BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH LUẬN VĂN THẠC SĨ ĐẶNG THANH LINH NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH TRẠNG THÁI MỎI CỦA LỚP TĂNG BỀN BỀ MẶT TRONG QUÁ TRÌNH LÀM VIỆC BẰNG PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ X-QUANG NGÀNH: KỸ THUẬT CƠ KHÍ – 60520103 S K C0 Tp Hồ Chí Minh, tháng 10/2015 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH LUẬN VĂN THẠC SĨ ĐẶNG THANH LINH NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH TRẠNG THÁI MỎI CỦA LỚP TĂNG BỀN BỀ MẶT TRONG QUÁ TRÌNH LÀM VIỆC BẰNG PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ X-QUANG NGÀNH: KỸ THUẬT CƠ KHÍ – 60520103 Hướng dẫn khoa học: PGS.TS LÊ CHÍ CƯƠNG Tp Hồ Chí Minh, tháng 10 năm 2015 LÝ LỊCH KHOA HỌC C I LÝ LỊCH SƠ LƯỢ ƯỢC ng Thanh Linh Họ & tên: Đặ Đặng Giới tính: Nam Ngày, tháng, năm sinh: 27 – 10 – 1980 Nơi sinh: Long An Quê quán: Thị trấn Hiệp Hòa – Đức Hòa – Long An Dân tộc: Kinh Địa liên lạc: 808 lô C2 Chung cư Lý Thường Kiệt – Phường – Quận 11 – Tp.Hồ Chí Minh Điện thoại di động: 0939064063 E-mail: dangtruonglinh08@gmail.com Á TR O T ẠO II QU QUÁ TRÌÌNH ĐÀ ĐÀO Trung học chuy chuyêên nghi nghiệệp: Nơi học: Trường Cao đẳng Công nghiệp – Số 12, Nguyễn Văn Bảo, phường 4, quận Gò Vấp, Tp.Hồ Chí Minh Ngành học: Cơ khí chế tạo máy Đạ Đạii học: Nơi học: Trường Đại học Sư phạm Kỹ Thuật Tp.HCM – Số 1, Võ Văn Ngân, quận Thủ Đức, Tp.Hồ Chí Minh Ngành học: Cơ khí chế tạo máy Th Thạạc sĩ: Nơi học: Trường Đại học Sư phạm Kỹ Thuật Tp.HCM – Số 1, Võ Văn Ngân, quận Thủ Đức, Tp.Hồ Chí Minh Ngành học: Kỹ Thuật Cơ Khí Tên luận văn: “ Nghiên cứu xác định trạng thái mỏi lớp tăng bền bề mặt trình làm việc phương pháp nhiễu xạ X – quang ” Ngày & nơi bảo vệ luận văn: 24 –10 – 2015 Trường Đại học Sư phạm Kỹ Thuật Tp.Hồ Chí Minh Người hướng dẫn: PGS.TS.Lê Chí Cương i ữ: Anh Văn B1 (Khung tham chiếu Châu Âu) Tr Trìình độ ngo ngoạại ng ngữ Á TR ÊN MÔN KỂ TỪ KHI TỐT NGHI ỆP III QU QUÁ TRÌÌNH CÔNG TÁC CHUY CHUYÊ NGHIỆ ĐẠ ĐẠII HỌC: Thời gian Nơi công tác ii Công việc đảm nhiệm LỜI CAM ĐOAN Tôi cam đoan luận văn tốt nghiệp công trình nghiên cứu thực Tôi không chép từ viết công bố mà không trích dẫn nguồn gốc Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa công bố công trình khác Tp Hồ Chí Minh, ngày 24 tháng 10 năm 2015 iii LỜI CẢM ƠN Luận văn tốt nghiệp “Nghiên cứu xác định trạng thái mỏi lớp tăng bền bề mặt trình làm việc phương pháp nhiễu xạ X – quang” hoàn thành sau hai năm học tập nghiên