Giáo trình thí nghiệm hóa môi trường (hệ cao đẳng và trung cấp) phần 1

33 361 0
  • Loading ...
1/33 trang

Thông tin tài liệu

Ngày đăng: 28/05/2016, 01:09

TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP KHOA HOÁ GIÁO TRÌNH THÍ NGHIỆM HÓA MÔI TRƯỜNG HỆ CAO ĐẲNG VÀ TRUNG CẤP Thành phố Hồ Chí Minh, – 2004 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường MỤC LỤC Nội Dung Trang mục lục môn học: hóa kỹthuật môi trư ng - nội quy phò ng thí nghiệm - bà i 1: chất rắn bà i 2: xác đònh độacid bà i 3: xác đònh độkiềm 10 bà i : xác đònh chloride - 13 bà i : xác đònh độcư ùng vàcacl 15 phần một: độcư ùng tổng cộng - 15 phần hai: xác đònh cacl 17 bà i 6: xác đònh hà m lư ợng sulfate 19 bà i 7: xác đònh hà m lư ợng nitrogen – nitrite 21 bà i 8: nitrogen – nitrate - 24 bà i : xác đònh hà m lư ợng sắt 27 bà i 10: xác đònh hà m lư ợng oxy hò a tan (dissolve oxygen) 31 bà i 11 :nhu cầu oxy sinh hóa 34 (biochemical oxygen demand) - 34 bà i 12 : nhu cầu oxy hóa học - 37 (chemical oxygen demand) - 37 bà i 13 : xác đònh tổng kim loại nặng -40 bà i tư ng trình 42 bà i tư ng trình 44 bà i tư ng trình 46 bà i tư ng trình 48 bà i tư ng trình 50 bà i tư ng trình 52 bà i tư ng trình 54 bà i tư ng trình 55 bà i tư ng trình 57 bà i tư ng trình 10 59 bà i tư ng trình 11 61 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường bà i tư ng trình 12 63 bà i tư ng trình 13 65 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường MÔN HỌC: HÓA KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG Mã môn học : 014TP220 Số đơn vò học trình: Trình độ thuộc khối kiến thức : Khố i kiế n thư ùc sởngà nh Phân bố thời gian: 100% thư ï c hà nh Điều kiện tiên quyết: Thư ïc hà nh sau mô n họ c lý thuyế t Hóa đạ i cư ơng, Hóa lý, Quátrình thủy vàvật liệu rờ i, truyền nhiệt, truyền khố i Mô tả vắn tắt nội dung môn học: Hóa học ùng dụng kỹthuật mô i trư ng: hóa họ c, hóa lý, hóa sinh Hóa học môi trư ng nh phần: mô i trư ng khô ng khí, nư ớc, đấ t, mố i tư ơng quan hóa học giư õa nh phần Các phư ơng pháp phân tích hóa họ c vàhóa lý ùng dụ ng phâ n tích tiêu đánh giáchấtlư ợng môi trư ng, phâ n tích nh phần chấ t thải Nhiệm vụ sinh viên: Tham dư ïhọ c vàthảo luận đầy đủ Thi vàkiể m tra giư õa học kỳtheo qui chế04/1999/QĐ-BGD&ĐT Tài liệu học tập : Giáo trình thư ï c hà nh Hóa kỹthuật mô i trư ng 10 Tài liệu tham khảo : TCVN 11 Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên :  Nắm đư ợc nội dung mô n họ c  Cótính chủđộng vàthái độnghiê m túc họ c tập  Kiểm tra giư õa môn học đểđư ợ c dư ïthi 12 Thang điểm: 10/10 13 Mục tiêu môn học: Trang bò cho sinh viê n õng kiế n thư ùc vềcơ sở lý thuyếtchuyên ngà nh hóa học 14 Nội dung chi tiết môn học: Thu mẫu vàphân tích tiê u chấ t lư ợ ng mô i trư ng khô ng khí Thu mẫu vàphân tích tiê u chấ t lư ợ ng nư ớc Thu mẫu vàphân tích mẫu chấtthải rắ n, mẫu đất Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường NỘI QUY PHÒNG THÍ NGHIỆM Sinh viên o phò ng thư ï c tập phải , nế u trễ 15 phút khô ng đư ợc o phò ng thư ïc tập Sau kiểm tra đầu buổ i thư ï c tập, nế u sinh viê n khô ng thuộc bà i giáo viên yêu cầu sinh viên khỏi phò ng thư ï c tập Sinh viên chòu trách nhiệm dụ ng cụthủy tinh nhận đư ợ c o phò ng thí nghiệm, cónư ùt, bểphải báo với giáo viê n hư ớng dẫn Khi thư ïc tập phải giư õim lặ ng, khô ng đư ợ c nói lớn tiế ng, hút thuố c, làm mấ t trật tư ïtrong phò ng thí nghiệm Các dụng cụmáy móc phải đư ợ c hư ớng dẫn giáo viê n đư ợ c phép vận hà nh, không đư ợc điều chỉnh nút trê n máy cách tù y tiện Không đư ợc đun nóng , xư ûlýmẫu phò ng đặ t máy Sau sư ûdụng máy phải tắ t máy ngắ t nguồn điện, nế u cóổ n áp cho tư ø ng máy phải sư û dụng chư ù khô ng đư ợ c cắ m trư ï c tiế p, khô ng đư ợ c đổhóa chấtlên máy, cóphải m vệsinh máy tư ùc Không đư ợc tư ïtiện lấy hóa chấ t vềnhà Suy nghó kỹvềquy trình phâ n tích, tìm hiể u ý nghóa thao tác trư ớc m, không đư ợc m cẩ u thả, vôý thư ùc, nê n có sổtay ghi chép thí nghiệm 10 Khi về, phải rư ûa sẽcác dụ ng cụ, dọ n dẹp ngă n nắ p, giao trả đủ dụ ng cụcho giáo viên hư ớng dẫn Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường BÀI 1: CHẤT RẮN I GIỚI THIỆU CHUNG Ý nghóa môi trường: Chất rắn nư ớc bao gồm chấ t tồn tạ i ởdạ ng lơ lư ûng vàdạ ng hò a tan Chấ t rắn ảnh hư ởng xấu đến chất lư ợng nư ớc hoặ c nư ớc thải, nguồn nư ớc có hà m lư ợ ng chất rắn cao thư ng có vò vàcó thểtạ o nê n phản ùng lý họ c khô ng thuận lợ i cho ngư i sư û dụng Nư ớc cấ p có hà m lư ợ ng cặ n lơ lư ûng cao gâ y nê n cảm quan khô ng tố t Ngoà i hà m lư ợng cặn lơ lư ûng cò n gâ y ảnh hư ởng nghiê m trọ ng việc kiể m soát quátrình xư ûlýnư ớc thải phư ơng pháp sinh họ c Các đònh nghóa: Chất rắn tổng cộng làlư ợng chấ t rắ n cố c sau m bay nư ớc mẫu vàlà m khôtrong tủsấy ởnhiệt độxác đònh Chất rắn tổng cộng bao gồm tổ ng hà m lư ợ ng chấ t rắ n lơ lư ûng (phần tổ ng lư ợ ng chất rắn cò n lạitrên giấ y lọc) vàhà m lư ợng chấ t rắ n hò a tan (phần qua giấ y lọ c) Chất rắn ổn đònh làphần cò n lạ i chấ t rắ n tổ ng cộng, lơ lư ûng vàhò a tan sau đốt với thờ i gian xác đònh vàở nhiệt độ thích hợ p Trọ ng lư