Document IETS Title Technical Department Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System QUI TRÌNH PHÂN TÍCH MẪU BẰNG NGỌN LỬA Tạo thiết lập thông số cho phép ño phương pháp 1.1 Tạo phương pháp 1.1.1 Cách 1: - Nhấn biểu tượng mở trang tạo phương pháp phân tích - Chọn New - Chọn nguyên tố cần phân tích bảng Element tạo phương pháp phân tích Nhấn nút trái chuột vào nguyên tố cần phân tích Nhấn chọn kỹ thuật ño khung Technique Chọn OK Page of 18 xác nhận Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department IETS Title Page of 18 Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System Thiết lập ñầy ñủ thông số mục General + Method name: tên phương pháp + Operator: tên người phân tích theo yêu cầu + Technique: chọn kỹ thuật phân tích + Autosapler: mặc ñịnh None, có chọn ñúng loại Autosampler ñược lắp + Flame Dilution: hầu hết thiết bị không trang bị phận nên mục có mặc ñịnh None Thiết lặp thông số cho thiết bị nhấp chuột vào mục Spectrometer: Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department IETS Title Page of 18 Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System + Có thể ñể mặc ñịnh thông số ñược thiết lặp sẵn + Measurement Mode: chọn phương pháp ño theo hấp thụ (Absorption) (Emmission) + Number of Resamples: tùy theo yêu cầu SOP quan phân tích theo tiêu chuẩn Thường chọn lặp lại lần tối ưu Chọn nhiều tốn nhiều thời gian không thích hợp lượng mẫu phân tích + Measurement time: chọn cho ño hấp phụ phát xạ autosampler 4, có autosampler thời gian lấy tín hiệu dài Không cần cài ñặt lớn tùy thuộc vào chiều dài ống mao quản lấy mẫu từ autosampler vào buồng phun sương + Wavelength, Lamp Current, Bandpass: ñể mặc ñịnh Wavelength: tham khảo Cook Book giá trị ñó tối ưu Lamp Current: không cần thay ñổi Nếu thay ñổi giá trị tham khảo cường ñộ hấp thụ cookbook không xác Bandpass: thường ñể giá trị mặc ñịnh 0.5 + RSD Test: thường ñặt theo chế ñộ “không ñược chọn theo mặc ñịnh” cần ñặt RSD Greater than 3% Signal Greater than 1.0 Abs Thường không nên ñặt giá trị Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department IETS Title Page of 18 Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System ño tự ñộng Autosampler dễ gây lặp hết mẫu Nếu ño với Autosampler nên ñể mục Then :”Flag ad Continous” Thiết lặp thông số cho lửa nhấp chuột vào mục Flame: + Flame Type: chọn ñúng lửa cần cho phân tích Các mục khác Fuel Flow, Burner Height, Burner Station Time không cần thay ñổi phân tích nguyên tố chuỗi mẫu Thiết lặp thông số cho ñường chuẩn nhấp chuột vào mục Calibration: Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department IETS Title Page of 18 Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System + Method: chọn loại ñường chuẩn + Calbration Unit: ñơn vị nồng ñộ + Standards: số ñiểm chuẩn Thường AAS người ta ño khoảng ñiểm cho loại ñường chuẩn tuyến tính ñiểm cho loại không tuyến tính + Nhập giá trị nồng ñộ vào khung nồng ñộ + Calibration check: tíc vào nên chọn mục If any calibration check fail: Flag and Contiune sử dụng Autosampler Thiết lặp thông số cho mẫu QC Thiết lặp thông số cho mẫu cần ño nhấp chuột vào mục QC Chọn Sequence: Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department IETS Title Page of 18 Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System + Nhấn nút phải chọn lệnh Insert Action: chèn thêm mẫu cần phân tích Delete Action: Xóa bớt mẫu cần phân tích Add Element: muốn ño liên tục nhiều nguyên tố Sequence Lúc ñó máy tự ñộng làm nóng ñèn trước ño thực ño