Xác định nhôm từ dung dịch thẩm phân máu đậm đặc trong điều trị suy thận bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa

68 457 1
  • Loading ...
1/68 trang

Thông tin tài liệu

Ngày đăng: 12/09/2016, 11:16

I HC QUC GIA H NI TRNG I HC KHOA HC T NHIấN ======= Phm Th Vui XC NH NHễM T DUNG DCH THM PHN MU M C TRONG IU TR SUY THN BNG PHNG PHP QUANG PH HP TH NGUYấN T KHễNG NGN LA LUN VN THC S KHOA HC H Ni - 2016 I HC QUC GIA H NI TRNG I HC KHOA HC T NHIấN ======= Phm Th Vui XC NH NHễM T DUNG DCH THM PHN MU M C TRONG IU TR SUY THN BNG PHNG PHP QUANG PH HP TH NGUYấN T KHễNG NGN LA Chuyờn ngnh: Húa phõn tớch Mó s: 60440118 LUN VN THC S KHOA HC NGI HNG DN KHOA HC PGS TS NGUYN VN RI H Ni - 2016 LI CM N hon thnh lun ny, tụi xin by t lũng bit n sõu sc ti PGS.TS Nguyn Vn Ri ó tn tỡnh hng dn v to mi iu kin giỳp tụi sut quỏ trỡnh hc v thc hin lun Tụi xin chõn thnh cm n cỏc thy cụ giỏo ging dy ti khoa Hoỏ, c bit l cỏc thy cụ b mụn Hoỏ Phõn tớch ó cho tụi nhng kin thc quý giỏ quỏ trỡnh hc cng nh cụng tỏc Tụi cng xin cm n Ban lónh o cụng ty, cỏc anh ch em ng nghip ti cụng ty TNHH B Braun Vit Nam ó to iu kin cho tụi quỏ trỡnh hc v nghiờn cu Cui cựng tụi xin gi li cm n ti gia ỡnh, bn bố ó luụn giỳp , chia s khú khn v ng viờn tụi hon thnh lun ny H Ni, ngy 01 thỏng 03 nm 2016 Hc viờn Phm Th Vui MC LC CHNG I: TNG QUAN .1 1.1 Nhụm v nh hng ca nhụm i vi sc khe ngi 1.2 Tớnh cht lý hc, húa hc ca nhụm [3] .2 1.2.1 Tớnh cht lý hc .2 1.2.2 Tớnh cht húa hc 1.3 Dung dch thm phõn mỏu m c 1.4 Cỏc phng phỏp phõn tớch nhụm mu 1.4.1 Phng phỏp AAS [2] 1.4.2 Phng phỏp ICP- AES [1] 15 1.4.3 Phng phỏp ICP-MS [1] .17 1.4.4 Phng phỏp o quang ph hunh quang 18 1.4.5 Thc t phõn tớch nhụm ti n v 20 CHNG II: THC NGHIM V PHNG PHP NGHIấN CU 22 2.1 Mc ớch nghiờn cu 22 2.2 Ni dung nghiờn cu .22 2.2.1 Ti u húa iu kin xỏc inh nhụm bng phng phỏp GF- AAS 22 2.2.2 Ti u chng trỡnh lũ 22 2.2.3 Kho sỏt cht ph gia lm gim nh hng ca nn mu 22 2.2.4 ỏnh giỏ, thm nh phng phỏp xỏc nh nhụm bng GF-AAS: 22 2.2.5 ng dng phõn tớch mu thc t 23 2.3 Dng c v húa cht .23 2.3.1 H mỏy AAS .23 2.3.2 Cỏc dng c khỏc 24 2.3.3 Húa cht 24 2.4 Chun b mu 24 CHNG III: KT QU V THO LUN 26 3.1 Ti u húa iu kin xỏc inh Al bng phng phỏp GF- AAS 26 3.1.1 Kho sỏt rng v chiu cao khe o 26 3.1.2 Kho sỏt loi axit v nng axit pha nn .27 3.1.3 Kho sỏt nh hng ca nn mu 28 3.1.4 Kho sỏt chng trỡnh lũ 33 3.1.5 Kho sỏt cht ph gia 39 3.2 Xỏc nh khong tuyn tớnh v lp phng trỡnh ng chun 41 3.2.1 Kho sỏt khong tuyn tớnh 41 3.2.2 Lp phng trỡnh ng chun .42 3.3 ỏnh giỏ phng phỏp 44 3.3.1 ỏnh giỏ ỳng v chớnh xỏc 44 3.3.2 ỏnh giỏ lp li 44 3.3.3 Gii hn phỏt hin (LOD) 45 3.3.4 Gii hn nh lng (LOQ) 46 3.4 Phõn tớch mu thc t .47 3.4.1 Kt qu phõn tớch hm lng Al mt s mu thc t .47 3.4.2 Nghiờn cu n nh ca hm lng Al mu qua thi gian bo qun 48 KT LUN 50 DANH MC CC BNG BIU CHNG I: Bng 1.1: Thnh phn ca dung dch thm phõn mỏu m c HD-144A Bng 1.2: Thnh phn ca dung dch thm phõn mỏu m c HD-1B .5 Bng 1.3: Cỏc iu kin xỏc nh nhụm nc ngm bng k thut GF-AAS trờn hai mỏy a: Spectra-20 Plus spectrometer v b: AAnalyst 300spectrometer 13 Bng 1.4: Cỏc iu kin xỏc nh nhụm dung dch thm phõn mỏu m c bng k thut GF-AAS trờn mỏy Perkin Elmer 3030 14 CHNG III: Bng 3.1: Chng trỡnh lũ mc nh ca mỏy .26 Bng 3.2: Kt qu hp th ca dung dch Al 50ppb thay i khe o 26 Bng 3.3: Kt qu kho sỏt axit pha nn 27 Bng 3.4: Thnh phn cỏc cht nn mu .28 Bng 3.5: Kt qu kho sỏt nh hng ca NaCl 28 Bng 3.6: Kt qu kho sỏt nh hng ca NaHCO3 30 Bng 3.7: Kt qu kho sỏt nh hng ca Na2EDTA 31 Bng 3.8: Kt qu kho sỏt nh hng tng hp ca nn mu 32 Bng 3.9: Kt qu kho sỏt nhit v thi gian sy (bc 1) .33 Bng 3.10: Kt qu kho sỏt nhit v thi gian sy (bc 2) 34 Bng 3.11: Kt qu kho sỏt nhit v thi gian tro húa (bc 3) 36 Bng 3.12: Kt qu kho sỏt nhit nguyờn t húa (bc 4) .38 Bng 3.13: Chng trỡnh lũ ti u 39 Bng 3.14: Kt qu hp th ca mu sau ó ti u chng trỡnh lũ 39 Bng 3.15: Kt qu kho sỏt loi v hm lng cht ph gia: .40 Bng 3.16: Kt qu kho sỏt khong tuyn tớnh 41 Bng 3.17: Kt qu dng ng chun 42 Bng 3.18: thu hi ca cỏc im chun ng chun 43 Bng 3.19: Kt qu ỏnh giỏ ỳng v chớnh xỏc 44 Bng 3.20: Kt qu ỏnh giỏ lp li, tỏi lp li 45 Bng 3.21: Kt qu o tớn hiu ca mu trng .46 Bng 3.22: Kt qu phõn tớch mt s mu thc t 47 Bng 3.23: Kt qu phõn tớch Al qua thi gian bo qun 48 DANH MC CC HèNH CHNG I: Hỡnh 1.1 : th th hin mi quan h gia D v C .6 Hỡnh 1.2 : S thit b AAS Hỡnh 1.3: Hỡnh nh mỏy AAS Hỡnh 1.4: Mụ t cỏc quỏ trỡnh xy lũ graphit 13 Hỡnh 1.5: S mỏy ICP-AES 16 Hỡnh 1.6: Vựng trung gian ca thit b ICP-MS (PerkinElmer, Inc.) 17 Hỡnh 1.7: S mỏy o quang ph hunh quang 19 CHNG II: Hỡnh 2.1: H mỏy Aanalyst A400 ca hóng Perkin Elmer 23 Hỡnh 2.2: B phn nguyờn t húa 24 Hỡnh 2.3: Cuvet graphit 24 CHNG III: Hỡnh 3.1: th biu din hp th ca Al thờm NaCl .29 Hỡnh 3.2: th biu din hp th ca Al thờm NaHCO3 30 Hỡnh 3.3: th biu din hp th ca Al thờm Na2EDTA .32 Hỡnh 3.4: th biu din mi quan h gia nng Al v hp th 42 Hỡnh 3.5: Phng trỡnh ng chun Al .43 Hỡnh 3.6: Biu th hin hm lng Al theo thi gian 49 DANH MC CC CH VIT TT Ch vit tt T Ting Anh tng ng Ngha Ting Vit amu Atomic mass unit n v lng nguyờn t F-AAS Flame Atomic Absorption Phng phỏp quang ph hp th Spectrometry nguyờn t k thut ngn la Graphite Furnace Atomic Phng phỏp quang ph hp th Absorption Spectrometry nguyờn t khụng ngn la( lũ GF- AAS graphit) ICP-MS ICP-AES Inductively Couped Plasma- Phng phỏp ph plasma Mass Spectrometry cao tn cm ng Inductively Couped Plasma- Phng phỏp phõn tớch quang Atomic Emission Spectrometry ph phỏt x nguyờn t ngun plasma cm ng cao tn LOD Limit of detection Gii hn phỏt hin LOQ Limit of quantitation Gii hn nh lng Na2EDTA Ethylenedinitrilotetraacetic acid inatrietyleninitrilotetraaxetat disodium salt ppb Part per billion Nng phn t (àg/L) ppm Part per million Nng phn triu (mg/L) R Correlation coefficient H s tng quan %RSD Relative standard deviation lch chun tng i SD Standard deviation lch chun TDS Total dissolved solid Tng cht rn hũa tan M U Khi bnh nhõn b suy thn giai on cui, chc nng ca c hai qu thn ó b mt hon ton hoc gn hon ton cu sng bnh nhõn v trỡ cuc sng lõu di, cn phi iu tr thay th thn bng lc mỏu hoc ghộp thn Nhng ghộp thn ũi