LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu riêng Các số liệu, kết nghiên cứu nêu luận án trung thực nội dung chƣa đƣợc tác giả khác công bố Hà Nội, năm 2016 TM Tập thể hướng dẫn Nghiên cứu sinh PGS TS Hoàng Thị Lĩnh - PGS TS Trần Trung Kiên i Phạm Thị Hồng Phượng LỜI CẢM ƠN Tôi xin trân trọng gởi lời cảm ơn sâu sắc đến: PGS.TS Hoàng Thị Lĩnh, cô giáo kính yêu dành hết tâm huyết, tận tình truyền lửa, hƣớng dẫn khoa học xuyên suốt cho trình hoàn thành luận án PGS.TS Trần Trung Kiên, ngƣời thầy dành nhiều thời gian tận tình hƣớng dẫn khoa học không ngại khó khăn tạo điều kiện giúp đỡ hoàn thành luận án Ban Giám hiệu Trƣờng Đại học Bách Khoa Hà Nội, Viện đào tạo sau đại học, tập thể thầy cô Bộ môn Quá trình Thiết bị Công nghệ Hóa học, Viện Kỹ thuật Hóa học tạo điều kiện, giảng dạy hƣớng dẫn khoa học cho tôi, giúp đỡ hoàn thành luận án Tôi xin chân thành cảm ơn Ban giám hiệu Trƣờng Đại học Công nghiệp Tp Hồ Chí Minh, Lãnh đạo Khoa Công nghệ Hóa học bạn bè đồng nghiệp tạo điều kiện, động viên giúp đỡ trình thực luận án Anh chị em thành viên nhóm nghiên cứu chất màu tự nhiên Ecol_do PSG.TS Hoàng Thị Lĩnh đứng đầu, động viên tạo thêm sức mạnh giúp có niềm tin mãnh liệt vào dự án tƣơng lai từ kết nghiên cứu luận án Xin dành riêng lời tri ân sâu sắc tới chồng tôi, ngƣời bạn đồng hành sẻ chia khó khăn mà có lúc tƣởng chừng nhƣ vƣợt qua, anh cho thêm niềm tin vào để hoàn thành tốt luận án Cuối xin cảm ơn cha mẹ hai bên đại gia đình thân yêu, ngƣời bên cạnh hỗ trợ, động viên tạo niềm tin để vƣợt qua khó khăn vất vả suốt trình nghiên cứu hoàn thành luận án Xin chân thành cảm ơn! ii MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN .i LỜI CẢM ƠN ii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT vi DANH MỤC CÁC BẢNG vii DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ .ix MỞ ĐẦU CHƢƠNG TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1 Tổng quan trình trích ly 1.1.1 Các yếu tố ảnh hƣởng đến trình trích ly 1.1.2 Các phƣơng pháp trích ly chất màu tự nhiên 1.1.3 Trích ly chất màu tự nhiên từ vỏ măng cụt mặc nƣa ứng dụng công nghệ nhuộm vật liệu dệt 1.2 Tình hình nghiên cứu phƣơng pháp trích ly chất màu tự nhiên từ vỏ măng cụt mặc nƣa ứng dụng công nghệ nhuộm 10 1.2.1 Tình hình nghiên cứu giới .10 1.2.2 Tình hình nghiên cứu Việt Nam 11 1.3 Tổng quan lý thuyết màu sắc chất màu tự nhiên 12 1.3.1 Sự hấp thụ ánh sáng chế xuất màu hợp chất hữu 12 1.3.2 Lịch sử chất màu tự nhiên 19 1.3.3 Chất màu tự nhiên có vỏ măng cụt .24 1.3.4 Chất màu tự nhiên có mặc nƣa 31 1.4 Quá trình nhuộm vật liệu dệt chất màu tự nhiên 