THƯ VIỆN BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP HỒ CHÍ MINH ĐẶNG THỊ KIẾN TRÚC NGHIÊN CỨU ĐO LIỀU BỨC XẠ ANPHA TRONG MẪU GỐM CỔ BẰNG ĐỀTECTƠ NHIỆT HUỲNH QUANG LiF (Mg, Cu, P) Chuyên ngành: Vật lý nguyên tử, hạt nhân lượng cao Mã số: 60 44 05 LUẬN VĂN THẠC SĨ VẬT LÝ NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS NGUYỄN QUANG MIÊN THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH – NĂM 2010 LỜI CẢM ƠN Lời xin bày tỏ lòng kính ơn đến bậc sinh thành, người có công nuôi dưỡng tạo điều kiện để ăn học thành người Tôi xin chân thành cảm ơn:  TS Nguyễn Quang Miên người thầy giảng dạy năm cao học tận tình hướng dẫn cho hoàn thành luận văn  Ban Lãnh đạo Anh Chị Viện khảo cổ học Việt Nam tạo điều kiện thuận lợi cho suốt trình nghiên cứu hoàn thành luận văn  Th.S Hoàng Đức Tâm người giúp đỡ cho góp ý quý báu  Thầy phản biện dành hiều thời gian quý báu để đọc đóng góp nhiều ý kiến để luận văn hoàn thiện  Tập thể thầy, cô Khoa vật lý dạy dỗ động viên suốt trình học tập hoàn thành luận văn Cuối xin cám ơn tất bạn thuộc Khoa Vật Lý, bạn cao học khóa 18 đồng nghiệp đóng gớp ý kiến cho hoàn thành luận văn MỞ ĐẦU Nhiệt huỳnh quang tượng vật liệu sau bị chiếu xạ có khả phát lượng tử ánh sáng miền khả kiến kích thích nhiệt Hiệu ứng nghiên cứu ứng dụng đo liều xạ hạt nhân kiểm soát an toàn xạ Đặc biệt sử dụng nhiều đo liều xạ môi trường tính tuổi cổ vật Trên giới, nước có trình độ khoa học công nghệ cao (Mỹ, Pháp, Anh, Trung Quốc, Thái Lan…) phương pháp quan tâm nghiên cứu phát triển coi phương pháp có khả thị niên đại cổ vật hữu hiệu với độ tin tưởng cao Trong đo tuổi nhiệt nhuỳnh quang, xạ hạt nhân môi trường khác có khả gây tác dụng liều chiếu xạ khác cần phải ghi nhận cụ thể Dựa nhu cầu thực tế trang thiết bị có, chọn đề tài “Nghiên cứu xác định liều xạ anpha hàng năm mẫu gốm vật liệu LiF: Mg,Cu,P” làm đề tài luận văn thạc sỹ Luận văn phần mở đầu kết luận kết cấu sau: Chương 1: Tổng quan phương pháp Chương 2:Thực nghiệm xác định liều xạ anpha mẫu gốm Chương 3: Kết thảo luận Đề tài luận văn thực khoảng thời gian từ tháng 10/2009 đến tháng 6/1010 Phòng thí nghiệm xác định niên đại – Viện khảo cổ học Việt Nam CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG PHÁP 1.1 Cơ sở khoa học phương pháp 1.1.1 Hình thành nguyên tố phóng xạ môi trường tự nhiên Như biết, từ bụi vụ nổ sao, khoảng 4,5 tỉ năm trước hình thành mặt trời hệ thống hành tinh Trong đám tro bụi đó, có lượng lớn nguyên tố phóng xạ Theo thời gian, đa số nguyên tố phóng xạ phân rã trở thành nguyên tố bền vững Chúng thành phần vật liệu hệ thống hành tinh Tuy nhiên vỏ trái đất nguyên tố phóng xạ uranium, thorium, cháu chúng số nguyên tố khác Các nguyên tố phóng xạ với sản phẩm phân rã chúng nguồn xạ ion hóa tự nhiên chủ yếu tác dụng lên sinh vật trái đất Trong tự nhiên tồn nhiều nguyên tố phóng xạ phổ biến uran, thori, kali, radi, radon… Đối với mẫu vật dùng đo tuổi nhiệt phát quang, liều ion hóa năm chúng gần gây từ nguyên tố này, có khoảng vài phần trăm lại sinh từ nguyên tố rubidi tia vũ trụ… Uranium gồm đồng vị: U238 chiếm 93% uranium thiên nhiên, U235 chiếm 0,7%, U234 chiếm khoảng 0,005%, U238 U234 đồng vị phóng xạ thuộc họ uranium, U235 đồng vị phóng xạ thuộc họ Actinium Các nguyên tố phóng xạ đất đá chủ yếu tạo thành từ ba dãy phóng xạ U238, U235, Th232 tóm lược bảng 1.1 sau: Bảng 1.1: Sơ đồ chuỗi phóng xạ tự nhiên thorium uranium Chuỗi Th-232 Chuỗi U-238 Chuỗi U-235 Hạt nhân Thời gian bán rã Hạt nhân Thời gian bán rã Hạt nhân thời