BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI HOÀNG VĨNH GIANG NGHIÊN CỨU ẢNH HƢỞNG CỦA MỘT SỐ YẾU TỐ CHÍNH ĐẾN SỰ HÌNH THÀNH LỚP THẤM NITƠ BẰNG PHƢƠNG PHÁP THẤM NITƠ PLASMA XUNG Chuyên ngành: Kim loại học Mã số: 62440129 TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ KHOA HỌC VẬT LIỆU Hà Nội -2016 Công trình hoàn thành tại: Trƣờng Đại học Bách khoa Hà Nội Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Nguyễn Văn Tƣ Phản biện 1: Phản biện 2: Phản biện 3: Luận án bảo vệ trước Hội đồng đánh giá luận án tiến sĩ cấp Trường họp Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Vào hồi …… giờ, ngày … tháng … năm ……… Có thể tìm hiểu luận án thư viện: Thư viện Tạ Quang Bửu – Trường ĐHBK Hà Nội Thư viện Quốc gia Việt Nam MỞ ĐẦU Thấm nitơ công nghệ hóa nhiệt luyện đưa nitơ vào bề mặt chi tiết tạo lớp thấm bề mặt có độ cứng cao tăng tính chịu mài mòn Lớp thấm tạo ứng suất nén bề mặt qua làm tăng giới hạn mỏi chi tiết Thấm nitơ ứng dụng rộng rãi để thấm sản phẩm khí đòi hỏi chất lượng cao, có loại khuôn bền nóng chế tạo từ thép SKD61 như: khuôn rèn, khuôn đùn nhôm, khuôn đúc áp lực nhôm Thấm nitơ tiến hành trạng thái lỏng, khí plasma từ ta có công nghệ thấm nitơ thể lỏng, thể khí thấm nitơ plasma Tính cấp thiết đề tài Ngày nay, vấn đề bảo vệ môi trường chủ đề xã hội quan tâm giải Hơn nhờ ưu điểm kiểm soát tổ chức lớp thấm, công nghệ thấm nitơ plasma lựa chọn nhiều nhà sản xuất khuôn, đặc biệt khuôn bền nóng chế tạo từ thép SKD61 Hiện đơn vị có thiết bị thấm nitơ plasma thực thấm theo hướng dẫn nhà cung cấp thiết bị nên ứng dụng hạn chế chất lượng không ổn định, chí nhiều chi tiết bị phá hỏng khuếch đại plasma Ý nghĩa khoa học thực tiễn Ý nghĩa khoa học: - Xác định điều kiện hình thành khuếch đại plasma thông qua việc xác định chiều dày plasma giúp có hiểu biết chắn tượng từ kiểm soát - Hoàn thiện chế hình thành lớp thấm, ảnh hưởng số thông số công nghệ đến cấu trúc lớp thấm nitơ plasma cho thép dụng cụ hợp kim bền nóng SKD61 Ý nghĩa thực tiễn: - Kiểm soát tượng khuếch đại plasma, đưa công nghệ thấm nitơ plasma vào ứng dụng sản xuất dễ dàng hơn, đáp ứng nhu cầu thực tiễn sản xuất với công nghệ tiên tiến thân thiện môi trường - Kiểm soát tổ chức lớp thấm, đặc biệt lớp trắng mở khả ứng dụng công nghệ thấm nitơ plasma cho khuôn bền nóng chế tạo từ thép SKD61 Mục đích, đối tƣợng phạm vi nghiên cứu Mục đích nghiên cứu làm chủ, kiểm soát trình thấm niơ plasma thiết bị thấm tường nguội NITRION để không xuất khuếch đại plasma tạo lớp thấm thép SKD61 có tính chất mong muốn Những đóng góp luận án (dự kiến) Xây dựng phương pháp xác định chiều dày plasma từ hình ảnh cấu trúc plasma ghi sử dụng camera ghi hình qua cửa sổ quan sát Xác định thực nghiệm chiều dày plasma dc [mm] phụ thuộc áp suất p [Pa] điều kiện thấm cụ thể Đề xuất xếp sản phẩm buồng lò đảm bảo tận dụng tối đa không gian lò không hình thành khuếch đại plasma Áp dụng quy hoạch thực nghiệm Taguchi thiết kế thực nghiệm để nghiên cứu ảnh hưởng số thông số công nghệ đến hình thành lớp thấm trình thấm nitơ plasma thép SKD61 Đề xuất khái niệm số tốc độ thấm nitơ plasma K cho thép SKD61và thực nghiệm xác định số để tính toán chiều sâu lớp thấm áp dụng thực