ợ ng mấ t sau đố t gọ i chất rắn bay Việc xác đònh chấ t rắ n ổ n đònh vàchấ t rắ n bay khô ng đư ợ c phâ n biệt cách rõrà ng giư õa chất vôcơ vàchấ t hư õu khố i lư ợ ng mấ t sau đố t làcác chất hư õu cơ, bao gồm khố i lư ợ ng mấ t phâ n hủy hoặ c bay i loạimuối vôcơ Nguyên tắc: Mẫu đãkhuấy trộn đư ợc, m bay cố c đãcâ n vàlà m khôđế n trọ ng lư ợng không đổ i tủ sấy nhiệt độ 103 - 105 C Độ tă ng trọ ng lư ợ ng cố c 0 khối lư ợng chấ t rắn tổng cộng Nế u tiế p tụ c nung cố c 550 C 500 C độ tă ng trọ ng lư ợng cốc sau nung so với trọ ng lư ợ ng cố c khô ng ban đầu làhà m lư ợ ng chất rắn ổn đònh Mẫu đãkhuấy trộn đều, đư ợc lọ c qua giấ y lọ c sợ i thủy tinh tiê u chuẩ n (đãcâ n xác đònh trọng lư ợng ban đầu), sau m khôgiấ y lọ c có cặ n đế n trọ ng lư ợ ng khô ng đổ i 0 nhiệt độ 103 C - 105 C Độ tăng trọ ng lư ợ ng giấ y lọ c sau sấ y biễu diễn hà m lư ợ ng tổng chấ t rắn lơ lư ûng Tổng chất rắn lơ lư ûng = chấ t rắ n tổ ng cộng - tổ ng chấ t rắ n hò a tan Chất rắn ổn đònh = chấ t rắ n tổ ng cộng - chấ t rắ n bay Các trở ngại: Loại phễu lọc, kích thư ớc lỗ, độ rộng, diện tích, độ dà y giấ y lọ c vàtính chấ t vật lý cặn : kích thư ớc hạ t, khố i lư ợ ng chấ t giư õlạ i trê n giấ y lọ c ảnh hư ởng đến việc phân tích chất rắn hò a tan Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường Mẫu có hà m lư ợng dầu vàmỡcao ảnh hư ởng đế n kế t phâ n tích, khó m khôđến trọng lư ợng không đổi thờ i gian thích hợ p II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ: - Cốc đư ợc m tư øsư ,ùPlatin, thủy tinh cóhà m lư ợ ng - Tủsấ y cónhiệt độ1030C – silicat cao 1050C Bếp nung cách thủy Câ n phâ n tích, cókhảnă ng Bình hút ẩm cóchư ùa chấ t hút ẩ m thò mà u câ n đế n 0,1 mg Tủnung: cónhiệt độ500 -5500C - Bộlọ c châ n khô ng, giấ y lọ c thủy tinh III THỰC HÀNH: Chuẩn bò dụng cụ: - Là m khôcốc nhiệt độ103 - 1050C Nế u xác đònh chấ t rắ n bay hơi, nung cốc giờởnhiệt độ500 - 550 C tủnung - Là m nguội cốc bình hút ẩ m đế n nhiệt độcâ n bằ ng (trong ) - Cân P0 (mg) Phân tích mẫu: a b - Xác đònh chất rắn tổng cộng Chọn thểtích mẫu cho lư ợ ng cặ n nằ m giư õa 2,5 mg và200 mg Chuyển mẫu códung tích xác đònh đãđư ợ c xáo trộn o cố c câ n Là m bay nư ớc tủsấ y ởnhiệt độ103 - 105 C Là m nguội bình hút ẩm đế n nhiệt độcâ n bằ ng (trong ) Cân P1 (mg) Xác đònh chất rắn bay Thư ïc bư ớc phần xác đònh chấ t rắ n tổ ng cộng Nung cốc tủởnhiệt độ550 - 500 C Là m nguội bình hút ẩm đế n nhiệt độcâ n bằ ng (trong ) Cân P2 (mg) Chú ý: Lặp lại chu kỳsấy (hoặ c nung), m nguội, đểtrong bình hút ẩ m vàcâ n thu đư ợc trọ ng lư ợng khô ng đổ i (trọ ng lư ợ ng mấ t < 4% trọ ng lư ợ ng trư ớc đóhoặc 0,5 mg, chí nhỏhơn) c Tổng chất rắn lơ lư ûng Chuẩn bò giấy lọc sợithủy tinh Là m khôgiấy lọc ởnhiệt độ103 - 1050C Là m nguội giấy lọc bình hút ẩ m đế n nhiệt độcâ n bằ ng (trong ) - Câ n P3 (mg) Lọc mẫu códung tích xác đònh đãđư ợ c xáo trộn qua giấ y lọ c đãcâ n Là m bay nư ớc tủsấ y ởnhiệt độ103 - 105 C Là m nguội giấy lọc bình hút ẩ m đế n nhiệt độcâ n bằ ng (trong ) Cân P4 (mg) Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường BÀI 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ ACID I GIỚI THIỆU CHUNG Ý nghóa môi trường: Độacid biểu thò khả nă ng phóng thích proton H + nư ớc Độacid mẫu nư ớc phần lớn sư ïhiện diện acid yế u acid carbonic, acid tanic, acid humic trình phân hủy chấ t hư õu cơ,… gâ y Phần khác sư ïthủy phâ n muố i acid mạnh sulfate nhôm, sắt tạo nh, nư ớc cópH rấ t thấ p Nư ớc thiên nhiên sư û dụng cho nư ớc cấ p luô n luô n trì thếcâ n bằ ng giư õa ion bicarbonate, carbonate vàkhí carbon dioxide hò a tan, nư ớc thiê n nhiê n thư ng đồng thờ i mang tính chấ t khác nhau: tính acid vàtính kiềm Khi bò ônhiễm acid vôcơ muối acid tư økhu vư ï c hầm mỏ, đấ t n hoặ c nguồn nư ớc thải công nghiệp, pH thấ p khánhiều Nguyên tắc: Dù ng dung dòch kiềm mạ nh đểđònh phâ n độacid cảacid vôcơ mạ nh acid hư õu acid yếu - Độacid ảnh hư ởng acid vôcơ đư ợ c xác đònh bằ ng cách đònh phâ n đế n điể m đổi mà u thò methyl da cam đư ợ c gọ i làĐỘACID METHYL CAM (dung dòch tư ømà u đỏchuyển sang mà u cam) - Acid n phần đư ợc thư ïc đế n điể m đổ i màu thò phenolphthalein, gọ i làđộacid tổng cộng (dung dòch khô ng mà u chuyể n sang mà u tím nhạ t) - Trong thư ïc nghiệm hai khoảng pH chuẩ n đư ợ c sư û dụ ng đểbiể u thò sư ïkhác biệt Khoảng pH thư ù ùng với điể m đổ i mà u chấ t thò methyl cam (tư ø4,2 – 4,5) đánh dấu sư ïchuyển biến ảnh hư ởng acid vôcơ mạ nh sang vù ng ảnh hư ởng cacbonic acid Khoảng pH thư ù hai ùng với điể m đổ i mà u chấ t thò phenolphthalein (tư ø8,2 – 8,4) chuyể n sang vù ng ảnh hư ởng nhóm carbonate dung dòch Chú ý : - Nếu mẫu cópH < 4,5: cócảhai độacid methyl cam vàđộacid tổ ng cộng - Nếu mẫu cópH > 4,5: cóđộacid tổ ng cộng Các trở ngại: Các khí hò a tan m ảnh hư ởng đế n độacid làCO2, H2S, NH3 cóthểbò mấ t hoặ c hò a tan o mẫu trình lư u trư õhoặ c đònh phâ n Có thểgiảm ảnh hư ởng nà y cách đònh phân nhanh chóng, tránh lắ c mạ nh vàtránh đểmẫu ởnhư õng nơi có nhiệt độcao nhiệt độban đầu mẫu Khi đònh phân mẫu nư ớc cấp, kế t quảảnh hư ởng hà m lư ợ ng chlorine khư