Chit xut Curcumin v tinh du Ngh t c Ngh vng Vit Nam Lời cảm ơn Bản đồ án đợc hoàn thành Phòng Hoá thực vật - Viện Hóa Công nghiệp Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin bày tỏ lòng biết ơn thầy giáo Th.S Vũ Hồng Sơn - Dại học Bách Khoa Hà Nọi ngời hớng dẫn giới thiệu em làm nghiên cứu Viện Hóa học Công nghiệp, TS Lu Hoàng Ngọc - Phó Viện trởng, Viện Hóa học công nghiệp ngời tận tình hớng dẫn tạo điều kiện thuận lợi giúp đỡ em hoàn thành đồ án Em xin chân thành cảm ơn T.S Trần Bạch Dơng, Th.S NguyễnNgọc Thanh, Th.S Nguyễn Thị Hoài Anh, KS Nguyễn Mai Cơng, KS Lê Đăng Quang CN Lê Ngọc Thức giúp đỡ em trình làm đồ án Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, cô giáo, bạn lớp Thực phẩm Nhiệt đới K46, môn Công nghệ Thực pẩm Nhiệt đới -Viện Công nghệ sinh học công nghệ Thực phẩm - trờng Đại học Bách Khoa Hà Nội động viên, khích lệ giúp đỡ suốt trình học tập hoàn thành đồ án Hà nội ngày 30 tháng năm 2006 Sinh viên Nguyễn Ngọc Anh Nguyn Ngc Anh - H Bỏch Khoa HN Chit xut Curcumin v tinh du Ngh t c Ngh vng Vit Nam MụC LụC Li m u v nhim v ỏn Chng I: Tng quan 1.1 Vi nột v cõy Ngh v cỏc sn phm t c Ngh vng 1.2 Tinh du Ngh 1.2.1 Thnh phn tinh du Ngh 1.2.2 Hot tớnh ca tinh du Ngh 1.3 Curcumin 1.3.1 Thnh phn hoỏ hc 1.3.2 Hot tớnh ca Curcumin 14 1.4 Cụng ngh chit xut tinh du Ngh 17 1.5 Cụng ngh chit xut Curcumin 17 Chng II : i tng v phng phỏp nghiờn cu 19 2.1 i tng nghiờn cu 19 2.2 Phng phỏp nghiờn cỳ .19 2.2.1 Chng ct lụi cun hi nc .19 2.2.2 Chit bt Ngh bng dung mụi hu c .20 2.2.3 Sc ký bn mng 21 2.2.4 Sc ký ct 21 2.2.5 Cỏc phng phỏp phõn tớch 22 Chng III Kt qu thc gnhim v tho lun .23 3.1 Chng ct lụi cun tinh du Ngh 23 3.1.1 Chng cỏt tinh du 23 3.1.2 Phõn tớch thnh phn tinh du Ngh 24 3.1.3 Kt qu v ỏnh giỏ .25 Nguyn Ngc Anh - H Bỏch Khoa HN Chit xut Curcumin v tinh du Ngh t c Ngh vng Vit Nam 3.2 Phõn tớch Curcumin v kho sỏt cu trỳc 27 3.2.1 Phõn tớch cao dch chit Ngh bng sc ký lp mng (TLC) 28 3.2.2 Phõn lp Curcumin bng sc ký ct (LC) 31 3.2.2.1 Sc ký ct thụ 31 3.2.2.2 Sc ký ct tinh 33 3.2.2.3 Kho sỏt cu trỳc v phõn tớch cu trỳc Curcumin 35 3.3 Quỏ trỡnh trin khai v sn xut Curcumin ti Vin Hoỏ cụng nghip 36 Kt lun .47 Ti liu tham kho .37 Ph lc 39 Nguyn Ngc Anh - H Bỏch Khoa HN Chit xut Curcumin v tinh du Ngh t c Ngh vng Vit Nam NGHIấN CU CễNG NGH CHIT XUT CURCUMIN V TINH DU T C NGH VNG VIT NAM Lời mở đầu nhiệm vụ đồ án Ngh vng (Curcuma longa L.) thuc h Gng (Zingiberaceae) phõn b rng rói trờn khp cỏc nc nhit i v cn nhit i, c bit l Vit Nam, Trung Quc, n v vựng ụng Nam C Ngh (Turmeric) l phn thõn r ca loi ny ó c s dng t lõu nhiu mún n dõn tc, cỏc loi bt carry v sỳp nh l mt loi phm mu thc phm v gia v chớnh Trong y hc dõn tc phng ụng ó phỏt hin tớnh cht gim au, chng viờm v dit tr u ca Ngh v ó ỏp dng cỏc bi thuc dõn gian nhm tr viờm loột