DIETHYL PHTALAT Diethylis phthalas C12H14O4 P.t.l: 222,2 Diethyl phtalat diethyl benzen-1,2-dicarboxylat, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% kl/kl C12H14O4 Tính chất Chất lỏng sánh, suốt, không màu có màu vàng nhạt Thực tế không tan nước, hoà lẫn với ethanol 96% với ether Đònh tính Có thể chọn nhóm đònh tính sau: Nhóm I: B, C Nhóm II: A, D, E A Tỷ trọng tương đối: từ 1,117 đến 1,121 (Phụ lục 6.5) B Chỉ số khúc xạ: từ 1,500 đến 1,505 (Phụ lục 6.1) C Phổ hồng ngọai (Phụ lục 4.2) chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngo ại diethyl phtalat chuẩn (CĐ), dùng kỹ thuật phim mỏng D Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel GF 254 (TT) Dung môi khai triển: Heptan – ether (30 : 70) Dung dòch thử: Hòa tan 50 mg chế phẩm ether (TT) pha loãng thành 10 ml với dung môi Dung dòch đối chiếu: Hòa tan 50 mg diethylphtalat chuẩn (ĐC) ether (TT) pha loãng thành 10 ml với dung môi Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên mỏng 10 µl dung dòch Triển khai sắc ký đến dung môi 15 cm Lấy mỏng để khô ngòai không khí quan sát ánh sáng tử ngọai bước sóng 254 nm Vết thu từ sắc ký đồ dung dòch thử phải giống vị trí kích thước với vết thu từ sắc ký đồ dung dòch đối chiếu E Lấy khoảng 0,1 ml chế phẩm, thêm 0,25 ml acid sulfuric (TT) 50 mg resorcinol (TT) Đun cách thủy phút Để nguội, thêm 10 ml nước ml dung dòch natri hydroxyd 42% (TT) Dung dòch trở nên vàng vàng nâu có huỳnh quang xanh lục Độ màu sắc dung dòch Chế phẩm phải (Phụ lục 9.2) màu đậm màu mẫu V (Phụ lục 9.3 phương pháp 2) Giới hạn acid Hoà tan 20,0 g chế phẩm 50 ml ethanol 96% (TT) trung hoà trước với dung dòch phenolphtalein (TT) Nhỏ dung dòch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) tới xuất lại màu hồng Lượng dung dòch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) tiêu thụ không 0,1 ml Tạp chất liên quan Xác đònh phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2), dùng naphtalen (TT) làm chuẩn nội Dung dòch chuẩn nội: Hòa tan 60 mg naphtalen (TT) methylen clorid (TT) pha loãng thành 20, ml với dung môi Dung dòch thử (1): Hòa tan 1,0 g chế phẩm methylen clorid (TT) pha loãng thành 20,0 ml với dung môi Dung dòch thử (2): Hòa tan 1,0 g chế phẩm methylen clorid (TT), thêm 2,0 ml dung dòch chuẩn nội và pha loãng thành thành 20, ml methylen clorid (TT) Dung dòch đối chiếu: Lấy 1,0 ml dung dòch thử (1), thêm 10,0 ml dung dòch chuẩn nội và pha loãng thành 100,0 ml methylen clorid (TT) Điều kiện sắc ký: Cột thủy tinh có chiều dài m đường kính mm, nhồi diatomaceous earth silan hóa dùng cho sắc ky ùkhí (TT) (150 µm đến 180 µm) tẩm 3% (kl/kl) polymethyl phenylsiloxan (TT) Khí mang nitơ dùng cho sắc ký (TT) có lưu lượng 30 ml/phút Detector ion hóa lửa Giữ nhiệt độ cột 150 oC, nhiệt độ buồng tiêm mẫu detector 225 oC Cách tiến hành: Tiêm µl dung dòch đối chiếu Các chất rửa giải theo thứ tự sau: naphtalen diethylphtalat Điều chỉnh độ nhạy detector cho chiều cao pic naphtalen không nhỏ 50% thang đo Phép thử có giá trò độ phân giải pic naphtalen diethyl phtalat 10 Tiêm µl dung dòch thử (1) Trên sắc ký đồ thu pic có thời gian lưu thời gian lưu chuẩn nội Tiêm riêng biệt µl dung dòch thử (2) µl dung dòch đối chiếu Tiến hành sắc ký dung dòch thử thời gian gấp lần thời gian lưu diethylphtalat Từ sắc ký đồ dung dòch đối chiếu, tính tỷ lệ (R) diện tích pic diethyphtalat diện tích pic chuẩn nội Từ sắc ký đồ dung dòch thử (2), tính tỷ lệ tổng diện tích pic phụ khác với pic chính, pic chuẩn nội pic dung môi, với diện tích pic chuẩn nội, tỷ lệ không lớn R (1,0 %) Nước Không 0,2% (Phụ lục 10.3) Dùng 5,0 g chế phẩm Tro sulfat Không 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2) Dùng 1,0 g chế phẩm Đònh lượng Cân 0,750 g chế phẩm vào bình thuỷ tinh dung tích 250 ml Thêm 25,0 ml dung dòch kali hydroxyd 0,5 N ethanol (CĐ) vài viên đá bọt Đun sôi cách thuỷ sinh hàn ngược Thêm ml dung dòch phenolphtalein (TT) chuẩn độ dung dòch acid hydrocloric 0,5 N (CĐ) Song song làm mẫu trắng ml dung dòch kali hydroxyd 0,5 N ethanol (CĐ) tương đương với 55,56 mg C12H14O4 Bảo quản Đựng lọ kín, để nơi khô mát Loại thuốc Trò ghẻ, ngứa Chế phẩm Thuốc mỡ DEP