hi chi phớ tng i cao v khú tỡm c thn tng thớch nờn Vit Nam hin a s bnh nhõn suy thn tớnh ang c tin hnh lc mỏu ngoi c th qua mỏy chy thn nhõn to Dung dch thm phõn mỏu m c (dch chy thn nhõn to) l mt dung dch bao gm nc tinh khit v cỏc cht khỏc c hũa tan ú Cỏc cht hũa tan dch chy thn nhõn to hu ht l cỏc cht in gii (tr glucose) Nng ca chỳng (ngoi kali v cht m) pha loóng gn ging vi nng ca cht in phõn xy t nhiờn mỏu Dch chy thn nhõn to cú chc nng iu chnh in gii v cõn bng axit-baz ca bnh nhõn lc mỏu v loi b cht thi Nhụm dung dch chy thn nhõn to cú th gõy cỏc bin chng nh h huyt ỏp, bun nụn v nụn, chut rỳt, au u, au ngc, au lng, st v n lnh, nga nu hm lng vt quỏ gii hn cho phộp Tiờu chun dc in Anh [7] quy nh hm lng nhụm dch lc thn khụng c quỏ 100ppb Vỡ vy vic xỏc nh hm lng nhụm dung dch thm phõn mỏu m c l ht sc cn thit Trc õy, ti cụng ty TNHH B Braun Vit Nam, nhụm c th gii hn bng cỏch chit bng dung mụi hu c sau ú o ph hunh quang, lm song song mu th v mu chun (0.1mg/L) sau ú so sỏnh cng ph o c Nhng vi mc ớch hn ch vic s dng dung mụi hu c v xõy dng phng phỏp nh lng nhụm phc v cho cỏc mc ớch khỏc, lun ny nghiờn cu xỏc nh nhụm bng phng phỏp quang ph hp th nguyờn t khụng ngn la l iu cú ý ngha khoa hc v thc tin Lun Thc s Chuyờn ngnh Húa phõn tớch 3.3 ỏnh giỏ phng phỏp Phng phỏp c ỏnh giỏ theo hng dn ca ICH [16] Vi tớnh cht ca phộp o (nh lng cht) v khong nng lm vic ([...]... dung dịch thẩm phân máu đậm đặc HD-1B Hóa chất Hàm lượng (g/L) NaCl 30,6 NaHCO3 65,9 Na2EDTA 0,1 Do nguyên liệu đầu vào và nước để pha dung dịch thẩm phân máu đậm đặc đã được kiểm soát hàm lượng nhôm theo tiêu chuẩn, nên nhôm trong dung dịch thẩm phân máu đậm đặc có thể bị nhiễm từ đường ống, thùng pha chế, hay từ máy lọc thận nhân tạo trong quá trình chạy thận 1.4 Các phƣơng pháp phân tích nhôm trong. .. II: THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Mục đích nghiên cứu Luận văn đi vào giải quyết 2 mục tiêu chính: - Xây dựng phương pháp phân tích nhôm trong dung dịch thẩm phân máu đậm đặc bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS) - Áp dụng quy trình phân tích mẫu thực tế tại đơn vị 2.2 Nội dung nghiên cứu 2.2.1 Tối ƣu hóa điều kiện xác đinh nhôm bằng phƣơng pháp GF- AAS - Khảo sát độ... tạo ra phổ nguyên tử của nguyên tố đó Phổ sinh ra trong quá trình này được gọi là phổ hấp thụ nguyên tử Nhưng nguyên tử không hấp thụ tất cả các bức xạ mà nó có thể phát ra được trong quá trình phát xạ Quá trình hấp thụ chỉ xảy ra đối với các phổ vạch nhạy, các vạch đặc trưng của nguyên tố Nghiên cứu sự phụ thuộc của cường độ một vạch phổ hấp thụ của một nguyên tố vào nồng độ C của nguyên tố đó trong. .. ngành Hóa phân tích Phƣơng pháp GF-AAS Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa GF-AAS (Graphite furnace atomic absorption spectrometry) hay cũng được gọi là ET-AAS (Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry) là phương pháp không sử dụng ngọn lửa mà sử dụng một lò graphit được đốt nóng đến nhiệt độ cao bằng điện để làm nguồn nguyên tử hóa mẫu Kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa ra... là nhanh, chi phí thấp song phải sử dụng dung môi hữu cơ, và không phải là phương pháp định lượng nên luận văn này nghiên cứu phát triển phương pháp xác định nhôm sử dụng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, kỹ thuật không ngọn lửa nhằm xác định nhôm một cách định lượng để có thể phục vụ cho các mục đích khác Phạm Thị Vui 21 Trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên Luận văn Thạc sĩ Chuyên ngành Hóa phân tích CHƢƠNG II:... tan mà còn bị thụ động hóa Vì vậy trong thực tế người ta dùng nhôm làm xitec đựng axit nitric đặc Nhôm có thể tan trong dung dịch kiềm mạnh, giải phóng hiđro: 2Al + 2OH- + 6H2O = 2[Al (OH)4]- + 3H2 1.3 Dung dịch thẩm phân máu đậm đặc Dung dịch thẩm phân máu là phương tiện rất quan trọng để tiến hành lọc máu ngoài cơ thể Dung dịch thẩm phân máu bao gồm nước và các chất điện giải như natri clorid, calci... tích từ trạng thái ban đầu (rắn hay dung dịch) thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do Đó là quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu -Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi nguyên tử vừa sinh ra Các nguyên tử ở trạng thái hơi sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và tạo ra phổ hấp thụ của nó Ở đây phần cường độ của chùm tia sáng đã bị nguyên tử của một nguyên. .. tài liệu tham khảo cho thấy phương pháp phổ biến và phù hợp nhất để xác định nhôm trong mẫu là phương pháp GF-AAS, trong đó điều quan trọng nhất khi xây dựng phương pháp là lựa chọn chương trình lò phù hợp cũng như nghiên cứu chất phụ gia thêm vào để loại trừ ảnh hưởng của nền mẫu 1.4.5 Thực tế phân tích nhôm tại đơn vị Trước đây, nhôm trong dung dịch thẩm phân máu đậm đặc được sản xuất bởi công ty TNHH... thành phẩm dung dịch thẩm phân máu đậm đặc được lấy vào bình nón nhựa có nắp Khi phân tích, pha loãng mẫu theo tỷ lệ thích hợp vào bình định mức nhựa Hàm lượng nhôm trong mẫu đậm đặc được tính theo công thức: C=cxF Phạm Thị Vui 24 Trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên Luận văn Thạc sĩ Chuyên ngành Hóa phân tích Trong đó: C là hàm lượng nhôm trong mẫu đậm đặc c là nồng độ nhôm trong mẫu đã pha loãng tính từ đường... tương đương với nồng độ của chúng trong máu người khoẻ mạnh Ngoài ra còn có glucose Hệ thống đệm là natri bicarbonat hoặc acetat Các hoá chất dùng để pha dung dịch thẩm phân máu đều phải đạt tiêu chuẩn dược phẩm Khi sử dụng, dung dịch đậm đặc sẽ được pha loãng tự động theo tỷ lệ nhất định Ví dụ về thành phần của dung dịch thẩm phân máu đậm đặc dùng hệ đệm acetat (dung dịch HD-144A của công ty TNHH B
- Xem thêm -

Xem thêm: Xác định nhôm từ dung dịch thẩm phân máu đậm đặc trong điều trị suy thận bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa , Xác định nhôm từ dung dịch thẩm phân máu đậm đặc trong điều trị suy thận bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa , Xác định nhôm từ dung dịch thẩm phân máu đậm đặc trong điều trị suy thận bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa

Từ khóa liên quan

Gợi ý tài liệu liên quan cho bạn