gian bán rã Th -232 14x109 năm U-238 4,47x109 năm U-235 0,704x109 năm  1α Ra -228  1α, 2β 6,7 năm U-234  1α,1β 245x103 năm Pa-231  1α Th-230  1α, 2β  1α 75x103 năm  2α,1β 32,8x103 năm Ra -224 3,6 ngày  1α Ra-226 1600 năm Ra-223  1α Rn -220 55 giây Rn-222  2α, 2β  3α, 2β  1α Pb-210 Po-216 0,16 giây  1α 3,82 ngày giây  1α 22 năm Po-215 1,8x10-3 giây 138 ngày  1α Bền Rn-219  2β Po-210 Pb-208 11,4 ngày Pb-206  2α, 2β Bền Pb-207 Bền Trong tự nhiên, ba dãy phóng xạ số nguyên tố phóng xạ tự nhiên khác không tạo thành dãy phóng xạ K40 Ngoài ra, có đồng vị C14, H3, Cs137… Đây loại đồng vị hình thành tương tác tia vũ trụ với nguyên tố khí Như vậy, nguyên tố phóng xạ có khắp nơi trái đất, đất đá, nước không khí Các đồng vị phóng xạ với cháu chúng nguồn gốc xạ tự nhiên tác dụng lên sinh vật trái đất Theo nguồn gốc, chúng phân chia thành loại: - Loại nguyên tố phóng xạ có đất đá - Loại nguyên tố phóng xạ có nguồn gốc từ vũ trụ - Loại nguyên tố phóng xạ hoạt động người tạo Các hạt nhân phóng xạ tạo thành tồn đất đá, nước không khí chí thể Theo quan lượng nguyên tử Quốc tế (IAEA), 1kg đất chứa đồng vị phóng xạ tự nhiên với hàm lượng trung bình sau: 370Bq K40 (100-700Bq) 25Bq Ra226 ( 10- 50 Bq) 25 Bq U238 ( 10 – 50 Bq) 25 Bq Th232 (7 – 50 Bq) 1.1.2 Phân bố nguyên tố phóng xạ đất đá Hoạt độ phóng xạ đất đá hình thành từ nguồn phóng xạ có sẵn tự nhiên nguồn phóng xạ hoạt động người tạo Các nguyên tố phóng xạ tích tụ đất đá thường không đồng vùng trái đất Chẳng hạn, nước ta, số nơi Quảng Nam, Cao Bằng, Lai Châu có lượng quặng phóng xạ lớn nên cường độ phóng xạ trung bình nơi cao nhiều lần so với hoạt độ trung bình môi trường toàn quốc Lượng hoạt độ phóng xạ số nguyên tố đất Bảng 1.2 Bảng 1.2: Hoạt độ phóng xạ nguyên tố phóng xạ đất [7] Nguyên tố phóng xạ Hoạt độ trung bình Tổng hoạt độ Tổng khối lượng toàn thể nguyên tố phóng xạ tích đất Uranium 0,7pCi/g (25Bq/kg) 2200kg 0,8Ci (31GBq) Thorium 1,1pCi/g (40Bq/kg) 12000kg 1,4 Ci (52 GBq) Potassium-40 11pCi/g (400Bq/kg) 2000kg 13 Ci (500 GBq) Radium 1,3pCi/g (48Bq/kg) 1,7g 1,7 Ci (63,GBq) Radon 0,17pCi/g (10Bq/kg) 11 μ g 0,2 Ci (7,4 GBq) Các đồng vị phóng xạ nhân tạo H3 (12,3 năm), I129( 1,57x107 năm), Cs137(30,17 năm), Sr90(28,78 năm), Tc99 (2,11 x 105 năm), Pu239(2,41 x 104 năm) có thời gian sống dài, bị đưa môi trường tích tụ lâu dài đất gây phông phóng xạ cao, đặc biệt bị động vật, thực vật hấp thụ qua trao đổi chất Và người sử dụng sản phẩm dinh dưỡng từ động thực vật bị nhiễm phải liều lượng phóng xạ định 1.1.3 Hệ thống đơn vị đo liều phóng xạ Liều chiếu suất liều chiếu: - Liều chiếu: Đối với tia X, tia gamma tổng số điện tích ion dấu sinh tất hạt tích điện (electron ion dương) giải phóng photon thể tích không khí chia cho khối lượng không khí thể tích đó, theo công thức: D ch = dQ dm (1.1) Trong đó: dQ: Tổng số điện tích sinh thể tích khí dm: Khối lượng thể tích không khí - Suất liều chiếu: Là giá trị liều chiếu tính đơn vị thời gian Các đơn vị thường dùng: liều chiếu (R, rad, rem, Sv…); suất liều (R/ giờ, rad/giờ, rem/giờ, Sv/giờ…) Liều hấp thụ suất liều hấp thụ: - Liều hấp thụ: lượng bị hấp thụ đơn vị khối lượng đối tượng bị chiếu xạ, theo công thức: D ht = dε dm (1.2) Trong đó: dε : lượng truyền trung bình xạ ion hóa cho vật chất có khối lượng dm - Suất liều hấp thụ: giá trị liều hấp thụ đơn vị thời gian Đơn vị liều hấp thụ Gray, ký hiệu Gy 1Gy = 1J/1kg = 100rad 1rad = 100erg/g (1 rad lượng xạ qua vật chất truyền lượng 100erg cho 1g vật chất) Liều tương đương hệ số phẩm chất: - Hệ số phẩm chất: Mỗi loại xạ đặc trưng đại lượng có tên gọi hệ số phẩm chất, ký hiệu Q (Bảng 1.3) - Liều tương đương: Bằng hệ số phẩm chất Q nhân với liều hấp thụ - Đơn vị rem 1rem = 1rad x Q Trong hệ SI, liều tương đương sinh học có tên Sievert(Sv) 1Sv = 1Gy x Q = 100rem Bảng 1.3: Hệ số phẩm chất loại xạ Các loại xạ lượng Hệ số phẩm chất Q Photon (X, γ ) lượng Electron hạt muyon( μ ) lượng Nơtron lượng 20Mev Photon lượng >2Mev Hạt ( α ), mảnh phân hạch, hạt nặng 20 1.2 Liều xạ 1.2.1 Tác dụng tia xạ sức khỏe người Tác dụng sinh học xạ hạt nhân có nhiều hình thức khác nhau, sức khỏe người quan trọng dạng xuyên qua thể gây hiệu ứng ion hóa Nếu xạ ion hóa thấm vào mô sống, ion tạo ảnh hưởng đến trình sinh học bình thường Tiếp xúc với loại số loại xạ ion hóa, xạ anpha, beta, tia gamma, tia X nơtron có ảnh hưởng đến sức khỏe Trong môi trường vật chất, xạ anpha khả truyền xa, chúng bị cản lại toàn lớp giấy mỏng lớp màng da Tuy nhiên, chất phát tia anpha đưa vào thể, phát lượng tác dụng vào tế bào xung quanh Ví dụ phổi, tạo liều chiếu mô nhạy cảm, mà mô lớp bảo vệ bên giống da 1.2.2 Ý nghĩa xác định liều xạ anpha nghiên cứu phóng xạ môi trường khảo cổ học Như biết, xạ phóng xạ có khắp nơi trái đất, việc xác định liều xạ nhiệm vụ có ý nghĩa quan trọng việc kiểm soát nguồn phóng xạ đo liều y tế môi trường hay xác định tuổi cổ vật Để xác định tuổi cổ vật gốm, dùng phương pháp nhiệt huỳnh quang, mẫu gốm có hạt khoáng nhiệt huỳnh quang nung nóng hạt khoáng đến nhiệt độ xác định chúng phát Nghĩa là, trình tích lũy liều mẫu gốm bắt đầu sau nung, dựa vào đặc tính này, người ta xác định niên đại vật cổ theo phương trình sau t = P Dα +Dβ +D γ +Dc (1.3) Trong đó: P: liều tích lũy mẫu (Gy) Dα ,Dβ ,D γ ,Dc tương ứng suất liều năm tia anpha, beta, gamma vũ trụ lên mẫu (Gy/năm) [8] Phương trình 1.3 cho thấy xác định liều xạ anpha mẫu gốm nhiệm vụ thiếu đo tuổi mẫu gốm cổ phương pháp nhiệt huỳnh quang 1.2.3 Phân bố nguyên tố phóng xạ liều xạ anpha mẫu gốm cổ Trong đất đá có nguyên tố phóng xạ urani, thori kali…Mẫu gốm bị chôn vùi đất đá bị chiếu xạ nguyên tố phóng xạ Khi phân rã, nguyên tố phát xạ anpha, beta gamma Cả loại xạ tham gia vào trình gây liều tích lũy lên vật liệu nhiệt huỳnh quang với mức độ khác Hình 1.1 1.2 bên mô tả tác động xạ mức độ khác Dα Dβ Dγ Dβ + D γ D Dα + Dβ + D γ d > 5mm Hình 1.1: Mô hình tương tác gây liều xạ ion hóa hạt vật liệu có kích thước > 5mm Pα Pα Dβ + Dγ Pβ Pγ D α + Dβ + D γ d < 1mm Hình 1.2: Mô hình tương tác gây liều xạ ion hóa hạt vật liệu có kích thước < 1mm Dα ,Pα : Mô tả tác dụng xạ  Dβ ,Pβ : Mô tả tác dụng xạ β D γ ,Pγ Mô tả tác dụng xạ γ Từ hình có số nhận xét sau: - Bức xạ gamma có khả đâm xuyên lớn coi có tác dụng đồng toàn vật liệu Bán kính tác dụng nguồn xạ gamma môi trường đất đá khoảng 30cm - Bức xạ beta có khả đâm xuyên có tác dụng lên toàn vật liệu, song chúng không hoàn toàn - Bức xạ anpha có khả đâm xuyên nhất, có tác dụng lớp vỏ vật liệu Về khả tác dụng ion hóa xạ anpha,beta gamma khoáng vật thạch anh hình cầu mô tả hình vẽ sau: [3] γ β α Hình 1.3: Khả tác dụng xạ ion hóa hạt thạch anh Từ hình nhận thấy: với hạt thạch anh có kích thước lớn, có hai vùng phân biệt Vùng ngoài: có bề dày khoảng micromet (tương ứng với quãng chạy hạt anpha) chịu tác dụng loại xạ Vùng trong: nằm sâu quãng chạy hạt anpha, chịu tác dụng hạt beta gamma Như để xác định liều xạ ion hóa đối tượng khảo cổ địa chất theo phương pháp nhiệt huỳnh quang ta cần phải quan tâm phân loại kích thước hạt Nghĩa là, sử dụng