ûtrù ng nư ớc có tính tẩy mà u Muốn tránh sai sốnà y cần phải thê m i giọ t Na 2S2O3 0,1N o Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường mẫu đểloại bỏ ảnh hư ởng chlorine Nế u mẫu có độ mà u vàđộ đục cao, phải xác đònh độacid phư ơng pháp chuẩ n độđiện II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ: - erlen 250mL becher 100ml ống đong 100ml - ố ng nhỏgiọ t buret 25mL - bình tia pipet 50ml - máy khuấ y tư ø III HÓA CHẤT: - - Dung dòch sodium hydroxide (NaOH) 0,02N: pha dung dòch NaOH 1N (câ n 40g NaOH viên hò a tan với nư ớc cấ t vàđònh mư ùc nh lít) Lấ y 20mL dung dòch NaOH 1N đònh mư ùc nh lít với nư ớc cấ t Đònh phâ n lạ i bằ ng dung dòch Potassium biphthalate 0,02N Dung dòch Potassium biphthalate 0,02N : hò a tan 4,085g KHC 8H4O4 đãsấ y khô giờở120 C, hò a tan nư ớc cấ t vàđònh mư ùc nh lít Chỉ thò phenophthalein 0.1% Chỉ thò methyl cam 0.5% IV THỰC HÀNH - Nếu mẫu lànư ớc uống, trư ớc đònh phâ n thê m giọ t Na 2S2O3 0,1N đểloạ i ảnh hư ởng chlorine - Nếu mẫu cópH < 4,5: mẫu cóhai độacid:  Độ acid methyl: Lấy 50mL mẫu o erlen, thê m giọ t methyl cam Dù ng dung dòch NaOH 0,02N đònh phân đểđến dung dòch có mà u da cam Ghi nhận thểtích V mL dung dòch NaOH đãdù ng đểtính độacid methyl cam  Độ acid tổng: Lấy 50mL mẫu o erlen khác, thê m giọ t phenolphthalein, dù ng dung dòch NaOH 0,02N đònh phân đểđến dung dòch cómà u tím nhạ t Ghi thểtích V mL dung dòch NaOH đãdù ng đểtính độacid tổ ng cộng - Nếu mẫu cópH > 4,5: mẫu cóđộacid tổ ng cộng: Lấy 50mL mẫu o erlen thê m giọ t phenolphthalein Dù ng dung dòch NaOH 0,02N đònh phân đểđến dung dòch có mà u tím nhạ t Ghi nhận thểtích V 3mL dung dòch NaOH đãdù ng đểtính tính độacid tổ ng cộng Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường BÀI 3: XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM II - GI ỚI THIỆU CHUNG Ý nghóa môi trường: Độ kiềm biểu thò khả thu nhận proton H+ nư ớc Nư ớc thiê n nhiê n hay nư ớc tư øhệ thống cấp nư ớc, độ kiềm ion tạ o ra: hydroxide, carbonic bicarbonate Trong thư ïc tếcác muố i acid yế u borate, silicate gâ y ảnh hư ởng lớn đến độ kiềm Một i acid hư õu bền với sư ïoxy hóa sinh họ c acid humic dạng muối chúng có khả nă ng m tă ng độ kiềm Trong điều kiện thiê n nhiê n thích hợp, tảo dễdà ng xuất vàtồn tạ i đố i với i nguồn nư ùc mặ t, sư û dụ ng khí CO2 dang tư ïdo vàkết hợp m tă ng pH nư ớc Như õng nguồn nư ớc đư ợ c xư ûlývới hóa chấ t cóchư ùa nhóm carbonate m tă ng pH Nguyên tắc: Dung dòch acid mạnh đểđònh phâ n độkiềm với thò phenolphthalein vàmethyl cam (hoặc thò hỗn hợp bromcresol lụ c vàmethyl đỏ) - Độ kiềm phenol đư ợc xác đònh bằ ng cách đònh phâ n mẫu đế n điể m đổ i mà u thò phenolphthalein (dung dòch tư ømà u hồng chuyể n sang khô ng màu pH nhỏ 8,3) - Độ acid tổng cộng đư ợc xác đònh bằ ng đònh phâ n mẫu đế n điể m đổ i mà u thò methyl cam (dung dòch tư ømà u ng chuyể n sang mà u da cam pH nhỏhơn 4,5) Chú ý: - Khi xác đònh điểm tư ơng đư ơng theo thò MO mà u da cam nằ m giư õa mà u ng (môi trư ng bazơ) vàmà u đỏ(mô i trư ng acid) nê n thư ng khónhận thấ y Ngư i ta có thểdù ng hai ố ng chuẩ n chư ùa dung dòch NaOH 0,1N vàdung dòch HCl 0.1N, mổi ống thêm o giọ t thò MO đểso sánh điể m kế t thúc nà y - Chỉ thò hỗn hợp bromocresol + methyl đỏ có mà u tư ơng phản tạ i khoảng đổ i mà u vàởcù ng trò sốpH nê n thư ng đư ợ c sư ûdụ ng rộng rãi Các trở ngại: - Lư ợng chlorine dư nư ớc uố ng ảnh hư ởng đế n kế t đònh phâ n m nhạ t mà u chất thò Đểtránh sai lệch, ta cho thê m o mẫu i giọ t Na 2S2O3 0,01N - Khi mẫu nư ớc có độ mà u vàđộ đụ c cao phải dù ng phư ơng pháp chuẩ n độ điện Như õng chất kế t tủa, xàbông, chấ t dầu, chấ t rắ n lơ lư ûng có thểphủ điện cư ï c thủy tinh m cho điểm cuố i đế n chậm Đểkhắ c phụ c tư ợ ng nà y, có thểlà m sạ ch electrode tiến hà nh thí nghiệm - Không lọc, pha loãng hay côđặc mẫu II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ : - Erlen 250mL - Pipet ng nghiệm trung cáib 10 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường BÀI 6: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG SULFATE I GIỚI THIỆU CHUNG: Ý nghóa môi trường: Sulfate làmột õng ion diện nư ớc thiê n nhiê n Trong nư ớc cấp, hà m lư ợng Sulfate cao sẽảnh hư ởng đế n sư ùc khỏe ngư i Như õng vù ng đấ t sình lầy, bãi bồi lâu năm, sulfur hư õu bò khoáng hóa sẽtạ o nh sulfate Nư ớc chảy qua miền đất mỏ mang theo nhiều sulfate, hà m lư ợ ng cao sư ïoxy hóa quặng hoà ng thiếc Sulfate làmột õng tiê u đặ c trư ng õng vù ng nư ớc nhiễm n Nguyên tắc: Trong môi trư ng acetic acid, sulfate tác dụ ng với barium chloride tạ o nh barium sulfate kết tủa mà u trắng đụ c Nồng độsulfate đư ợ c xác đònh bằ ng cách so sánh với dung dòch tham chiếu đãbiếttrư ớc nồng độtrê n đư ng cong chuẩ n 2+ 2- Ba + SO4  Ba SO4  (tủa trắ ng đụ c) Phư ơng pháp xác đònh SO42-theo phư ơng pháp độ đụ c cho phép xác đònh hà m 2lư ợng SO4 tư ø1 tới 40 mg/l Các yếu tố ảnh hưởng: Mà u vàcác chất lơ lư ûng có mặ t nư ớc làtrở ngạ i cho việc xác đònh sulfate Một sốchất lơ lư ûng cóthểloạ i bỏbằ ng cách lọ c, hà m lư ợ ng silica trê n 500 mg/l cản trởviệc tạo nh tủa BaSO4 Ngoà