TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA - VŨNG TÀU KHOA HÓA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BÀI GIẢNG THỰC HÀNH CHUYÊN NGÀNH HÓA DẦU (Hệ Cao Đẳng Đại Học) LỜI NÓI ĐẦU Các sản phẩm dầu mỏ xăng, dầu hỏa, dầu điesel, dầu FO, dầu nhờn… sản phẩm có mức tiêu thụ lớn giới Ngày nay, với phát triển khoa học công nghệ, động sử dụng nhiên liệu thiết bị sử dụng vật liệu bôi trơn đòi hỏi cao tiêu kỹ thuật Các quy chuẩn kỹ thuật nhiên liệu động vật liệu bôi trơn áp dụng quan, tổ chức, cá nhân liên quan đến việc nhập khẩu, sản xuất, chế biến, pha chế, phân phối bán lẻ Tuy khu vực, nước đầu có quy chuẩn riêng phù hợp với điều kiện sử dụng, nhìn chung có xu hướng cải thiện cho phù hợp với yêu cầu ngày cao khoa học công nghệ phát triển động cơ… Với mong muốn cung cấp cho sinh sinh kiến thức phương pháp xác định tiêu kỹ thuật sản phẩm dầu mỏ dân dụng xăng ô tô, dầu hỏa, dầu điesel, dầu nhờn mỡ bôi trơn, nội dung Bài giảng thực hành chuyên ngành hóa dầu gồm hai phần: Phần 1: Các phương pháp xác định tiêu sản phẩm dầu mỏ Phần 2: Báo cáo thí nghiệm phần Các tác giả xin chân thành cảm ơn góp ý bạn đọc nội dung, hình thức chất lượng thí nghiệm để hoàn thiện Bộ môn công nghệ Hóa học Trường Đại học Bà Rịa Vũng Tàu NỘI QUY VÀ YÊU CẦU Thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu bao gồm thí nghiệm tiêu chất lượng sản phẩm dầu mỏ xăng, dầu hỏa, dầu diesel, dầu FO, dầu nhờn, mỡ bôi trơn…là hợp chất có khả cháy nổ lớn Vì yêu cầu đặt giảng viên sinh viên thực hành môn học là: Sinh viên có nhiệm vụ chuẩn bị nhà trước tiến hành thí nghiệm theo phân công giảng viên hướng dẫn Sinh viên phải tuân thủ học theo thời khóa biểu Sinh viên phải thực an toàn phòng chống cháy nổ theo hướng dẫn giảng viên Sinh viên không tự ý làm thí nghiệm khác thí nghiệm yêu cầu Sinh viên làm vệ sinh thiết bị, tắt hệ thống điện trước MỤC LỤC PHẦN 1: CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH BÀI 1: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHÂN ĐOẠN BÀI 2: ÁP SUẤT HƠI BẢO HÒA BÀI 3: XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG BÀI 4: XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC 13 BÀI 5: ĐIỂM ANILIN 16 BÀI 6: XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHỚP CHÁY CỐC KÍN 18 BÀI 7: XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHỚP CHÁY CỐC HỞ 21 BÀI 8: CẶN CARBON CONRADSON 24 BÀI 9: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC 28 BÀI 10: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT CƠ HỌC 31 BÀI 11: ĐỘ ĂN MÒN TẤM ĐỒNG 34 BÀI 12: XÁC ĐỊNH ĐIỂM NHỎ GIỌT CỦA MỠ BÔI TRƠN 39 BÀI 13: XÁC ĐỊNH ĐỘ KIM XUYÊN CỦA MỠ 42 PHẦN 2: BÁO CÁO THÍ NGHIỆM 45 PHẦN 1: CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH BÀI 1: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHÂN ĐOẠN Phạm vi ứng dụng Phương pháp đo dựa theo tiêu chuẩn ASTM D86, áp dụng cho hầu hết sản phẩm dầu mỏ xăng ô tô, xăng máy bay, kerosen, dầu DO…ngoại trừ khí hóa lỏng bitum Nguyên tắc Nguyên tắc phương pháp chưng cất 100ml