hạt có kích thước nhỏ cỡ quãng chạy hạt anpha cần xác định liều chiếu ba lọai xạ lên chúng Ngược lại, sử dụng hạt khoáng có kích thước đủ lớn so với quãng chạy hạt anpha xạ nhiệt phát quang phát từ vùng chịu tác dụng xạ beta gamma cần xác định liều chiếu hai loại xạ beta gamma Trong đo tuổi nhiệt huỳnh quang, tùy theo lựa chọn hạt có kích thước khác có kỹ thuật phân tích chế độ xử lý hóa học tương ứng Sau ví dụ tính liều xạ năm đất đá đồ gốm điển hình Bảng 1.4: Liều xạ năm đất đá gốm điển hình [8] Suất liều Suất liều anpha anpha hiệu dụng Potassium - - Suất liều Suất liều beta gamma 0,83 0,24 Tổng 1,07 Rubidium - - 0,02 - 0,02 Thorium 7,39 1,11 0,29 0,51 1,91 Uranium 8,34 1,25 0,44 0,34 2,03 Bức xạ vũ trụ - - - 0,15 0,15 Các giá trị đựơc tính theo đơn vị Gray/1000năm Giá trị cho tương ứng với đất đá gốm có hàm lượng potassium 1%, rubidium 0,005%, thorium tự nhiên 10ppm, uranium tự nhiên 3ppm Sự góp phần suất liều hiệu dụng xem 0,15 nhân với giá trị suất liều anpha Đối với vật liệu nhiệt huỳnh quang, người ta phân loại xạ theo nguồn gốc chiếu lên vật liệu sau: - Nguồn xạ từ vũ trụ: Loại xạ có phông phóng xạ vũ trụ, chúng tương đối ổn định có cường độ tương đối nhỏ so sánh với xạ từ nguồn khác Tuy nhiên phép đo yêu cầu độ xác lớn người ta phải hiệu chỉnh loại xạ từ vũ trụ - Nguồn xạ từ vật liệu xung quanh: Đây nguồn phóng xạ chuỗi phóng xạ tạo chiếu lên vật liệu nhiệt huỳnh quang - Nguồn phóng xạ từ đồng vị phóng xạ định xứ bên vật liệu: Loại nguồn có giá trị đáng kể khoáng vật ziricon, feldspar Tuy nhiên thạch anh chúng thường nhỏ 1.2.4 Nguyên lý chung đo liều anpha mẫu gốm Có thể đo liều xạ anpha đềtectơ nhiệt huỳnh quang, song cần có số điều kiện đặc biệt, quãng chạy hạt anpha nhỏ nên muốn chúng vào đềtectơ phải có màng mỏmg phủ bên đềtectơ nhiệt huỳnh quang cho gần xạ anpha qua Ngoài ra, cần phải lưu ý dùng màng mỏng đo xạ anpha xạ beta phần không đáng kể xạ gamma, chúng cần bổ sung thêm phương pháp đo riêng biệt xạ beta, để từ phép hiệu chỉnh tính liều xạ anpha 1.3 Đềtectơ LiF:Mg,Cu,P 1.3.1 Cơ chế động học nhiệt huỳnh quang Như biết, nhiệt phát quang tượng chất điện môi hay chất bán dẫn điện phát ánh sáng bị nung nóng trước vật liệu chiếu xạ xạ ion hóa như: tia X, tia anpha, tia beta hay tia gamma Đối với vật liệu nhiệt phát quang ta cần lưu ý điều sau: - Vật liệu phải chất điện môi hay chất bán dẫn - Vật liệu phải cần thời gian hấp thụ lượng suốt trình phơi chiếu xạ - Nhiệt đóng vai trò kích thích nguyên nhân gây phát quang - Vật liệu sau kích thích nhiệt để phát quang nâng nhiệt lần không phát quang electron thoát khỏi bẫy Nếu muốn phát quang vật liệu cần chiếu xạ lần Mô hình cấu trúc vùng lượng tượng nhiệt huỳnh quang hình 1.4 Đây sơ đồ cấu trúc vùng lượng đơn giản mô tả tượng nhiệt huỳnh quang [9] Mô hình động học bậc 1- mô hình Randall Wikins Vùng dẫn E b : Điện tử : Lỗ trống c T d De a EF hv’ R e Dh Vùng hóa trị hv Hình 1.4: Mô hình mức lượng thể vị trí điện tử vật liệu nhiệt phát quang Mức lượng T mức bẫy electron nằm mức lượng Fermi EF Mức trống rỗng trước vật liệu chiếu xạ để tạo electron lỗ trống Một mức khác (mức R) bẫy lỗ trống có chức tâm tái hợp, mức nằm bên mức lượng Fermi Khi chiếu xạ tia X, , beta hay gamma, nguyên tử bị ion hóa, electron nhận lượng xạ để nhảy lên vùng dẫn chuyển động tự vùng này, đồng thời tạo lỗ trống vùng hóa trị (quá trình a) Các hạt tái hợp với giải phóng lượng dạng ánh sáng bị bắt lại bẫy Đối với chất cách điện bán dẫn, số lượng hạt bị bẫy thấp vào khoảng vài phần trăm, electron