27/05/16 TRƢỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BỘ MƠN ĐẢM BẢO CHẤT LƢỢNG VÀ AN TỒN THỰC PHẨM Bài giảng PHÂN TÍCH SẢN PHẨM THỦY SẢN Nhóm biên soạn: ThS Trần Thị Bích Thủy ThS Trần Văn Vương ThS Nguyễn Thị Vân ThS Đỗ Thị Thanh Thủy 27/05/16 PHÂN TÍCH SẢN PHẨM THỦY SẢN Food components Analytical methods Food analysis Nha Trang, tháng 4/2016 CHƯƠNG MỞ ĐẦU: GIỚI THIỆU MÔN HỌC Phân tích thực phẩm gì? Tại phải phân tích thực phẩm? Các bước quy trình phân tích Thành phần tính chất thực phẩm cần phân tích Lựa chọn phương pháp phân tích hiệu lực phương pháp Nội dung Tài liệu tham khảo 27/05/16 Phân tích hóa học thực phẩm gì? Phân tích hóa học thực phẩm việc tách, định danh xác định số lượng thành phần hóa học cần xác định mẫu phân tích Phân tích thực phẩm gì? Gồm loại: - Phân tích tính chất vật l{ thực phẩm (học học phần khác) - Phân tích thành phần hóa học thực phẩm + Phân tích định tính: kết cho biết có mặt hay khơng tiêu hóa học cần phân tích mẫu + Phân tích định lượng: kết cho biết số lượng cụ thể chất cần phân tích 27/05/16 Kết phân tích dùng để làm gì? - Xác định giá trị dinh dưỡng - Xác định đặc tính chức - Xác định khả chấp nhận sản phẩm 2.Tại phải phân tích thực phẩm? • • • • Kiểm soát chất lượng thực phẩm Phát triển sản phẩm Ghi nhãn sản phẩm Thỏa mãn thị hiếu ngƣời tiêu dùng nhu cầu phát triển ngành công nghiệp thực phẩm 27/05/16 Các bước quy trình phân tích LẬP KẾ HOẠCH LẤY MẪU TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH XỬ LÝ SỐ LIỆU TÍNH VÀ ĐƯA RA KẾT QUẢ Thành phần tính chất thực phẩm cần phân tích • • • • • • • • • • • pH độ axit Độ ẩm chất khô tổng cộng Xác định hàm lượng tro Phân tích thành phần khống Phân tích hàm lượng carbohydrate Phân tích chất xơ Phân tích chất béo thơ Chỉ tiêu chất lượng chất béo Phân tích protein Phân tích vitamin Phân tích chất màu, thuốc trừ sâu, độc tố dư lượng kháng sinh 27/05/16 Lựa chọn phương pháp phân tích Các yếu tố ảnh hƣởng tới việc lựa chọn phƣơng pháp: • Bản chất mẫu • Bản chất phƣơng pháp: Độ xác, độ nhạy đặc trƣng phƣơng pháp • Phụ thuộc phịng thí nghiệm: Kích cỡ mẫu, thiết bị, hóa chất, chi phí • Ƣu nhƣợc điểm phƣơng pháp: thời gian phân tích, khả thực hiện, cần thiết • Con ngƣời: độ an tồn, quy trình • Hiệu lực áp dụng phƣơng pháp Nội dung chương trình Vấn đề 1: Nguyên tắc an tồn phịng thí nghiệm phân tích thực phẩm Vấn đề 2: Phƣơng pháp lấy mẫu chuẩn bị mẫu Vấn đề 3: Phƣơng pháp phân tích số thành phần vô thực phẩm Vấn đề : Phƣơng pháp phân tích số thành phần hữu thực phẩm Vấn đề 5: Kiểm nghiệm số sản phẩm thủy sản Vấn đề 6: Kiểm nghiệm nƣớc nguyên liệu phụ dùng chế biến thực phẩm 27/05/16 Tài liệu • GIÁO TRÌNH CHÍNH 1, Phân tích kiểm nghiệm thực phẩm thủy sảnĐặng Văn Hợp -NXB Nông nghiệp, 2005 2, Thực hành phân tích sản phẩm thủy sản- Bài giảng thực hành 3, Kiểm nghiệm lương thực, thực phẩm – Phạm Văn Sổ - ĐH Bách Khoa Hà Nội, 1991 Tài liệu (tiếp) • TÀI LIỆU THAM KHẢO 1, Quản lý kiểm tra chất lƣợng thực phẩm – Hà Duyên Tƣ, Giáo trình ĐH