36 1.4.1 Bản chất trình nhuộm vật liệu dệt 36 1.4.2 Nhuộm tơ tằm chất màu tự nhiên 40 1.5 Tiểu kết chƣơng 42 CHƢƠNG THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .44 2.1 Đối tƣợng nghiên cứu 44 iii 2.1.1 Nguyên vật liệu 44 2.1.2 Hóa chất 44 2.1.3 Hệ thống thiết bị 45 2.2 Phƣơng pháp nghiên cứu 48 2.2.1 Xác định điều kiện tối ƣu trình trích ly trình nhuộm phƣơng pháp quy hoạch thực nghiệm 48 2.2.2 Phƣơng pháp tính toán màu sắc vải 49 2.2.3 Các phƣơng pháp xác định chất màu tự nhiên trích ly từ vỏ măng cụt mặc nƣa 51 2.2.4 Các phƣơng pháp kiểm tra tiêu độ bền tính sinh thái vải tơ tằm nhuộm chất màu trích ly từ vỏ măng cụt mặc nƣa 56 2.3 Nội dung nghiên cứu 57 2.3.1 Nghiên cứu yếu tố ảnh hƣởng trình trích ly chất màu tự nhiên từ vỏ măng cụt mặc nƣa 58 2.3.2 Nghiên cứu yếu tố ảnh hƣởng đến trình nhuộm vải tơ tằm dịch chiết từ vỏ măng cụt mặc nƣa có sử dụng H2O2 làm tác nhân oxy hóa 60 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 63 3.1 Kết khảo sát đặc trƣng nguyên liệu 63 3.1.1 Kết khảo sát đặc trƣng nguyên liệu măng cụt 63 3.1.2 Kết khảo sát nguyên liệu mặc nƣa 65 3.2 Kết nghiên cứu trình trích ly chất màu từ vỏ măng cụt 66 3.2.1 Kết khảo sát phƣơng pháp trích ly chất màu từ vỏ măng cụt 66 3.2.2 Kết tối ƣu hóa trình trích ly chất màu từ vỏ măng cụt .67 3.3 Kết nghiên cứu trình trích ly chất màu từ mặc nƣa 74 3.3.1 Kết khảo sát phƣơng pháp trích ly chất màu từ mặc nƣa .74 3.3.2 Kết tối ƣu hóa trình trích ly chất màu từ mặc nƣa 75 3.4 Kết nghiên cứu tối ƣu hóa trình nhuộm vải tơ tằm chất màu trích ly từ vỏ măng cụt có sử dụng H2O2 làm tác nhân oxy hóa 83 3.4.1 Kết khảo sát yếu tố ảnh hƣởng trình nhuộm dịch chiết từ vỏ măng cụt có sử dụng H2O2 làm tác nhân oxy hóa 83 3.4.2 Kết tối ƣu hóa trình nhuộm dịch chiết từ vỏ măng cụt có sử dụng H2O2 tác nhân oxy hóa 84 iv 3.4.3 Điều khiển quy trình nhuộm dƣới tác động tác nhân xử lý sau nhuộm 88 3.5 Kết nghiên cứu tối ƣu hóa trình nhuộm vải tơ tằm chất màu trích ly từ mặc nƣa có sử dụng H2O2 làm tác nhân oxy hóa 89 3.5.1 Kết khảo sát yếu tố ảnh hƣởng trình nhuộm dịch chiết từ mặc nƣa có sử dụng H2O2 làm tác nhân oxy hóa 89 3.5.2 Kết tối ƣu hóa trình nhuộm dịch chiết từ mặc nƣa có sử dụng H2O2 làm tác nhân oxy hóa 90 3.5.3 Điều khiển quy trình nhuộm dƣới tác động tác nhân xử lý sau nhuộm 95 3.6 Kết phân tích dịch chiết sản phẩm nhuộm 97 3.6.1 Kết phân tích chất màu trích ly từ vỏ măng cụt 97 3.6.2 Kết phân tích chất màu trích ly từ mặc nƣa 100 3.6.3 Kết kiểm tra độ bền màu tính sinh thái vải tơ tằm nhuộm chất màu trích ly từ vỏ măng cụt mặc nƣa 103 3.7 Đề xuất chế