tế sản xuất Phƣơng pháp nghiên cứu - Thu thập tài liệu nước liên quan đến công nghệ thấm nitơ plasma từ đề hướng nghiên cứu - Thiết kế mẫu quan sát, chụp ảnh plasma để xác định chiều dày plasma điều kiện hình thành khuếch đại plasma - Sử dụng phương pháp quy hoạch thực nghiệm Taguchi để thiết kế đánh giá thực nghiệm ảnh hưởng số yếu tố đến hình thành đặc trưng lớp thấm B NỘI DUNG CHÍNH Chƣơng 1: TỔNG QUAN 1.1 Plasma sử dụng công nghệ thấm nitơ plasma 1.1.1 Khái niệm plasma Plasma trạng thái thứ vật chất (rắn, lỏng, khí plasma), thực chất hỗn hợp khí ion hóa Có loại: plasma cân nhiệt LTE) plasma không cân nhiệt (Non-LTE) Plasma cân nhiệt tạo điều kiện áp suất gần cao áp suất khí quyển, plasma không cân nhiệt hình thành áp suất thấp áp suất khí Plasma sử dụng thấm nitơ plasma plasma không cân nhiệt hay plasma nguội, plasma phóng điện phát sáng 1.1.2 Plasma phóng điện phát sáng Plasma nhiệt độ thấp, hình thành cần có ba yếu tố chính: (1) điện trường có cường độ cao (trên vài trăm vôn), (2) môi trường khí, (3) áp suất thấp (vài trăm Pa) 1.1.3 Đặc tính N2 - H2 plasma Với plasma hỗn hợp khí (N2 + H2), phần tử hoạt tính sinh anôt catôt bao gồm ion, nguyên tử, nguyên tử phần tử kích thích N, N+, N2, N2+, NH, NH+, NH2+, NH3+, N2H2, H 1.1.4 Một số tượng xảy trình thấm nitơ plasma 1.1.4.1 Hiện tượng khuếch đại plasma Khi catôt đối diện với khoảng cách đủ nhỏ, electron thoát khỏi catôt gặp phải catôt bị bật trở lại catôt ban đầu Chuyển động qua lại catôt làm cho electron có động lớn, va chạm với phần tử trung tính làm ion hóa bổ sung Khi đó, mật độ điện tử tăng lên đột ngột làm cho mật độ dòng điện nhiệt độ tăng lên lớn 1.1.4.2 Hiện tượng hồ quang Hồ quang sinh không đồng bề mặt catôt gây 1.2 Công nghệ thấm nitơ plasma 1.2.1 Lịch sử phát triển Công nghệ thấm nitơ plasma phát triển qua giai đoạn, có nhiều phương pháp, thấm nitơ plasma dòng chiều xung (PPN) sử dụng nhiều công nghiệp (hình 1.8) Hình 1.8 Sơ đồ nguyên lý thấm nitơ plasma (DCPN, PPN) 1.2.2 Nguyên lý công nghệ thấm Nitơ plasma Hình 12 Cơ chế thấm nitơ plasma theo mô hình Kolbe] Phản ứng Tạo ion nguyên tử nitơ: e–→N2 → N+ + N + 2e– Phản ứng Quá trình phún xạ N+→Bề mặt catôt → Fe tạp chất phún xạ Phản ứng Fe kết hợp với nitơ tạo thành nitơrit: Fe + N → FeN Phản ứng FeN tiếp tục phản ứng với Fe: FeN+Fe → Fe2N Fe2N +Fe → Fe3N (pha ε) Fe3N+Fe → Fe4N (pha γ′) Fe4N → 4Fe+N (khuếch tán) 1.2.3 Cấu trúc lớp thấm Thông thường cấu trúc lớp thấm điển hình bao gồm vùng, lớp trắng lớp khuếch tán lớp trắng, nhiên tạo lớp thấm có lớp khuếch tán Hình 1.14 Cấu trúc lớp thấm nitơ điển hình 1.2.4 Một số tính chất sử dụng lớp thấm - Chịu mài mòn nhờ có độ cứng cao - Độ cứng lớp thấm không bị giảm nhiệt độ đến 600 oC - Chịu ăn mòn nhiều môi trường - Tăng giới hạn mỏi chi tiết thấm 1.2.5 Quá trình hình thành lớp thấm nitơ plasma - Hình thành phần tử hoạt tính mang nitơ môi trường thấm - Vận chuyển nitơ từ môi trường thấm vào bề mặt vật thấm - Vận chuyển nitơ từ bề mặt vào bên vật thấm 1.2.6 Các thông số công nghệ thấm nitơ plasma Bốn thông số công nghệ trình thấm nitơ plasma nhiệt độ, thời gian, thành phần áp suất khí thấm 1.3 Tình hình nghiên cứu thấm nitơ plasma cho thép SKD61 1.3.1 Cơ chế hỏng hóc khuôn bền nóng Rạn, nứt mỏi nhiệt, mòn học, mòn hoá học, dính, vỡ khuôn 1.3.2 Tình hình nghiên cứu giới Rất nhiều nghiên cứu thấm nitơ plasma công nghệ cho phép dễ dàng điều chỉnh tổ chức lớp thấm 1.3.3 Tình hình nghiên cứu Việt Nam Ở Việt Nam chưa có công trình nghiên cứu công nghệ thấm nitơ plasma khảo sát đầy đủ thông số công nghệ lên hình thành đặc tính lớp thấm Các quy trình công nghệ thấm nitơ plasma chủ yếu thực theo hướng dẫn nhà cung cấp thiết bị 1.3.4 Yêu cầu lớp thấm nitơ với khuôn bền nóng - Khả chống rạn nứt nóng - Độ bền mỏi cao nhiệt độ cao - Khả chịu mòn nhiệt độ cao 1.4 Kết luận hƣớng nghiên cứu Ưu điểm công nghệ thấm nitơ plasma cho phép dễ dàng điều chỉnh thông số công nghệ để nhận lớp thấm mong muốn Nhược điểm hay gặp hiện tượng khuếch đại plasma phá hủy bề mặt sản phẩm thấm Trên giới, thấm nitơ plasma ứng dụng rộng rãi từ lâu công nghiệp mang lại hiệu cao, cho sản phẩm nhỏ, kết cấu đơn giản, sản lượng lớn Gần công nghệ nghiên cứu ứng dụng cho sản phẩm phức tạp đặc biệt thấm khuôn bền nóng Mục tiêu đối tượng nghiên cứu Mục tiêu 1: Kiểm soát, loại trừ khuếch đại plasma thông qua việc xác định điều kiện hình thành không hình thành khuếch đại plasma trình thấm sở chiều dày plasma Đối tượng nghiên cứu 1: Cơ chế hình thành khuếch đại plasma, thông số liên quan đến chiều dày plasma hình thành khuếch đại plasma Mục tiêu 2: Xác định ảnh hưởng số thông số công nghệ đến hình thành đặc tính lớp thấm, từ xác định thông số công nghệ thấm hợp lý để nhận lớp thấm mong muốn thấm thép SKD61 Đối tượng nghiên cứu 2: Đặc tính lớp thấm thép dụng cụ bền nóng SKD61 thấm nitơ plasma với thông số công nghệ khác thành phần khí thấm, nhiệt độ thấm, thời gian thấm áp suất thấm Chƣơng 2: PHƢƠNG PHÁP VÀ THIẾT BỊ NGHIÊN CỨU 2.1 Các nội dung nghiên cứu 2.1.1 Nghiên cứu ảnh hƣởng đến tƣợng khuếch đại plasma 2.1.1.1 Nội dung Xác định điều kiện hình thành khuếch đại plasma Nghiên cứu ảnh hưởng thông số công nghệ (thành phần khí thấm, nhiệt độ, áp suất thấm) đến chiều dày plasma Xây dựng phương trình thực nghiệm xác định chiều dày plasma điều kiện thấm cụ thể Xây dựng vùng hình thành khuếch đại plasma 2.1.1.2 Sơ đồ thực nghiệm tổng quát Hình 2.12 Sơ đồ thí nghiệm khuếch đại plasma 2.1.2 Nghiên cứu ảnh hƣởng đến hình thành lớp thấm 2.1.2.1 Các nội dung Nghiên cứu chọn thấm thép chế tạo khuôn bền nóng SKD61 Thiết kế thực nghiệm phương pháp quy hoạch thực nghiệm Taguchi sử dụng phần mềm Minitab 16 Tiến hành xác định đặc tính lớp thấm (tổ chức tế vi, thành phần pha, độ cứng, chiều dày lớp trắng, chiều sâu lớp thấm) Đánh giá ảnh hưởng thông số công nghệ (nhiệt độ, thời gian, thành phần áp suất khí thấm) đến hình thành lớp thấm thông qua tổ chức tế vi lớp thấm chiều dày lớp trắng Đánh giá ảnh hưởng thông số công nghệ đến chiều sâu lớp thấm, phân bố độ cứng Xây dựng mô hình tính toán chiều sâu lớp thấm, số tốc độ thấm lượng hoạt hóa Ứng dụng kết thực nghiệm để thấm thép SKD61 với yêu cầu khác đặc tính lớp thấm 2.1.2.2 Sơ đồ thực nghiệm tổnq quát Hình 2.16 Sơ đồ thực nghiệm 2.2 Thiết bị nghiên cứu 2.2.1 Thiết bị thực nghiệm Thiết bị để nghiên cứu luận án lò NITRION PN60 2.2.2 Thiết bị đánh giá tổ chức tính chất lớp thấm