sản phẩm điều kiện qui định, quan sát ghi nhận giá trị nhiệt độ với thể tích ngưng tụ thu được, từ số liệu xây dựng đường chưng cất ASTM Dụng cụ hóa chất 3.1 Dụng cụ: Bộ chưng cất ASTM bao gồm: Hệ thống gia nhiệt làm lạnh; Bình cầu chưng cất 100 ml theo tiêu chuẩn; Nhiệt kế thủy ngân có thang đo khoảng 300oC; ống đong 100 ml ( lấy mẫu hứng sản phẩm); ống đong 10 ml đựng phần cặn chưng cất Hình 1.1 Thiết bị chưng cất ASTM 1- Bể làm lành; 2- Ống hứng sản phẩm; 3- Bệ đỡ ống đong hứng sản phẩm; 4- Vị trí đặt bình cầu; 5- Núm điều chỉnh vị trí cao thấp bình cầu; 6- Công tắt; 7- Núm điều chỉnh nhiệt độ; 8- Bình cầu tiêu chuẩn Trang 3.2 Hóa chất: Xăng, dầu hỏa dầu điesel Qui trình thử nghiệm 4.1 Chuẩn bị dụng cụ mẫu Chuẩn bị bể làm lạnh: Cho nước đá cục vào bể làm lạnh Thêm nước vào bể làm lạnh ngập hoàn toàn ống sinh hàn Trước tiến hành thử nghiệm mẫu nhẹ (xăng) nhiệt độ bể làm lạnh phải nhỏ 5oC Chuẩn bị mẫu: Vệ sinh bình cầu cách tráng bình cầu với mẫu Cho khoảng đến viên đá bọt vào bình cầu Dùng ống đong lấy xác 100ml mẫu cần phân tích cho vào bình cầu Lắp nhiệt kế vào bình cầu cho bầu thủy ngân nằm tâm ngã rẽ quay nhiệt kế đối diện để dễ quan sát Chú ý rót mẫu vào bình cầu phải thật nhanh giữ bình cầu cho ống thoát hướng lên để tránh đỗ mẫu Khi lắp nhiệt kế vào ta nên ấn nhẹ nút cao su cho khít vào bình cầu để tránh tình trạng nhiệt kế bị bung gia nhiệt Khi lắp bình cầu vào vị trí gia nhiệt điều chỉnh nút điều chình vị trí cao thấp bình cầu cho nhánh dẫn bình cầu khớp với ống sinh hàn 4.2 Tiến hành thí nghiệm Lắp bình cầu vào vị trí chưng cất đặt ống đong vào vị trí hứng mẫu từ ống sinh hàn Điều chỉnh tốc độ gia nhiệt từ lúc bắt đầu đến xuất giọt lỏng dầu tiên chảy khỏi đuôi ống sinh hàn: - Xăng: 5÷10 phút - Nhiên liệu phản lực, dầu hỏa diesel nhẹ: 10÷15 phút - Diesel nặng: 10 ÷ 20 phút Khi xuất giọt lỏng đầu tiên, ta đọc ghi nhận nhiệt độ nhiệt kế ( nhiệt độ điểm sôi đầu) Lưu ý: Trước có giọt lỏng xuất miệng ống sinh hàn không chạm vào thành ống đong Trang Từ điều chỉnh tốc độ gia nhiệt cho tốc độ chưng cất khoảng ÷ 5ml /phút ( thường mức gia nhiệt ÷ 5oC / phút) Ghi giá trị nhiệt độ ứng với thể tích sản phẩm cất thu ống đong thời điểm 10, 20, 30, 50,…90ml Sau chưng cất 90ml, điều chỉnh tốc độ gia nhiệt cho thời gian từ lúc chưng cất 90ml đến kết thúc chưng cất ÷ phút ( thông thường mức gia nhiệt ÷ 4,5oC/phút) Tiếp tục gia nhiệt thấy cột thủy ngân nhiệt kế dâng lên độ cao bắt đầu hạ xuống ghi nhận nhiệt độ cao ( điểm sôi cuối) Tắt thiết bị gia nhiệt, chờ nhiệt độ nhiệt kế bình cầu hạ xuống 40 oC ta đọc thể tích thu ống đong ( gọi thể tích cất Vng) Lấy bính cầu cách cẩn thận lúc gắn vào Phần lại bình cầu rót vào ống đong 10ml để xác định cặn lại nhiệt độ 20 ± 3oC (gọi thể tích cặn Vc) Xác định lượng mát trình chưng cất Lưu ý: Sau làm thí nghiệm xong ngâm bình cầu vào chậu đựng nước xà phòng để làm vệ sinh Sai số cho phép Yêu cầu kết hai lần chưng cất cho phép sai số sau: - Nhiệt độ sôi đầu: 4oC - Nhiệt độ sôi cuối điểm trung gian: 2oC - Thể tích