gắn màu chất màu tự nhiên đƣợc trích ly từ vỏ măng cụt mặc nƣa với tơ tằm 103 KẾT LUẬN 107 NHỮNG ĐIỂM MỚI CỦA LUẬN ÁN 109 TÀI LIỆU THAM KHẢO 110 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN 120 PHỤ LỤC 122 v DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT UV-VIS Quang phổ khả kiến - tử ngoại (Ultraviolet-Visible) IR Phổ hồng ngoại (Infrared Spectrometer hay Spectrophotometer) FT-IR Phổ hồng ngoại hiệu cao (Fourier transform- Infrared Spectrometer) RAMAN Phổ tán xạ (Raman Spectroscopy) HP-LC Sắc ký lỏng hiệu cao (High performance liquid chromatography hay High-pressure liquid chromatography) LC-MS Sắc ký lỏng khối phổ (Liquid Chromatography- Mass Spectrography) XRD Nhiễu xạ Rơnghen (X-ray diffraction) SEM Hiển vi điện tử quét (Scatanning Electron Microscope) CIE Ủy Ban Quốc tế (Commission Internationale de l Eclairage CIELAB Không gian màu LAB (Commission Internationale de l Eclairage LAB H Tông màu ánh màu (Hue or Memerism) C Độ bão hòa độ sắc (Saturation) L* Độ sáng (Lightness) a* Tọa độ màu trục đỏ lục b* Tọa độ màu trục vàng lam ĐBSCL Đồng sông Cửu long vi DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Ảnh hƣởng tính phân cực đến khả gia tăng nhiệt dƣới chiếu xạ vi sóng [86] Bảng 1.2 Sự liên hệ bƣớc sóng hấp thu màu sắc vật hấp thu [1] 14 Bảng 1.3 Bảng chuyển màu ảnh hƣởng nối đối liên hợp [1] 17 Bảng 1.4 Ví dụ chuyển màu ảnh hƣởng nhóm [51] 17 Bảng 1.5 Ví dụ chuyển màu ảnh hƣởng ion kim loại [39] 19 Bảng 1.6 Ví dụ chuyển màu ảnh hƣởng nguyên tử khác cacbon [39] 19 Bảng 1.7 Một số màu lấy từ tự nhiên [35] 20 Bảng 1.8 Danh mục số màu tự nhiên tiêu biểu [101] 21 Bảng 1.9 Nguồn thuốc nhuộm tự nhiên phù hợp với khí hậu Việt Nam [123] 23 Bảng 1.10 Các dẫn xuất xanthon từ phần khác vỏ măng cụt [123] 25 Bảng 2.1 Hóa chất sử dụng 44 Bảng 2.2 Dụng cụ hệ thống thiết bị sử dụng 45 Bảng 2.3 Bảng tiêu chuẩn đánh giá cấp độ màu lệch màu [39] 50 Bảng 2.4 Điều kiện chiết dịch măng cụt mặc nƣa tƣơng ứng với phƣơng pháp chiết 59 Bảng 2.5 Khoảng nhiệt độ trích ly, thời gian trích ly, tỷ lệ bột măng cụt/nƣớc cần khảo sát 59 Bảng 2.6 Khoảng nhiệt độ, thời gian tỷ lệ trích ly chất màu từ mặc nƣa cần khảo sát 59 Bảng 3.1 Bảng số liệu khảo sát tỷ lệ vỏ/quả măng cụt 63 Bảng 3.2 Mật độ quang dịch chiết cƣờng độ màu vải theo phƣơng pháp trích ly 66 Bảng 3.3 Phạm vi mức nghiên cứu ba biến đƣợc chọn 67 Bảng 3.4 Các mức nghiên cứu đầy đủ ba biến theo ma trận khảo sát 68 Bảng 3.5 Bảng ma trận mã hóa ba biến đƣợc chọn để nghiên cứu 68 Bảng 3.6 Kết hiệu suất trích ly cƣờng độ màu vải theo ma trận phức hợp tâm trực giao cấp 69 Bảng 3.7 Kết phân tích ảnh hƣởng yếu tố đến hiệu suất trích ly cƣờng độ màu 70 Bảng 3.8 Giá trị ƣớc lƣợng hệ số phƣơng trình hồi quy 71 Bảng 3.9 Kết thực nghiệm kiểm chứng điều kiện tối ƣu 74 vii Bảng 3.10 Bảng số liệu kết ảnh hƣởng phƣơng pháp trích ly dịch từ mặc nƣa 75 Bảng 3.11 Phạm vi mức nghiên cứu ba biến đƣợc chọn 76 Bảng 3.12 Các mức nghiên cứu đầy đủ ba biến theo ma trận khảo sát 76 Bảng 3.13 Bảng ma trận mã hóa ba biến đƣợc chọn để nghiên cứu 76 Bảng 3.14 Kết hiệu suất trích ly cƣờng độ màu vải theo ma trận phức hợp tâm trực giao cấp 77 Bảng 3.15 Kết phân tích ảnh hƣởng yếu tố đến hiệu suất trích ly cƣờng độ màu 79 Bảng 3.16 Giá trị ƣớc lƣợng hệ số phƣơng trình hồi quy 79 Bảng 3.17 Kết thực nghiệm kiểm chứng điều kiện tối ƣu 82 Bảng 3.18 Phạm vi mức nghiên cứu bốn biến đƣợc chọn 84 Bảng 3.19 Các mức nghiên cứu đầy đủ bốn biến theo ma trận khảo sát 85 Bảng 3.20 Bảng ma trận mã hóa bốn biến đƣợc chọn 85 Bảng 3.21 Kết cƣờng độ màu vải tơ tằm sau nhuộm thu đƣợc từ ma trận trực giao cấp 86 Bảng 3.22 Kết cƣờng độ màu vải tơ tằm sau nhuộm xử lý với ánh sáng tự nhiên, đèn sấy 88 Bảng 3.23 Phạm vi mức nghiên cứu bốn biến đƣợc chọn 91 Bảng 3.24 Các mức nghiên cứu đầy đủ bốn biến theo ma trận khảo sát 91 Bảng 3.25 Bảng ma trận mã hóa bốn biến đƣợc chọn 91 Bảng 3.26 Kết cƣờng độ màu vải tơ tằm sau nhuộm thu đƣợc từ ma trận trực giao cấp 92 Bảng 3.27 Kết cƣờng độ màu vải tơ tằm sau nhuộm xử lý với ánh sáng tự nhiên, đèn sấy 95 viii DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ Hình 1.1 Hệ thống chiết Soxhlet [15] Hình 1.2 Mô tả sóng microwave [84] Hình 1.3 Các chế gia nhiệt vi sóng [70] Hình 1.4 Cấu tạo lò vi sóng [84] Hình 1.5 Hệ thống lò vi sóng gia dụng sử dụng trích ly hợp chất màu tự nhiên Hình 1.6 Sự phân bố nồng độ pha trình chuyển khối [17] Hình 1.7 Sự thay đổi nồng độ cấu tử mang màu gần bề mặt nguyên liệu (a) xác định tốc độ trình trích ly rắn-lỏng (b) [17] Hình 1.8 Sản phẩm đƣợc làm từ chất liệu vải dệt nhuộm màu tự nhiên [26] 12 Hình 1.9 Các bƣớc thay đổi lƣợng [11] 13 Hình 1.10 Trạng thái chuyển điện tử [11] 14 Hình 1.11 Mô hình hấp thu ánh sáng màu sắc vùng khả kiến [101] 15 Hình 1.12 Thứ tự phân bố mức lƣợng [101] 16 Hình 1.13 Các phản ứng chuyển màu với tác nhân khác [101] 18 Hình 1.14 Quinazarin chuyển màu từ đỏ đến tím [1] 19 Hình 1.15 Một vài màu vàng Flavan-3ol (catechines) thuộc lớp màu vàng Pyran [35] 21 Hình 1.16 Giới thiệu số màu vàng polyene [101] 22 Hình 1.17 Cấu tạo thuốc nhuộm tự nhiên màu đỏ tía [1] 22 Hình 1.18 Công thức cấu tạo thuốc nhuộm Indigofera tinctoria L [69] 23 Hình 1.19 