ni tng v ung bu Vi s phỏt trin ca húa hc hu c v cụng ngh Sinh hc, c bit l cỏc nghiờn cu v húa thc vt v sinh hc phõn t trờn th gii, Curcumin - hot cht chớnh thu nhn c chit bng dung mụi hu c t c Ngh vng v nhiu loi Curcuma khỏc ó c tỡm v ó c khng nh hot tớnh khỏng viờm v c ch cỏc u th carcinogen T ú Curcumin ó c chit xut, ghi vo dc in ca Merck v ỏp dung rng rói trờn th gii bo ch thuc h tr iu tr viờm loột hnh tỏ trng v h tr iu tr mt s bnh ung th Vin Húa hc Cụng nghip ó nghiờn cu hon thin cụng ngh chit xut Curcumin v tinh du Ngh cht lng cao, tin ti t chc sn xut cỏc sn phm t c Ngh qui mụ cụng nghip Nguyn Ngc Anh - H Bỏch Khoa HN Chit xut Curcumin v tinh du Ngh t c Ngh vng Vit Nam Trong quỏ trỡnh thc tt nghip k s cụng ngh ti phũng Húa thc vt - Vin Húa hc Cụng nghip, nhm gúp phn tip tc nghiờn cu hon thin cụng ngh v xõy dng tiờu chun cht lng sn phm ca Trung tõm Nhim v nghiờn cu ỏn ca chỳng tụi ó c xut nh sau: - Chng ct tinh du t c Ngh vng Vit Nam; - Phõn lp v kho sỏt cu trỳc Curcumin t c Ngh vng; - Nghiờn cu cụng ngh chit xut curcumin t c ngh vng Vit Nam; - Xỏc nh thnh phn tinh du ngh v hm lng curcumin sn phm; - Sn xut th nghim lng nh sn phm; - Trin khai sn xut curcumin trờn dõy chuyn cụng sut 500 kg nguyờn liu/m Nguyn Ngc Anh - H Bỏch Khoa HN Chit xut Curcumin v tinh du Ngh t c Ngh vng Vit Nam Chng I: Tng quan 1.1 Vi nột cõy Ngh v cỏc sn phm t c Ngh vng Ngh vng Curcuma Longa L (Curcuma domestica Lour),cũn cú tờn l Khng Hong (Rhizoma Curcuma longae) Ngh l cõy thõn tho cao t 0,6 m n m, thõn r phỡnh thnh c hỡnh tr hoc hi dt, b hay ct ngang cú mu vng cam sm Lỏ hỡnh trỏi xoan thon nhn hai u, hai mt u nhn di ti 45 cm, rng 18 cm Cung lỏ cú b Cm hoa mc t gia cỏc lỏ lờn, thnh hỡnh nún tha, lỏ Bc hu th khum hỡnh mỏng rng, u trũn mu xanh lc nht, lỏ Bc hp th hp hn, mu hi tớm nht Trng cú phin, cỏnh hoa ngoi mu xanh lc vng nht, chia thnh ba thựy, thựy trờn to hn, phin cỏnh hoa cng chia thnh ba thựy, hai thựy hai bờn ng v phng, thựy di thnh mỏng sõu Qu nang ba ngn, m bng ba van Ht cú ỏo ht [1] Ngh c trng khp ni cỏc nc Nam nh n , Indonesia, Campuchia, Lo, Trung Quc [1] Nguyn Ngc Anh - H Bỏch Khoa HN Chit xut Curcumin v tinh du Ngh t c Ngh vng Vit Nam C ngh l phn thõn r ca cõy ó c s dng t lõu nh l mt loi phm mu thc phm v gia v chớnh nhiu mún n dõn tc, cỏc loi bt carry v sỳp [3] C Ngh c thu hoch vo thu v ụng Dõn gian thng hay hoc hp n 12 gi, sau ú rỏo nc ri phi nng hoc sy khụ Ngh sau ó ch bin nh vy thỡ gi c lõu hn v c dựng lm thuc [1] Trong Y hc dõn tc phng ụng, tớnh gim au, chng viờm v dit tr u ca Ngh ó c phỏt hin, ỏp dng cỏc bi thuc dõn gian nhm iu tr viờm loột ni tng v ung bu [3] Ngh vng cú v ng, tớnh bỡnh, cú tỏc dng hnh khớ, hot huyt, lm tan mỏu ng v gim au [4] Dõn gian dựng ngh bụi lờn cỏc mn mi so, nghin thnh bt trn vi mt ong hoc ho vi nc ung cha cỏc