithi methoxyd 0,1 M (CĐ) tương đương với 24,23 mg C11H18N2O2S Bảo quản Trong chai lọ kín tránh ánh sáng Loại thuốc Gây mê Chế phẩm Dung dòch tiêm thiopental