VIỆN VẬT LIỆU XÂY DỰNG Nguyên lý, vai trò ứng dụng kính hiển vi điện tử TS Trần Quang Huy Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương Phó Tổng Biên tậpTạp chí Y học dự phòng Email: tqh@nihe.org.vn/ huytq.nihe@gmail.com http://www.neb-researchgroup.vn/detail-mem/22 http://tapchiyhocduphong.vn Hà Nội, 14/7/2016 NỘI DUNG TRÌNH BÀY 1) Sơ lược kính hiển vi 2) Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 3) Kính hiển vi điện tử quét (SEM) SƠ LƯỢC VỀ KÍNH HIỂN VI Kính hiển vi dụng cụ sử dụng thấu kính hay dải thấu kính để phóng đại vật ~420 năm Kính hiển vi (1595) Kính hiển vi đại (JEOL JEM-ARM300F, R = 63 pm)  Phát triển: Hơn kỷ  Cải tiến: hệ quang học – camera - hệ laze (điện tử) - lọc – máy tính…  Chất lượng: Độ phân giải (~63 pm) độ phóng đại (~ x triệu lần) Quá trình phát triển kính hiển vi Thế kỷ 14 Sự phát triển nghề mài kính thủy tinh, kính mắt Italy Zacharias Jansen (1580 - 1638) ~9 x ~1590s - Quốc tịch: Hà Lan - Thợ mài kính -> nhà hiển vi, quang học - Tạo kính hiển vi quang học Anton van Leeuwenhoek (1632-1723) ~300 x 1668 - Quốc tịch: Hà Lan - Cha đẻ khoa học hiển vi; - Nhà vi sinh vật học - Quan sát: vi khuẩn, cơ, tinh trùng, hồng cầu… Robert Hooke (1635 - 1703) 1670 - Quốc tịch: Anh - Nhà vật lý (F=-kx), hình học, kiến trúc, nhà hiển vi, sinh học… - “Cha đẻ khoa học hiển vi người Anh” http://www.nobelprize.org/educational/physics/microscopes/timeline/ Quá trình phát triển kính hiển vi Charles A Spencer (1813 – 1881) 1838 - Quốc tịch: Mỹ - Chế tạo kinh doanh kính hiển vi - Là người Mỹ chế tạo kính hiển vi Ernst Abbe (1840 – 1905) 1872 Carl Zeiss - Quốc tịch: Đức - Nhà toán học, vật lý - R=λ/(2n*sin(α)); n*sin(α) = NA (R: độ phân giải; n: chiết suất; NA: độ số) Richard Zsigmondy (1865 – 1929) 1903 - Quốc tịch: Áo - Hung - Chế tạo siêu kính hiển vi - Quan sát vật nhỏ bước sóng ánh sáng - Giải Nobel hóa học năm 1925 Quá trình phát triển kính hiển vi 1932 1931- 1933 1960s Frits Zernike (1888 – 1966) - Quốc tịch: Hà Lan - Phát minh kính phản pha -Giải Nobel vật lý năm 1953 Ernst Ruska (1906 – 1988) - Quốc tịch: Đức - Người phát minh kính hiển vi điện tử - Giải Nobel vật lý năm 1986 (1/2) Johan Sebastiaan Ploem (1927 – ) - Quốc tịch: Hà Lan - Người phát minh hình hộp chiếu sáng cho kính hiển vi huỳnh quang Quá trình phát triển kính hiển vi 1957-1961 Marvin Minsky (1927 – ) - Quốc tịch: Mỹ - Phát minh kính hiển vi đồng tụ Gerd Binnig (1947- ) Quốc tịch: Đức -Đồng tác giả phát minh kính chui hầm - Giải Nobel vật lý năm 1986 (1/4) 1981 Heinrich Rohrer (1933- ) Quốc tịch: Thụy Sĩ -Đồng tác giả phát minh kính chui hầm - Giải Nobel vật lý năm 1986 (1/4) 1980s- Shinya Inoué (1921 - ) Quốc tịch: Mỹ Nina Allen Quốc tịch: Mỹ Kính hiển vi điện tử Max Knoll Ernst Ruska năm 1931 Berlin Giải Nobel năm 1986 Một số khái