VIÊN NÉN TENOXICAM Tabellae Tenoxicam Là viên nén chứa tenoxicam Chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) yêu cầu sau đây: Hàm lượng tenoxicam, C13 H11N304 S2 , từ 92,5 đến 105,0 % so với hàm lượng ghi nhãn Tính chất Viên mầu vàng nhạt, cạnh thành viên lành lặn Định tính A Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel F254 Dung môi triển khai: Acid formic khan - aceton - dicloromethan (4: 30 : 70) Dung dịch thử: Lấy lượng bột viên nghiền mịn có chứa khoảng 20 mg tenoxicam, thêm 20 ml dicloromethan (TT), lắc siêu âm 15 phút, ly tâm sử dụng phần dung dịch phía Dung dịch đối chiếu: Dung dịch tenoxicam chuẩn 0,1% dicloromethan (TT) Cách tiến hành: Triển khai dung môi khoảng 10 cm đường xuất phát Chấm riêng biệt lên mỏng 10 µl dung dịch Sau triển khai, để khô mỏng không khí quan sát ánh sáng tử ngoại bước sóng 254 nm Vết sắc ký đồ dung dịch thử phải có hình dạng, mầu sắc vị trí phù hợp với vết sắcký đồ dung dịch đối chiếu A.Trong phần Định lượng, thời gian lưu pic sắc ký đồ dung dịch thử phải tương ứng với pic tenoxicam sắc ký đồ dung dịch chuẩn Độ hòa tan ( Phụ lục 11.4) Thiết bị: Kiểu cánh khuấy Môi trường hòa tan: 900 ml dung dịch đệm phosphat pH 6,8 Dung dịch đệm phosphat pH 6,8: Hòa tan 6,8 g kali dihydrogen orthophosphat (TT) 500 ml nước, thêm 23 ml dung dịch natri hydroxyd 1M (TT), pha loãng thành 1000 ml với nước điều chỉnh đến pH 6,8 (nếu cần) dung dịch natri hydrroxyd 1M (TT) dung dịch acid orthophosphoric 10 % (TT) Tốc độ quay: 50 vòng / phút Thời gian : 45 phút Cách tiến hành: Lấy phần dung dịch môi trường hòa tan mẫu thử, lọc (bỏ 20 ml dịch lọc đầu) Pha loãng dịch lọc (nếu cần) với môi trường hòa tan để có nồng độ thích hợp Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) dung dịch thu bước sóng cực đại 368 nm, cốc đo dày cm, dùng mẫu trắng môi trường hoà tan So sánh với dung dịch tenoxicam chuẩn có nồng độ tương đương, pha môi trường hòa tan Tính lượng tenoxicam, C 13 H11N304 S2 , hòa tan dựa vào độ hấp thụ đo hàm lượng C13 H11N304 S2 tenoxicam chuẩn Yêu cầu: Không 70 % lượng tenoxicam so với hàm lượng ghi nhãn hòa tan 45 phút Tạp chất liên quan Xác định phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3) Pha dộng: Hòa tan 0,12 g natri dodecyl sulfat (TT) 700 ml methanol (TT), trộn với 1000 ml dung dịch kali dihydrogen orthophosphat 0,05 M (TT) điều chỉnh đến pH 2,8 acid phosphoric (TT) Dung dịch (1): Lắc lượng viên chứa khoảng 0,1 g tenoxicam với 100 ml acetonitril 50 % 70 phút, lắc siêu âm Để yên 10 phút, hút ml dung dịch lỏng phía pha loãng thành 20 ml với pha động lọc qua màng lọc 0,45 µm Dung dịch (2): Pha loãng ml dung dịch (1) thành 200 ml với pha động Điều kiện sắc ký Cột: Thép không gỉ (25 cm x mm) nhồi pha tĩnh B (Cột Nucleosil C8 5µm thích hơp) tiền cột nhồi pha tĩnh B (10 µm ) Tốc độ dòng: 0,7 ml/phút Detector quang phổ tử ngoại đạt bước sóng 254 nm Thể tích tiêm: 20µl Cách tiến hành: Cân cột với pha động Tiến hành sắc ký với dung dịch Trong sắc ký đồ dung dịch (1), pic phụ có diện tích lớn pic sắc ký đồ dung dịch (2) (0,5%) tổng diện tích pic phụ không lớn bốn lần diện tích pic sắc ký đồ dung dịch (2) (2%) Định lượng Tiến hành phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3) Pha động, điều kiện sắc ký cách tiến hành thực mô tả phần Tạp chất liên quan Dung dịch thử: Lắc 10 viên chế phẩm với 200 ml acetonitril 50 % 70 phút, lắc siêu âm Để yên 10 phút, pha loãng thể tích thích hợp dung dịch phía với pha động để dung dịch có nồng độ tenoxicam khoảng 0,025 % lọc qua màng lọc 0,45 µm Dung dịch chuẩn: Pha dung dịch tenoxicam chuẩn 0,1% acetonitril 50 % Pha loãng 5,0 ml dung dịch thành 20,0 ml pha động, lọc qua màng lọc 0,45 µm Detector quang phổ tử ngoại đặt bước sóng 254 nm Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn Phép thử có giá trị độ lệch chuẩn tương đối diện tích pic tetracyclin hydroclorid lần tiêm lặp lại nhỏ 2,0% Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn dung dịch thử Tính hàm lượng tenoxicam, C13 H11N304 S2 , viên dựa theo diện tích píc sắc ký đồ dung dịch chuẩn, dung dịch thử hàm lượng C13H11N304S2 tenoxicam chuẩn Bảo quản Trong lọ nút kín, để nơi mát, tránh ánh sáng Loại thuốc Thuốc chống viêm không steroid Hàm lượng thường dùng Viên nén 10 mg, 20 mg