cứu Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Tp.HCM Ngoài nỗ lực cố gắng thân, trình nghiên cứu thực gặp không khó khăn Để đạt thành ngày hôm nay, may mắn nhận nhiều giúp đỡ, hỗ trợ tất người xung quanh Vì vậy, xin gởi lời cảm ơn chân thành đến: � Thầy PGS.TS Lê Chí Cương thầy PGS.TS Đặng Thiện Ngôn tâm huyết, nhiệt tình hướng dẫn, góp ý động viên suốt trình học tập, nghiên cứu � Quý thầy, cô Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Tp.Hồ Chí Minh tận tình giảng dạy, truyền đạt kiến thức thời gian học tập trường � Công ty Giải pháp kiểm định Việt Nam (VISCO) � Trung tâm Hạt nhân Tp.Hồ Chí Minh � Các bạn lớp Kỹ thuật Cơ khí 2013 – 2015B � Gia đình, người thân ủng hộ tinh thần, vật chất tạo điều kiện cho hai năm học vừa qua Tp Hồ Chí Minh, tháng 10 năm 2015 iv TÓM TẮT Lớp màng mỏng Crôm thép bon trung bình tạo thành từ phương pháp mạ điện Chiều dày lớp màng mỏng Crôm vào khoảng vài micromet Mẫu thí nghiệm tạo mỏi máy mỏi uốn quay Trong luận văn này, kỹ thuật nhiễu xạ tia X (với xạ CuKα có chiều sâu thấm tương đương micromet) sử dụng để xác định bề rộng nửa (FWHM) đỉnh phổ nhiễu xạ màng mỏng Crôm mặt nhiễu xạ {211} Từ biểu đồ quan hệ B – N FWHM số chu kỳ mỏi ta dự đoán tuổi thọ chi tiết máy có lớp Crôm tăng bền bề mặt v ABSTRACT Chromium thin film is deposited by electroplating on the medium carbon steel substrate The thickness of chromium thin film has only a few microns The deformation of chromium plating was completed by rolling–type fatigue equipment In this study, the full width at half maximum (FWHM) of chromium diffraction profile was examinated by X–ray method The X–ray diffraction patterns were performed using CuKα – radiation (penetration depth approximately microns) and the {211} lattice planes of chromium diffraction pattern Finally, the relationship B–N diagram between FWHM and cycles is determined The life prediction of engineering components in service can be successfully performed vi MỤC LỤC TRANG TỰA QUYẾT ĐỊNH GIAO ĐỀ TÀI XÁC NHẬN CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN LÝ LỊCH KHOA HỌC i LỜI CAM ĐOAN iii LỜI CẢM ƠN iv TÓM TẮT v MỤC LỤC vii DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT .ix DANH SÁCH CÁC HÌNH xi DANH SÁCH CÁC BẢNG xiii ươ ng 1: TỔNG QUAN Ch Chươ ương QUAN .1 Mục tiêu đề tài .3 Đối tượng phạm vi nghiên cứu 3 Phương pháp nghiên cứu .3 Tính đề tài Kết cấu luận văn tốt nghiệp .4 ươ ng 2: CƠ SỞ LÝ THUY ẾT Ch Chươ ương THUYẾ 2.1 Cơ sở lý thuyết mỏi .5 2.1.1 Hiện tượng mỏi kim loại .5 2.1.2 Những yếu