bị bẫy mức T lỗ trống mức R (quá trình b,e) Các electron nằm lại bẫy trạng thái giả bền chúng nhận đủ lượng chúng thoát khỏi bẫy lên vùng dẫn (quá trình c), sau tái hợp với lỗ trống tâm tái hợp đồng thời phát ánh sáng (quá trình d) Như vậy, trình phát huỳnh quang có thời gian trì hoãn thời gian electron bẫy với phương trình sau: 1 - p =   se E kT (1.4) Ở đây: p định nghĩa xác suất giải phóng electron khỏi bẫy tác động nhiệt s hệ số tần số thoát có thứ nguyên giây -1 Ý nghĩa vật lý hệ số bẫy bắt xem hố đặc trưng hệ số thoát s (s tích tần số va chạm điện tử với vách hố hệ số phản xạ) Do xem s có độ lớn tần số dao động mạng tinh thể Hiện tượng phát quang cung cấp lượng cho electron dạng nhiệt gọi hiệu ứng nhiệt huỳnh quang Mô hình Randall Winkins mô hình đơn giản mô tả đường cong nhiệt huỳnh quang đưa vào năm 1945 sở cấu trúc vùng lượng (Hình 1.4) Như thấy xác định lượng nhiệt huỳnh quang phát xác định liều xạ ion hóa chiếu lên mẫu Đây sở kỹ thuật đo liều phóng xạ phương pháp nhịêt huỳnh quang 1.3.2 Liều kế nhiệt huỳnh quang LiF:Mg,Cu,P 1.3.2.1 Đặc trưng nhiệt huỳnh quang LiF:Mg,Cu,P a Đường cong nhiệt huỳnh quang Dạng đường cong vật liệu nhiệt huỳnh quang LiF:Mg,Cu,P thay đổi theo nồng độ chất tạo khuyết tật xử lí nhiệt Chẳng hạn chiều cao đỉnh thay đổi đáng kể theo nồng độ nguyên tố pha tạp Ngoài đường cong nhiệt huỳnh quang LiF:Mg,Cu,P bị thay đổi cách xử lí nhiệt khác Khi nung nhiệt độ thấp cấu trúc đường cong nhiệt huỳnh quang khác với cấu trúc nhiệt huỳnh quang nung chế độ cao Khi vật liệu nung nhiệt độ cao 2400C gây thay đổi hình dạng đường cong nhiệt huỳnh quang Bằng cách cải thiện trình chuẩn bị gớp phần tích cực làm ổn định cấu trúc đường cong nhiệt huỳnh quang từ thu độ lập lại tốt Tóm lại, nhà nghiên cứu cố gắng xây dựng chương trình nung để giảm độ cao đỉnh nhiệt độ cao hơn, đỉnh đáng tin cậy cho tín hiệu dư cho việc tái sử dụng Ngoài ra, chiếu nguồn nơtron nhiệt, dạng đường cong LiF:Mg,Cu,P không thay đổi rõ ràng, điều khác với LiF:Mg,Ti (TLD-100) đỉnh nhiệt độ cao tăng theo chiếu xạ nơtron nhiệt b Phổ phát xạ nhiệt huỳnh quang Bước sóng phát LiF:Mg,Cu,P ngắn so với bước sóng phát vật liệu TLD100 Tâm vùng phát xạ nằm khoảng bước sóng 420nm LiF:Mg,Cu,P tâm nằm khoảng 350-370nm Trong hầu hết hệ đo nhiệt huỳnh quang có lọc quang học hệ thống quang học Phổ phát xạ tâm lọc thông thường 450-500nm Đối với TLD-100, lọc tốt LiF:Mg,Cu,P tâm phát xạ cần chuyển dịch phía vùng tử ngoại khoảng 50nm Với việc lựa chọn lọc phù hợp, độ nhạy LiF:Mg,Cu,P tăng lên khoảng 10-30% Với nồng độ khác nhau, nhiệt độ nhiệt huỳnh quang dạng đường cong thay đổi nhiều, phổ phát xạ thay đổi Tương tự trường hợp này, kết thực nghiệm chứng minh với cách xử lí nhiệt khác nhau, phổ phát xạ thay đổi đường cong thay đổi nhiều [9] c Đáp ứng liều Như ta biết có tuyến tính tốt tương ứng liều loại vật liệu nhiệt huỳnh quang LTD-100, loại vật liệu LiF:Mg,Cu,P với chất tinh thể LiF, nhiên có tuyến tính Điều có nghĩa tương ứng liều phụ thuộc mạnh vào chất pha tạp Các kết thí nghiệm tinh thể LiF có chất pha tạp Mg, đáp ứng liều tuyến tính, pha thêm tạp chất thứ hai (ví dụ Cu) đáp ứng liều trở nên hạ tuyến tính Vùng tuyến tính LiF:Mg,Cu,Pcó thể lên đến 10-15Gy Đối với liều cao 10Gy, đáp ứng tín hiệu nhiệt huỳnh quang giảm theo liều, nghĩa hạ tuyến tính Đối với vật liệu sản xuất Bắc Kinh - Trung Quốc, hạ tuyến tính bắt đầu xuất giá trị liều đạt đến 12Gy Các nhà khoa học Italia đo đáp ứng liều LiF:Mg,Cu,P (loại GR-200) có vùng tuyến tính lên đến 