Document Technical Department IETS Title Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System QUI TRÌNH PHÂN TÍCH MẪU BẰNG LÒ GRAPHITE Tạo thiết lập thông số cho phép ño phương pháp 1.1 Tạo phương pháp 1.1.1 Cách 1: - Nhấn biểu tượng mở trang tạo phương pháp phân tích - Chọn New - Chọn nguyên tố cần phân tích bảng Element tạo phương pháp phân tích Nhấn nút trái chuột vào nguyên tố cần phân tích Nhấn chọn kỹ thuật ño khung Technique Chọn OK Page of 16 xác nhận Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department IETS Title Page of 16 Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System Thiết lập ñầy ñủ thông số mục General + Method name: tên phương pháp + Operator: tên người phân tích theo yêu cầu + Technique: chọn kỹ thuật phân tích + Autosapler: mặc ñịnh None, có chọn ñúng loại Autosampler ñược lắp + Flame Dilution: hầu hết thiết bị không trang bị phận nên mục có mặc ñịnh None Thiết lặp thông số cho thiết bị nhấp chuột vào mục Spectrometer: Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department IETS Title Page of 16 Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System + Có thể ñể mặc ñịnh thông số ñược thiết lặp sẵn + Number of Resamples: tùy theo yêu cầu SOP quan phân tích theo tiêu chuẩn Thường chọn lặp lại lần tối ưu Chọn nhiều tốn nhiều thời gian không thích hợp lượng mẫu phân tích + Wavelength, Lamp Current, Bandpass: ñể mặc ñịnh Wavelength: tham khảo Cook Book giá trị ñó tối ưu Lamp Current: không cần thay ñổi Nếu thay ñổi giá trị tham khảo cường ñộ hấp thụ cookbook không xác Bandpass: thường ñể giá trị mặc ñịnh 0.5 + RSD Test: thường ñặt theo chế ñộ “không ñược chọn theo mặc ñịnh” cần ñặt RSD Greater than 3% Signal Greater than 1.0 Abs Thường không nên ñặt giá trị ño tự ñộng Autosampler dễ gây lặp hết mẫu Nếu ño với Autosampler nên ñể mục Then :”Flaged Continous” + BackGround Correction: Chọn phương pháp bổ Thiết lặp thông số cho lửa nhấp chuột vào mục Furnace: + Cuvette: chọn loại cuvette phù hợp với mục ñích sử dụng Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department IETS Title Page of 16 Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System + Injection Temmperature: ñặt lớn ñể làm ấm phân tích mẫu chứa chát dễ bay nhằm tránh trải rộng píc + Furnace Programme: ñể thông số theo mặc ñịnh Thiết lặp thông số cho ñường chuẩn nhấp chuột vào mục Calibration: + Method: chọn loại ñường chuẩn Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department IETS Title Page of 16 Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System + Calibration Unit: ñơn vị nồng ñộ + Standards: số ñiểm chuẩn Thường AAS người ta ño khoảng ñiểm cho loại ñường chuẩn tuyến tính ñiểm cho loại không tuyến tính + Nhập giá trị nồng ñộ vào khung nồng ñộ + Calibration check: tíc vào nên chọn mục If any calibration check fail: Flag and Contiune sử dụng Autosampler Thiết lặp thông số cho mẫu QC Thiết lặp thông số cho mẫu cần ño nhấp chuột vào mục QC Chọn Sequence: + Nhấn nút phải chọn lệnh Insert Action: chèn thêm mẫu cần phân tích Delete Action: Xóa bớt mẫu cần phân tích Add Element: muốn ño liên tục nhiều nguyên tố Sequence Lúc ñó máy tự ñộng làm nóng ñèn trước ño thực ño nguyên tố cách tự ñộng … Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department IETS Title Page of 16 Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System Nhấn chọn ASLG ñể thiết lập vị trí mẫu ño AutoSampler R: tùy thuộc vào cách chuẩn bị mẫu ñược chọn cửa sổ Sampling 60: vị trí mẫu cần ño Lưu phương pháp vừa tạo: Quay trở lại mục General 1.1.2 Cách 2: Nhấn chọn biểu tượng Wizard Lauch chọn Save vào Help Wizard Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department Title IETS Page of 16 Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System Nhấn chọn Creat New Methhod Thực theo hướng dẫn cách ñiền vào cáo bảng thông báo theo thứ tự Nhấn chọn Save ñể lưu method Nhấn chọn View Full Method ñể mở bảng thiết lập thông số vừa tạo ñể chỉnh sửa Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department IETS Title Page of 16 Installation Procudure The Installation of iCE 3000 Series AA System Subtitle 1.2 Mở phương pháp ñã tạo chỉnh sửa - Nhấn biểu tượng mở trang tạo phương pháp phân tích - Nhấn chọn Library chọn phương pháp - Chỉnh sửa thay ñổi thông số