tố ảnh hưởng đến độ bền mỏi 2.1.3 Cơ chế lan truyền vết nứt mỏi 12 2.2 Cơ sở lý thuyết mạ điện lớp màng mỏng Crôm 15 2.2.1 Cơ sở lý thuyết trình mạ điện .15 2.2.2 Cơ sở lý thuyết trình mạ Crôm .22 2.2.3 Các phương pháp đo độ bám dính lớp mạ 25 2.3 Nguyên lý nhiễu xạ tia X màng mỏng .27 vii 2.3.1 Tia X phát sinh tia X 27 2.3.2 Hiện tượng 29 2.3.3 Phương trình Bragg 32 2.3.4 Phân tích phổ nhiễu xạ tia X 34 ươ ng 3: ĐỀ XU ẤT THI ẾT KẾ CHI TI ẾT MẪU VÀ TẠO MÀNG MỎNG Ch Chươ ương XUẤ THIẾ TIẾ ÔM TR ÊN NỀN TH ÉP C45 BẰNG PH ƯƠ NG PH ÁP MẠ ĐIỆN .40 CR CRÔ TRÊ THÉ PHƯƠ ƯƠNG PHÁ 3.1 Đề xuất thiết kế chi tiết mẫu cho thí nghiệm mỏi uốn .40 3.1.1 Cơ sở tạo mẫu thí nghiệm 40 3.1.2 Mẫu thí nghiệm chế tạo thép C45 .41 3.2 Tạo màng mỏng Crôm phương pháp mạ điện 42 3.2.1 Chuẩn bị mẫu .42 3.2.2 Tính toán chế độ mạ Crôm 43 ươ ng 4: TH ỆM MỎI UỐN VÀ NHI ỄU XẠ TIA X 47 Ch Chươ ương THÍÍ NGHI NGHIỆ NHIỄ 4.1 Thí nghiệm mỏi uốn 47 4.1.1 Máy Thí nghiệm mỏi uốn 47 4.1.2 Tính toán lực P tác dụng lên mẫu thí nghiệm 48 4.1.3 Quy hoạch thực nghiệm .49 4.1.4 Thí nghiệm mỏi uốn 54 4.1.5 Xử lý mẫu sau tạo mỏi uốn 56 4.2 Nhiễu xạ tia X 57 4.2.1 Thiết bị nhiễu xạ X' Pert Pro 57 4.2.2 Tính toán góc nhiễu xạ .57 ươ ng 5: KẾT QU Ả VÀ TH ẢO LU ẬN 68 Ch Chươ ương QUẢ THẢ LUẬ 5.1 Kết 68 5.2 Thảo luận 68 ỆU THAM KH ẢO 70 TÀI LI LIỆ KHẢ viii nh nhi ứ1 Đỉ Đỉnh nhiễễu xạ th thứ Thông số mạng Cr: a = 0.288470 h k l Mặt nhiễu xạ 1 2 h +k =l = = 24.034146 d2 a2 Suy ra: = 4.902463 d Bước sóng: λCu = 0.154056 sin 2θ = nh nhi ứ2 Đỉ Đỉnh nhiễễu xạ th thứ Thông số mạng Cr: a = 0.288470 h k l Mặt nhiễu xạ 0 2 h +k =l = = 48.068291 d2 a2 Suy ra: = 6.933130 d Bước sóng: λCu = 0.154056 λ λ h2 + k + l = = 0.377 2d a2 sin 2θ = λ λ h2 + k + l = = 0.534 2d a2 Suy ra: θ = 22.186 Vậy góc 2θ = 44.370 Suy ra: θ = 32.279 Vậy góc 2θ = 64.560 nh nhi ứ3 Đỉ Đỉnh nhiễễu xạ th thứ Thông số mạng Cr: a = 0.288470 h k l Mặt nhiễu xạ 1 h2 + k = l = = 72.102437 d2 a2 Suy ra: = 8.491315 d Bước sóng: λCu = 0.154056 nh nhi ứ4 Đỉ Đỉnh nhiễễu xạ th thứ Thông số mạng Cr: a = 0.288470 h k l Mặt nhiễu xạ 2 h2 + k = l = = 96.136582 d2 a2 Suy ra: = 9.804926 d Bước sóng: λCu = 0.154056 sin 2θ = λ λ h2 + k + l = = 0.654 2d a2 sin 2θ = Suy ra: θ = 40.849 Vậy góc 2θ = 81.700 λ λ h2 + k + l = = 0.755 2d a2 Suy ra: θ = 49.047 Vậy góc 2θ = 98.100 59 nh nhi ứ5 Đỉ Đỉnh nhiễễu xạ th thứ Thông số mạng Cr: a = 0.288470 h k l Mặt nhiễu xạ 2 h +k =l = = 120.170728 d2 a2 Suy ra: = 10.962241 d Bước sóng: λCu = 0.154056 sin 2θ = nh nhi ứ6 Đỉ Đỉnh nhiễễu xạ th thứ Thông số mạng Cr: a = 0.288470 h k l Mặt nhiễu xạ 2 2 2 h +k =l = = 144.204873 d2 a2 Suy ra: = 12.008533 d Bước sóng: λCu = 0.154056 λ λ h2 + k + l = = 0.844 2d a2 sin 2θ = Suy ra: θ = 56.607 Vậy góc 2θ = 115.220 λ λ h2 + k + l = = 0.924 2d a2 Suy ra: θ = 67.667 Vậy góc 2θ = 135.340 nh nhi ứ7 Đỉ Đỉnh nhiễễu xạ th thứ Thông số mạng Cr: a = 0.288470 h k l Mặt nhiễu xạ 2 2 h +k =l = = 168.239019 d2 a2 Suy ra: = 12.970698 d Bước sóng: λCu = 0.154056 sin 2θ = λ λ h2 + k + l = = 0.999 2d a2 Suy ra: θ = 87.580 Vậy góc 2θ = 175.160 60 − Kết qu quảả nhi nhiễễu xạ: Ảnh phổ nhiễu xạ màng mỏng Crôm Mẫu Mẫu 61 Mẫu Mẫu [ 14 02 62 ] Mẫu Mẫu 63 Mẫu M ẫu nh p {211} Vị tr tríí đỉ đỉnh Bề rộng B 81.7630 0.9060 ± 0.0920 81.9530 1.0960 ± 0.0580 81.7910 1.2440 ± 0.0290 82.0100 1.4020 ± 0.0750 81.9100 1.4310 ± 0.0320 81.7730 1.4870 ± 0.0760 81.7820 1.5370 ± 0.0420 64 − Tính sai số cho bề rộng B [32]: � Bề rộng nửa đỉnh phổ nhiễu xạ: B= � KSλ + K Dε tan θ DV cos θ (4.27) Hàm bề rộng nửa đỉnh phổ nhiễu xạ B = f ( yi ) n biến số ngẫu nhiên yi (i = ÷ n) xác định phương trình: n ⎛ ∂B ⎞ ⎟⎟ σ yi σ = ∑ ⎜⎜ ⎝ ∂yi ⎠ B (4.28) Đối với biến ngẫu nhiên yi ta có phương trình sau xác định dung sai: σ y2i = yi (4.29) Đạo hàm theo biến ngẫu nhiên hàm B ta có: − K S λ sin θ + K Dε DV cos θ cos θ ∂B = KSλ ∂yi + K Dε tan θ DV cos θ (4.30) ⇒ Do dung sai hàm là; n ⎛ ∂B ⎞ ⎟⎟ yi σ = ∑ ⎜⎜ ⎝ ∂yi ⎠ B � (4.31) Từ 95% tin cậy hàm f là: ∆B = ±1.96σ B (4.32) Thay thông số như: Hằng số Scherrer (KS), hệ số tỉ lệ (KD), hệ số biến dạng tế vi (ε), bước sóng chùm tia X (λ), góc Bragg (θ) vào công thức từ (4.28) đến (4.31), khoảng tin cậy xác định 65 − − Biểu đồ mối quan hệ B – σ màng mỏng Crôm: Biểu đồ mối quan hệ B – N màng mỏng Crôm: 66 − Biểu đồ mối quan hệ B – N màng mỏng Crôm thép C45 (pha Feα): 67 ươ ng Ch Chươ ương Ả VÀ TH ẢO LU ẬN KẾT QU QUẢ THẢ LUẬ 5.1 Kết qu quảả Thực nghiệm cho thấy bề rộng nửa đỉnh phổ nhiễu xạ (bề rộng B) màng mỏng Crôm có xu hướng tăng (0.9060 ÷ 1.5370) ứng với mức ứng suất uốn tăng dần khác (150N/mm2, 170N/mm2, 200N/mm2, 230N/mm2, 260N/mm2, 280N/mm2, 300N/mm2) Tương tự, bề rộng B màng mỏng Crôm giảm số chu kỳ mỏi N tăng Qua đó, dự đoán tuổi thọ chi tiết máy có lớp màng mỏng Crôm tăng bền bề mặt Các điểm liệu thí nghiệm không trùng với đường cong mỏi mẫu thí nghiệm theo dạng phương trình Stussi do: Bên cạnh yếu tố tác động có yếu tố tác động khác nhiệt độ môi trường, độ ổn định hệ thống công nghệ, độ xác gia công Ảnh phổ nhiễu xạ mẫu thí nghiệm có