18Gy Với chùm electron lượng 15MeV vùng tuyến tính lên đến 10Gy 1.3.2.2 Xử lí nhiệt cho vật liệu nhiệt huỳnh quang Xử lí nhiệt trình thiết yếu cho việc tái sử dụng LiF:Mg,Cu,P loại vật liệu nhạy với xử lí nhiệt Trước chiếu xạ, nung nhiệt độ cao 2450C, thay đổi cấu trúc đường cong gây độ nhạy nhiệt huỳnh quang Đã có số công trình nghiên cứu cho đường cong phụ thuộc nhiều vào nhiệt độ nung Thông thường sở sản xuất khuyến cáo nhiệt độ nung tối ưu Tuy nhiên, nung nhiệt độ thời gian dài gây giảm độ nhạy nhiệt huỳnh quang Trong trường hợp tín hiệu dư không đáng kể chấp nhận được, thời gian nung nên ngắn tốt Với nguyên lí này, sử dụng liều kế trường hợp liều thấp không cần thiết phải nung, có liều kế tái sử dụng tốt Sau giới thiệu chung số vật liệu nhiệt huỳnh quang Bảng 1.5: Các đặc trưng chủ yếu số vật liệu nhiệt huỳnh quang [7] Vật liệu nhiệt huỳnh quang Độ nhạy nhiệt huỳnh quang LiF:Mg,Ti (TLD-100) CaSO4:Dy LiF:Mg,Cu,P 30 (vùng tích hợp) 30 Bước sóng cực đại phát 425nm 480;570nm 380nm Ngưỡng dò với nhiệt độ quy 50nGy 1mGy-30gy 0,1mGy-12Gy tương đối 40 (chiều cao đỉnh) ước Đáp ứng lượng 1,3KeV 10-12KeV 0,8KeV Vùng tuyến tính 50mGy-3mGy 10-20 0,8KeV Đỉnh cong 210 220 210 Tiền chiếu xạ 4000C-1h 4000C-1h 2400C-10 phút Xử lí nhiệt 800-24h Nói chung loại vật liệu nhiệt huỳnh quang sử dụng phổ biến, chia thành hai loại: loại có tương đương mô tốt độ nhạy nhiệt huỳnh quang tương đối thấp, chẳng hạn TLD-100, BeO độ lại có độ nhạy nhiệt huỳnh quang cao phụ thuộc lượng thấp CaSO4 CaF LiF:Mg,Cu,P loại vật liệu kết hợp hai ưu điểm hai lọai vật liệu trên, có độ nhạy nhiệt huỳnh quang cao phụ thuộc lượng tốt Điều có ý nghĩa việc ứng dụng vào lĩnh vực đo liều lượng xạ y tế môi trường Tuy nhiên, sử dụng loại vật liệu cần phải ý đặc biệt trình xử lí nhiệt Các công trình nghiên cứu trước loại vật liệu chứng minh việc rửa nhiệt với nhiệt độ 2400C làm giảm độ nhạy nhiệt huỳnh quang Khi làm việc với vật liệu nhiệt huỳnh quang LiF:Mg,Cu,P cần đặc biệt ý đến trình xử lí nhiệt độ ứng dụng thực tế chúng thường xử lí không 2400C thời gian không dài Ngày nay, trình xử lí nhiệt điều khiển máy tính, việc xử lí nhiệt trở nên xác Kết kiểm tra nhóm Horowitz với vật liệu LiF:Mg,Cu,P (loại GR-200A) cho thấy sau 60 lần tái sử dụng, độ nhạy nhiệt huỳnh quang giảm 3% kết tốt 1.3.3 Nguyên lí chung đo tín hiệu nhiệt huỳnh quang - Trong hệ đo nhiệt huỳnh quang, ống nhân quang điện phận xử lí tín hiệu máy đo phóng xạ thông thường có phận nung xử lí nhiệt độ Sơ đồ nguyên lý hoạt động chung hệ đo nhiệt huỳnh quang Hình 1.5 Hình 1.5: Sơ đồ nguyên lí hệ đo nhiệt huỳnh quang Hình 1.5 cho thấy, nâng dần nhiệt độ khay đo mặt khay vật liệu nhiệt huỳnh quang phát sáng, xung sáng gửi đến photocathode nhân quang điện lối anode ống nhân xuất xung điện tử tương ứng với tín hiệu nhiệt huỳnh quang phát Xung điện khuếch đại đưa đến đếm biểu diễn hình máy tính Ngoài ra, thông số điều khiển nhiệt độ đưa đến biểu diễn hình Từ đó, vào kết đo phổ nhiệt huỳnh quang nhiệt độ mà nhà thực nghiệm có đánh giá tổng quát trình xạ nhiệt huỳnh quang mẫu 1.4 Tình hình nghiên cứu vấn đề quan tâm luận văn 1.4.1 Tình hình nghiên cứu nước - Hiện vật liệu nhiệt huỳnh quang LiF:Mg,Cu,P sử dụng rộng rãi lĩnh vực đo liều xạ Các nghiên cứu vật liệu đạt nhiều tiến nhiều phòng thí nghiệm giới - Năm 1978, nhóm khoa học Nhật Bản viện Khoa học xạ quốc gia Nhật Bản dẫn đầu giáo sư Toshiyoki Nakajima chế tạo thành công loại vật liệu nhiệt huỳnh quang LiF: Mg, Cu, P dạng bột - Năm 1984, phòng thí nghiệm