Hiển vi quang học Axiovert 25A, máy đo đô cứng FUTURETECH (mode FM-700), máy phân tích quang phổ phát xạ nguyên tử (ARL 3460), máy nhiễu xạ tia X (D5005), hiển vi điện tử quét 2.3 Phƣơng pháp nghiên cứu 2.3.1.Nghiên cứu ảnh hưởng đến tượng khuếch đại plasma 2.3.1.1 Mẫu bố trí mẫu thí nghiệm - 01 mẫu trụ đường kính Φ50 mm, dùng để đo chiều dày plasma - 03 mẫu kích thước 50x50x20 mm làm thành catot đơn catot đôi gồm catot song song cách mm 11 Khi tăng áp suất, cường độ sáng catốt tăng dần đạt cực đại (hình 3.1.b, 3.1.c), lúc khuếch đại plasma mạnh Tiếp tục tăng, cường độ sáng giảm dần đạt ổn định, hết tượng khuếch đại plasma (3.1.d) 3.1.1.2 Khuếch đại điều kiện khoảng cách áp suất thay đổi Ở nhiệt độ 520 oC, khí (25% N2 + 75% H2), thay đổi áp suất từ 100 đến 800 Pa quan sát khuếch đại plasma (hình 3.4) Hình 3.4 Khuếch đại plasma ống đường kính khác Áp suất bắt đầu xuất (Pbđ) áp suất kết thúc (Pkt) khuếch đại plama thay đổi áp suất thể hình 3.5 Hình 3.5 Vùng hình thành khuếch đại plasma 3.1.2 Ảnh hưởng thông số công nghệ đến chiều dày plasma 3.1.2.1 Ảnh hưởng áp suất đến chiều dày plasma Chiều dày plasma với áp suất khác thể hình 3.6 Khi tăng áp suất, chiều dày plasma giảm mạnh theo đường hypecbol 12 Hình 3.6 Chiều dày plasma phụ thuộc áp suất 3.1.2.2 Ảnh hưởng thành phần khí nhiệt độ đến chiều dày plasma Hình 3.7 Ảnh hưởng thành phần khí đến chiều dày plasma Hình 3.8.Ảnh hưởng nhiệt độ đến chiều dày plasma 13 3.1.3 Ứng dụng kết thực nghiệm khuếch đại plasma thực tế 3.1.3.1 Xây dựng phương trình xác định chiều dày plasma Ở nhiệt độ 520 oC với thành phần khí thấm 25 % N2+75 % H2, chiều dày plasma dc [mm] phụ thuộc áp suất p [Pa] theo công thức d c  0, 7797  7,5662 10 p Hình 3.9 Đồ thị dc – 1/p 3.1.3.2 Xây dựng vùng hình thành khuếch đại plasma Mối liên hệ áp suất, chiều dày plasma dc với kích thước lỗ (khí thấm 75% H2 + 25% N2, nhiệt độ thấm 520 oC) hình 3.11 Hình 3.11 Ảnh hưởng áp suất tới chiều dày plasma dc 14 Có thể thấy khuếch đại plasma xảy đường kính lỗ khoảng từ đến lần chiều dày plasma (=(23)dc) 3.2 Ảnh hƣởng thông số đến hình thành lớp thấm 3.2.1 Ảnh hưởng thông số công nghệ đến cấu trúc lớp thấm 3.2.1.1.Tổ chức tế vi lớp thấm Các mẫu từ M1 đến M6 quan sát thấy vệt sáng trắng liên tục cùng, lớp trắng Các mẫu M7, M8, M9 không quan sát thấy vệt sáng liên tục mà thấy xuất vài điểm trắng, nói lớp trắng Như vậy, tổ chức lớp thấm mà đặc biệt lớp trắng khác tùy thuộc vào điều kiện thấm Một lớp thấm điển hình thể hình 3.12 Hình 3.12: Tổ chức lớp thấm mẫu M3 (lớp trắng dày µm) Nhiễu xạ tia X: Mẫu M3 (lớp trắng lớp khuếch tán) mẫu M7 (không lớp trắng) thể hình 3.13 hình 3.14 Hình 3.13 Nhiễu xạ tia X mẫu M3 (lớp trắng khoảng 5µm) 15 Hình 3.14 Nhiễu xạ tia X mẫu M7 (không lớp trắng) Kết cho thấy, mẫu M3 thành phần pha chủ yếu pha và pha ’, với mẫu M7 tổ chức pha bao gồm α pha (  + ’) 3.2.1.2 Sự hình thành lớp thấm Để khẳng định xem liệu có phải có mặt nitơrit Fe thành phần lớp trắng mỏng bề mặt hay không, nghiên cứu tiếp tục tiến hành phân tích EDX gần bề mặt (spectrum 5, hình 3.16) kết thể hình từ 3.17 Hình 3.16 Ảnh SEM mẫu M3 16 Hình 3.17 Điểm phân tích số mẫu M3 Để tiếp tục chứng minh nitơ ưu tiên khuếch tán theo biên