Đang tải... (xem toàn văn)
Báo cáo thí nghiệm hóa học về Bài 4 chuẩn độ phản ứng oxy hóa khử Mục đích của bài thí nghiệm này là xác định nồng độ một dung dịch oxy hóa ( hoặc khử) bằng cách quan sát sự thay đổi màu trước và sau điểm tương đương khi chuẩn độ chuẩn độ dung dich này bằng dung dịch khử( hoặc oxy hóa ) kahcs có nồng độ đã biết. 2. Thí nghiệm Sơ đồ thiết bị thí nghiệm Sử dụng burette và pipette theo đúng hướng dẫn để lấy chất lỏng và thể tích Bài 5 thí nghiệm ăn mòn 1. Mục đích thí nghiệm: Khảo sát quá trình ăn mòn sắt trong môi trường ẩm. Sắt được nghiên cứu ở đây là các cây đinh sắt. 2. Chuẩn bị thí nghiệm: 2.1. Hóa chất và dụng cụ thiết bị: Hoá chất: • 100g nước sôi • 1g aga • 1g NaCl • Các dung dịch: dung dịch HCl ~ 4%, dung dịch NaOH ~ 5%, dung dịch Fe2+. • 1 bình nhỏ giọt phenolphtalein, 1 bình nhỏ giọt hexacyanoferrat III kali. Thiết bị thí nghiệm: • 1 becher 250ml • 2 ống nghiệm. • 5 cây đinh sắt • Giấy nhám, giấy lọc • 1 sợi dây đồng và 1 sợi dây kẽm • 1 cái kìm • 2 hộp petri • 1 bình xịt nước cất
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TP HỒ CHÍ MINH - - BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA HỌC Bài Chuẩn độ phản ứng oxy hóa –khử Bài Thí nghiệm ăn mòn Nhóm C8 Nguyễn Thành Danh 1410496 Phan Minh Trí Võ Trường Giang BÀI CHUẨN ĐỘ BẰNG PHẢN ỨNG OXY HÓA KHỬ Mục đích thí nghiệm: Xác định nồng độ dung dịch oxy hóa ( khử ) cách quan sát màu trước sau điểm tương đương chuẩn độ dung dịch dung dịch khử (hay oxy hóa) khác có nồng độ biết Chuẩn bị: 1/ Dụng cụ: pipette 10ml burette 25ml bình tam giác 100ml becher 50ml Quả bóp cao su bình xịt nước cất Giấy lọc 2/ Hóa chất: chai Fe2+ 0.11M chai KMnO4 x mol/l chai I2 y mol/l chai Na2S2O3 0,07 mol/l chai Fe2+ z mol/l chai Ce4+ 0.01M bình nhỏ giọt O-Phenantrolin bình nhỏ giọt hồ tinh bột Tiến hành thí nghiệm: 3.1 Chuẩn độ ion permanganat ion sắt(II): 3.1.1 Lý thuyết: 1) Phương trình phản ứng: +5 + + + 2) Hằng số cân bằng: Ta có: ( ( / / ) = 1,51V ( ) = 0,77V ( ) ) +5 =5 +1 → → → =1 =5 K = 10 ( , ) ( , = 10 , , ) = 10 , 3) Phương trình tương quan tỉ lượng điểm tương đương: Xét điểm tương đương: = đ 4) Rút biểu thức tính nồng độ: Phương trình phản ứng: + = 10 + , + > 10 Phản ứng xảy hoàn toàn Ta có: = 0,11 (mol/l) = 10 (ml) = 0,01(l) = = = 0,11.0,01 = 1,1 10 = , = 2,2 x 10 3.1.2 Thực hành Sơ đồ thí nghiệm: = (mol) (mol) 10 = , (mol/l) + Sơ đồ thí nghiệm chuẩn độ ion permanganat ion sắt (II) (crocledile) Chuẩn độ: Tiến hành phép chuẩn độ: Lần 1:Chuẩn độ gần đúng: Xác định vùng thể tích chứa 1) Lấy vào bình tam giác 10ml chất A ( ) pipette 2) Thêm vào bình tam giác 1ml chất B ( ) từ burette lắc 