Chào mừng cô bạn đến với thuyết trình nhóm THÀNH VIÊN NHÓM 4 VŨ DUY HẢI PHẠM THỊ HÒA HOÀNG XUÂN ÁI LÂM THỊ MỸ HỒNG TRƯƠNG MINH HIẾU NGUYỄN THANH BÌNH Chủ Đề: Các Phương Pháp Von-Ampe Hòa Tan Anot Phương Pháp Von-Ampe Hòa Tan Anot Sự khác biệt pin điện hóa bình điện phân Nguyên tắc đo phương pháp von-ampe hòa tan Nội Dung Sơ đồ thiết bị Biểu thức định lượng Ứng dụng Ví dụ Sự Thếkhác nàobiệt gọigiữa pin pin hóavà bình điệnđiện hóa bình phân điện điện phân? gì? Pin điện hóa gì? Khái niệm : Pin điện hóa hệ gồm điện cực có tiếp xúc dung dịch chất điện li chúng nối với dây dẫn electron, cầu muối Ví Dụ: Pin Daniel – Jacobi: (-)Zn|ZnSO4||CuSO4|Cu(+) (-) Anot: Zn - 2e  Zn2+ ( QT oxi hóa) (+) Catot: Cu2+ + 2e  Cu ( QT khử) Phản ứng chung: Zn + Cu2+  Zn2+ + Cu Bình điện phân gì? Khái niệm: Sự điện phân trình oxi hóa, trình khử xảy bề mặt điện cực có dòng điện chiều qua dung dịch chất điện li hay chất điện li trạng thái nóng chảy Tại catot ( cực âm) xảy trình khử cation (Mn+ + ne → M) Tại anot xảy trình oxi hóa anion: (Xn- → X + ne) Người ta phân biệt: điện phân chất điện li nóng chảy, điện phân dung dịch chất điện li nước, điện phân dùng điện cực dương tan Các tượng diễn điện cực Hiện tượng dương cực tan : Cu A E K Cu Cu2++2eCu2+ bị SO42kéo vào dd; cực A bị tan Cu2++2eCu: bám vào K dd muối CuSO4 Hiện tượng gọi tượng dương cực tan Điều kiện xảy tượng dương cực tan Hiện tượng dương cực tan xảy kim loại dùng làm anôt có gốc muối dung dịch điện phân (anot tan dần vào dung dịch (cực dương tan), catot có kim loại bám vào) Ví dụ: Cu/CuSO4 Ứng Dụng Phương Pháp Von- Ampe Hòa Tan Về định tính Là phương pháp đạt độ nhạy cao phân tích kim loại nặng, có Cd, Pb Cu – kim loại có độc tính cao thường có mặt mức vết siêu vết đối tượng sinh hóa môi trường Về định lượng Chẳng hạn thực phẩm thường có kim loại nặng độc Pb sữa;Pb,Cu,Sn nước giải khát Coca Cola,Zn,Cd,Cu gạo,bơ,Pb,Sn loại nước cam hộp,vì phải kiểm soát hàm lượng chúng đảm bảo an toàn thực phẩm để tịnh lượng chúng, người ta dùng phương pháp để có độ xác cao Phương pháp Von-Ampe hòa tan dùng để định tính định lượng hợp chất có hàm lượng nhỏ Ví dụ: Quy trình phân tích đồng thời hàm lượng vết Cd, In, Pb mẫu nước DP-ASV/Bi2O3CNTPE Bảng 3.2 Các điều kiện thí nghiệm ban đầu TT Điều kiện ghi đo Kí hiệu Đơn vị Giá trị Thế điện phân làm giàu Edep V -1,2 Thời gian điện phân làm giàu Thế làm điện cực tdep s 60 ÷ 120 Ecrl V +0,3 Thời gian làm