bnh au d dy, vng da, au bng sau sinh n [4] 1.2 Tinh du Ngh 1.2.1 Thnh phn tinh du Ngh C ngh Vng cha - 10% l nc, - % cht vụ c, 40-50 % tinh bt [1] Vo cui th k XIX, t c Ngh ngi ta ó phõn lp c tinh du (turmeric oil) v cht rn kt tinh Cht rn ny l hn hp ca mt lot cỏc dn xut Feruloyl, lỳc by gi cũn gi cỏc curcuminoid, cỏch gi ny c nhiu tỏc gi s dng cho n ngy [1] Nguyn Ngc Anh - H Bỏch Khoa HN Chit xut Curcumin v tinh du Ngh t c Ngh vng Vit Nam Tinh du Ngh thng c thu nhn bng cỏch chng ct lụi cun hi nc trc tip t bt Ngh, hoc c chit bng cỏc dung mụi hu c ớt phõn cc nh n- hexan, ete du ho, Bng phõn tớch sc ký khớ v cỏc phng phỏp phõn tớch cu trỳc hin i, thnh phn hoỏ hc ca tinh du Ngh ó c nghiờn cu v xỏc nh gm khong 20 hp cht tecpen khỏc [5] Di õy nờu mt s thnh phn tiờu biu ó c phỏt hin tinh du Ngh H3C 1,8 - Cineol mp = 1,5oC bp = 176-177oC nD20= 1,4550 H O H CH2 trans-Caryophyllen bp14 = 129 - 130oC []D15 = - 5,2 nD17 = 1,5009 d417= 0,9052 H - Zingiberen Bp11 = 128 - 130oC D20 = - 61,7 (CHCl3) -Curcumen Bp17= 137oC []D = -34,3 CH3 H3C O - Pinen mp = - 50oC bp = 155-156oC d420= 0,86 []D23= - 51,5 nD20 = 1,4658 H H - Bisabolen nD20 = 1,4879 []D20= + 75 O O ar- Turmeron bp10 = 159-160oC OH []D20= + 82,21 () - Altanton bp =141-142oC []D= +1,2 O (Z)- - Atlanton bp = 141-142oC nD=1,5228 O H Nguyn Ngc Anh - H Bỏch Khoa HN 1-epi-Cubenol o bp2,5= 170-180 C []D30= - 30,6 6S, 7R-Bisabolon bp0,18=120oC []D24= -9,7o Dihydro-ar-turmeron bp = 115oC []D = +31o Chit xut Curcumin v tinh du Ngh t c Ngh vng Vit Nam O O HO Humulen Bp10 = 123o C Terpinen ol bp = 208-210oC []D39 = -36o Curdiol mp = 61 - 62o C []D25 = + 26 (CHCl3) H CH(CH3)2 CH3 O O - Cymen mp = 71,54o C bp = 178,15o C - Sesquiphellandren Bp1 = 90o C []D20 = - 3,99 ar - Turmeron HO O O Turmeron O Turmeron 1.2.2 Hot tớnh ca tinh du Ngh Nguyn Ngc Anh - H Bỏch Khoa HN Curcumenol mp = 119o C []D = + 397 (CHCl3) Chit xut Curcumin v tinh du Ngh t c Ngh vng Vit Nam Hot tớnh sinh hc ca cỏc thnh phn chớnh tinh du Ngh ó c nghiờn cu t lõu v c ỏp dng cụng ngh thc phm, hng liu v Y hc hin i [7] Di õy l mt s vớ d tiờu biu Tinh du Ngh cú tỏc dng dit nm v sỏt trựng bnh nm, vớ d Staphylococus v mt s chng vi sinh vt vi sinh vt khỏc, nh chng Candida [9] Tinh du Ngh cũn cú tỏc dng giỳp tiờu hoỏ, cỏc tớnh cht kớch thớch s bi tit mt ca cỏc t bo gan v tỏc dng thụng mt [7] Tinh du cú kh nng thm qua cỏc mng t bo, c bit nhy cm l v sỏp ca vi khun lao v cỏc vi khun gõy thi [15] c bit, cỏc sesquiterpen tinh du Ngh cú hot tớnh iu khin chuyn oxi huyt, gluco huyt ó c nghiờn cu ỏp dng cha bnh tiu ng Typ II [14] ar-Turmeron cú tỏc dng lm gim lng cholesterol mỏu, hot tớnh ny ca tinh du Ngh c ng dng nhiu thc phm chc nng [12] Trong tinh du Ngh, cỏc thnh phn hot cht c trng Turmeron, ar Turmeron c quan tõm nhiu nht [12] O O O ar - Turmeron Turmeron