giá trị (bao gồm vị trí đỉnh p, cường độ bề rộng nửa B) tách biệt đỉnh vì: Màng mỏng Crôm thép C45 có cấu trúc tinh thể lập phương tâm khối (BCC) nên vị trí đỉnh nhiễu xạ trùng che khuất lẫn (hiện tượng "Stacking") 5.2 Th Thảảo lu luậận Qua trình nghiên cứu thực nghiệm, luận văn hoàn thành mục tiêu: − Từ mô hình máy thí nghiệm mỏi uốn phòng thí nghiệm Reme, trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật, đề xuất thiết kế chi tiết mẫu cho thí nghiệm uốn quay − Tạo màng mỏng Crôm thép C45 phương pháp mạ ion − Xây dựng biểu đồ quan hệ bề rộng B đường nhiễu xạ với số chu kỳ mỏi N mẫu thí nghiệm Trong trình nghiên cứu trạng thái mỏi lớp Crôm tăng bền bề mặt từ ứng dụng rộng rãi màng mỏng, đề tài phát triển nghiên cứu trạng thái mỏi màng mỏng đa lớp với nhiều vật liệu khác phương pháp nhiễu xạ tia X 68 Do hạn chế thời gian, kinh tế, trang thiết bị phục vụ cho nghiên cứu nên tác giả có số đề xuất cho nghiên cứu sau: − Tăng số lượng mẫu thí nghiệm lên nhiều lần để xem xét nhiều yếu tố ảnh hưởng đến kết thí nghiệm mỏi uốn − Tích hợp thiết bị nhiễu xạ tia X máy thí nghiệm mỏi (nếu được) để xác định kết nhiễu xạ thực mẫu chịu mỏi uốn, hạn chế số yếu tố tác động gây sai số kết thí nghiệm − Tạo màng mỏng Crôm phương pháp khác PVD, CVD để làm sở so sánh số liệu thực nghiệm 69 ỆU THAM KH ẢO TÀI LI LIỆ KHẢ ẾNG VI ỆT TI TIẾ VIỆ [1] Ngô Văn Quyết Cơ sở lý thuyết mỏi NXB Giáo dục,2000 [2] Phạm Ngọc Nguyên Giáo trình Kỹ thuật Phân tích Vật lý NXB Khoa học Kỹ thuật, 2006 [3] B.N.Arzamaxov Vật liệu học NXB Giáo dục, 2004 [4] Trần Minh Hoàng Sổ tay mạ điện NXB Bách khoa Hà Nội, 2013 [5] Nguyễn Khương Những quy trình kỹ thuật mạ điện NXB Khoa học kỹ thuật, 1993 [6] Phùng Rân Quy hoạch thực nghiệm ứng dụng NXB Khoa học Kỹ Thuật, 2003 [7] Phan Văn Khôi Tuổi thọ mỏi kết cấu thép biển NXB Khoa học Kỹ Thuật Hà Nội, 1997 [8] Văn Quốc Hữu Xác định tỷ lệ pha thép không gỉ song pha Ferrit Austenite có độ bền cao nhiễu xạ X – quang Luận văn Thạc sỹ ĐHSPKT Tp Hồ Chí Minh, 2011 [9] Nguyễn Vũ Long Nghiên cứu phát triển phần mềm phân tích vật liệu X – quang Luận văn Thạc sỹ ĐHSPKT Tp Hồ Chí Minh, 2013 [10] Đặng Hữu Trọng Nghiên cứu, phát triển máy thí nghiệm mỏi cho chi tiết máy Luận văn Thạc sỹ ĐHSPKT Tp Hồ Chí Minh, 2011 [11] Thân Xuân Tình Nghiên cứu chế tạo lớp mạ Crôm gia cường ống nano cacbon Luận văn Thạc sỹ ĐH Công Nghệ Tp Hồ Chí Minh, 2011 [12] Đặng Hữu Phúc Đồ án chế tạo màng khảo sát tính chất màng ZnO.Al phương pháp Sol – Gel Giảng viên hướng dẫn: TS Trần