giới hạt, tiến hành mapping lớp khuếch tán Tiến hành mapping vùng tiếp giáp lớp thấm vật liệu (hình 3.26.) cho thấy nitơ tập trung nhiều biên hạt, điều chứng tỏ nitơ ưu tiên khuếch tán theo biên giới hạt Hình 3.26: Mapping mẫu M3 Tiếp tục phân tích line scan theo hướng vuông góc với bề mặt thấm (hình 3.27), cho thấy lớp trắng hàm lượng nitơ cao, vào 17 phía hàm lượng nitơ giảm dần, gặp biên giới hạt nồng độ nitơ lại cao lên Hình 3.27 Phân tích line scan mẫu M3 Đồ thị hình 3.28 cho thấy, vị trí mà hàm lượng %N cao hàm lượng %C thấp, vây thấy N chỗ C Hình 3.28 Phân bố %N %C mẫu M3 18 3.2.2 Ảnh hưởng thông số công nghệ đến chiều dày lớp trắng Với quy hoạch Taguchi L9, kết chiều dày lớp trắng tỷ số SN thí nghiệm trình bày bảng 3.1 Bảng 3.1 Chiều dày lớp trắng tỷ số SN cho thí nghiệm Thông số công nghệ Chiều Thí Tỷ số Thành Áp Thời Nhiệt dày nghiệm phần khí SN suất gian độ [µm] N2 [%] p [Pa] [h] [oC] TN1 30 200 490 0.0000 TN2 30 400 520 -9.5424 TN3 30 600 550 -13.9794 TN4 20 200 550 -9.5424 TN5 20 400 490 0.0000 TN6 20 600 520 -6.0206 TN7 10 200 520 20,0000 TN8 10 400 550 20,0000 TN9 10 600 490 20,0000 3.2.2.1 Ảnh hưởng thông số theo phương pháp Taguchi Hình 3.29 Ảnh hưởng lên chiều dày lớp trắng theo tỷ số SN Kết cho thấy, thành phần khí thấm có ảnh hưởng lớn đến chiều dày lớp trắng (xếp thứ nhất), tiếp đến nhiệt độ Áp suất thấm thời gian thấm có ảnh hưởng đến chiều dày lớp trắng 19 3.2.2.2 Ảnh hưởng thành phần khí cố định áp suất nhiệt độ Sử dụng phần mềm Minitab 16 để khảo sát, kết tính toán với áp suất 200 Pa 400 Pa thể hình 3.31 Hình 3.31 Ảnh hưởng thành phần khí đến chiều dày lớp trắng Cho thấy, hàm lượng %N2 khí thấm tăng, nhiệt độ thấm tăng, áp suất thấm tăng làm tăng chiều dày lớp trắng 3.2.3 Ảnh hưởng thông số công nghệ lên chiều sâu lớp thấm 3.2.3.1 Đánh giá ảnh hưởng thông số lên chiều sâu lớp thấm Bảng 3.10 Kết thực nghiệm xác định chiều sâu lớp thấm Thông số công nghệ Chiều sâu lớp Tỷ số Thí thấm [µm] SN nghiệm hiệu N2 p t T Toàn Hiệu dụng [%] [Pa] [h] [oC] dụng TN1 30 200 490 65 50 33,9794 TN2 30 400 520 110 90 39,0849 TN3 30 600 550 170 130 42,2789 TN4 20 200 550 140 105 40,4238 TN5 20 400 490 100 80 38,0618 TN6 20 600 520 80 65 36,2583 TN7 10 200 520 125 105 40,4238 TN8 10 400 550 95 75 37,5012 TN9 10 600 490 90 65 36,2583 20 Main Effects Plot for SN ratios Data Means Thành phần khí thấm Áp suất thấm 40 Mean of SN ratios 39 38 37 36 30%N2 20%N2 Thời gian thấm 10%N2 200Pa 400Pa Nhiệt độ thấm 600Pa 3h 6h 9h 490oC 520oC 550oC 40 39 38 37 36 Signal-to-noise: Larger is better Hình 3.33 Ảnh hưởng lên chiều sâu lớp thấm theo tỷ số SN Có thể thấy thời gian nhiệt độ ảnh hưởng lớn (xếp thứ 2), thành phần áp suất khí thấm ảnh hưởng không đáng kể 3.2.3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ thời gian đến chiều sâu lớp thấm Từ kết chiều sâu lớp thấm hiệu dụng (bảng 3.10), dựa theo theo phương trình F.E Harris tính hệ số nhiệt đô thấm k Bảng 3.16 Tổng hợp hệ số nhiệt độ thấm điều kiện thấm khác Hệ số nhiệt độ thấm k [µm / h1/2] Thành phần khí %N2 490oC 520 oC 550 oC 30%N2 28,079 36,72 43,374 20%N2 25,419 34,063 40,71 10%N2 24,75 36,006 43,178 Giá trị trung bình 26,08267 35,59633 42,42067 Sai số so