Nguyn Ngc Anh - H Bỏch Khoa HN 10 Turmeron Chit xut Curcumin v tinh du Ngh t c Ngh vng Vit Nam Hm lng Curcumin thu nhn c so vi nguyờn liu bt Ngh l: = 0,05.1.80 100 % = 0,8 % 500 3.2.2.2 Kho sỏt cu trỳc v phõn tớch sn phm Curcumin Kt qu kho sỏt cu trỳc v thnh phn Curcumin t c Ngh vng Vit Nam cho thy: c Ngh vng Vit Nam cha Curcumin, cis - Curcumin v trans - Curcumuin Cụng thc cu to nh sau: O O H3CO OCH3 HO OH Curcumin OH OH OCH3 H3CO O O cis - Curcumin OH OCH3 OH H3CO O O 3.3 Nghiờn cu cỏc yu t nh hng ti quỏ trỡnh tỏch curcumin trans - Curcumin 3.3.1 Kho sỏt h dung mụi chit Nguyn Ngc Anh - H Bỏch Khoa HN 32 Chit xut Curcumin v tinh du Ngh t c Ngh vng Vit Nam Quỏ trỡnh chit tỏch curcumin c thc hin ti cỏc iu kin: thi gian chit 1,5 gi, s ln chit ln, chit ti nhit sụi ca hn hp H dung kho sỏt l h cn - axeton ti cỏc t l 100/0, 90/10, 80/20, 70/30, 60/40, 50/50, 30/70, 10/90, 0/100 Kt qu c th hin bng 3.3.1 Bng 3.3.1 nh hng ca h dung mụi ti hiu sut chit curcumin Cn/axeton 0/100 10/90 30/70 60/40 70/30 80/20 90/10 95/5 100/0 Hiu sut (%) 1,57 1,6 1,65 1,85 1,89 1,90 1,84 1,75 1,3 Kt qu kho sỏt cho thy, tng t l cn h dung mụi, hiu sut chit curcumin tng lờn, t cc i ti t l 80/20 Sau ú, hiu sut gim tip tc tng t l cn iu ny cú th c lý gii cn cú kh nng hũa tan mt s thnh phn du, tinh du cú phõn cc trung bỡnh cũn li nguyờn liu, thụng qua ú lm tng kh nng hũa tan curcumin Tuy nhiờn, lng cn tng lờn, nú li lm gim tan ca curcumin h dung mụi Do ú, cú tớnh toỏn Nguyn Ngc Anh - H Bỏch Khoa HN 33 Chit xut Curcumin v tinh du Ngh t c Ngh vng Vit Nam ti hiu qu kinh t, t l cn/axeton thớch hp nht cho quỏ trỡnh chit curcumin l 90/10 3.3.2 nh hng ca nhit chit Quỏ trỡnh chit tỏch curcumin c thc hin ti cỏc iu kin: h cn - axeton t l 90/10, thi gian chit 1,5 gi, s ln chit ln, nhit chit c kho sỏt ti 270C, 400C, 500C, 600C, 650C, 720C Kt qu thc nghim th hin bng 3.3.2 Bng 3.3.2 nh hng ca nhit ti hiu sut chit Nhit (0C) 27 40 50 60 65 72 Hiu sut (%) 1,2 1,4 1,6 1,75 1,81 1,84 T bng kt qu thc nghim, ta nhn thy, ban du, hiu sut chit curcumin tng mnh cựng vi s tng nhit chit, v t l tng ny suy gim dn nhit gn ti nhit sụi ca hn hp dung mụi Ti nhit sụi (720C), hiu sut chit t cc i, sm phm sau Nguyn Ngc Anh - H Bỏch Khoa HN 34 Chit xut Curcumin v tinh du Ngh t c Ngh vng Vit Nam kt tinh cú mu , ỏnh cam Do vy, nhit thớch hp cho quỏ trỡnh chit tỏch curcumin l 720C 3.3.3 nh hng ca thi gian chit ti hiu sut Cỏc thụng s k thut ca quỏ trỡnh chit tỏch curcumin: H cn - axeton t l: 90/10; S ln chit: ln; Nhit chit: 720C Thi gian chit tỏch c kho sỏt ti cỏc im 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 phỳt Kt qu thc nghim th hin bng 3.3.3 Bng 3.3.3 nh hng ca thi gian ti hiu sut chit Thi gian (phỳt) Hiu sut (%) 30 40 50 60 70 80 90 1,32 1,50 1,73 1,83 1,83 1,84 1,84 Kt qu thc nghim cho thy, thi