niệm hiển vi - Hiển vi (Microscopy): sử dụng dụng cụ bổ trợ cho mắt để quan sát vật nhỏ bé mà mắt thường không nhìn thấy - Độ phóng đại (Magnifcation): khả phóng đại vật (mẫu) M= dA’B’/dAB (M: độ phóng đại; dA’B’: độ lớn ảnh vật; dAB: độ lớn mẫu ban đầu) - Độ phân giải (Resolution): Khoảng cách nhỏ để phân biệt hai điểm: Công thức Abbe: R = 0,6λ/nsinα (R: độ phân giải; λ: bước sóng ; n: chiết suất môi trường; α: bán góc mở) - Bước sóng (wavelength): khoảng cách hai đỉnh sóng Ánh sáng khả kiến: 400 nm -700 nm Điện tử: ~pm Phân loại kính hiển vi -3 loại kính hiển vi chính: quang học, điện tử quét đầu dò Hiển vi quang học ~200 nm Hiển vi điện tử ≥2 A0 ≥ nm Hiển vi quét đầu dò ~ A0 http://en.wikipedia.org/wiki/Microscope Cấu tạo TEM *Hệ thống chiếu sáng * Hệ thống điều khiển mẫu * Hệ thống tạo ảnh * Hệ thống chân không Mặt cắt dọc TEM Hệ thống chiếu sáng Các loại filament cho súng điện tử Thế gia tốc bước sóng chùm điện tử Thế gia tốc (kV) Bước sóng (nm) Vận tốc (x108 m/s 100 0,00370 1,644 120 0,00335 1,759 200 0,00273 2,086 300 0,00223 2,330 400 0,00193 2,484 1000 0,00122 2,823 Hệ thống điều khiển mẫu Thanh đặt mẫu Lưới đồng, đk: 3,05 mm Buồng mẫu Hệ thống tạo ảnh Tạo ảnh qua loạt thấu kính điện từ Chế độ tạo ảnh TEM? - Chế độ tạo ảnh trường sáng - Chế độ tạo ảnh trường tối - Chế độ tạo ảnh nhiễu xạ Tạo ảnh trường sáng Nơi có mật độ vật liệu đậm đặc ảnh nhận tối Hệ chân không - Nguồn phát xạ: chùm điện tử có bước sóng ngắn => chân không cao Kết hợp bơm sơ cấp loại bơm thứ cấp khác >10-4 Torr Bơm sơ cấp 10-4 – 10-10 Torr 10-4 – 0.6 10-10 Torr 10-4 – 10-11 Torr Bơm khuếch Bơm turbo tán phân tử Bơm ion Một số ảnh TEM AgNPs MWCNTs Niels De Greef Si/SiO2 core shell Thuc et al 2016 Matsumoto et al 2015 KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT (Scanning Electron Microscope – SEM) Nguyên lý hoạt động: dùng chùm điện tử chiếu lên bề mặt mẫu tạo chùm điện tử thứ cấp tán xạ ngược, nhờ đầu dò thu lại tín hiệu tái tạo lại hình ảnh bề mặt mẫu Tạo ảnh: điện tử thứ cấp tán xạ ngược; bề mặt mẫu, màu đen trắng; quan sát ảnh hình Ứng dụng: + Nghiên cứu bề mặt vật liệu, kiểm tra hình dạng khuyết tật bề mặt mặt cắt Cấu tạo nguyên lý hoạt động Tương tác chùm tia điện tử mẫu Nguồn: wikipedia AgNPs Một số ảnh SEM CNTs Vlieger et al 2014 Si nanowires Thuc et al 2016 Venturi et al 2015 SEM TEM Xin cảm ơn! [...]... loại kính hiển vi Kính hiển vi quang học Kính hiển điện tử Kính hiển quét đầu dò - Kính hiển vi soi nổi - Kính hiển điện tử - Kính hiển lực nguyên tử (AFM) - Kính hiển vi ánh sáng truyền qua truyền qua (TEM) - Kính hiển vi chui hầm (SPM) - Kính hiển vi huỳnh quang - Kình hiển vi điện tử - Kính hiển vi quang học quét - Kính hiển vi phân cực quét (SEM) trường gân (SNOM) - Kính hiển vi đồng tụ - Kính hiển. .. thước của đầu dò Đối