3) Quan sát màu dung dịch, kết thí nghiệm ta có khoảng thể tích xảy thay đổi màu là: Màu vàng nhạt tới = 11ml Màu tím tới = 12ml Lần 2:Chuẩn độ xác:Xác định xác thể tích (giữa ) ) pipette 1) Lấy vào bình tam giác 10ml chất A ( − 0,5 2) Cho vào bình tam giác = 10,5 ml dung dịch từ burette khuấy 3) Thêm giọt permanganate đạt thay đổi màu 4) Kết thí nghiệm ta có giá trị xác thể tích = 11,6 ml 3.1.3 Kết tính toán: Kết quả: Chuẩn độ ( ): Chuẩn độ gần đúng: o Màu vàng nhạt tới = 11ml o Màu tím tới = 12ml Chuẩn độ xác: = 11,6 ml Tính toán: Ta có: = 11,6ml = 3.2 .10 = , = 0,0191(mol/l) , Chuẩn độ iot thiosulfat: 3.2.1 Lý thuyết: 1) Phương trình phản ứng: +2 2) Hằng số cân bằng: Ta có: ( / ) ( = 0,545V ( / ) = 0,09V ( ) ) + +2 → =2 +2 → =2 → =2 (bội số chung nhỏ nhất) ( , → K = 10 ) ( , = 10 , ) = 10 , , 3) Phương trình tương quan tỉ lượng điểm tương đương: Xét điểm tương đương: đ =2 4) Rút biểu thức tính nồng độ: Phương trình phản ứng: +2 = 10 15,423 + > 103 → Phản ứng xảy hoàn toàn Ta có: = 0,07(mol/l); = a (ml) = 10 (ml) = 0,01 → → = = = (l); = 0,07 , = 0,07a.10 (mol) (mol) = 3.2.2 Thực hành: = , , = 3,5a 10 (mol/l) Sơ đồ thí nghiệm: Sơ đồ thí nghiệm chuẩn độ iot thiosulfat (vẽ crocledile) Chuẩn độ Tiến hành phép đo chuẩn độ: Lần 1: Chuẩn độ gần đúng:Xác định vùng chứa thể tích tương đương 1) Lấy vào bình tam giác 10ml chất A ( ) pipette 2) Thêm vào bình tam giác 1ml chất B (thiosulfat) từ burette lắc 3) Quan sát màu: Kết thí nghiệm ta có khoảng thể tích xảy thay đổi màu: Màu vàng nhạt tới = 11ml Không màu tới = 12ml Lần 2: Chuẩn độ xác: Xác định xác thể tích 1) Lấy vào bình tam giác 10ml chất A ( 2) Cho vào bình tam giác − 0,5 ) pipette = 10,5 ml dung dịch từ burette khuấy 3) Thêm giọt thiosulfat dung dịch có màu vàng nhạt, cho vào vài giọt hồ tinh bột để dễ dàng quan sát thay đổi màu Cho thêm giọt thiosulfat đạt thay đổi màu khoảng giọt 4) Kết thí nghiệm ta có giá trị xác thể tích = 11,2ml 3.2.3 Kết tính toán: Kết quả: Chuẩn độ Chuẩn độ gần đúng: o Màu vàng nhạt tới = 11ml o Không màu tới = 12 ml Chuẩn độ xác: = 11,2ml Tính toán: Ta có: = 11,2ml 3.3 = = , , = 3,5 11,2 10 = 0,0392 (mol/l) Chuẩn độ ion sắt (II) ion ceri (IV): 3.3.1 Lý thuyết: 1) Phương trình phản ứng: ( )+ ( )à ( 2) Hằng số cân bằng: Ta có: ( / ) = 1,44V ( ) ( / ) = 0,77V ( ) +1 → =1 +1 → =1 )+ ( ) → =1 (bội số chung nhỏ nhất) →K = 10 ( , ) ( , = 10 , ) = 10 , , 3) Phương trình tương quan tỉ lượng điểm tương đương: Xét điểm tương đương: đ = 4) Rút biểu thức tính nồng độ: Phương trình phản ứng: ( )+ ( )à ( , = 10 )+ ( > 10 →Phản ứng xảy hoàn toàn Ta có: = 0,01(mol/l); = b (ml) = 10 (ml) = 0,01 → → = = (l); = 0,01 = 