i ra, nư ớc khô ng cò n ion nà o kế t tủa với barium môi trư ng acid mạ nh nê n việc xác đònh có thểtiế n hà nh nhiệt độthay đổi khoảng 100C vàkhông bò ảnh hư ởng II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ - Pipette bầu 25 ml Quảbóp cao su Pipette vạch 10 ml Erlen 250 ml Spectrophotometer Cuvert ïa cái cái cái - Phễu thủy tinh Bình đònh mư ùc 100ml Bình tia Đũa thủy tinh Muỗng ï a cái cái III HÓA CHẤT: - Dung dòch đệm: hò a tan 30g magnesium chloride (MgCl 2.6H2O) + 5g sodium acetate (CH3COONa.3H2O) + 1,0g potassium nitrate (KNO3) + 20mL acetic acid 99% (CH3COOH) 500mL nư ớc cấ t, pha nh 1.000mL 19 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường - Barium chloride BaCl2 tinh thể - Dung dòch Sulfate chuẩn: Lấy xác 10,4mL H 2SO4 0,02N chuẩn + nư ớc cất = 100mL 147,9mg Na2SO4 khan + nư ớc cấ t pha nh 1.000mL IV THỰC HÀNH: - Lọc mẫu Lấy 25mL mẫu sau lọc cho o erlen (mẫu trắ ng bằ ng nư ớc cấ t) pha loãng mẫu cần thiế t cho độ hấ p thu mẫu cần xác đònh phải nằ m khoảng độhấp thu đư ng chuẩ n Thêm o 5mL dung dòch đệm, lắ c Thêm o 0,5g BaCl2, lắc vò ng phút Đo độhấp thu máy spectrophotometer ởbư ớc sóng  = 420nm Chú ý: mẫu có mà u vàđục, m mẫu trắ ng bằ ng mẫu giố ng bư ớc trê n ng không cho o BaCl Chuẩn bò đư ng chuẩn theo thư ùtư ïsau: STT V(ml) dd SO4-2 chuẩn V(ml) nư ớc cất 25 24 23 22 21 20 V(ml) dd đệm BaCl2 tinh thể(g) 0,5 C (mg) 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 C (mg/l) 12 16 20 20 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường BÀI 7: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG NITROGEN – NITRITE I GIỚI THIỆU CHUNG: Ý nghóa môi trường: Nitrite làmột giai đoạn trung gian chu trình đạ m hóa sư ïphân hủy chất đạm hư õu Vì có sư ïchuyển hóa giư õa nồng độ ng khác nitrogen nên vết nitrite đư ợc sư û dụng đểđánh giá sư ïônhiễm hư õu Trong hệthố ng xư û lý hay hệthống phân phối có nitrite õng hoạ t động vi sinh vật Ngoà i nitrite cò n đư ợc dù ng ngà nh cấ p nư ớc chấ t chố ng ă n mò n Tuy nhiê n nư ớc uống, nitrite không đư ợc vư ợ t quá0,1 mg/l Nguyên tắc: Nitrite đư ợc xác đònh phư ơng pháp so mà u Mà u phản ùng tư øcác dung dòch tham chiếu vàmẫu sau tác dụ ng với acid sulfanilic vànaphthylamine mô i trư ng pH = – 2,5 tạo nh hợp chấ t mà u đỏ tím acid azobenzol naphthylamine sulfonic sau: HSO3 - -NH2 + NaNO2 + HCl  Cl- N+=N - -SO3H + NaCl + H2O Muối diazonium N = = =N H  -N=N+Cl- + HSO3 - Cl- NH3+ HSO3 Cl- NH3+ Acid azobenzol naphthylamine sulfonic (màu đỏ tím) Phư ơng pháp Diazo thích hợp xác đònh hà m lư ợ ng N-NO2 tư ø1 – 25 g/l Các trở ngại: Chlorine vànitrogen trichloride tồn tạ i mẫu sẽgâ y trở ngạ i đố i với phư ơng pháp nà y Ảnh hư ởng nà y sẽgiảm thấ p thê m naphthylamine hydrochloride trư ớc, sau đến aicd sulfanilic Như õng ion tạ o kế t tủa m sai lệch kế t : Fe 3+, Pb2+, Hg2+, Ag+, … không tồn tạitrong mẫu Một lư ợng nhỏchấ t rắn lơ lư ûng gâ y cản trở, cóthểlọ c qua giấ y lọ c kích thư ớc 0,45 m 21 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ: - Pipet 1mL Pipet 10Ml Pipet bầu 25mL Ố ng nghiệm cónắp Bình tia Becher 100mL cái cái cái - Bóp cao su Phễu lọ c thủy tinh Đũa khuấ y Giáđỡố ng nghiệm Becher 1000ml Spectrometer cái cái cái III HÓA CHẤT: - - Dung dòch chuẩn NaNO2 0,05N: hò a tan 1,232g NaNO nư ớc cấ t vàđònh mư ùc nh 1.000mL Dung dòch KMnO4 0,05N: cân 1,6g KMnO4 + nư ớc cấ t nh lít Dung dòch FAS 0,05N: cân 19,607g Fe(NH 4)2(SO4)2.6H2O + 20mL H2SO4 đậm đặc + nư ớc cấtthà nh 1.000mL Na2C2O4 0,05N: cân 3,350g Na2C2O4 thê m nư ớc cấ t cho đủ 1.000mL (nế u khô ng dù ng FAS) Dung dòch EDTA: cân 500mg muố i natri dẫn suấ t tư øEDTA + nư ớc cấ t nh 100mL Acid sulfanilic: cân 0,6g acid sulfanilic + 70mL nư ớc nóng đểnguội + 20mL HCl đậm đặc pha loãng nh 100mL với nư ớc cấ t Dung dòch naphthylamine chlohydrate: câ n 0,6g naphthylamine chlohydrate + 50mL nư ớc cấ t + 1mL HCl đậm đặ c + nư ớc cấ t nh 100mL Pha dù ng giư õởnhiệt độthấp Dung dòch độn acetate: cân 16,4g CH 3COONa hay 27,2g CH3COONa.3H2O + nư ớc cấtthà nh 100mL Hiệu chỉnh dung dòch NaNO2 0,05N: Cho o bình thủy tinh cổmà i 50mL KMnO 0,05N và5mL H2SO4 đậm đặ c, thê m 50mL dung dòch NaNO2 0,05N Là m mấ t mà u dung dòch bằ ng cách thê m 10mL dung dòch FAS 0,05N (hoặc Na2C2O4 0,05N) Đợ i phút đònh phâ n lư ợ ng thư ø a FAS (hoặ c Na2C2O4) với dung dòch KMnO4 0,05N đế n dung dòch chuyể n sang mà u hồng nhạ t Tính nồng độcủa dung dòch lư u trư õNaNO bằ ng cô ng thư ùc: A = B * C  D * E * F mg/mL NaNO2 Trong đó: B: thểtích (mL) dung dòch KMnO4 đãdù ng C: nồng độđư ợng lư ợng KMnO4 (0,05N) D: mL FAS (hoặc Na2C2O4) đãdù ng E: nguyên chuẩn độcủa dung dòch khư û(0,05N) 22 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường F: mL dung dòch NaNO2 dù ng đònh phâ n Pha loãng dung dòch NaNO2 đãđư ợ c hiệu chuẩ n nh dung dòch có hà m lư ợ ng 1mL dung dòch chư ùa 0,0005mg N-NO2 (= 0,5 g N-NO2) bằ ng cách lấ y 2mL dung dòch đư ợc hiệu chuẩn ởtrên + nư ớc cấtthà nh lít III THỰC HÀNH - Nếu mẫu có nhiều chấ t lơ lư ûng vàmà u, thê m 2mL Al(OH) o 100mL mẫu, để lắng i phút, lọc bỏlớp nư ớc qua lọ c đầu tiê n Chuẩn bò mẫu vàdung dòch