Hình cây, lá, hoa măng cụt 25 Hình 1.20 Công thức hóa học xanthone [69] 26 Hình 1.21 Một số dẫn xuất xanhthone: -mangostin; -mangostin; -mangostin [69] 27 Hình 1.22 Cách đánh số thứ tự cấu trúc Flavonoid [38] 27 Hình 1.23 Sơ đồ chu trình sinh tổng hợp Flavonoid [33] 28 Hình 1.24 Cấu trúc màu sắc dạng Anthocyanindin [33] 29 Hình 1.25 Các dạng liên kết họ Flavan-3-ol [33] 30 Hình 1.26 Các dạng chuyển đổi cấu trúc Procyanidin môi trƣờng H+[38] 31 Hình 1.27 Hình ảnh cây, mặc nƣa 32 Hình 1.28 Công thức cấu tạo diospyrol [66] 33 ix Hình 1.29 Công thức cấu tạo Hydroquinone [35] 34 Hình 1.30 Phản ứng gắn màu loại thuốc nhuộm tự nhiên với tơ tằm 40 Hình 1.31 Cấu trúc mặt cắt ngang tơ tằm [81] 40 Hình 1.32 Cấu trúc hóa học fibroin [8] 41 Hình 2.1 Hệ thống trích ly theo phƣơng pháp chiết ngâm sử dụng luận án 46 Hình 2.2 Bản vẽ chi tiết thiết bị trích ly theo phƣơng pháp chiết ngâm 46 Hình 2.3 Hệ thống trích ly có hỗ trợ vi sóng hệ thống soxhlet 47 Hình 2.4 Máy nhuộm mẫu sử dụng luận án 47 Hình 2.5 Máy nhuộm Winch sử dụng nhuộm pilot luận án 47 Hình 2.6 Không gian màu CIE LAB [51] 50 Hình 2.7 Sự phản xạ bề mặt tinh thể 54 Hình 2.8 Quy trình nghiên cứu 58 Hình 3.1 Hình ảnh quả, vỏ măng cụt nghiền dịch trích ly từ vỏ măng cụt 64 Hình 3.2 Hình ảnh mặc nƣa dịch trích ly từ mặc nƣa 66 Hình 3.3 Đồ thị cƣờng độ màu vải, mật độ quang độ tận trích chất màu trích ly từ vỏ măng cụt theo phƣơng pháp vi sóng, soxhlet, chiết ngâm 66 Hình 3.4 Đồ thị độ tăng khối lƣợng độ bền màu vải tơ tằm nhuộm chất màu trích ly từ vỏ măng cụt theo phƣơng pháp vi sóng, soxhlet, chiết ngâm 67 Hình 3.5 Ảnh hƣởng yếu tố đến hiệu suất sử dụng dịch trích ly (hiệu suất trích ly) cƣờng độ màu vải sau nhuộm chất màu trích ly từ vỏ măng cụt 70 Hình 3.6 Ảnh hƣởng yếu tố đến hiệu suất sử dụng dịch trích ly cƣờng độ màu vải tơ tằm nhuộm chất màu trích ly từ vỏ măng cụt 72 Hình 3.7 Sự tƣơng tác yếu tố đến hiệu suất sử dụng dịch trích ly cƣờng độ màu vải tơ tằm nhuộm chất màu trích ly từ vỏ măng cụt 73 Hình 3.8 Bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hƣởng tƣơng tác yếu tố đến hiệu suất trích ly cƣờng độ màu vải khoảng biến thiên ba biến khảo sát 73 Hình 3.9 Bề mặt đáp ứng vùng tƣơng tác yếu tố đến hai hàm mục tiêu hiệu suất trích ly cƣờng độ màu vải 74 Hình 3.10 Đồ thị cƣờng độ màu vải, mật độ quang độ tận trích chất màu trích ly từ mặc nƣa phƣơng pháp vi sóng, soxhlet, chiết ngâm 75 Hình 3.11 Đồ thị độ tăng khối lƣợng độ bền màu vải tơ tằm nhuộm chất màu trích ly từ mặc nƣa phƣơng pháp vi sóng, soxhlet, chiết ngâm 75 Hình 3.12 Ảnh hƣởng yếu tố đến hiệu suất