0,01b 10 = 3.3.2 Thực hành Sơ đồ thí nghiệm = 0,01b.10 (mol) (mol) = , , = 10 (mol/l) ) Sơ đồ thí nghiệm chuẩn độ ion sắt (II) ion ceri (IV) (vẽ crocledile) Chuẩn độ Tiến hành phép đo chuẩn độ: Lần 1: Chuẩn độ gần đúng: Xác định vùng chứa thể tích tương đương 1) Lấy vào bình tam giác 10ml chất A ( ) pipette giọt chất thị orthophenantrolin 2) Thêm vào bình tam giác 1ml chất B ( ) từ burette lắc 3) Quan sát màu Kết thí nghiệm ta có khoảng thể tích xảy thay đổi màu là: Màu cam tới = ml Màu xanh lơ tới = ml Lần 2: Chuẩn độ xác: Xác định xác thể tích 1) Lấy vào bình tam giác 10ml chất A ( orthophenantrolin ) pipette giọt chất thị − 0,5 2) Cho vào bình tam giác = 7,5 ml dung dịch từ burette khuấy 3) Thêm giọt ( ) đạt thay đổi màu khoảng giọt 4) Kết thí nghiệm ta có giá trị xác thể tích = 8,9ml 3.3.3 Kết tính toán Kết quả: Chuẩn độ Fe (II) Ceri (IV) Chuẩn độ gần đúng: o màu cam tới = 8ml o màu xanh tới = 9ml Chuẩn độ xác: =8,9ml Tính toán: Ta có: = 8,9ml = = , = 10 , = 8,9.10 Sai số: _ Sai số người dùng: giọt _ Sai số dụng cụ : 0,05 ml Chuẩn độ ion permanganat ion Fe(II): → = 11,60 ± 0,05 (ml) = 0,0191 ± 10 → Chuẩn độ → → (mol/l) = 11,20 ± 0,05 (ml) = 0,0392 ± 10 (mol/l) Chuẩn độ Fe(II) Ceri(VI) (mol/l) → → = 8,90 ± 0,05 (ml) ± 10 =8,9.10 (mol/l) Trả lời câu hỏi: Câu hỏi:Tại lúc chất cần chuẩn độ burrette, có lúc lại để chất cần chuẩn độ cốc? Trả lời: Do thí nghiệm ta dựa thay đổi màu hóa chất để dễ nhận biết thay đổi màu Mặt khác, phản ứng chuẩn độ phải phản ứng ta phải tìm cách hạn chế xuất phản ứng gây nhiễu khác trình chuẩn độ Cụ thể: Trong phản ứng chuẩn độ ion ion Fe(II): cần để dung dịch kalipermanganat buret ta có phản ứng: +3 +6 →5 +4 Vì ta cho kalipermanganat bình phản ứng với ion xuất trình chuẩn độ Đây phản ứng làm nhiễu kết chuẩn độ để kalipermanganat bình Phản ứng bỏ qua kalipermanganat burette Chuẩn độ : phản ứng có ion I3- thể màu vàng rơm dung dịch loãng có màu nhạt, ta khó nhận biết chuyển màu điểm tương đương Vì vậy, để nhận biết dễ dàng ta dùng hồ tinh bột cho vào lúc phản ứng chuẩn độ cận điểm tương đương để dễ dàng nhận biết đổi màu (không thể cho từ đầu hồ tinh bột vào dung dịch chứa ion I3- tạo phức gây nhiễu phản ứng chuẩn độ) Đây lý ta cho I3- vào bình tam giác Chuẩn độ Fe(II) Ceri(VI): dung dịch không màu Ta dựa vào tính chất sau: dùng chất thị màu orthophenantrolin sắt, chất thị cho màu đỏ da cam môi trường sắt(II) chuyển sang xanh lơ nhạt môi trường ion Ce(IV) Vì vậy, ta cần cho Fe(II) bình tam giác ion Ce(IV) burette BÀI THÍ NGHIỆM VỀ ĂN MÒN Mục đích thí nghiệm: Khảo sát trình ăn mòn sắt môi trường ẩm Sắt nghiên cứu đinh sắt Chuẩn bị thí nghiệm: 2.1 Hóa