cặn: 0,2ml Kết tính toán Thông thường tổng thể tích hứng phần cặn không với 100ml nạp vô lúc ban đầu Người ta gọi thể tích phần mát ( Vm) là: Vm = 100 - ( Vng + Vc) Trang Từ kết thu ta xây dựng đường chưng cất ASTM hiệu chỉnh phần mát có dạng sau: Nhiệt độ Tc Tđ Vc Vm 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 % thể tích cất Hình 1.2: Đường chưng cất ASTM Trang BÀI 2: ÁP SUẤT HƠI BẢO HÒA Phạm vi ứng dụng Thử nghiệm dựa theo tiêu chuẩn ASTM D323, đặt biệt sử dụng cho xăng động cơ, nhiên liệu phản lực Nguyên tắc Xác định áp suất REID sản phẩm dầu mỏ cho trước đo áp suất tạo sản phẩm sinh chứa bình tiêu chuẩn nhiệt độ 37,8 oC (100 o F) (bom REID) Thiết bị hóa chất 3.1 Dụng cụ: Hệ thống đo áp suất bão hòa gồm bom Reid, hệ thống ổn nhiệt nước, bình đựng mẫu, ống lấy mẫu 3.2 Hóa chất: xăng A92 Hệ thống ổn nhiệt; Đồng hồ đo áp suất; Khoang hơi; Khoang chứa mẫu Hình 2.1: Bộ dụng cụ đo áp suất bảo hòa Qui trình thử nghiệm 4.1 Chuẩn bị mẫu Trang Chuẩn bị bể điều nhiệt: Điều chỉnh nhiệt độ bể điểu nhiệt đạt 37,8oC Nhiệt độ đạt dùng nhiệt kế thủy ngân đo nhiệt độ nước hệ thống ổn nhiệt Mực nước bể điều nhiệt đạt tới gờ chảy tràn hệ thống điều nhiệt Chuẩn bị khoang lỏng: Nhúng ngập khoang lỏng vị trí thẳng đứng ống truyền mẫu bể có nhiệt độ từ ÷ 1oC khoảng 10 phút Chuẩn bị khoang hơi: Nhúng ngập khoang sau nối với áp kế đo bể nước có nhiệt độ 37,8 ± 1oC cho đỉnh ngập mặt nước 25,4 mm thời gian không 10 phút trước nối với khang lỏng Chuẩn bị mẫu: Xăng A92 cho vào bình đựng mẫu dung tích 1lit, đặt bình chứa mẫu vào tủ lạnh khoảng 30 phút để mẫu đạt nhiệt độ ÷ 1oC 4.2 Tiến hành thí nghiệm Khi chuẩn bị sẵn sàng, nhanh chóng đổ mẫu vào khoang lỏng đến tràn (dùng ống nhựa theo phương pháp xiphông) Lắp khoang khoang lỏng lại với nhanh tốt (thời gian khoảng 20 giây) Lật úp cụm thiết bị lắp ráp mẫu chảy từ khoang lỏng vào khoang Lắc mạnh lật lên lật xuống lần Để đồng hồ đo áp kế lên phía trên, nhúng toàn thiết bị lắp ráp ngập toàn vào bể điều nhiệt nhiệt độ 37,8 ± oC Theo dõi rò thiết bị ( để ý chỗ nối) suốt trình thử nghiệm hủy bỏ phép thử nghiệm phát có rò rỉ Sau thiết bị đặt vào bể điều nhiệt phút, gõ nhẹ vào áp kế (nếu sử dụng áp kế đồng hồ) ghi lại giá trị đọc áp kế Nhất thiết bị khỏi bể điều nhiệt lặp lại thao tác mục Sau phút đọc ghi lại áp suất với thao tác mô tả mục Tiếp tục thao tác không lần giá trị liên tiếp cuối giống nhau, nghĩa cân thiết lập Tháo phần thiết bị, lấy mẫu khỏi khoang lỏng khoang Tráng hai khoang vài lần aceton, sau thổi khí khô để làm khô khoang, chuẩn bị cho lần đo Trang BÀI 9: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC Ngày thực hành: …………………………………………………………………………………………… Sinh viên:……………………………… MSSV:……………………………… Lớp: …………………………………………………………………Nhóm: ……………………………… CHUẨN BỊ Ở NHÀ 1.1 Ảnh hưởng nước sản phẩm dầu mỏ xăng, dầu diesel, dầu nhờn: 1.2 Việc xác định dung môi Toluen Xylen để xác định làm lượng nước dựa nguyên lý nào? Có thể thay loại dung môi khác hay không? Trang 68 1.3 Tóm tắt bước tiến hành thí nghiệm THỰC HÀNH