tượng quan sát của kính hiển vi Côn trùng Amiăng Vi khuẩn 1 µm 1 mm 0,2 mm Mắt thường Vật liệu cấu trúc nano 1 nm 0,2 µm Hiển vi quang học Phân tử nhỏ 0,2 nm Hiển vi điện tử Hiển vi quét đầu dò KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN QUA (Transmission Electron Microscope – TEM) Nguyên lý hoạt động: chùm điện tử đi xuyên qua mẫu và nhờ hệ thấu kính điện từ để khuyếch đại lên vài chục tới vài... đồng tụ - Kính hiển vi tương phản pha - Độ phân giải kính hiển vi quang học và hiển vi điện tử phụ thuộc vào bước sóng của chùm bức xạ sử dụng để tạo ảnh Chùm tia có bước sóng ngắn hơn sẽ cho ảnh có độ phân giải cao hơn - Kính hiển vi quét đầu dò không sử dụng chùm bức xạ để tạo ảnh, mà tạo ảnh thông qua tương tác giữa đầu dò và bề mặt của mẫu vật Do đó, độ phân giải của kính hiển vi đầu dò chỉ bị giới... hoạt động: dùng chùm điện tử chiếu lên bề mặt mẫu tạo ra các chùm điện tử thứ cấp và tán xạ ngược, nhờ các đầu dò thu lại tín hiệu này và tái tạo lại hình ảnh bề mặt mẫu Tạo ảnh: điện tử thứ cấp và tán xạ ngược; bề mặt mẫu, màu đen trắng; quan sát ảnh trên màn hình Ứng dụng: + Nghiên cứu bề mặt vật liệu, kiểm tra hình dạng và các khuyết tật trên bề mặt hoặc mặt cắt Cấu tạo và nguyên lý hoạt động Tương... ảnh: chùm điện tử truyền qua mẫu; tạo ảnh phía dưới bề mặt mẫu; màu kiểu đen trắng, 2 chiều Quan sát trên màn huỳnh quang, chụp phim hoặc màn hình Ứng dụng: Quan sát hình thái, kích thước và cấu trúc mẫu vật Cấu tạo của TEM *Hệ thống chiếu sáng * Hệ thống điều khiển mẫu * Hệ thống tạo ảnh * Hệ thống chân không Mặt cắt dọc của TEM Hệ thống chiếu sáng Các loại filament cho súng điện tử Thế gia tốc và bước... phát xạ: chùm điện tử có bước sóng ngắn => chân không cao Kết hợp giữa bơm sơ cấp và các loại bơm thứ cấp khác >10-4 Torr Bơm sơ cấp 10-4 – 10-10 Torr 10-4 – 0.6 10-10 Torr 10-4 – 10-11 Torr Bơm khuếch Bơm turbo tán phân tử Bơm ion Một số ảnh TEM AgNPs MWCNTs Niels De Greef Si/SiO2 core shell Thuc et al 2016 Matsumoto et al 2015 KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT (Scanning Electron Microscope – SEM) Nguyên lý hoạt... loại filament cho súng điện tử Thế gia tốc và bước sóng của chùm điện tử Thế gia tốc (kV) Bước sóng (nm) Vận tốc (x108 m/s 100 0,00370 1,644 120 0,00335 1,759 200 0,00273 2,086 300 0,00223 2,330 400 0,00193 2,484 1000 0,00122 2,823 Hệ thống điều khiển mẫu Thanh đặt mẫu Lưới đồng, đk: 3,05 mm Buồng mẫu Hệ thống tạo ảnh Tạo ảnh qua loạt thấu kính điện từ Chế độ tạo ảnh TEM? - Chế độ tạo ảnh trường sáng... cứu bề mặt vật liệu, kiểm tra hình dạng và các khuyết tật trên bề mặt hoặc mặt cắt Cấu tạo và nguyên lý hoạt động Tương tác giữa chùm tia điện tử và mẫu Nguồn: wikipedia AgNPs Một số ảnh SEM CNTs Vlieger et al 2014 Si nanowires Thuc et al 2016 Venturi et al 2015 SEM và TEM Xin cảm ơn!