trích ly cƣờng độ màu vải sau nhuộm với dịch trích ly từ mặc nƣa 78 Hình 3.13 Ảnh hƣởng yếu tố đến hiệu suất trích ly cƣờng độ màu vải 81 x Phụ lục 35 Kết chụp phổ MS dịch chiết từ măng cụt tối ƣu trƣớc nhuộm Phụ lục 36 Kết chụp phổ MS dịch chiết từ măng cụt tối ƣu sau nhuộm 151 Phụ lục 37 Kết phổ MS dịch chiết từ mặc nƣa điều kiện tối ƣu trƣớc nhuộm 152 Phụ lục 38 Kết phổ MS dịch chiết từ mặc nƣa điều kiện tối ƣu sau nhuộm 153 Phụ lục 39 Kết chụp phổ LC-MS dịch chiết mặc nƣa tối ƣu trƣớc nhuộm 154 Phụ lục 40 Kết chụp phổ LC-MS dịch chiết mặc nƣa tối ƣu sau nhuộm 155 3500 D:\KETQUA11\DHCN\030211\DUY.0 3000 BOT MANG CUT KHO 2500 2000 Wavenumber cm-1 SOLID 1500 1000 419.19 614.88 584.81 895.06 820.74 780.54 1158.30 1102.98 1066.25 1282.92 1518.92 1450.85 1374.88 1613.16 1734.56 2922.23 3396.73 80 85 Transmittance [%] 90 95 100 Phụ lục 41 Kết phổ IR dịch chiết măng cụt 500 2011/03/02 Page 1/1 Phụ lục 42 Kết phổ FT – IR dịch trích ly từ vỏ măng cụt trƣớc nhuộm Phụ lục 43 Kết phổ FT – IR dịch trích ly từ vỏ măng cụt sau nhuộm 156 Phụ lục 44 Kết chụp phổ FT – IR dịch chiết từ mặc nƣa trƣớc nhuộm Phụ lục 45 Kết chụp phổ FT – IR dịch chiết từ mặc nƣa sau nhuộm vải tơ tằm Phụ lục 46 Kết chụp phổ FT – IR vải tơ tằm trắng 157 Phụ lục 47 Kết chụp phổ FT – IR vải nhuộm với dịch chiết từ vỏ măng cụt tối ƣu Phụ lục 48 Kết chụp phổ FT – IR vải nhuộm với dịch chiết từ mặc nƣa tối ƣu Phụ lục 49 Kết phân tích Raman mẫu dịch trích ly từ vỏ măng cụt trƣớc nhuộm 158 Phụ lục 50 Kết phân tích Raman mẫu dịch trích ly từ vỏ măng cụt sau nhuộm Phụ lục 51 Kết chụp phổ Raman dịch chiết từ mặc nƣa điều kiện tối ƣu trƣớc nhuộm Phụ lục 52 Kết chụp phổ Raman dịch từ mặc nƣa điều kiện tối ƣu sau nhuộm 159 Phụ lục 53 Hình ảnh máy nhiễu xạ tia X máy đo màu X-Rite Phụ lục 54 Hình ảnh đèn so mẫu phòng thí nghiệm Phụ lục 55 Hình ảnh máy sấy mẫu phòng thí nghiệm 160 Phụ lục 56 Hình ảnh mặc nƣa dịch mặc nƣa sau trích ly Phụ lục 57 Hình ảnh vỏ măng cụt sau nghiền dịch măng cụt sau trích ly 161 Phụ lục 59 Mẫu vải tơ tằm sau nhuộm với chất màu tự nhiên đƣợc trích ly từ vỏ măng cụt a Mẫu nhuộm với dịch trích ly theo phƣơng pháp chiết ngâm – soxhlet – có hỗ trợ vi sóng Chiết ngâm Soxhlet Vi sóng b Mẫu nhuộm với dịch trích ly theo phƣơng pháp chiết ngâm tối ƣu H2O2 Sau nhuộm Bền giặt Bền Clo Bền mồ hôi c Mẫu nhuộm với dịch trích ly theo phƣơng pháp chiết ngâm tối ƣu có H2O2 Sau nhuộm Bền giặt Bền Clo Bền mồ hôi d So sánh mẫu nhuộm tối ƣu có H2O2 không H2O2 với tác nhân xử lý sau nhuộm Không H2O2 Ánh sáng tự nhiên Ánh sáng đèn Sấy Có H2O2 Ánh sáng tự nhiên Ánh sáng