nguyên tố cách tự ñộng … Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department Title IETS Page of 18 Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System Nhấn chọn ASLG ñể thiết lập vị trí mẫu ño AutoSampler S: Standard 42: vị trí mẫu cần ño Lưu phương pháp vừa tạo: Quay trở lại mục General chọn Save Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department IETS Title Page of 18 Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System 1.1.2 Cách 2: Nhấn chọn biểu tượng Wizard Lauch vào Help Wizard Nhấn chọn Creat New Methhod Thực theo hướng dẫn cách ñiền vào cáo bảng thông báo theo thứ tự Nhấn chọn Save ñể lưu method Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department Title IETS Page of 18 Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System Nhấn chọn View Full Method ñể mở bảng thiết lập thông số vừa tạo ñể chỉnh sửa 1.2 Mở phương pháp ñã tạo chỉnh sửa - Nhấn biểu tượng mở trang tạo phương pháp phân tích - Nhấn chọn Library chọn phương pháp nhấn nút Load ñể mở View Full Method Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department Page 10 of 18 IETS Title Installation Procudure The Installation of iCE 3000 Series AA System Subtitle - Chỉnh sửa thay ñổi thông số Quay mục General Nhấn Save Lưu thay ñổi Chuyển thông số ño sang thiết bị: - Nhấp chọn biểu tượng - Nhấn chọn biểu tượng chuyển thông số quang học từ phương pháp sang thiết bị chuyển thông số lửa từ phương pháp sang thiết bị Lưu ý: sử dụng lửa N2O phải bật ñánh lửa với lửa C2H2 sau ñó vào method ñể chuyển lại ñúng lửa N2O Lắp ñèn khai báo - Khởi ñộng hệ thống Bật phần mềm ñiều khiển - Mở cửa nơi ñặt ñèn Cathod rỗng - Chuyển vị trí trống lệnh phần mềm ñiều khiển ñến mặt trước Tắt ñiện cung cấp cho ñèn - Gắn ñèn vào ñảm bảo tình trạng hiển thị ñèn phần mềm xác - Chi tiết: Kiểm tra trạng thái kết nối thiết bị máy tính Nếu trạng thái máy chưa ñược kết nối Action Communication Edit Lamps nhấn chọn biểu tượng mở cấu hình ñèn Chọn vị trí mà bạn muốn lắp ñèn (Carousel Position) - Lắp ñèn - Xác nhận giá trị dòng max ñèn lắp vào Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department IETS Title Page 11 of 18 Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System - Nhấn chọn State ON bật ñèn Tối ưu hóa thông số cho lửa ñầu ñốt - Trước bật lửa cần chắn Đĩa chống cháy nổ ñược gắn ñúng mặt sau Spray Chamber chưa? Đúng khí chưa? Đúng ñèn chưa? Ống thải ñã ñược làm ñầy chảy ñều ñặn hay chưa? Đầu ñốt ñã ñược làm gắn ñúng vị trí hay chưa? Cửa buồng mẫu phải ñược gắn ñúng hay chưa? Chụp hút khí ñộc ñã ñược bật lên chưa? - Bật lửa - Thiết lập phương pháp cho phân tích nguyên tố Cu hướng dẫn bên nguyên tố phân tích - Kiểm tra tình trạng lửa (Flame Status Bar), áp suất khí ñảm bảo OK - Chắc chắn nút bật lửa phía trước thiết bị (Ignite) sáng ñèn Nhấn giữ nút bật lửa phía trước cho ñến lửa cháy lên - Kiểm tra tình trạng lửa trạng thái phải ñảm bảo trạng thái lữa phải ñược cập nhật trạng thái bật Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department IETS Title Page 12 of 18 Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System - Khi lửa bật lên phải ñể ống hút mẫu vào nước deion hóa - Chỉnh vị trí ñầu ñốt tối ưu buồng phun mẫu (chỉnh cho tín hiệu hấp thu cao tốt) - Mở trạng thái thiết bị ñể tín hiệu hấp thu ñược bật ñể autozero tín hiệu hấp thu - Nhấn biểu tượng - Thay lọ nước cất lọ dung dịch Cu mẫu 5mg/l acid nitric 0.1% - Mở cửa buồng mẫu Điều chỉnh vị trí góc vị trí nằm ñầu ñốt ñể có tín hiệu tối ña Thay lọ mẫu lọ nước cất, nhấn autozero Chỉnh ñuôi phận tạo sương (Impact bead) xa buồng phun sương (xa có thể) Chỉnh lưu lượng khí ñốt ñộ cao ñầu ñốt biểu tượng hình phần mềm Solar - Đóng cửa buồng mẫu lại Action Optimise Burner Height xem thông số ñã chỉnh - Tắt lửa, chờ phân tích mẫu Lưu ý: trước chỉnh nên mở Cook Book ñể tìm hiểu xem ñộ hấp thụ nguyên tố, ñồng thời kiểm tra ñược ñộ xác cách tương ñối dung dịch chuẩn ñã pha: Nếu tín hiệu dung dịch chuẩn tương ñối so với Cook Book OK Nếu tín hiệu dung dịch chuẩn lệch nhiều so với Cook Book chỉnh lại Phân tích mẫu - Nhấn biểu tượng Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department IETS Title Page 13 of 18 Installation Procudure Subtitle - Nhập tên người sử dụng, mẫu ghi The Installation of iCE 3000 Series AA System nhấn Analyse - Sau kkhi nhấn analyse phải ñảm bảo trạng thái thiết bị công cụ phải BUSY - Khi thực phân tích hình thông báo bước (trường hợp không sử dụng autosampler) Bước thông báo thực auto zero nước cất hay không khí Bước Hoặc thông báo ño mẫu Thao tác cần thực hiện: Đưa mẫu vào nhấn chọn OK Bước Sau ño mẫu xong thông báo cho phép bạn tiếp tục thực phân tích Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department IETS Title Page 14 of 18 Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System Chọn Stop không tiếp tục thực việc phân tích mẫu Xem kết phân tích - Mở kết ñã phân tích kết vừa phân tích Nhấn chọn mở cửa sổ Result File Nhấn chọn Result Open Result ñể xem kết mẫu ñã phân tích Result Option ñể hiển thị tùy chọn bảng kết Hoặc nhấn nút phải vào khung bảng kết chọn Result Option Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department Page 15 of 18 IETS Title Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System - Nhấn kéo chuột xuống ñể xem kết phía bảng kết - Muốn thay ñổi kiểu ñường chuẩn cho kết nhấn nút phải chuột bảng kết chọn Change Line Fit chọn loại ñường chuẩn muốn chuyển Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department Title IETS Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System Results - chọn Change Line Fit chọn loại ñường chuẩn muốn chuyển Muốn ño lại mẫu kết nhấn nút phải mẫu cần ño chọn Remeasure Solution Hoặc Results Page 16 of 18 Remeasure Solution Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department IETS Title Installation Procudure Subtitle The Installation of iCE 3000 Series AA System - Muốn tiếp tục phân tích bảng kết củ: nhấn nút phải chuột lên hình chọn Continue Analysis Hoặc Results Page 17 of 18 Continue Alnaysis - Nhấn chọn cửa sổ Calibration ñể mở xem ñường chuẩn Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117 Document Technical Department IETS Title Page 18 of 18 Installation Procudure The Installation of iCE 3000 Series AA System Subtitle In kết phân tích - Chọn kết cần in ra: File -> Open Results - File Print Option - File Print Preview - File Print chọn Result cần in chọn hiển thị in Result: Xem trước kết in Results: In kết quà Tắt máy 7.1 Tắt lửa: - Hút nước cất 5->10 phút trước tắt lửa - Chờ lửa cháy thêm phút trước tắt Lưu ý: phải lấy ống hút mẫu khỏi nước cất trước nhấn tắt lửa tránh làm ẩm ñầu ñốt - Nhấn giữ nút ñỏ phía trước thiết bị tắt lửa - Tắt máy tạo khí nén Nếu máy không online xả bình chứa - Khóa van acetylene tắt hẳn không sử dụng máy 7.2 Tắt hút khí ñộc 7.3 Tắt ñiện thiết bị ñể ñảm bảo an toàn Công ty TNHH Thiết bị Dịch vụ Kỹ thuật Quốc tế Văn phòng phía Nam: 181-Điện Biên Phủ, Lầu4, Phường Đakao, Quận 1, Tp.HCM Điện thoại: 0838 229 118 Fax: 0838229117