Bách Khoa Hà Nội, 1996 2, Các tiêu chuẩn chất lƣợng An tồn vệ sinh thủy sản, NXB Nơng Nghiệp, 1996 3, Phân tích định lƣợng – Nguyễn Thị Thu Vân, NXB ĐH Quốc gia TP Hồ Chí Minh, 2004 4, Quản lý chất lƣợng CN thực phẩm- Hà Duyên Tƣ, NXB Khoa học Kỹ thuật, 2006 5, Food analysis – Nielsen S Suzanne, Nhà xuất Plenum, New York http://www.tcvn.gov.vn http://www.aoac.org http://www.foodstandards.gov.au/ 27/05/16 Tiêu chuẩn quốc gia quốc tế liên quan đến phân tích thực phẩm • Tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN) • Tiêu chuẩn ngành • United States Food and Drug Administration (FDA) • Codex Alimentarius • ISO standards Làm để học tốt? • • • • Tham gia đầy đủ buổi l{ thuyết & thực hành Đọc tài liệu trước tới lớp Làm tập đầy đủ Tích cực phát biểu lớp hoạt động nhóm • Lên kế hoạch thời gian tự học nhà tuần • Trao đổi với bạn bè hỏi GV cần 27/05/16 VẤN ĐỀ 1: NGUYÊN TẮC AN TOÀN TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Các hóa chất nguy hiểm • Nguồn phơi nhiễm: hít phải, tiếp xúc, nuốt phải, bị kim châm, xâm nhập qua vùng da hở • Bảo quản hóa chất: có nên bảo quản hóa chất theo thứ tự an-pha-bê? • Các quy định chung hóa chất kỵ nhau: \ \TL tham khao\TL powerpoint\hóa chất kỵ nhau.ppt VẤN ĐỀ 1: NGUN TẮC AN TỒN TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Các hóa chất nguy hiểm • Ảnh hƣởng độc hại hóa chất • Hóa chất bị đổ • Hóa chất gây nổ: ete, axit perchloric, axit picric picrate • Khí nén khí hóa lỏng: Bình khí nén khí hóa lỏng (cố định, đặt xe đẩy di chuyển, không bảo quản gần chất phóng xạ, lửa mở, nguồn nhiệt, ) 27/05/16 VẤN ĐỀ 1: NGUYÊN TẮC AN TOÀN TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Các mối nguy khác phịng thí nghiệm • • • • • • • • Vật sắc nhọn tổn thƣơng mắt An tồn thiết bị phân tích Cháy nổ Các loại khí độc Các nguy hiểm điện Tiếng ồn Phóng xạ ion Các chất độc tích lũy VẤN ĐỀ 1: NGUN TẮC AN TỒN TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Bài tập tình huống: Tìm hiểu ký hiệu cảnh báo nguy hiểm, dẫn mức độ an tồn loại hóa chất Các đức tính cần có KNV làm việc phịng thí nghiệm phân tích thực phẩm Cách giữ an tồn làm việc phịng thí nghiệm phân tích thực phẩm Đề xuất cách ghi nhãn hóa chất sử dụng phân loại (sắp xếp) loại hóa chất tủ bảo quản 10 27/05/16 Vấn đề : KIỂM NGHIẸÂM CÁC SẢN PHẨM THUỶ SẢN KHÁC VÀ NGUYÊN LIỆU PHỤ DÙNG TRONG CHẾ BIẾN • 5.1 KIỂM NGHIỆM DẦU CÁ Kiểm nghiệm cảm quan Độ Màu sắc Mùi vị KIỂM NGHIỆM DẦU CÁ Chỉ tiêu vật l{ Xác định tỉ trọng Chiết xuất 176 27/05/16 KIỂM NGHIỆM DẦU CÁ Chỉ tiêu hóa học Xác định chất kết tủa Xác định lựơng nước Xác định lượng tro Xác định lượng xà phòng Các vitamin A, D Xác định số axit xác định số xà phòng Xác định số iod Xác định số iod KIỂM NGHIỆM Q TRÌNH SẢN XuẤT BỘT CÁ NGUYÊN LIỆU BÁN THÀNH PHẨM THÀNH PHẨM 177 27/05/16 KIỂM NGHIỆM BỘT CÁ THÀNH PHẨM Chỉ tiêu hóa học • loại dùng làm thức ăn gia súc : • • • • • Lïng nước 10,5% chất béo 9%, muối ăn 2%, proein 60%, cát sạn 2%, KIỂM NGHIỆM RONG CÂU VÀ AGA-AGA Kiểm