tham chiế u đồng thờ i STT mL dd N-NO2 chuẩn 2,5 7,5 10 12,5 mL nư ớc cấ t 25 22,5 20 17,5 15 12,5 mL mẫu nư ớc 25 mL dd EDTA 0,5mL/ ố ng mL acid sulfanilic 0,5mL/ ố ng, đợ i 10 phút mL naphthylamine 0,5mL/ố ng mL dd acetate - 0,5mL/ố ng, đợ i 20 phút C (g) 1,25 2,5 3,75 5,0 6,25 C (mg/l) 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 Thêm o mẫu dung dòch theo thư ù tư ïtrong g, sau lần thê m dung dòch phản ùng Đo độhấp thu ởbư ớc sóng  = 520 nm 23 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường BÀI 8: NITROGEN – NITRATE I GIỚI THIỆU CHUNG: Ý nghóa môi trường: Nitrate làsản phẩm giai đoạ n oxy hóa cao nhấ t chu trình nitrogen, làgiai đoạn quan trọng tiế n trình oxy hóa sinh họ c Ơ Ûlớp nư ớc mặ t thư ng gặp nitrate ởdạng vế t ng nư ớc ngầm mạ ch nô ng lạ i cóhà m lư ợ ng cao Nguồn nư ớc uống có nhiều nitrate thư ng gâ y bệnh huyế t sắ c tốở trẻ em Do đótrong nguồn nư ớc cấp cho sinh hoạ t giới hạ n nitrate khô ng vư ợ t quá6 mg/l Nguyên tắc: Phản ùng giư õa nitrate vàbrucine cómà u ng Cư ng độmà u đư ợ c đo ởbư ớc sóng  = 410 nm Tốc độ phản ùng giư õa nitrate vàbrucine chòu ảnh hư ởng rõrệt o nhiệt lư ợng tỏa trình phản ùng Vì thếcác chấ t phản ùng đư ợ c thê m o lần lư ợ t vàủ khoảng thờ i gian xác Nồng độ acid vàthờ i gian phản ùng đư ợ c lư ï a chọn đểtạo mà u tốt vàổn đònh Phư ơng pháp nà y thích hợ p với nư ớc ngọ t nư ớc biển, với hà m lư ợng N-NO3 xấ p xỉ 0,1 – mg/l Các trở ngại: Sư ïhiện diện tác nhân oxy hóa có thểloạ i trư øbằ ng cách thê m chấ t phản ùng orthotolidine Trở ngại chlor dư có thểbò loạ i bằ ng lư ợ ng sodium arsenite chlor dư không mg/l Một lư ợ ng dư sodium arsenite nhỏ khô ng ảnh hư ởng đế n 2+ 3+ 4+ việc xác đònh nitrate, ion Fe , Fe vàMn sẽgâ y ảnh hư ởng nhẹ, ng nế u hà m lư ợng ion nà y nhỏ mg/l ảnh hư ởng khô ng đáng kể Trở ngạ i nitrite gâ y N-NO3 < 0,5 mg/l đư ợc ngă n ngư ø a bằ ng acid sulfanilic Hà m lư ợ ng chấ t hư õu cao nư ớc thải sẽgây trởngạ i cho việc xác đònh nitrate II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ : - Pipet 1mL Pipet 10mL Pipet bầu 25Ml Ố ng nghiệm Bình tia Becher 100mL cái cái cái - Bóp cao su Đũa khuấ y Giáđỡố ng nghiệm Becher 1000ml Spectrometer III HÓA CHẤT : - Dung dòch N-NO3 lư u trư õ - Dung dòch N-NO3 chuẩn - Dung dòch brucine – sulfanilic: - Dung dòch H2SO4 đậm đặ c - Dung dòch NaCl 30% - Dung dòch NaAsO2 0.5% 24 cái cái Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường - Dung dòch N-NO3 lư u trư õ(1mL = 0,1mg N-NO3): Hò a tan 0,7218g KNO3 + nư ớc cấtthà nh lít Dung dòch N-NO3 chuẩ n (1mL = 0,002mg = g N-NO3): Pha loãng 10mL dung dòch lư u trư õvư ø a pha nh 500mL đểcó 1mL dung dòch chuẩ n = g NNO3 - - D ung dòch brucine – sulfanilic: Câ n 1g brucine sulfate + 0,1g sulfanilic acid 70mL nư ớc cất nóng, thêm 3mL HCl đậm đặ c, làm lạ nh, pha loãng nh 100mL Giư õtrong chai đậm mà u 50 C Dung dòch nà y có mà u hồng ng khô ng ảnh hư ởng đến kết phân tích vàcó thểdù ng i tháng (chú ý: rấ t độc khô ng dù ng miệng đểhút dung dòch o pipet) Dung dòch H2SO4 đậm đặc Dung dòch NaCl: hò a tan 300g NaCl với lít nư ớc cấ t Dung dòch NaAsO2: hò a tan 5,0g NaAsO2 với lít nư ớc cấ t Chúý: NaAsO2 độc không dù ng miệng đểhút dung dòch o pipet IV THỰC HÀNH: - Nếu mẫu cóchlorine, khư û lư ợ ng chlor dư nà y bằ ng cách thê m giọ t arsenite cho 0,1mg Cl2 50mL mẫu Chuẩn bò dung dòch tham chiế u sau: STT Thểtích dd tham chiếu 1 1 1 Thểtích nư ớc cất (mL) 1 1 1 Thểtích mẫu nư ớc (mL) Thểtích brucine (mL) 0,5 Thểtích H2SO4 (mL) - - Tr ong loạ t ống nghiệm khác, cẩ n thận lấ y 4mL H 2SO4 đậm đặ c cho o tư ø ng ố ng - - Th ật xác, trích ly 1mL dung dòch tham chiế u tư ø ng ố ng nghiệm theo sốthư ùtư ïtư ø ng ống STT Thểtích dd N-NO3 chuẩ n (ml) Thểtích nư ớc cất C (g) 10 12 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 C (mg/L) - - Lắ c đều, đặt tấtcảvà o tủkín hộp giấ y bóng tố i Đợi 10 phút 25 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường - - Tr ong thờ i gian đợi phản ùng hoà n tấ t, hút sẵn 5mL nư ớc cấ t o loạ t ố ng nghiệm dù ng H2SO4 trư ớc - - Sa u 10 phút rót nhanh 5mL nư ớc cấ t o ố ng nghiệm, lắ c Tiế p tụ c đểtrong bóng tốithêm 20 phút nư õa cho phản ùng hoà n n - - Đ o độhấp thu A  = 410 nm Chú ý: Khi cho H2SO4 o nê n chuẩ n bòtrư ớc vàrót nhanh o ố ng đư ï ng dung dòch N-NO3 chuẩn vàmẫu Lắ c cho tư ø ng ố ng 26 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường BÀI : XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG SẮT I GIỚI THIỆU CHUNG : Ý nghóa môi trường: Tư ølâu ngư i đãnhận biế t, uố ng nư ớc có chư ùa sắ t sẽkhô ng gâ y tác hạ i đố i với sư ùc khỏe Nư ớc mặt sau loại bỏ cặ n lơ lư ûng hà m lư ợ ng sắ t đạ t tới mg/l Riêng nư ớc ngầm vànư ớc thải sinh hoạ t, hà m lư ợ ng sắ t cóthểcao rấ t nhiều Như õng loại nư ớc thếkhi tiếp xúc với khô ng khí sẽtrởnê n đụ c vàcómà u ng cam, nguyên nhân làdo Fe2+ bò oxy hóa nh Fe3+ tạ o nh õng chấ t kế t tủa dư ới ng keo Ơ Ûnhư õng điều kiện tư ïnhiên vàpH thấ p, tố c độcủa quátrình oxy hóa thư ng xảy 2+ chậm vàsắt nư ớc thư ng tồn tạ i dư ới ng Fe Trong mô i trư ng pH < vàcó sục khí, Fe3+ có