Acid mefenamic Acidum mefenamicum C15H15NO2 P.t.l: 241,3 Acid mefenamic acid 2-[(2,3-dimethylphenyl)amino]benzoic, phải chứa từ 99,0 đến 100,5% C15H15NO2, tính theo chế phẩm khan Tính chất Bột vi tinh thể màu trắng hay gần trắng Thực tế không tan nước, tan ethanol 96% methylen clorid Dễ tan dung dịch hydroxyd kiềm loãng Có nhiều dạng tinh thể Định tính Có thể chọn hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A Nhóm II: B, C, D A Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại acid mefenamic chuẩn (ĐC) Nếu phổ hồng ngoại mẫu thử mẫu chuẩn khác hoà tan tách biệt chế phẩm acid mefanamic chuẩn (ĐC) ethanol 96% (TT), bốc đến khô, ghi phổ cắn thu B Hòa tan 20 mg chế phẩm hỗn hợp acid hydrocloric M - methanol (1 : 99) pha loãng thành 100 ml với hỗn hợp dung môi Pha loãng ml dung dịch thành 50 ml với hỗn hợp acid hydrocloric M - methanol (1 : 99) Đo phổ hấp thụ (Phụ lục 4.1) dung dịch khoảng bước sóng từ 250 nm đến 380 nm Phổ thu có hai cực đại hấp thụ 279 nm 350 nm Tỷ số độ hấp thụ đo bước sóng cực đại 279 nm so với 350 nm khoảng từ 1,1 đến 1,3 C Hoà tan khoảng 25 mg chế phẩm 15 ml methylen clorid (TT) quan sát ánh sáng tử ngoại bước sóng 365 nm, dung dịch phát huỳnh quang vàng xanh đậm Thêm từ từ giọt 0,5 ml dung dịch bão hoà acid tricloroacetic quan sát ánh sáng tử ngoại bước sóng 365 nm Dung dịch không phát huỳnh quang D Hoà tan khoảng mg chế phẩm ml acid sulfuric (TT) thêm 0,05 ml dung dịch kali dicromat 0,5 % (TT), màu xanh lục đậm tạo thành nhanh chóng chuyển sang màu xanh nâu Tạp chất liên quan Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT) Dung môi khai triển: Acid acetic băng - dioxan – toluen (1 : 25 : 90) Dung môi hòa tan: Hỗn hợp methanol - methylen clorid (1 : 3) Dung dịch thử: Hoà tan 0,125 g chế phẩm dung môi hòa tan pha loãng thành ml với dung môi Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng ml dung dịch thử thành 50 ml với dung môi hòa tan Pha loãng ml dung dịch thành 10 ml với dung môi Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan mg acid flufenamic (TT) mg acid mefenamic chuẩn (ĐC) dung môi hòa tan pha loãng thành 10 ml với dung môi Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bảng mỏng 20 µl dung dịch Triển khai sắc ký đến dung môi 15 cm Làm khô mỏng luồng không khí ấm Đặt mỏng vào bình có iod phút quan sát đèn tử ngoại bước sóng 254 nm Trong sắc ký đồ thu từ dung dịch thử: Bất vết tạp nào, vết không đậm vết sắc ký đồ thu từ dung dịch đối chiếu (1) (0,2%) Phép thử có giá trị sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (2) cho vết tách rõ ràng 2,3 – Dimethylanilin Dung môi hòa tan: Hỗn hợp methanol - methylen clorid (1 : 3) Dung dịch (1): Hòa tan 0,250 g chế phẩm dung môi hòa tan pha loãng thành 10 ml với dung môi Dung dịch dùng để chuẩn bị dung dịch thử Dung dịch (2): Hòa tan 50 mg 2,3- Dimethylanilin (TT) dung môi hòa tan pha loãng thành 100 ml với dung môi Pha loãng 1ml dung dịch thành 100ml với dung môi hòa tan Dung dịch dùng để chuẩn bị dung dịch chuẩn Dùng ống thủy tinh đáy bằng: ống thứ lấy ml dung dịch (1); ống thứ hai lấy ml dung dịch (2) ml dung môi hòa tan; ống thứ ba lấy ml dung môi hòa tan (chuẩn bị mẫu trắng) Thêm vào ống ml dung dịch dimethylaminobenzaldehyd 1% methanol vừa pha ml acid acetic băng (TT); để yên nhiệt độ phòng 10 phút Màu vàng dung dịch thử có độ đậm màu dung dịch mẫu trắng dung dịch mẫu chuẩn (100 phần triệu) Đồng Không 10 phần triệu Xác định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ( Phụ lục 4.4, phương pháp 1) Dung dịch thử: Lấy 1,00 g chế phẩm vào chén nung, làm ẩm acid sulfuric (TT), đun nóng cẩn thận lửa 30 phút sau nung từ từ đến 650 oC Tiếp tục nung đến màu đen biến Để nguội, hoà tan cắn dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) pha loãng thành 25,0 ml với dung môi Các dung dịch đối chiếu: Chuẩn bị dung dịch đối chiếu, dùng dung dịch đồng chuẩn (0,1% Cu), pha loãng cần với acid nitric 0,1 M (TT) Đo độ hấp thụ bước sóng 324,8 nm, dùng đèn cathod rỗng đồng làm nguồn xạ lửa không khí – acetylen Mất khối lượng làm khô Không 0,5% ( Phụ lục 9.6) Dùng 1,000 g chế phẩm , sấy 100 – 105 oC Tro sulfat Không 0,1% (Phụ lục 9.9) Dùng 1,0 g chế phẩm Định lượng Hoà tan 0,200 g chế phẩm cách lắc siêu âm 100 ml ethanol 96% (TT) ấm trung hòa trước dung dịch đỏ phenol (TT) Thêm 0,1 ml dung dịch đỏ phenol (TT) chuẩn độ dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) 1ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) tương ứng với 24,13 mg C15H15NO2 Bảo quản Trong chai lọ nút kín, để nơi mát Loại thuốc Thuốc giảm đau, chống viêm Chế phẩm Viên nang, viên nén