chất dụng cụ thiết bị: Hoá chất: 100g nước sôi 1g aga 1g NaCl Các dung dịch: dung dịch HCl ~ 4%, dung dịch NaOH ~ 5%, dung dịch Fe2+ bình nhỏ giọt phenolphtalein, bình nhỏ giọt hexacyanoferrat III kali Thiết bị thí nghiệm: becher 250ml ống nghiệm đinh sắt Giấy nhám, giấy lọc sợi dây đồng sợi dây kẽm kìm hộp petri bình xịt nước cất 2.2 Nhận diện ion giải phóng ăn mòn: Lấy bình xịt nước cất cho vào ống nghiệm, ống khoảng ml nước cất giọt phenolphtalein giọt hexacyanoferrat III kali Sau cho vào ống thứ (bên phải) vài giọt dung dịch Fe2+ ống thứ hai (bên trái) vài giọt dung dịch OH- (dung dịch NaOH) Hiện tượng: Ống thứ chuyển sang màu xanh đậm ống thứ chuyển sang màu hồng Hình ảnh biểu thị chuyển màu ống nghiệm (Ống nghiệm bên trái chứa Fe2+ -màu xanh; ống nghiệm bên phải chứa OH- - màu hồng) Kết luận: Các ion Fe2+ OH- phát nhờ vào phản ứng tạo màu Nhờ đó, ta nhận biết tượng xảy dung dịch ăn mòn Tiến hành thí nghiệm: 3.1 Chuẩn bị đính sắt: Dùng giấy nhám đánh đinh sắt, sau rửa nước dùng giấy lọc lau khô Chuẩn bị: Đinh số 1: gấp khúc chỗ thân đinh, dùng kìm bấm tạo vết đứt chỗ gấp khúc (không làm đinh gãy đôi, bấm tạo khớp) Đinh số 2: quấn xung quanh thân đinh sợi dây đồng Đinh số 3: quấn xung quanh thân đinh sợi dây kẽm Đinh số 5: để nguyên Chú ý: Khi quấn dây đồng (hoặc kẽm) xung quanh thân đinh, dùng kìm quấn thật chặt, quấn vòng sát quấn thân đinh Lấy hộp petri xếp đinh theo sơ đồ sau: 3.2 Chuẩn bị dung dịch ăn mòn: Rót vào becher 100 gam nước sôi cho vào gam aga khuấy Cho tiếp gam NaCl giọt HCl Nhỏ vào dung dịch 20 giọt phenolphthalein 10 giọt hexacyanoferrat III kali 3.3 Rót dung dịch ăn mòn: Rót dung dịch ăn mòn nóng vào hộp petri cho ngập phủ đinh Riêng đinh số để gác lên thành hộp, nhúng đầu vào dung dịch Quan sát thay đổi đinh hộp petri ghi nhận lại Quan sát tượng: Đinh số1: Có xuất màu xanh nhiều nơi đinh bị bẻ cong, bị kìm bấm vào tạo vết trầy xước, đầu mũi đinh Đinh số 2: Xuất màu xanh nhiều nơi tiếp xúc sắt với đồng, đầu mũi đinh Đinh số 3: Xuất màu hồng đầu thân đinh ngoại trừ chỗ quấn dây kẽm, xuất màu xanh mũi đinh Đinh số 4:Đinh có màu xanh, phần đầu đinh thân đinh Ngoài đầu đinh có màu hồng Đinh số 5: Màu xanh xuất nhiều phần mũi đinh ngập dung dịch ăn mòn, bề mặt dung dịch ăn mòn xuất màu hồng nhạt phần đinh không khí không xảy tượng Giải thích tượng – So sánh lý thuyết: 5.1 Đinh số 1: Do xảy ăn mòn không đồng đồng thời có tiếp xúc bề mặt tốt dung dịch ăn mòn (do ta tạo vết xước bẻ cong thân đinh) Ở đầu đinh chỗ gãy, Fe đóng vai trò anod xảy oxi hoá Fe làm xuất màu xanh: → + Xảy tượng tạo gia công ứng lực học bổ sung rèn nguội đầu mũi đinh, đồng thời ta tạo