điện cực Tốc độ quay điện cực tcrl s 60 ω Vòng/phút 2000 Chuẩn bị dung dịch phân tích: [Buffer] acetat 0,1 M (pH = 4,5); [Bi3+]film = ppm, Cd2+ , In3+ , Pb2+ nước cất lần vừa đủ 10 ml Điện phân làm giàu: EDep = -1,2 V; tDep = 60 ÷ 120 s; ω = 2000 vòng/phút Nghỉ 10 ÷ 30 s Thêm chuẩn Cd2+ , In3+ , Pb2+ : ÷ lần Hòa tan: quét anot -1,0V ÷ +0,3V đo i kỹ thuật DP ; ghi đường DP-ASD với v = 0,015V/s, Đặt: EClr = 0,3 V; tClr = 60 s; ω = 2000 vòng/phút : Vòng lặp :Vòng thêm Hình 6.1 Sơ đồ phân tích phương pháp ASV Phổ đồ DP-ASV ghi đo; Nền Cd, In, Pb  Đỉnh hòa tan Cd, In, Pb lớn; tách pic kim loại rõ ràng nên định lượng đồng thời Cd, In, Pb dung dịch phương pháp ASV điện cực Bi2O3-CNTPE sử dụng đệm axetat 0,1M (pH = 4,5) Ảnh hưởng tốc độ quay điện cực đến IP Cd2+ ,In3+ ,Pb2+ kỹ thuật DP - ASV • Ảnh hưởng tốc độ quay điện cực đến Ip: – Xét tốc độ quay từ 1000 ÷ 3500 vòng/phút tốc độ quay điện cực 2000 vòng/phút, pic kim loại cao cân đối nên ta chọn tốc đô quay điện cực 2000 vòng/phút Ip là: Ip (Cd2+)= 1,3 Ip (In3+)= 0,5 Ip (Pb2+)= 1,3 Ảnh hưởng điện phân thời gian điện phân đến IP Cd2+ ,In3+ ,Pb2+ kỹ thuật DP ASV • Ảnh hưởng điện phân đến Ip – Ở điện phân -1,2 V, pic Cd, In Pb cao cân đối nên chọn EDep = -1,2 V Ip thời điểm là: Ip (Cd2+)= 1,45 Ip (In3+)= 0,7 Ip (Pb2+)= 1,  • Ảnh hưởng thời gian điện phân làm giàu (tdep) Thời gian điện phân thay đổi từ 30s đến 250s Kết cho thấy tăng tdep Ip ion tăng Tại thời gian điện phân từ 60s đến 120 s, IP tương đối cao cân đối, tách biệt pic rõ ràng, tiến hành đo lặp lại lần, phép đo có độ lặp lại tốt, lựa chọn tdep = 60s đến 120s thích hợp tùy thuộc nồng độ chất phân tích Ip khoảng là: Ip (Cd2+)= 0,5 ÷ Ip (In3+)= 0,5 ÷ Ip (Pb2+)= 0,5 ÷ 2,1  • Ảnh hưởng biên độ xung (∆E)  Biên độ xung thay đổi, tăng dần từ 0,01V đến 0,06V Ở biên độ xung 0,03 V, IP ion tương đối cao, pic cân đối, đỉnh pic nhọn, đường thấp, pic tách rõ ràng Vì vậy, chọn biên độ xung thích hợp 0,03 V Ip thời điểm là: Ip (Cd2+)= Ip (In3+)= 0,6 Ip (Pb2+)= 1,9  • Ảnh hưởng tốc độ quét (v) Thay đổi tốc độ quét từ 0,01 V/s đến 0,06 V/s Kết nghiên cứu cho thấy, Ip In tăng dần, Ip Cd, Pb thay đổi quy luật Khi tốc độ quét nhanh, đường hòa tan trơn khả tách ion Pb In giảm, pic Pb In không cân đối Tại tốc độ quét 0,015V/s, pic ion có hình dạng cân đối, đỉnh pic cao, tách biệt pic rõ ràng nên chọn tốc độ quét thích hợp 0,015V/s Ip thời điểm là: Ip (Cd2+)= Ip (In3+)= 0,3 Ip (Pb2+)=