Quang Trung [13] Nguyễn Trọng Hiệp Chi tiết máy – Tập NXB Giáo Dục, 2006 70 ẾNG NƯỚ C NGO ÀI TI TIẾ ƯỚC NGOÀ [14] Le Chi Cuong Development of automated X–ray stress analyzer with its application in stress measurement of Texture materials Doctoral Thesis, Nagaoka University of Technology, 2004 [15] Le Chi Cuong Development of automated X–ray stress measurement with its application Academic, Nagaoka University of Technology, 1999 [16] Mario Birkholz Thin film analysis by x-ray scattering Wiley – VCH Verlag GmbH & Co KGaA, Weinheim 2006 [17] B.D.Cullity and S.R.Stock Elements of X–ray Diffraction, third edition University of Notre Dame, 2004 [18] Viktor Hauk Structural and residual stress analysis by nondestructive method Elsevier, 1997 [19] Ismail C.Noyan and Jerome B.Cohen Residual stress – Measurement by diffraction and interpretation Springer – Verlag New York Inc, 1987 [20] Y.Kobayashi, J.Nagasawa Affect of heat treatment on residual stress profile of pulse-plated crack-free Cr layer International Centre for Diffraction Data, 2002 [21] Wulf Pfeiffer, Christof Koplin, E.Reisacher, J.Wenzel Residual stress and Strength of Hard Chromium Coating Material Science Forum Vol.681 pp 133-138, Trans Tech Publication Switzerland, 2011 [22] Bal Seal Engineering Chrome Plating – A guide for Selecting the type of Chrome Plating for use in Contact with BAL SEAL in rotary and Reciprocating service Technical report TR–14(Rev.F) [23] Nikolaj Ganev and Ivo Kraus Engineering application of x-ray stress analysis Advances in x-ray analysis, vol.44 – International Centre for Diffraction Data, 2001 [24] Masahide Gotoh Affect of the residual stress on the mechanical strength of the thin films Graduate school, Kanazawa University Japan, 2002 71 [25] L.S.Suominen X–ray study of residual stress in thin Chromium Metallization on glass substrates American Stress Technologies, Inc – International Centre for Diffraction Data, 1997 [26] Horonori Nishihata, Shin–ichi Ohya and Yasuo Yoshioka Measurement of actual stresses during fatigue process Musashi Institute of Technology, Setagaya Tokyo 158, Japan [27] I.C.Noyan and C.C.Goldsmith Origins of oscillation in d vs Sin2ψ plots measured from tungsten thin films IBM T.J Watson Research Center, Yorktown Hieghts, NY 10598 [28] Le Chi Cuong Computation on standard deviation and variation in phrasal quantitative determination using X-ray diffraction The university of technical and education of Hochiminh City, Vietnam 72 S K L 0