với max [%] 5,109396 4,30756 4,032626 Sai số so với [%] 7,65387 3,156692 2,247332 3.2.3.3 Xây dựng phương trình tính toán chiều sâu lớp thấm Chiều sâu lớp thấm d [µm] thời gian thấm t [h]:  Ở nhiệt độ thấm 490oC: d = 26,08 × t  Ở nhiệt độ thấm 520oC: d = 35,59 × t  Ở nhiệt độ thấm 550oC: d = 42,42 × t 21 3.2.3.4 Tính toán lượng hoạt hóa số tốc độ thấm ln ( K )   ( Q R ) T  ln ( K ) Hình 3.39 Đồ thị ln(K)-1/T xây dựng cho chiều sâu lớp thấm Xây dựng đồ thị Ln(K) – 1/T (hình 3.39), xác định phương trình số tốc độ thấm K nhiệt độ T với thép SKD61: K  1,  7  exp( 85000 ) [m /s] RT 3.2.4 Ảnh hưởng thông số công nghệ lên phân bố độ cứng Phân bố độ cứng tế vi biểu diễn hình 3.40 Hình 3.40 Phân bố độ cứng dọc chiều sâu lớp thấm 22 3.2.4.1 Ảnh hưởng thông số công nghệ lên độ cứng tối đa Khí thấm ảnh hưởng nhiều nhất, %N2 cao độ cứng cao Main Effects Plot for SN ratios Data Means Thành phần khí thấm 60.50 Áp suất thấm 60.25 Mean of SN ratios 60.00 59.75 59.50 30%N2 20%N2 Thời gian thấm 10%N2 200Pa 400Pa Nhiệt độ thấm 600Pa 3h 6h 9h 490oC 520oC 550oC 60.50 60.25 60.00 59.75 59.50 Signal-to-noise: Larger is better Hình 3.41 Ảnh hưởng thông số đến độ cứng tối đa theo tỷ số SN 3.2.4.2 Ảnh hưởng lên chiều sâu lớp cứng d900 Thời gian thấm ảnh hưởng nhiều nhất, thành phần khí thấm xếp thứ 2, hàm lượng %N2 cao, lớp cứng lớn Main Effects Plot for SN ratios Data Means Thành phần khí thấm 36 Áp suất thấm Mean of SN ratios 34 32 30 30%N2 20%N2 Thời gian thấm 10%N2 200Pa 400Pa Nhiệt độ thấm 600Pa 3h 6h 9h 490oC 520oC 550oC 36 34 32 30 Signal-to-noise: Larger is better Hình 3.42 Ảnh hưởng đến chiều sâu lớp cứng d900 theo tỷ số SN 3.2.5 Ứng dụng thấm thép SKD61 với yêu cầu lớp thấm khác Thấm nitơ plasma thép SKD61 ram, độ cứng (45÷50) HRC 3.2.5.1 Thấm với lớp trắng mỏng khoảng µm 23 - Chọn nhiệt độ thấm: 490 oC - Chọn thành phần khí thấm: 25% N2 +75% H2 - Thời gian t = (16÷18) h - Áp suất lựa chọn áp suất thấp 250 Pa 3.2.5.2.Thấm thép SKD61 không lớp trắng (Bright nitriding) - Nhiệt độ thấm: 490 oC - Thành phần khí thấm: 15% N2 +85% H2 - Thời gian thấm: 16 h - Áp suất lựa chọn 250 Pa 3.2.5.3 Thấm với lớp trắng (4÷6) µm - Nhiệt độ thấm: 530 oC - Thành phần khí thấm: 25% N2 + 75% H2 - Thời gian t = 12 h - Áp suất lựa chọn 300 Pa KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Thấm nitơ plasma công nghệ tiên tiến, thân thiện môi trường, ứng dụng hiệu cho sản phẩm có kết cấu đơn giản Ưu điểm công nghệ kiểm soát lớp trắng phù hợp để thấm sản phẩm đòi hỏi chất lượng cao, khuôn bền nóng chế tạo từ thép SKD61 Nhược điểm xuất khuếch đại plasma trình thấm hoàn toàn loại trừ thông qua kiểm soát chiều dày plasma Đã xây dựng thành công phương pháp xác định chiều dày plasma từ hình ảnh cấu trúc plasma ghi nhờ sử dụng camera ghi hình qua cửa sổ quan sát Đây phương pháp đơn giản, độ xác đáp ứng yêu cầu sản xuất nghiên cứu qui mô công nghiệp Đã xác định thực nghiệm chiều dày plasma dc [mm] phụ thuộc áp suất p [Pa] theo công thức: d c  0, 7797  7,5662 10 p (nhiệt độ 520 C, khí thấm 25% N2+75% H2) Khi thấm lỗ hay khe hẹp kích thước , cần lựa chọn thông số thấm hợp lý đảm bảo 3dc ≤  để plasma tiếp xúc bề mặt thấm mà không xuất khuếch đại plasma o 24 