nghiệm rong câu • Xác định tiêu hóa học Xác định hàm lượng nước Xác định hàm lượng muối ăn Xác định hàm lượng aga Xác định hàm lượng tạp chất Xác định sức đông aga 178 27/05/16 Kiểm nghiệm aga • • • • • a Xác định hàm lượng nước b Xác định hàm lượng tro c Xác định hàm lượng protein d Xác định sức đông e Xác định chất không tan nước nóng f Xác định hàm lượng tạp chất CHƢƠNG 5: KIỂM NGHIỆM MỘT SỐ NGUYÊN LIỆU PHỤ DÙNG TRONG CHẾ BIẾN Muối ăn Xác định độ ẩm Xác định chất không tan nước có muối Xác định lượng ion ClXác định ion sunfat (SO42-) Xác định lượng ion Ca2+ Xác định lïng ion Mg2+ Xác định lượng kali 179 27/05/16 KIỂM NGHIỆM MỘT SỐ NGUYÊN LIỆU PHỤ DÙNG TRONG CHẾ BIẾN Nước nước đá Sạch Vật huyề n phù Độ cứn g thấp Nước nước đá Xác định độ độ đục nước Xác định lượng tiêu hao oxygen Xác định NH3 Xác định H2S Xác định NO2Xác định N03Xác định Cl2 dư Xác định độ cứng nước 180 27/05/16 Xác định lượng tiêu hao oxygen Ngun l{ 10ml KMnO40,01N Chất khử Mẫu nƣớc H2C2O4 t/c dƣ KMnO40,01N Xác định lượng tiêu hao oxygen Cách tiến hành ml H2SO4 30% xác 10 ml dd KMnO4 0,01N 100ml dd mẫu thử(đã pha lỗng) Đun sơi 181 27/05/16 Xác định lượng tiêu hao oxygen Nếu dd màu Giữ nhiệt độ sơi Xác định lượng tiêu hao oxygen Cách tiến hành Lấy bình khỏi nguồn nhiệt dung dịch H2C2O4 0,01 N = dung dịch KMnO4 dùng lắc tới màu  chuẩn độ nóng dung dịch KMnO4 Tới dd có màu hồng nhạt 182 27/05/16 Xác định lượng tiêu hao oxygen Tính kết lượng tiêu hao oxy nước (mgKMnO4/l) theo công thức sau X  (V N  V N 2)32.1000 A Xác định độ cứng nước Độ cứng tổng cộng Độ cứng tạm thời Độ cứng vĩnh cửu 183 27/05/16 Độ cứng tạm thời NGUYÊN LÝ HCl tiêu chuẩn Muối bicacbonat Mẫu nƣớc Độ cứng tạm thời Cách tiến hành Thí nghiệm Dung dịch HCl 0,1N Chuẩn độ tới dd có màu đỏ 100ml dd nƣớc thử Metyl da cam: vài giọt 184 27/05/16 Độ cứng tạm thời TÍnh kết V N 28.1000 X A 10 (độ đức) Độ cứng tạm thời • Thí nghiệm đun sôi để loại CO2, lọc, cho metyl da cam vào chuẩn độ HCl tiêu chuẩn có màu đỏ da cam 185 27/05/16 Độ cứng tạm thời • Tính kết Độ cứng tạm thời thực sự: (độ đức) X  (V  V 1).N 28.1000 A 10 Xác định độ cứng tổng cộng Ngun lý NaOH, Na2CO3 tiêu chuẩn Mẫu xđ độ cứng tạm thời (chứa CaCl2, MgCl2) Chuẩn độ = HCltc 186 27/05/16 Xác định độ cứng tổng cộng (1)CaCl2 + Na2CO3 = (2)MgCl2 + 2NaOH = CaCO3 + 2NaCl Mg(OH)2 + 2NaCl (3)4HCl + 2NaOH +Na2CO3 =4NaCl + 3H2O+CO2 Xác định độ cứng tổng coäng Cách tiến hành Mẫu nƣớc sau đun + 10 – 40 ml dung dòch Mẫu nƣớc xđ độ cứng tạm thời Đun sơi 5’ (loại bỏ CO2) hỗn hợp NaOH Na2CO3 0,1N Đun tiếp 10’ (để k/tủa hoàn toàn) 187 27/05/16 Cách tiến hành - Làm nguội nhanh dung dịch(dung nƣớc dội ngồi) - Chuyển sang bình định mức 250ml(tráng, rửa nhiều lần) - Cho nƣớc tới vạch mức - Chuyển cốc thủy tinh khuấy đảo  lọc  thu dịch lọc Cách tiến hành Dung dịch HCl 0,1N 100ml dịch lọc + vài giọt metyl da cam 188 27/05/16 Tính kết Độ cứng tổng cộng (độ đức): ( N 1V  f V N 2)28.1000 X  A 10 Độ cứng vónh cửu XVC = XTC - XTT (độ Đức) 189 27/05/16 GOOD LUCK 190