nhấn nút Load ñể mở View Full Method Quay mục General Nhấn Save Lưu thay ñổi Chuyển thông số ño sang thiết bị: Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Title Technical Department Page of 16 Installation Procudure Subtitle - Nhấp chọn biểu tượng IETS The Installation of iCE 3000 Series AA System chuyển thông số quang học từ phương pháp sang thiết bị Lắp ñèn khai báo - Khởi ñộng hệ thống Bật phần mềm ñiều khiển - Mở cửa nơi ñặt ñèn Cathod rỗng - Chuyển vị trí trống lệnh phần mềm ñiều khiển ñến mặt trước Tắt ñiện cung cấp cho ñèn - Gắn ñèn vào ñảm bảo tình trạng hiển thị ñèn phần mềm xác - Chi tiết: Kiểm tra trạng thái kết nối thiết bị máy tính Nếu trạng thái máy chưa ñược kết nối Action Communication Edit Lamps nhấn chọn biểu tượng mở cấu hình ñèn Chọn vị trí mà bạn muốn lắp ñèn (Carousel Position) - Lắp ñèn - Xác nhận giá trị dòng max ñèn lắp vào - Nhấn chọn State ON bật ñèn Tối ưu hóa thông số cho lò - Trước thực tối ưu hóa thông số cho lò, phải ñảm bảo thông số khác: Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department IETS Title Page 10 of 16 Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System Nước làm mát ñã ñược bật hay chưa chưa? Đúng khí, áp cho khí vào chưa? Đúng ñèn chưa? Cuvette ñã ñược lắp vào ñúng hay chưa? Autosampler ñã sẵn sàng hay chưa? Khí Argon ñã mở chỉnh ñúng áp hay chưa? Chụp hút khí ñộc ñã ñược bật lên chưa? - Chuyển thông số từ phương pháp cho lò - Thiết lập phương pháp cho phân tích nguyên tố Pb hướng dẫn bên nguyên tố phân tích Lưu ý: trước chỉnh nên mở Cook Book ñể tìm hiểu xem ñộ hấp thụ nguyên tố, ñồng thời kiểm tra ñược ñộ xác cách tương ñối dung dịch chuẩn ñã pha: Nếu tín hiệu dung dịch chuẩn tương ñối so với Cook Book OK Nếu tín hiệu dung dịch chuẩn lệch nhiều so với Cook Book chỉnh lại - Rửa cuvette trước thực ño mẫu: Nhấn vào biểu tượng Clean Cuvette nhằm loại bỏ vết bẩn trước thực mẫu thật nhằm tránh sai số Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department IETS Title Page 11 of 16 Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System Phân tích mẫu - Nhấn biểu tượng - Nhập tên người sử dụng, mẫu ghi nhấn Analyse - Sau kkhi nhấn analyse phải ñảm bảo trạng thái thiết bị công cụ phải BUSY Xem kết phân tích - Mở kết ñã phân tích kết vừa phân tích Nhấn chọn mở cửa sổ Result File Nhấn chọn Result Open Result ñể xem kết mẫu ñã phân tích Result Option ñể hiển thị tùy chọn bảng kết Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department Title IETS Page 12 of 16 Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System Hoặc nhấn nút phải vào khung bảng kết chọn Result Option - Nhấn kéo chuột xuống ñể xem kết phía bảng kết Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department Title Installation Procudure Subtitle - Page 13 of 16 IETS The Installation of iCE 3000 Series AA System Muốn thay ñổi kiểu ñường chuẩn cho kết nhấn nút phải chuột bảng kết chọn Change Line Fit chọn loại ñường chuẩn muốn chuyển Results - chọn Change Line Fit chọn loại ñường chuẩn muốn chuyển Muốn ño lại mẫu kết nhấn nút phải mẫu cần ño chọn Remeasure Solution Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department IETS Title Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System Hoặc Results Remeasure Solution - Muốn tiếp tục phân tích bảng kết củ: nhấn nút phải chuột lên hình chọn Continue Analysis Hoặc Results Page 14 of 16 Continue Alnaysis Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department IETS Title Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System - Nhấn chọn cửa sổ Calibration ñể mở xem ñường chuẩn In kết phân tích - Chọn kết cần in ra: File -> Open Results - File Print Option - File Print Preview - File Print Page 15 of 16 chọn Result cần in chọn hiển thị in Result: Xem trước kết in Results: In kết Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department Title IETS Page 16 of 16 Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System Tắt máy 7.1 Tắt lò: - Clean cuvette cách phân tích thêm hai ba mẫu nước cất acid, sau ñó, hai ba mẫu nước cất không acid tắt thiết bị - Chờ thiết bị ño xong mẫu cuối cùng, tắt lò - Tắt Chiller (máy làm lạnh) - Khóa van khí Argon lại 7.2 Tắt hút khí ñộc 7.3 Tắt ñiện thiết bị ñể ñảm bảo an toàn Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117