TẠI PHÒNG THÍ NGHIỆM 2.1 Tên mẫu thí nghiệm: 2.2 Kết thí nghiệm: Lượng mẫu thí nghiệm Lượng nước thu (ml) Phần trăm thể tích thu (ml) Lần Lần Hàm lượng nước: 2.5 Đánh giá kết thử nghiệm mẫu so với quy chuẩn Việt Nam Trang 69 NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN 3.1 Sự chuẩn bị nhà: 3.2 Thái độ làm việc: 3.3 Kết thí nghiệm: 3.4 Điểm tổng kết:…………điểm Trang 70 BÀI 10: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT CƠ HỌC Ngày thực hành: …………………………………………………………………………………………… Sinh viên:……………………………… MSSV:……………………………… Lớp: …………………………………………………………………Nhóm: ……………………………… CHUẨN BỊ Ở NHÀ 1.1 Ý nghĩa việc xác định hàm lượng tạp chất học dầu thô sản phẩm dầu mỏ nhiên liệu, dầu nhờn 1.2 Có thể thay dung môi toluen dung môi khác không? Giải thích 1.3 Mối quan hệ hàm lượng tạp chất học hàm lượng tro Trang 71 1.3 Tóm tắt bước tiến hành thí nghiệm THỰC HÀNH TẠI PHÒNG THÍ NGHIỆM 2.1 Tên mẫu thí nghiệm: 2.2 Kết thí nghiệm: Thí nghiệm Khối lượng ống lót sứ (g) Khối lượng mẫu thí nghiệm (g) Khối lượng ống lót sứ sau trích ly (g) Khối lượng cặn (g) Phần trăm khối lượng cặn Lần Lần Trang 72 Hàm lượng tạp chất học: 2.5 Đánh giá kết thử nghiệm mẫu so với quy chuẩn Việt Nam NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN 3.1 Sự chuẩn bị nhà: 3.2 Thái độ làm việc: 3.3 Kết thí nghiệm: 3.4 Điểm tổng kết:…………điểm Trang 73 BÀI 11: ĐỘ ĂN MÒN TẤM ĐỒNG Ngày thực hành: …………………………………………………………………………………………… Sinh viên:……………………………… MSSV:……………………………… Lớp: …………………………………………………………………Nhóm: ……………………………… CHUẨN BỊ Ở NHÀ 1.1 Ý nghĩa việc xác định độ ăn mòn đồng Các nguyên nhân gây ăn mòn đồng 1.2 Tóm tắt bước tiến hành thí nghiệm Trang 74 THỰC HÀNH TẠI PHÒNG THÍ NGHIỆM 2.1 Tên mẫu thí nghiệm: 2.2 Kết thí nghiệm: Thí nghiệm Nhiệt độ (oC) Thời gian (h) Màu sắc đồng Lần Lần Độ ăn mòn đồng mẫu: 2.5 Đánh giá kết thử nghiệm mẫu so với quy chuẩn Việt Nam NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN 3.1 Sự chuẩn bị nhà: Trang 75 3.2 Thái độ làm việc: 3.3 Kết thí nghiệm: 3.4 Điểm tổng kết:…………điểm Trang 76 BÀI 12: ĐỘ NHỎ GIỌT CỦA MỠ Ngày thực hành: …………………………………………………………………………………………… Sinh viên:……………………………… MSSV:……………………………… Lớp: …………………………………………………………………Nhóm: ……………………………… CHUẨN BỊ Ở NHÀ 1.1 Thành phần mỡ nhờn 1.2 Ý nghĩa việc xác định điểm nhỏ giọt mỡ 1.3 Ảnh hưởng nhiệt nhỏ giọt đến thành phần tính chất mỡ nhờn Trang 77 1.4 Tóm tắt bước tiến hành thí nghiệm THỰC HÀNH TẠI PHÒNG THÍ NGHIỆM 2.1 Tên mẫu thí nghiệm: 2.2 Kết thí nghiệm: Trang 78 Thí nghiệm Nhiệt độ dung môi tải nhiệt Nhiệt độ nhỏ giọt ( oC) (oC) Lần Lần Trung bình Điểm nhỏ giọt mỡ: 2.5 Đánh giá kết thử nghiệm mẫu so với quy chuẩn Việt Nam NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN 3.1 Sự chuẩn bị nhà: 3.2 Thái độ làm việc: 3.3 Kết thí nghiệm: 3.4 Điểm tổng kết:…………điểm Trang 79 BÀI 13: ĐỘ XUYÊN KIM CỦA MỠ Ngày thực hành: …………………………………………………………………………………………… Sinh viên:……………………………… MSSV:……………………………… Lớp: …………………………………………………………………Nhóm: ……………………………… CHUẨN BỊ Ở NHÀ 1.1 Ý nghĩa việc xác định độ xuyên kim mỡ nhờn 1.2 Đối với mỡ nhờn, độ xuyên kim làm việc cao tốt hay thấp tốt? Hãy giải thích? 