thểtồn thờ i gian Tố c độ oxy hóa sẽtă ng lê n mô i trư ng cópH > , cómặt chấ t oxy hóa hay hoạ t động vi sinh vật Sắt cótrong nguồn nư ớc lànguyê n nhâ n m cho quần áo bò ng sau giặ t, m ốcác đồvật sư ù vàtạo vế t ốtrê n đồvật hà n chì Khi hà m lư ợ ng sắ t lớn mg/l gây vò nư ớc vàvềmặ t cảm quan khô ng thểchấ p nhận đư ợ c Ngoà i cặn sắt bám nh ống dẫn lâ u ngà y m thay đổ i lư u lư ợ ng vàtắ c ố ng dẫn hệthống phân phối nư ớc Chính õng lýdo trê n nê n tiê u chuẩ n Việt Nam đặ t cho nư ớc sư û dụng sinh hoạt có hà m lư ợ ng Fe tổ ng < 1,5 mg/l vànư ớc sư û dụ n g cho 3+ ăn uống phải có hà m lư ợng Fe < 0,3 mg/L Đố i với sốngà nh cô ng nghiệp, tiê u chuẩn cho phép sắt có nư ớc cấ p cho sẵn xuấ t đò i hỏi rấ t nghiê m ngặ t đố i với công nghệdệt nhuộm hà m lư ợng Fe tổ ng < 0,1 mg/l Nguyên tắc: Sắt dung dòch đư ợ c khư û nh ng Fe 2+ (tan nư ớc) bằ ng cách đun sô i 2+ môi trư ng acid vàhidroxylamine sau Fe tạ o phư ùc có mà u với 1.102+ phenanthroline pH 3,0 - 3,3 Mỗi nguyê n tư û Fe sẽkế t hợ p với ba phâ n tư û phenanthroline tạo nh phư ùc chấ t có mà u đỏ cam Cư ng độ mà u tuân theo đònh luật Lambert-Beer vàphụthuộc o pH Phản ùng sẽđạ t tố c độ cư ï c đạ i pH mô i trư ng nằm khoảng 2,9 - 3,5 vàsư û dụng lư ợ ng thư ø a phenanthroline Các phư ơng trình phản ùng sau: Fe(OH)3 + H+  Fe3+ + H2O 4Fe3+ + NH2  4Fe2+ + N2O + H2O + H+ + Fe2+  N Fe N 27 (mà u cam đỏ) Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường Phư ơng pháp phenanthroline cóthểxác đònh hà m lư ợ ng sắ t cao nhấ t là1 mg/l Trở ngại: Như õng chất oxy hóa mạnh cyanide, nitrite vàphosphates (polyphosphate mạnh orthophosphate), chromium, zine với hà m lư ợ ng lớn sắ t 10 lần, cobalt, copper lớn mg/l vàniken lớn mg/l gâ y ảnh hư ởng đế n kế t phâ n tích Bismush, cadmium, mercury, molybdate vàsilver kế t tủa với phenanthroline Trong quátrình thư ïc thí nghiệm, bư ớc đun sô i với acid nhằ m chuyể n polyphosphate nh orthophosphate, loại bỏ ảnh hư ởng nitrite vàcyanide Thê m lư ợ ng thư ø a phenanthroline đểloại bỏ õng sai sốgâ y chấ t oxy hóa mạ nh vàtạ o phư ùc với sốion kim loạ i có dung dòch Nếu hà m lư ợ ng ion kim loạ i cao, cần phải sư ûdụng phư ơng pháp trích ly Nếu mẫu có mà u hay chất hư õu cơ, xư û lý mẫu bằ ng cách đun sô i mẫu nhiều giờvới acid HCl : cố c có quai bằ ng silica, sư ù hay platinum Khi mẫu cạ n, đố t nhẹ , phần tro cò n lại đư ợc hò a tan acid Nế u hà m lư ợ ng chấ t hư õu quácao, bư ớc phâ n hủy sẽđư ợc thư ïc giai đoạn trích ly II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ Nhằm loại bỏ sắt bám nh dụ ng cụcần phải rư ûa tấ t dụ ng cụthủy tinh HCl đậm đặc, tráng lạ i nư ớc cấ t trư ớc sư ûdụ ng III HÓA CHẤT - HCl NH2OH.HCl 10% (NH4C2H3O2) Dung dòch Phenanthroline 0,1% Dung dòch lư u trư õSắt Dung dòch Sắ t (II) chuẩn Cáh pha dung dòch: Hydrochloric acid (HCl) đậm đặ c Dung dòch Hydroxylamine 10%: Dung dòch đệm Ammonium acetate (NH 4C2H3O2): hò a tan 250g NH4C2H3O2 150mL nư ớc cấ t thêm 700mL acid acetic (CH 3COOH) đậm đặ c Lắ c Dung dòch Phenanthroline: Hò a tan 100mg 1.10-phenanthroline monohydrate (C12H8N2.H2O) 100mL nư ớc cấ t, khuấ y vàgia nhiệt tới 80 0C Khô ng đư ợ c đun sôi Thêm giọt acid HCl đậm đặ c, khuấ y đế n tan hoà n n Khô ng sư û dụng dung dòch cómà u đen Dung dòch lư u trư õ Sắ t: Cho tư øtư ø20mL H 2SO4 đậm đặ c o 50mL nư ớc cấ t vàthê m o 1,404g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O Sau dung dòch đồng nhấ t, thê m tư ø ng giọ t KMnO4 cho đế n xuấ t mà u hồng nhạ t khô ng đổ i Đònh mư ùc nh 1.000mL với nư ớc cấ t (1mL = 200 g Fe) Dung dòch chuẩn: pha trư ớc sư ûdụ ng 28 Khoa Hóa   Giáo trình thực hành Hóa môi trường Lấy 50mL dung dòch lư u trư õsắ t cho o bình đònh mư ùc 1.000mL, thê m nư ớc cấttới vạch đònh mư ùc (1mL = 10,00 g Fe) Lấy 5mL dung dòch lư u trư õsắ t cho o bình đònh mư ùc 1000mL, thê m nư ớc cấttới vạch đònh mư ùc (1mL = 1,00 g Fe) IV THỰC HÀNH: Mẫu phải đư ợc chư ùa chai thủy tinh Xác đònh sắttổng cộng (FeTC): - Mẫu phải đư ợc acid hóa pH < trư ớc phâ n tích, lấ y 50mL mẫu cho o erlen Nếu thểtích mẫu có hà m lư ợ ng sắ t cao mg Sư û dụ ng lư ợ ng mẫu vàpha loãng nh 50mL Thê m 2mL HCl đậm đặ c và1mL NH 2OH.HCl Thêm i viên bi thủy tinh o erlen, đun sô i đến thểtích cò n 15 -20mL (nế u mẫu cạn cho o 2mL HCl đậm đặ c và5mL nư ớc cấ t) Là m nguội nhiệt độphò ng, chuyể n dung dòch o bình đònh mư ùc 100mL Thê m 10mL dung dòch đệm NH3C2H3O2 và4mL dung dòch phenanthroline Cho nư ớc cấ t tới vạch đònh mư ùc vàlắ c đều, đểyê n khoảng 10 - 15 phút cho cư ng độ mà u đạ t cư ïc đại vàổn đònh Do độ hấ p thu trê n máy spectrophotometer bư ớc sóng 510 nm - Xác đònh sắt hò a tan (FeHT): Ngay sau lấy mẫu, lọc mẫu bằ ng giấ y lọ c cóđư ng kính 0,45 m, nư ớc sau lọ c đư ợc acid hóa với tỉ lệ1mL HCl đậm đặ c/100mL mẫu Tổ ng hà m lư ợ ng sắ t hò a tan đư ợ c xác đònh phần Xác đònh sắt hai (Fe 2+): - - - Việc xác đònh Fe2+ phải thư ïc tạ i vò trí lấ y mẫu cósư ïthay đổ i tỉ lệgiư õa Fe2+ vàFe3+ theo thờ i gian Đểxác đònh Fe2+, acid hóa mẫu theo tỉ lệ2mL HCl đậm đặc/ 100mL mẫu tạithờ i điể m lấ y mẫu Lấy 50mL mẫu đãđư ợc acid hóa, thê