đèn Sấy 162 Phụ lục 60 Mẫu vải tơ tằm sau nhuộm với chất màu tự nhiên đƣợc trích ly từ mặc nƣa a Mẫu nhuộm với dịch trích ly theo phƣơng pháp chiết ngâm – soxhlet – có hỗ trợ vi sóng Chiết ngâm Soxhlet Vi sóng b Mẫu nhuộm với dịch trích ly theo phƣơng pháp chiết ngâm tối ƣu H2O2 Sau nhuộm Bền giặt Bền Clo Bền mồ hôi c Mẫu nhuộm với dịch trích ly theo phƣơng pháp chiết ngâm tối ƣu có H2O2 Sau nhuộm Bền giặt Bền Clo Bền mồ hôi d So sánh mẫu nhuộm tối ƣu có H2O2 không H2O2 với tác nhân xử lý sau nhuộm Không H2O2 Ánh sáng tự nhiên Ánh sáng đèn Sấy Có H2O2 Ánh sáng tự nhiên Ánh sáng đèn Sấy 163 Phụ lục 61 Kết kiểm tra dƣ lƣợng thuốc trừ sâu vải tơ tằm sau nhuộm chất màu trích ly từ vỏ măng cụt 164 Phụ lục 62 Kết kiểm tra dƣ lƣợng thuốc trừ sâu vải tơ tằm sau nhuộm chất màu trích ly từ mặc nƣa 165 [...]... của vải tơ tằm trƣớc và sau nhuộm bằng chất màu trích ly từ quả mặc nƣa 100 Hình 3.35 Kết quả chụp phổ LCMS của dịch trích ly từ quả mặc nƣa trƣớc và sau nhuộm 101 xi Hình 3.36 XRD của vải tơ tằm trƣớc nhuộm và sau nhuộm bằng chất màu trích ly từ quả mặc nƣa 102 Hình 3.37 Cấu trúc SEM của vải tơ tằm trƣớc và sau nhuộm bằng chất màu trích ly từ quả mặc nƣa... nhất cho công đoạn trích ly 1 - Khảo sát phƣơng pháp trích ly phù hợp; nghiên cứu tối ƣu hóa các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình trích ly dịch chiết từ quả mặc nƣa và vỏ quả măng cụt với dung môi nƣớc nhƣ tỷ lệ rắn-lỏng, nhiệt độ trích ly, thời gian trích ly - Nghiên cứu tối ƣu hóa quy trình nhuộm vải tơ tằm bằng các chất màu trích ly từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nƣa có sử dụng H2O2 làm tác nhân oxy... gắn màu của các chất màu trích ly từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nƣa trên vải tơ tằm - Đã thiết lập đƣợc quy trình công nghệ nhuộm tơ tằm tối ƣu với các chất màu trích ly từ quả mặc nƣa Đây là quy trình hoàn toàn mới so với quy trình nhuộm truyền thống; quy trình này không chỉ tạo đƣợc màu đen truyền thống mà còn tạo đƣợc nhiều gam màu khác nhau và rút ngắn đƣợc quy trình nhuộm từ 40 ngày xuống còn... trƣờng và sản xuất công nghiệp hàng hóa số lƣợng lớn Mặt khác, nhiều kết quả nghiên cứu vỏ về quả măng cụt cho thấy, ngoài việc sử dụng măng cụt nhƣ một loại quả có giá trị về dinh dƣỡng cao thì vỏ măng cụt còn chứa nhiều hợp chất mang màu có khả năng nhuộm vật liệu dệt cho màu sắc đa dạng và phong phú Do vậy đề tài luận án tiến sĩ Nghiên cứu quy trình trích ly các hợp chất màu tự nhiên từ vỏ quả măng cụt. .. của các chất màu đƣợc trích ly từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nƣa với