1.3 Tóm tắt bước tiến hành thí nghiệm Trang 80 THỰC HÀNH TẠI PHÒNG THÍ NGHIỆM 2.1 Tên mẫu thí nghiệm: 2.2 Kết thí nghiệm: Thí nghiệm Độ xuyên kim (mm) Lần Lần Lần Độ xuyên kim mỡ: 2.5 Đánh giá kết thử nghiệm mẫu so với quy chuẩn Việt Nam Trang 81 NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN 3.1 Sự chuẩn bị nhà: 3.2 Thái độ làm việc: 3.3 Kết thí nghiệm: 3.4 Điểm tổng kết:…………điểm Trang 82 [...]... nghiệm 2 lần lấy kết quả Trang 7 BÀI 3: XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG 1 Phạm vi ứng dụng Theo tiêu chuẩn ASTM D1298, phương pháp dùng phù kế xác định nhanh chóng tỷ trọng của dầu mỏ và các sản phẩm của dầu mỏ ở dạng lỏng Phương pháp này không áp dụng cho các sản phẩm dầu nhẹ, bay hơi nhanh như ete dầu hỏa và các thành phần nhẹ khác 2 Nguyên tắc Dựa trên cơ sở định luật Acsimet Sự nổi lên của phù kế trong lòng một chất... nhàng nhờ dây khuấy Thắp ngọn lửa thử và điều chỉnh kích thước của nó bằng với kích thước của hạt gắn trên nắp Vận hành cơ cấu trên nắp để hướng ngọn lửa thử vào trong không gian hơi của cốc và Trang 19 nhanh chóng đóng lại Thời gian dành cho thao tác khoảng 1 giây Nên tránh bất kỳ sự xốc nào trong quá trình thao tác mở và đóng ngọn lửa Với điểm chớp cháy < 60oC, điều chỉnh nhiệt cung cấp để nhiệt độ của... phút Khi nhiệt độ xấp xỉ 56oC dưới điểm chớp cháy dự đoán, giảm tốc độ đốt nóng xuống 5 ÷ 6oC / phút Khi mẫu đạt đến dưới 28oC nhiệt độ chớp cháy dự đoán, bắt đầu thử bằng cách cho ngọn lửa di chuyển nhanh qua tâm cốc thử ( khoảng 1 giây) Lặp lại việc thử nghiệm này sau mỗi 2oC Ghi nhận điểm chớp cháy khi sự bắt lửa xuất hiện tại bất cứ điểm nào trên bề mặt mẫu Tránh nhầm lẫn với vầng sáng xanh đôi... chụp lên toàn bộ để phân bố nhiệt đều trong suốt quá trình thí nghiệm Dùng đèn khí cấp nhiệt với ngọn lửa cao và mạnh sao cho thời kỳ bắt cháy là 10 ± 1,5 phút Khi khói xuất hiện ở phía trên ống khói, nhanh chóng di chuyển hoặc nghiêng ngọn đèn sao cho ngọn lửa đèn khí ở trên thành chén để đốt cháy hơi Sau đó tạm thời bỏ nguồn nhiệt ra ngoài và trước khi đặt trở lại, điều chỉnh bằng cách vặn van trên... ml/phút Tiếp tục chưng cất cho đến khi thu được 178ml chất lỏng ngưng tụ thì ngừng đun nóng và để cho sản phẩm tiếp tục chảy đến 180ml (90% chất trong bình cất) được thu hồi vào ống đong thì ngừng lại Nhanh chóng thay đổi ống đong bằng bình tam giác cỡ nhỏ và thu hồi mọi giọt cuối cùng trong bình cất Thêm vào bình tam giác này khi còn nóng cặn chưng cất rồi trộn đều, cặn trong bình tam giác này là đại... khô trong vòng 15 phút ở nhiệt độ 115 - 120oC, để nguội trong bình hút ẩm không có chất hút ẩm Cân ống lót sứ với độ chính xác 0,1mg Ghi lấy giá trị khối lượng của ống lót sứ là m1 Trộn thật đều mẫu Nhanh chóng lấy khoảng 10g mẫu cho vào ống lót sứ rồi cân với độ chính xác 0,01g Ghi lấy giá trị của khối lượng của ống lót và mẫu thử là m2 4.2 Tiến hành thí nghiệm Đặt ống lót sứ có chứa mẫu vào bộ trích