m 10mL dung dòch đệm NH4C2H3O2 4mL phenanthroline, lắ c Lắ c nh 100mL với nư ớc cấ t, đểyê n khoảng 10 -15 phút, đo độhấp thu A trê n máy spectrophotometer bư ớc sóng 510 nm Cách nh lập đư ng chuẩn: Sư ûdụng dung dòch chuẩ n cónồng độ1mL = 10 g Fe Pha loạ t dung dòch chuẩ n sắt sau: STT V dung dòch chuẩn (ml) 10 V nư ớc cất (ml) 50 48 46 44 42 40 V HCl đậm đặc (ml) V dd đệm NH2OH.HCl (ml) 29 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường STT Đun sôi thểtích dung dòch cò n khoảng 10 15mL đểnguội chuyể n o bình đònh mư ùc 100mL V dd NH3C2H3O2 (ml) 10 V dd phenanthroline (ml) Đònh mư ùc nh 100mL nư ớc cấ t Lắ c đểyê n 10 15 phút vàđo độhấ p thu C g 20 40 60 80 100 C mg/l 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 Nếu mẫu bò đục có mà u, thay sư û dụ ng nư ớc cấ t m mẫu trắ ng, sư û dụ ng mẫu m mẫu trắng vàxư û lý mẫu qua tấ t bư ớc trình thư ï c ng không cho phenanthroline 30 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường BÀI 10: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG OXY HÒA TAN (DISSOLVE OXYGEN) I GIỚI THIỆU CHUNG: ÝÙ nghóa môi trường: DO (oxy hò a tan) làyế u tốxác đònh sư ïthay đổ i oxy nguồn nư ớc Đâ y làchỉ tiêu quan trọng liê n quan đến việc kiể m soát ônhiễm dò ng chảy Ngoà i DO cò n làcơ sởkiểm tra BOD nhằm đánh giámư ùc ônhiễm nư ớc thải sinh hoạ t vànư ớc thải công nghiệp Tất trình xư û lý hiế u khí phụthuộc o sư ïhiện diện DO nư ớc thải, việc xác đònh DO không thểthiế u đólàphư ơng tiện kiể m soát tố c độsụ c khí để bảo đảm đủlư ợng DO thích hợp cho vi sinh vật hiế u khí phát triể n DO làyếu tốquan trọng sư ïă n mò n sắ t thép, đặ c biệt làtrong hệthố ng cấp nư ớc lòhơi Nguyên tắc: Phư ơng pháp Winkler cải tiến dư ï a trê n sư ïoxy hóa Mn2+ nh Mn4+ lư ợ ng oxy hò a tan nư ớc Nếu không cóoxy diện, kế t tủa Mn(OH) cómà u trắ ng Mn2+ + OH Mn(OH)2 (tủa trắng) (1) 2+ Nếu mẫu cóoxy, phần Mn bò oxy hóa nh Mn4+, kế t tủa cómà u nâ u Mn2+ + OH- + ½ O2  MnO2 + H2O -(2) Hoặc Mn(OH)2 + ½ O2  MnO2 + H2O (3) Mn4+ có khả khư û I- nh I2 tư ïdo mô i trư ng acid Như lư ợ ng I đư ợc giải phóng tư ơng đư ơng với lư ợ ng oxy hò a tan có mô i trư ng nư ớc Lư ợ ng Iod nà y đư ợc xác đònh theo phư ơng pháp chuẩ n độ bằ ng thiosulfate với thò hồtinh bột MnO2 + I- + H  Mn2+ + I2 + H2O (4) Na2S2O3 + I2  Na2S4O6 + NaI (khô ng mà u) (5) Phư ơng pháp Winkler bò giới hạ n tác nhâ n oxy hóa khác nitrite, sắ t… tác nhân nà y có thểoxy hóa I  I2 đư a đế n việc nâ ng cao trò sốkế t 2+ Ngư ợc lạ i tác nhân khư û Fe , sulfite, sulfide,… oxy hóa I2  I sẽlà m thấ p giá trò kết Đặc biệt ion nitrite làmột õng chấ t thải ngă n trở thư ng gặ p, khô ng 2+ oxy hóa Mn song môi trư ng cóiodide vàacid, NO sẽoxy hóa I  I2, N2O2 31 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường tạo nh tư øphản ùng lại bò oxy hóa oxy không khí qua mặ t thoáng dung dòch đểcho lạ i NO2: NO2- + I- + 4H+  - I2 + N2O2 + H2O (6) Và N2O2 + ½ O2 + H2O  -2 -NO2- + H+ (7) Do có NO2- mẫu, điể m kế t thúc khô ng thểxảy bình thư ng có sư ïbiến đổi liên tục tư ø2 I-  I2 vàngư ợ c lạ i Đểkhắc phục ợc điểm trê n phư ơng pháp Winkler cải tiế n bằ ng cách: dung dòch iodide kiềm đư ợc thêm lư ợ ng nhỏsodium azide: NaN3 + H+  HN3 + Na+ (8) HN3 + NO2 + H+  N2 + N2O + H2O -(9) Theo tiến trình nà y NO2 bòloại hẳn Các trở ngại: Các chấ t lơ lư ûng, mà u II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ: - Chai BOD loại 300ml - Pipet 10ml - Pipet 50ml - Bình tia cái cái - Buret 25ml - ng đong 100ml - Becher 250ml - Bóp cao su cái cái III HOÁ CHẤT: Dung dòch Mn2+ bão hò a - Dung dòch hồtinh bột 1% - Axit H3PO4 đđ - - Dung dòch Mn2+ bảo hò a Dung dòch chuẩ n Na2S2O3 0,025N Cáh pha dung dòch: Dung dòch Mn2+ bão hò a: Nế u sư û dụ ng MnCl 2.4H2O cách pha sau: hò a tan 300 gam MnCl2.4H2O khoảng 300ml nư ớc cấ t (đun nóng cho đế n tan hết), đểnguội chuyển o bình đònh mư ùc 500ml, dù ng nư ớc cấ t đònh mư ùc tới vạch Hò a tan 160gam NaOH 150ml nư ớc cấ t, m lạ nh Hò a tan 300g NaI (hoặc 286g KI) 200ml nư ớc cấ t Hò a tan 5gam NaN 50ml nư ớc cấ t Trộn ba dung dòch nà y vàthê m nư ớc cấ t tới vạ ch đònh mư ùc bình 500ml Nế u cókết tủa nâu phải lọc bỏbằ ng giấ y lọ c bă ng xanh Dung dòch hồtinh bột 1%, axit H3PO4 đđ Dung dòch chuẩn Na2S2O3 0,025N: Hò a tan 6.205gam Na 2S2O35H2O o 900ml nư ớc cất + 0,1gam Na2CO3 + 10ml isobutanol + nư ớc cấ t tới vạ ch 1000ml Chuẩ n lạ i nồng độdung dòch nà y trư ớc sư ûdụ ng sau: Hiệu chuẩn dung dòch Na2S2O3: 32 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường Thêm o bình nón 2ml dung dòch KIO 0,005M (câ n 1,070gam KIO + nư ớc cấ t lít) + 0,2gam KI + 20ml nư ớc cấ t + 1ml HCl 1M Lắ c vàchuẩ n bằ ng dung dòch chuẩn Na2S2O3 vư ø a pha tới mà u ng rơm, thê m giọ t hồtinh bột 1%, tiế p tụ c chuẩn tư ø ng giọ t Na2S2O3 đến dung dòch mấ t mà u xanh, lặ p lạ i lần vàlấ y kế t trung bình Nồng độcủa Na2S2O3 đư ợ c tính theo cô ng thư ùc : C  A.B.6 D Trong đó: - A, B làthểtích vànồng độmol/l KIO3 (ml) - D,C làthểtích vànồng độ mol/l Na 2S2O3; làsốđư ơng lư ợ ng KIO3 IV THỰC HÀNH: - - Lấy mẫu đầy o chai DO, đậy nút gạ t bỏ phần trê n ra, V = 300mL, khô ng đư ợ c đểbọt khí bám xung quanh nh chai Mởnút lần lư ợtthêm o bên dư ới mặ t thoáng mẫu:  - mL MnSO4  - mL azide kiềm Đậy nút chai, lắc 20 giâ y Đểyên kếttủa lắng hoà n n, lắ c chai thê m lần nư õa Đợi kếttủa lắng yên, cẩn thận mởnút, thê m 2mL H 2SO4 đậm đặ c Đậy nút, rư ûa chai dư ới vò i nư ớc, đảo chai hò a tan hoà n n kế t tủa Rót bỏ 97mL dung dòch, đònh phâ n lư ợ ng mẫu cò n lạ i bằ ng dung dòch Na 2S2O3 0,025N với thò hồtinh bột Hồtinh bột đư ợ c thê m mà u ng dung dòch cò n thật nhạt 33 [...]