Cần xếp sản phẩm buồng lò phải đảm bảo khe hở lớn lần chiều dày plasma để tận dụng tối đa không gian lò tránh hình thành khuếch đại plasma Áp dụng quy hoạch thực nghiệm Taguchi cho phép thiết kế với số lượng thí nghiệm định hướng ảnh hưởng thông số công nghệ đến hình thành lớp thấm trình thấm nitơ plasma Từ định hướng dễ dàng lựa chọn thông số công nghệ thấm hợp lý để nhận lớp thấm mong muốn Khi thấm thép SKD61 với thành phần khí thấm chứa (10 ÷ 20)% N2, nhiệt độ (490÷550) oC, áp suất (200÷600) Pa, kết cho thấy: Tổ chức lớp thấm bao gồm lớp trắng lớp khuếch tán ’ lớp khuếch tán Lớp trắng chủ yếu nitơrit sắ lượng nhỏ nitơrit nguyên tố hợp kim Lớp khuếch tán bao gồm vật liệu α nitơrit, hình thành lớp thấm kết trình khuếch tán nitơ theo biên giới hạt, sau phát triển toàn hạt tinh thể Có phân bố lại % C, tồn vùng nghèo cacbon bề mặt vùng giàu cacbon vùng ranh giới lớp khuếch tán nền, vị trí mà % N cao % C thấp Bằng thực nghiệm xác định số tốc độ thấm nitơ plasma K cho thép SKD61 theo phương trình: K  1,  7 exp( 85000 ) [m /s] RT Phương pháp thực nghiệm kết luận án tài liệu tham khảo tốt cho đơn vị sử dụng công nghệ thấm nitơ plasma Kiến nghị hƣớng nghiên cứu tiếp theo: - Sử dụng phương pháp thực nghiệm Taguchi để xây dựng liệu thông số công nghệ thấm nitơ plasma cho mác thép thấm khác - Nghiên cứu giải pháp để đảm bảo đồng plasma, đồng nhiệt trình thấm chi tiết phức tạp đặc biệt chi tiết có lỗ, he hở sâu hẹp - Ứng dụng khuếch đại plasma để thấm nitơ plasma cho loại vật liệu khó thấm thép không gỉ hay hợp kim Ti DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN Hoàng Vĩnh Giang, Nguyễn Văn Tư, Ngô Bảo Trung (2013), Kiểm soát số thông nghệ để loại trừ khuếch đại plasma thấm N plasma, Tạp chí Cơ Khí Việt nam, số 10 năm 2013, trang 10 -14, ISSN 0866 - 7056 Hoang Vinh Giang, Nguyen Van Tư, Ngo Bao Trung (2014), Avoiding the hollow cathode formation and the optimising loading make plasma nitriding more attractive technology, ISEPD 2014 Proceedings, Part B, page 203-206, ISBN 97889-5708-236-2 Hoàng Vĩnh Giang, Nguyễn Văn Tư (2014), Khảo sát ảnh hưởng số thông số công nghệ đến đặc tính lớp thấm nitơ plasma thép SKD61 thiết bị Nitrion, Tạp chí Khoa học công nghệ Kim loại số 57, năm 2014, trang 32-37, ISSN 1859-4344 [...]... 20,0000 TN9 10 600 6 490 0 20,0000 3.2.2.1 Ảnh hưởng của 4 thông số theo phương pháp Taguchi Hình 3.29 Ảnh hưởng lên chiều dày lớp trắng theo tỷ số SN Kết quả cho thấy, thành phần khí thấm có ảnh hưởng lớn nhất đến chiều dày lớp trắng (xếp thứ nhất), tiếp đến là nhiệt độ Áp suất thấm và thời gian thấm có ảnh hưởng ít đến chiều dày lớp trắng 19 3.2.2.2 Ảnh hưởng thành phần khí khi cố định áp suất và nhiệt... vùng hình thành khuếch đại plasma Mối liên hệ giữa áp suất, chiều dày plasma dc với kích thước lỗ (khí thấm 75% H2 + 25% N2, nhiệt độ thấm 520 oC) như hình 3.11 Hình 3.11 Ảnh hưởng của áp suất tới chiều dày plasma dc 14 Có thể thấy rằng khuếch đại plasma chỉ xảy ra khi đường kính lỗ khoảng từ 2 đến 3 lần chiều dày plasma (=(23)dc) 3.2 Ảnh hƣởng của các thông số đến sự hình thành lớp thấm 3.2.1 Ảnh hưởng. .. hiện hình 3.31 Hình 3.31 Ảnh hưởng của thành phần khí đến chiều dày lớp trắng Cho thấy, hàm