EUGENOL Eugenolum C10H12O2 P.t.l: 164,2 Eugenol - methoxy - - allylphenol Tính chất Chất lỏng trong, không màu hay vàng nhạt, sẫm màu lại tiếp xúc với không khí, có mùi đinh hương Thực tế không tan nước, không tan glycerin, dễ tan ethanol 70% (tt/tt), trộn lẫn với acid acetic, ethanol 96%, ether, dầu béo methylen clorid Định tính Có thể chọn hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A Nhóm II: B, C, D A Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại eugenol chuẩn (ĐC) B Phải đáp ứng yêu cầu phép thử số khúc xạ C Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT) Dung môi khai triển: Ethyl acetat - toluen (1 : 9) Dung dịch thử: Hoà tan 50 µl chế phẩm ethanol 96% (TT) pha loãng thành 25 ml với dung môi Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 50 µl eugenol chuẩn (ĐC) ethanol 96% (TT) pha loãng thành 25 ml với dung môi Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên mỏng µl dung dịch Triển khai sắc ký đến dung môi 15 cm Làm khô mỏng luồng khí lạnh quan sát ánh sáng tử ngoại bước sóng 254 nm Dung dịch thử phải cho vết có vị trí kích thước tương ứng với vết dung dịch đối chiếu Phun mỏng dung dịch anisaldehyd (TT), sấy mỏng 100 – 105 oC 10 phút Dung dịch thử phải cho vết có vị trí, màu sắc kích thước tương ứng với vết dung dịch đối chiếu D Hoà tan 0,05 ml chế phẩm ml ethanol 96% (TT) thêm 0,1 ml dung dịch sắt (III) clorid 10,5% (TT), màu xanh lục đậm xuất chuyển sang xanh vàng vòng 10 phút Độ màu sắc dung dịch Trộn thể tích chế phẩm với thể tích ethanol 70% (tt/tt) Dung dịch thu phải (Phụ lục 9.2) có màu không đậm màu mẫu V4 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2) Tỷ trọng 1,066 đến 1,070 (Phụ lục 6.5) Chỉ số khúc xạ 1,540 đến 1,542 (Phụ lục 6.1) Tạp chất liên quan Không 2,0% Phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2) Dung dịch thử: Hoà tan 1,00 g chế phẩm ethanol 96% (TT) pha loãng thành 5,0 ml với dung môi Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 100,0 ml ethanol 96% (TT) Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan 50 mg vanilin (TT) ml dung dịch thử pha loãng thành ml ethanol 96% (TT) Điều kiện sắc ký: Cột mao quản nung chảy (chiều dài 30 m, đường kính 0,25 mm) tráng lớp phim polymethylphenylsiloxan (TT) (chiều dày lớp phim 0,25 µm) Khí mang khí heli dùng cho sắc ký khí, lưu lượng ml/phút Detector ion hoá lửa Tỷ lệ chia dòng: : 40 Chương trình nhiệt độ Cột Buồng tiêm Detector Thời gian (phút) 0-2 - 27 27 - 47 Nhiệt độ (°C) 80 80 → 280 280 250 280 Tốc độ (°C/phút) Ghi Đẳng nhiệt Gradient đẳng dòng Đẳng nhiệt Tiêm µl dung dịch thử µl dung dịch đối chiếu (1) (2) Phép thử có giá trị sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (2), thời gian lưu tương đối pic tương ứng với vanilin phải đạt 1,1 so với pic eugenol Tính tỷ lệ % tạp chất liên quan từ diện tích pic sắc ký đồ dung dịch thử phương pháp phần trăm diện tích; bỏ qua pic dung môi pic có diện tích nhỏ 0,05 lần diện tích pic sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (1) Lượng tạp chất liên quan có thời gian lưu tương đối lớn 2,0 so với pic không lớn 1,0%; không tạp chất liên quan lớn 0,5%; tổng lượng tạp chất liên quan không lớn 3,0% Hydrocarbon Hoà tan ml chế phẩm ml dung dịch natri hydroxyd M (TT) thêm 30 ml nước ống nghiệm có nút Quan sát ngay, dung dịch phải có màu vàng (Phụ lục 9.3 9.2) Dung dịch trở nên đục tiếp xúc với không khí Tro sulfat Không 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2) Dùng 1,0 g chế phẩm Bảo quản Trong đồ đựng kín đổ đầy, tránh ánh sáng Loại thuốc Dùng làm chất gây tê chỗ nha khoa