... THIẾT BỊ: - 3 Erlen250mL 1 Pipet bầu 50ml 1 Becher 10 0ml 1 Phễu thủy tinh 1 Pipet 10 ml 3 cái 1 cái 1 cái 1 cái 1 cái - 1 Buret 25mL 1 Bình tia 1 Bóp cao su 1 ng nhỏgiọ t 1 Muỗng như ï a 1 cái 1 cái 1 cái 1 cái 1 cái III HÓA CHẤT - Dung dòch NaOH - Chỉ thòmà u Murexide: cân 200mg murexide v 1 00g NaCl nghiền nhỏ, trộn đều - EDTA 0,01M 17 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường IV THỰC HÀNH Lấy 50mL... m 21 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ: - Pipet 1mL Pipet 10 Ml Pipet bầu 25mL Ố ng nghiệm cónắp Bình tia Becher 10 0mL 1 cái 1 cái 1 cái 7 cái 1 cái 1 cái - Bóp cao su Phễu lọ c thủy tinh Đũa khuấ y Giáđỡố ng nghiệm Becher 10 00ml Spectrometer 1 cái 1 cái 1 cái 1 cái 1 cái 1 cái III HÓA CHẤT: - - Dung dòch chuẩn NaNO2 0,05N: hò a tan 1, 232g NaNO 2 trong nư ớc cấ t và ònh... ớc II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ - 3 erlen 250mL 1 pipet bầu 50ml 1 becher 10 0ml 1 phễu thủy tinh - 1 buret 25mL 1 bình tia 1 bóp cao su 1 ố ng nhỏgiọ t 1 muỗng như ï a III HÓA CHẤT: 1 Dung dòch đệm Cách 1: Hò a tan 16 ,9g NH4Cl trong 14 3mL NH4OH đậm đặ c, thê m 1, 25g muố i Mg-EDTA rồi thêm nư ớc cấ t cho đủ250mL 15 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường Cách 2: Hò a tan 16 ,9g NH4Cl trong 14 3mL NH4OH đậm... cái 1 cái 1 cái 1 cái 1 cái 1 cái - Bóp cao su Đũa khuấ y Giáđỡố ng nghiệm Becher 10 00ml Spectrometer III HÓA CHẤT : - Dung dòch N-NO3 lư u trư õ - Dung dòch N-NO3 chuẩn - Dung dòch brucine – sulfanilic: - Dung dòch H2SO4 đậm đặ c - Dung dòch NaCl 30% - Dung dòch NaAsO2 0.5% 24 1 cái 1 cái 1 cái 1 cái 1 cái Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường - Dung dòch N-NO3 lư u trư õ(1mL = 0,1mg N-NO3):... VÀ THIẾT BỊ:  1 ống đong 10 0mL  1 bóp cao su  1 đũa thủy tinh  1 pipet bầu 50mL  Phễu lọc và giấy đònh lư ợng o     1 becher 250mL -1 bình tia 3 erlen 250mL 1 buret 25mL 13 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường III.HÓA CHẤT: - - - AgNO3 0, 014 1N: cân 2,395g AgNO3 hò a tan với nư ớc cấ t và ònh mư ùc thà nh 1 lít Chỉ thò mà u K2CrO4: hò a tan 2,5g...Khoa Hóa - - Giáo trình thực hành Hóa môi trường Giáđởống nghiệm -2 ng đong 10 0mL cái 1 Buret 25mL hoặc 50ml cái 1 cái 1 cái - 1 a cáià 1 u cái 1 5 cái0 m l Bóp c a o s u - Bình - Máy khuấ y tư ø III HÓA CHẤT: - - Dung dòch acid sulfudric H2SO4 0,02N: hò a tan 28mL H2SO4 đậm đặ c trong nư ớc cất thà nh 1 lít Lấy 20mL dung dòch H 2SO4 1N thê m nư ớc cấ t cho đủ 1 lít... 0 ,1 0 ,15 0,2 0,25 Thêm và o mẫu các dung dòch theo đúng thư ù tư ïtrong bản g, sau mỗi lần thê m dung dòch phản ư ùng Đo độhấp thu ởbư ớc sóng  = 520 nm 23 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường BÀI 8: NITROGEN – NITRATE I GIỚI THIỆU CHUNG: 1 Ý nghóa môi trường: Nitrate làsản phẩm của giai đoạ n oxy hóa cao nhấ t trong chu trình của nitrogen, cũng làgiai đoạn quan trọng trong tiế n trình oxy hóa. .. không cho và o BaCl 2 Chuẩn bò đư ờ ng chuẩn theo thư ùtư ïsau: STT 0 1 2 3 4 5 V(ml) dd SO4-2 chuẩn 0 1 2 3 4 5 V(ml) nư ớc cất 25 24 23 22 21 20 V(ml) dd đệm 5 BaCl2 tinh thể(g) 0,5 C (mg) 0 0 ,1 0,2 0,3 0,4 0,5 C (mg/l) 0 4 8 12 16 20 20 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường BÀI 7: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG NITROGEN – NITRITE I GIỚI THIỆU CHUNG: 1 Ý nghóa môi trường: Nitrite làmột giai đoạn trung gian... 0, 014 1N đònh phâ n đế n khi dung dòch tư ømà u và ng chuyể n sang mà u đỏ gạch có thểso với mẫu trắ ng gồm nư ớc cấ t với chỉ thò K 2CrO4) Ghi thểtích V1mL AgNO3 sư ûdụng Là m mẫu trắng có thểtích đồng với thểtích mẫu Ghi nhận thểtích V 0 mL AgNO3 sư ûdụng 14 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường BÀI 5 : XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG VÀ CaCl PHẦN MỘT: ĐỘ CỨNG TỔNG CỘNG I GIỚI THIỆU CHUNG 1 Ý nghóa môi trường: ... xác đònh có thểtiế n hà nh ở nhiệt độthay đổi khoảng 10 0C vàkhông bò ảnh hư ởng II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ - Pipette bầu 25 ml Quảbóp cao su Pipette vạch 10 ml Erlen 250 ml Spectrophotometer Cuvert như ïa 1 cái 1 cái 1 cái 7 cái 1 cái 1 cái - Phễu thủy tinh Bình đònh mư ùc 10 0ml Bình tia Đũa thủy tinh Muỗng như ï a 1 cái 1 cái 1 cái 1 cái 1 cái III HÓA CHẤT: - Dung dòch đệm: hò a tan 30g magnesium chloride
- Xem thêm -

Xem thêm: Giáo trình thí nghiệm hóa môi trường (hệ cao đẳng và trung cấp) phần 1, Giáo trình thí nghiệm hóa môi trường (hệ cao đẳng và trung cấp) phần 1, Giáo trình thí nghiệm hóa môi trường (hệ cao đẳng và trung cấp) phần 1

Từ khóa liên quan

Gợi ý tài liệu liên quan cho bạn