vải tơ tằm - Đã chứng minh đƣợc sản phẩm vải tơ tằm nhuộm bằng các chất màu đƣợc trích ly từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nƣa đảm bảo tính sinh thái, không chứa formaldehyde, không chứa formaldehyde, không chứa azo độc hại và đạt các chỉ tiêu về độ bền cao 2 CHƢƠNG 1 TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1 Tổng quan về quá trình trích ly 1.1.1 Các. .. rất nhanh có thể gây nổ, không áp dụng cho các phân tử không phân cực, khó áp dụng cho quy mô công nghiệp vì đầu tƣ cho thiết bị vi sóng là không nhỏ để có đủ công suất 1.1.3 Trích ly chất màu tự nhiên từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nƣa ứng dụng trong công nghệ nhuộm vật liệu dệt Trích ly chất màu từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nƣa là quá trình trích ly rắn lỏng Trong quá trình này, dung môi tiếp xúc trực... vải tơ tằm đã nhuộm bằng các phƣơng pháp phân tích hiện đại: UV-VIS, IR, FT-IR, RAMAN, HP-LC, LC-MS, XRD, SEM … Từ đó bƣớc đầu đề xuất cơ chế gắn màu giữa vải tơ tằm và các hợp chất mang màu trích ly từ quả mặc nƣa và vỏ quả măng cụt Kết quả thực tiễn của luận án đạt đƣợc là xác định đƣợc quy trình tối ƣu khép kín từ công nghệ trích ly chất màu tự nhiên đến khả năng ứng dụng trong công nghệ nhuộm vải. .. khiển quy trình nhuộm dƣới sự tác động của các tác nhân xử lý sau nhuộm để đạt đƣợc màu sắc mong muốn Và xác định các giá trị sử dụng của vải tơ tằm nhuộm bằng dịch chiết từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nƣa nhƣ các chỉ tiêu về độ bền màu, độ bền ma sát, độ tăng khối lƣợng, tính sinh thái - Phân tích và nhận diện các hợp chất mang màu trích ly đƣợc từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nƣa trong dịch chiết và trên... trình nhuộm và hoàn tất vải cotton bằng dịch chiết từ vỏ quả măng cụt sử dụng phƣơng pháp nhuộm một bể [118] Tiếp theo, năm 2007 M.Chairat và các cộng sự tiếp tục nghiên cứu quy trình nhuộm cotton và tơ tằm bằng dịch chiết từ vỏ quả măng cụt [89]; năm 2009, Padma S Vankar, Thái Lan cũng đã nghiên cứu quy trình nhuộm vải cotton, tơ tằm và len bằng dịch chiết từ vỏ quả măng cụt có sự hỗ trợ của các ion kim... Trích ly các hợp chất màu tự nhiên từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nƣa; - Bƣớc đầu xác định khả năng liên kết của chất màu tự nhiên với vải tơ tằm; - Thiết lập quy trình công nghệ trích ly và công nghệ nhuộm ở quy mô công nghiệp Để đạt đƣợc mục tiêu trên, nội dung nghiên cứu của luận án gồm có: - Khảo sát một số đặc trƣng nguyên liệu về trữ lƣợng và quy trình bảo quản nhằm đáp ứng tốt nhất cho công đoạn trích