khuyết tật bề mặt làm tăng diện tích tiếp xúc làm phản ứng ăn mòn xảy mạnh mẽ nhanh Vì vậy, ta thấy tượng đinh xuất nhanh Ở vùng khác thân đinh, có tự khử nước tự khử oxi hoà tan dung dịch tạo thành catod với có mặt OH- làm xuất màu hồng theo phản ứng: + → + + + → Các electron di chuyển từ vùng oxi hoá Fe tới vùng khử oxi sâu dần bên miếng kim loại di chuyển ion dẫn tới đóng kín mạch điện Sự có mặt ion Na+ Cl- dung dịch ăn mòn làm cho dung dịch dẫn điện mạnh đẩy nhanh ăn mòn kim loại Cơ cấu cấu vi pin 5.2 Đinh số 2: Ở vùng quấn dây đồng, Fe có tính khử mạnh Cu nên Fe bị ăn mòn trước đóng vai trò anod làm xuất màu xanh theo phản ứng: → + Ta kết luận lớp phủ kim loại có tính khử yếu sắt sắt bị ăn mòn nhanh 5.3 Đinh số 3: Ở vùng quấn dây kẽm, kẽm có tính khử mạnh sắt nên trường hợp kẽm đóng vai trò anod xảy phản ứng: → + Nhưng ion Zn2+ không tạo màu dung dịch nên ta không thấy có tượng Ở vùng khác thân đinh, tương tự có tự khử nước tự khử oxi hoà tan dung dịch tạo thành catod với có mặt OH- làm xuất màu hồng theo phản ứng: + → + + + → Ở mũi đinh xuất màu xanh, xảy oxi hoá Fe làm xuất màu xanh: → + Ta kết luận lớp phủ kim loại có tính khử mạnh sắt sắt bảo vệ, bảo vệ đảm bảo đến mà lớp bảo vệ chưa bị phá hoại hoàn toàn 5.4 Đinh số 4: Vẫn xảy ăn mòn không đồng Ở đầu, mũi thân đinh, Fe đóng vai trò anod xảy oxi hoá Fe làm xuất màu xanh: → + Xảy tượng tạo đinh bị trầy xước thân, gia công ứng lực học bổ sung rèn nguội đầu mũi đinh nên chúng nhạy cảm với ăn mòn Ở vùng khác thân đinh, có tự khử nước tự khử oxi hoà tan dung dịch tạo thành catod với có mặt OH- làm xuất màu hồng theo phản ứng: + → + + + → Các electron di chuyển từ vùng oxi hoá Fe tới vùng khử oxi sâu dần bên miếng kim loại di chuyển ion dẫn tới đóng kín mạch điện Sự có mặt ion Na+ Cl- dung dịch ăn mòn làm cho dung dịch dẫn điện mạnh đẩy nhanh ăn mòn kim loại Cơ cấu cấu vi pin 5.5 Đinh số 5: Ở vùng mũi đinh, , Fe đóng vai trò anod xảy oxi hoá Fe làm xuất màu xanh: → + Xảy tượng tạo gia công ứng lực học bổ sung rèn nguội đầu mũi đinh nên chúng nhạy cảm với ăn mòn Ở mặt phân cách dung dịch aga môi trường, tự khử nước tự khử oxi hoà tan dung dịch tạo thành catod với có mặt OH- làm xuất màu hồng theo phản ứng: + + → + + → Do có tiếp xúc môi trường giàu oxi nên có xu hướng xảy phản ứng nhiều phản ứng mặt phân cách ta thấy có xuất màu hồng nhạt Sự có mặt HCl để góp phần trung hoà xuất nhiều OH- làm mờ nhạt màu xanh thể có mặt ion Fe2+ 5.6 Nhận xét: Hiện tượng quan sát khác biệt so với lý thuyết nhiều nguyên nhân khác nhau: o Đồng bị quấn quanh chưa sát đinh sắt chưa chà nhám kĩ o Thời gian chưa đủ lâu o Dung dịch ăn mòn chưa đủ mạnh