lượng %N2 trong khí thấm tăng, nhiệt độ thấm tăng, áp suất thấm tăng làm tăng chiều dày lớp trắng 3.2.3 Ảnh hưởng các thông số công nghệ lên chiều sâu lớp thấm 3.2.3.1 Đánh giá ảnh hưởng cả 4 thông số lên chiều sâu lớp thấm Bảng 3.10 Kết quả thực nghiệm xác định chiều sâu lớp thấm Thông số công nghệ Chiều sâu lớp. .. hiện trên hình 3.5 Hình 3.5 Vùng hình thành khuếch đại plasma 3.1.2 Ảnh hưởng của các thông số công nghệ đến chiều dày plasma 3.1.2.1 Ảnh hưởng áp suất đến chiều dày plasma Chiều dày plasma với các áp suất khác nhau thể hiện trên hình 3.6 Khi tăng áp suất, chiều dày plasma giảm mạnh theo đường hypecbol 12 Hình 3.6 Chiều dày plasma phụ thuộc áp suất 3.1.2.2 Ảnh hưởng thành phần khí và nhiệt độ đến chiều... (  + ’) 3.2.1.2 Sự hình thành lớp thấm Để khẳng định xem liệu sự có phải sự có mặt của các nitơrit Fe này là thành phần chính của lớp trắng rất mỏng trên bề mặt hay không, nghiên cứu tiếp tục tiến hành phân tích EDX ở gần bề mặt (spectrum 5, hình 3.16) kết quả được thể hiện trên hình từ 3.17 Hình 3.16 Ảnh SEM mẫu M3 16 Hình 3.17 Điểm phân tích số 5 mẫu M3 Để tiếp tục chứng minh nitơ ưu tiên khuếch... plasma Hình 3.7 Ảnh hưởng của thành phần khí đến chiều dày plasma Hình 3.8 .Ảnh hưởng của nhiệt độ đến chiều dày plasma 13 3.1.3 Ứng dụng kết quả thực nghiệm khuếch đại plasma trong thực tế 3.1.3.1 Xây dựng phương trình xác định chiều dày plasma Ở nhiệt độ 520 oC với thành phần khí thấm 25 % N2+75 % H2, chiều dày plasma dc [mm] phụ thuộc áp suất p [Pa] theo công thức d c  0, 7797  7,5662 10 2 p Hình. .. trình thấm nitơ plasma Từ những định hướng này có thể dễ dàng lựa chọn được các thông số công nghệ thấm hợp lý để nhận được lớp thấm mong muốn 7 Khi thấm thép SKD61 với thành phần khí thấm chứa (10 ÷ 20)% N2, nhiệt độ (490÷550) oC, áp suất (200÷600) Pa, kết quả cho thấy: Tổ chức lớp thấm bao gồm lớp trắng và lớp khuếch tán hoặc ’ chỉ lớp khuếch tán Lớp trắng chủ yếu là các nitơrit sắ và một lượng nhỏ nitơrit... nitơ plasma K cho thép SKD61 theo phương trình: K  1, 2 7 4  1 0 7 exp( 85000 2 ) [m /s] RT 9 Phương pháp thực nghiệm cũng như kết quả của luận án là tài liệu tham khảo tốt cho các đơn vị sử dụng công nghệ thấm nitơ plasma Kiến nghị hƣớng nghiên cứu tiếp theo: - Sử dụng phương pháp thực nghiệm Taguchi để xây dựng dữ liệu thông số công nghệ thấm nitơ plasma cho các mác thép thấm khác - Nghiên cứu. .. xúc bề mặt thấm mà không xuất hiện khuếch đại plasma o 24 5 Cần sắp xếp các sản phẩm trong buồng lò phải đảm bảo khe hở lớn hơn 3 lần chiều dày plasma để tận dụng tối đa không gian lò và tránh hình thành khuếch đại plasma 6 Áp dụng quy hoạch thực nghiệm Taguchi cho phép thiết kế với số lượng thí nghiệm ít vẫn định hướng được ảnh hưởng của các thông số công nghệ chính đến sự hình thành lớp thấm trong... better Hình 3.41 Ảnh hưởng các thông số đến độ cứng tối đa theo tỷ số SN 3.2.4.2 Ảnh hưởng lên chiều sâu lớp cứng d900 Thời gian thấm ảnh hưởng nhiều nhất, thành phần khí thấm xếp thứ 2, hàm lượng %N2 càng cao, lớp cứng càng lớn Main Effects Plot for SN ratios Data Means Thành phần khí thấm 36 Áp suất thấm Mean of SN ratios 34 32 30 30%N2 20%N2 Thời gian thấm 10%N2 200Pa 400Pa Nhiệt độ thấm 600Pa 3h 6h