phương pháp đềtectơ liều lượng vật rắn (Bắc KinhTrung Quốc) chế tạo thành công vật liệu LiF: Mg, Cu, P dạng rắn Với kỹ thuật đặc biệt, độ nhạy tín hiệu nhiệt huỳnh quang vật liệu LiF: Mg, Cu, P chí cao dạng bột - Bên cạnh việc đo liều xạ tự nhiên, nhà khoa học giới tích cực áp dụng phương pháp nhiệt huỳnh quang việc xác định tuổi loại gốm cổ đạt độ xác 10% 1.4.2 Tình hình nghiên cứu nước Đối với nước ta, nghiên cứu tượng nhiệt huỳnh quang quan tâm năm gần đây, song thiết bị quan sát xạ nhiệt huỳnh quang nước ta phong phú, hệ đo Harsaw 4500 Viện Khoa học kỹ thuật hạt nhân, hệ đo Harsaw 3500 Viện Khoa học vật liệu, hệ đo RGD-3A Viện Khảo cổ học… Các hệ đo nói chung có khác biệt cấu tạo buồng đốt khay đo Để nâng cao hiệu phương pháp, cần nghiên cứu chế độ nhiệt cách cụ thể phù hợp với đối tượng đo thiết bị đo Một số công trình nghiên cứu liên quan công bố hội nghị Quang phổ-quang học hay vật lý hạt nhân (Đặng Thanh Lương 1996; Nguyễn Quang Miên, Bùi Văn Loát 2004; Vũ Xuân Quang, MarcoMartini 2006; Nguyễn Quang Miên, Bùi Văn Loát, Thái Khắc Định 2009,…) Những công trình cho thấy tiềm ứng dụng to lớn hiệu kỹ thuật nhiệt huỳnh quang đo liều xạ môi trường, đo liều y tế việc xác định tuổi vật cổ Bên cạnh vấn đề này, nhà khoa học nước đặc nhiệm vụ nghiên cứu loại vật liệu nhiệt huỳnh quang cho có độ ổn định độ lặp lại cao, gớp phần mở hướng ứng dụng vào đo liều xạ trị đo liều cá nhân (Huỳnh Kỳ Hạnh ,Phan tiến Dũng 2006, Hoàng Đức Tâm, Thái Khắc Định 2008) 1.4.3 Những vấn đề quan tâm nghiên cứu luận văn - Nghiên cứu giải pháp gia công chế tạo mẫu đo mẫu gốm - Xây dựng cấu hình phép đo tín hiệu nhiệt huỳnh quang hệ đo RGD-3A - Xử lí tín hiệu, tính liều xạ anpha mẫu gốm đề xuất giải pháp nghiên cứu thời gian tới CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ XÁC ĐỊNH LIỀU BỨC XẠ ANPHA TRONG MẪU GỐM Quá trình thực nghiệm tiến hành qua giai đoạn sau: - Gia công chế tạo mẫu đo - Xây dựng cấu hình phép đo hệ đo RGD-3A - Đo xạ nhiệt huỳnh quang mẫu LiF:Mg,Cu,P hệ đo RGD-3A - Xử lí số liệu đo 2.1 Gia công chế tạo mẫu đo 2.1.1.Gia công mẫu gốm - Bước 1: Lựa chọn mẫu gốm Để thuận tiện cho việc gia công chế tạo mẫu, chọn mẫu có khối lượng lớn, độ nung không cao, dễ gia công Những mẫu sưu tầm khu di tích cao, khả ngập nước, giúp loại bỏ ảnh hưởng độ ẩm lên trình đo đạt liều xạ Bảng 2.1: Các mẫu gốm chọn làm thí nghiệm Thứ tự Tên mẫu G1-CL G2-DT G3-ĐTr G4-DL G5-LL Mô tả mẫu Địa điểm lấy mẫu Đặc điểm Xã Cổ Loa, Huyện Đông Anh, Hà Mẫu mảnh đồ gốm màu Nội nâu nhạt Di tích Dục Tú, xã Dục Tú, Huyện Mẫu mảnh đồ gốm màu Đông Anh, Hà Nội nâu nhạt Làng gốm Đông Triều, Huyện Mẫu mảnh đồ gốm màu Đông Triều, Quảng Ninh nâu nhạt Tháp Dương Long, xã Tây Bình, Mẫu mảnh gạch màu Huyện Tây Sơn, Bình Định nâu nhạt Di khảo cổ Lung Leng, xã Sơn Mẫu mảnh đồ gốm màu Bình, huyện Sa Thầy, Kon Tum Hình ảnh mẫu nghiên cứu Hình 2.1 nâu nhạt [...]... ĐỊNH LIỀU BỨC XẠ ANPHA TRONG MẪU GỐM Quá trình thực nghiệm được tiến hành qua các giai đo n sau: - Gia công chế tạo mẫu đo - Xây dựng cấu hình phép đo trên hệ đo RGD-3A - Đo bức xạ nhiệt huỳnh quang mẫu LiF: Mg,Cu,P trên hệ đo RGD-3A - Xử lí số liệu đo 2.1 Gia công chế tạo mẫu đo 2.1.1.Gia công mẫu gốm - Bước 1: Lựa chọn mẫu gốm Để thuận tiện cho việc gia công chế tạo mẫu, chúng tôi chọn những mẫu có... vào trong đo liều xạ trị cũng như đo liều cá nhân (Huỳnh Kỳ Hạnh ,Phan tiến Dũng 2006, Hoàng Đức Tâm, Thái Khắc Định 2008) 1.4.3 Những vấn đề quan tâm nghiên cứu của luận văn - Nghiên cứu giải pháp gia công và