TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT Khoa Khoa học tự nhiên Môn: Phân tích sắc kí Đề tài: XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BVTV TRONG THỦY SẢN BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ Thành viên nhóm:6 Vũ Duy Hải Lê Trúc Hòa Hoàng Xuân Ái Nguyễn Thanh Bình 8/30/16 Click to add Title NỘI DUNG 2 Định nghĩa sắc ký Tổng quan sắc ký khí Chỉ tiêu xác định dư lượng thuốc trừ sâu họ clo họ phốt phương pháp sắc ký khí Tài liệu tham khảo PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN XUNG VI PHÂN 8/30/16 I ĐỊNH NGHĨA SẮC KÝ Sắc ký trình tách liên tục vi phân hỗn hợp chất phân bố không đồng chúng pha tĩnh pha động cho pha động xuyên qua pha tĩnh Sắc ký trình trao đổi chất phương pháp hóa lý khác (chưng cất, chiết, kết tinh…) khác với phương pháp chỗ, 8/30/16 phân chia sắc ký thực trình hấp thụ – giải hấp lặp lặp lại suốt trình tách TỔNG QUAN VỀ SẮC KÍ KHÍ  Nguyên tắc sắc ký khí  Pha động sử dụng sắc ký khí  Pha tĩnh sử dụng sắc ký khí  Nguyên tắc hoạt động máy  Cột sắc ký khí  Detector máy sắc ký khí 8/30/16 Nguyên tắc sắc ký khí Sắc ký khí phương pháp sắc ký mà pha động thường chất khí, pha tĩnh thường chất rắn 0 hấp phụ Sắc ký khí thường dùng để xác định chất dễ bay (t [...]...Cột sắc ký khí Cột sắc ký khí Cột mao quản Cột nhồi Cột mao quản Phim mỏng (WCOT) Cột mao quản Phim dày (SCOT) Cột mao quản Lớp mỏng (PCOT) 8/30/16 11 Detector trong sắc ký khí Gồm các detector sau: 8/30/16 - Detector ion hóa ngọn lửa – FID (Flame ionization detector) - Detector độ dẫn nhiệt... sản phẩm thuỷ sản - Phương pháp định lượng bằng sắc ký khí Phạm vi áp dụng Quy Trình Nguyên tắc Phương pháp tiến hành Tính kết quả 8/30/16 17 Phạm vi áp dụng  Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng các thuốc trừ sâu gốc Clo hữu cơ và Poly Clorua Biphenyl (sau đây gọi tắt là PCBs) trong thuỷ sản và sản phẩm thuỷ sản bằng hệ thống sắc ký khí (sau đây gọi tắt là GC) 8/30/16 18 Nguyên tắc... khả năng tách thuốc trừ sâu theo nhiệt độ sôi), nhiệt độ tối đa 3600C, chiều dài 30 m, bán kính trong 0,32 mm, bán kính ngoài 0,50 mm, chiều dài lớp phủ 0,25 μm c Cột sắc ký Khí mang: Heli áp suất khí 70kpa Khí làm sạch: Nitơ 99, 9999 % d Khí Chế độ chia dòng: 1 :10 8/30/16 27 Tính toán kết quả • Trong đó: - C là nồng độ từng loại thuốc trừ sâu có trong mẫu, tính theo μg/kg - Y là hiệu số giữa diện tích... diện tích pic thu được và nồng độ từng loại thuốc trừ sâu theo quan hệ tuyến tính bậc 1 (phương trình y = ax + b)  Tiêm dung dịch mẫu thử, dung dịch mẫu trắng, dung dịch mẫu để xác định độ thu vào hệ thống GC Mỗi dung dịch mẫu tiêm 2 lần Tính giá trị trung bình 8/30/16 25 Ðiều kiện phân tích a Máy sắc ký khí sử dụng đầu dò ECD, có khả năng chia dòng, có thể tuỳ chọn chế độ bơm tự động Duy trì ở nhiệt... isođrine, heptaclo và p,p' DDE  Phân đoạn B chứa CB3, p,p' DDE và các thuốc trừ sâu gốc clo còn lại  Hàm lượng các thuốc trừ sâu gốc clo hữu cơ và PCBs trong các phân đoạn chiết được xác định trên máy sắc ký khí với đầu dò bắt giữ điện tử (sau đây gọi tắt là ECD) 8/30/16 19 Phương pháp tiến hành Xử lý mẫu + 10g cát sạch Cân 10g mẫu Nghiền đều bằng cối sứ +4g sunfat natri khan Chiết mẫu trong 3h với hệ... Detector cộng kết điện tử - ECD (Electron capture detector) Nguyên tắc hoạt động - Các phân tử khí mang bị bắn phá bởi tia β tạo nên các ion dương và electron có động năng lớn + N 2 ↔ N2 + e - Các electron di chuyển về anod tạo dòng điện ion hoá Khi các phân tử có khả năng bắt giữ điện tử xuất hiện (trong vòng khí mang) → số electron giảm → cường độ dòng điện giảm → tín hiệu AM + e → AM + AM + N2 → AM... lần, mỗi lần 3,0 ml dung dịch rửa giải Ðiều chỉnh khoá để tốc độ rửa giải đạt từ 4 đến 5 ml/phút Thu toàn bộ dịch chiết đi qua cột vào một bình thuỷ tinh đáy tròn của máy cô quay chân không bằng dòng khí nitơ cho tới khi dịch khô hoàn toàn 8/30/16 23 Phân tách các dẫn xuất của PCB và thuốc trừ sâu gốc clo hữu cơ 8/30/16 24 Tiến hành phân tích  Tiêm các dung dịch chuẩn vào máy GC theo thứ tự từ nồng... chỉ đứng sau FID Do có thể phát hiện đến picogam (10 -12 g) và thậm chí có -15 thể đến femptogam (10 g) - ECD hoạt động dựa trên đặc tính của các chất có khả năng cộng kết các điện tử tự do trong pha khí - ECD có ứng dụng rất lớn trong phân tích lượng vết các loại thuốc trừ sâu, diệt cỏ, hóa chất công nghiệp trong các mẫu môi trường và dược phẩm - ECD rất nhạy với các hợp chất giàu điện tử như các... sản phẩm Lọc qua phễu buchener 0 Lọc tiếp với Buchner + 40 C 1ml sản phẩm 8/30/16 20 8/30/16 21 Cách nhồi cột Trên mặt phủ 2.5g Na2SO4 khan Gõ nhẹ thành cột cho lớp florisil phân tán đều và không có bọt khí Cho 25 gam Florisil ngậm 5% nước vào Cho từ từ 2g Na2SO4 vào Rót 50,0 ml dung môi pentan vào cột Lớp bông thủy tinh 1cm Mở khóa để dung môi chảy chậm, tráng lại cột bằng 1 lượng dung môi sao cho cột