chế tạo mẫu đo trên mẫu gốm - Xây dựng cấu hình phép đo tín hiệu nhiệt huỳnh quang trên hệ đo RGD-3A - Xử lí tín hiệu, tính liều bức xạ anpha trong mẫu gốm và đề xuất giải pháp nghiên cứu trong. .. vào đềtectơ thì phải có màng rất mỏmg phủ bên ngoài đềtectơ nhiệt huỳnh quang sao cho gần như mọi bức xạ anpha có thể đi qua Ngoài ra, cũng cần phải lưu ý khi dùng màng mỏng sẽ đo được cả bức xạ anpha và bức xạ beta và phần không đáng kể bức xạ gamma, vì vậy chúng cần được bổ sung thêm một phương pháp đo riêng biệt bức xạ beta, để từ đó bằng phép hiệu chỉnh có thể tính được liều bức xạ anpha 1.3 Đềtectơ. .. liệu nhiệt huỳnh quang - Nguồn phóng xạ từ các đồng vị phóng xạ định xứ ngay bên trong vật liệu: Loại nguồn này có giá trị đáng kể trong các khoáng vật ziricon, feldspar Tuy nhiên đối với thạch anh thì chúng thường rất nhỏ 1.2.4 Nguyên lý chung về đo liều anpha trong mẫu gốm Có thể đo liều bức xạ anpha bằng đềtectơ nhiệt huỳnh quang, song cần có một số điều kiện đặc biệt, bởi vì quãng chạy của hạt anpha. .. Liều kế nhiệt huỳnh quang LiF: Mg,Cu,P 1.3.2.1 Đặc trưng nhiệt huỳnh quang của LiF: Mg,Cu,P a Đường cong nhiệt huỳnh quang Dạng đường cong của vật liệu nhiệt huỳnh quang LiF: Mg,Cu,P thay đổi theo nồng độ của chất tạo khuyết tật và xử lí nhiệt Chẳng hạn như chiều cao của đỉnh chính thay đổi đáng kể theo nồng độ của nguyên tố pha tạp trong đó Ngoài ra đường cong nhiệt huỳnh quang của LiF: Mg,Cu,P cũng có... phương pháp nhiệt huỳnh quang trong việc xác định tuổi các loại gốm cổ và đã đạt được độ chính xác dưới 10% 1.4.2 Tình hình nghiên cứu trong nước Đối với nước ta, các nghiên cứu về hiện tượng nhiệt huỳnh quang mới được quan tâm trong những năm gần đây, song các thiết bị quan sát bức xạ nhiệt huỳnh quang ở nước ta cũng rất phong phú, như hệ đo Harsaw 4500 ở Viện Khoa học kỹ thuật hạt nhân, hệ đo Harsaw... chiếu hai loại bức xạ beta và gamma Trong đo tuổi nhiệt huỳnh quang, tùy theo sự lựa chọn các hạt có kích thước khác nhau có kỹ thuật phân tích và chế độ xử lý hóa học tương ứng Sau đây là ví dụ tính liều bức xạ hằng năm đối với đất đá và đồ gốm điển hình Bảng 1.4: Liều bức xạ hằng năm đối với đất đá và gốm điển hình [8] Suất liều Suất liều anpha anpha hiệu dụng Potassium - - Suất liều Suất liều beta gamma... Vũ Xuân Quang, MarcoMartini 2006; Nguyễn Quang Miên, Bùi Văn Loát, Thái Khắc Định 2009,…) Những công trình này đã cho thấy tiềm năng ứng dụng to lớn và hiệu quả của kỹ thuật nhiệt huỳnh quang trong đo liều bức xạ môi trường, đo liều y tế cũng như trong việc xác định tuổi các vật cổ Bên cạnh vấn đề này, các nhà khoa học trong nước còn đặc ra nhiệm vụ nghiên cứu về các loại vật liệu nhiệt huỳnh quang sao... nguyên lí này, sử dụng liều kế trong trường hợp liều thấp không cần thiết phải nung, chúng ta vẫn có được một liều kế tái sử dụng tốt Sau đây là giới thiệu chung về một số vật liệu nhiệt huỳnh quang Bảng 1.5: Các đặc trưng chủ yếu của một số vật liệu nhiệt huỳnh quang [7] Vật liệu nhiệt huỳnh quang Độ nhạy nhiệt huỳnh quang LiF: Mg,Ti (TLD-100) CaSO4:Dy LiF: Mg,Cu,P 30 (vùng tích h p) 1 30 Bước sóng cực... nhiệt huỳnh quang Mô hình Randall Winkins là mô hình đơn giản nhất mô tả đường cong nhiệt huỳnh quang được đưa ra vào năm 1945 trên cơ sở cấu trúc vùng năng lượng (Hình 1.4) Như vậy có thể thấy nếu xác định được lượng nhiệt huỳnh quang phát ra thì có thể xác định được liều bức xạ ion hóa đã chiếu lên mẫu Đây chính là cơ sở của kỹ thuật đo liều phóng xạ bằng phương pháp nhịêt huỳnh quang 1.3.2 Liều kế nhiệt