gian chit tng quỏ 60 phỳt, hiu qu thu nhn curcumin tng lờn khụng ỏng k so vi chi phớ cho sn xut: ch t 0,01% Do ú, thi gian chit ti u c la chn l 60 phỳt Nguyn Ngc Anh - H Bỏch Khoa HN 35 Chit xut Curcumin v tinh du Ngh t c Ngh vng Vit Nam 3.3.4 nh hng ca dung mụi kt tinh Cỏc mu chit sau cụ kit dung mụi c kt tinh ti nhit phũng Hũa tan hon ton cn dch cụ dung mụi kt tinh, ngui ti nhit mụi trng 10 gi, lc tinh th, sch, sy khụ, kim tra sch trờn TLC vi dung mụi trin khai Et xng/Etyl axetat/Axeton: 3/2/0,2 (v/v) H dung mụi kờt tinh c kho sỏt: axeton\n - hexan vi cỏc t l: 9:1, 8:2, 7:3, 6:4, 5:5, 4:6 Kt qu kho sỏt th hin bng 3.3.4 Bng 3.3.3 nh hng ca thi gian ti hiu sut chit Ti l axeton (% 40 50 60 70 80 90 Hiu sut (%) 1,91 1,89 1,87 1,83 1,64 1,32 Khi t l axeton hn hp tng lờn, hiu sut kt tinh thu curcumin gim, hm lng curcumin sn phm tng Tuy nhiờn, t l axeton thp, mc dự lng sn phm to nhiu, nhng so sỏnh trờn TLC vi mu curcumin chy ct (hm lng 98%) cho thy Nguyn Ngc Anh - H Bỏch Khoa HN 36 Chit xut Curcumin v tinh du Ngh t c Ngh vng Vit Nam cú ln nhiu cht, hm lng curcumin thp Do ú, t l dung mụi axeton/n - hexan thớch hp nht l 7:3 3.4 Kt qu sn xut th nghim lng nh curcumin v ỏnh giỏ cht lng Lng mu 10 kg c ct cun tinh du bng hi quỏ nhit Bt sau tỏch tinh du c chit v kt tinh theo cỏc thụng s ó xỏc nh nh sau: Dung mụi chit: cn/axeton: 90/10; Lng dung mụi s dng: 30lit; Thi gian chit: 60/ln; S ln chit: ln; Nhit chit: 720C; Dung mụi kt tinh axeton/ n - hexan: 7/3; Lng dung mụi kt tinh: 400ml Sn phm c sch, sy khụ ti 80 0C, úng tỳi nilon Kt qu thu c nh sau: Lng tinh du thu c (g) Lng sn phm curcumin (g) Cỏc ch tiờu phõn tớch sn phm curcumin Mu sc im chy tinh khit Tớnh tan 200 184 Tinh th mu vng , ỏnh cam 172 - 1760C 92,77 % Khụng tan nc, ete etylic, tan it cn 2,23 % m Nguyn Ngc Anh - H Bỏch Khoa HN 37 Chit xut Curcumin v tinh du Ngh t c Ngh vng Vit Nam Cỏc kt qu phõn tớch (xem ph lc) cho thy, curcumin cú cht lng cao, tinh khit t trờn 92%, cỏc ch tiờu khỏc nm gii hn cho phộp ca dc in Vit Nam 3.5 S dõy truyn thit b v sn xut curcumin ti Trung tõm Húa thc Vt, Viờn Húa hc cụng nghip 11 Nguyn Ngc Anh1 -0 H Bỏch Khoa HN 74 38 C h ú t h íc h : 10 11 - B ìn h c h iế t d u n g tíc h 0 lít B ìn h c ô d ịc h c h iế t 0 lít B ìn h c h iế t p h â n đ o n lít B ìn h c ấ t d u n g m ô i lít B ìn h c h ứ a d u n g m ô i 0 lít B ìn h c h ứ a d ịc h c h iế t 0 lít B ộ tá c h n c B m t r ộ n c h o b ìn h c h iế t B ơm chân không vòng n ớc Bơm hút đẩy T h iế t b ị c h ố n g n ổ đ n g k h í t h ả i đ n g d ẫ n d u n g m ô i v d ịc h c h iế t đ n g th o t k h í đ n g n c m m t Chit xut Curcumin v tinh du Ngh t c Ngh vng Vit Nam 7 10 Nguyn Ngc Anh - H Bỏch Khoa HN 39 C h ú th íc h : 10 - B ìn h c h iế t d u n g t íc h 0 lít - B ìn h c ô d ịc h c h iế t 0 lít - B ìn h c ấ t d u n g m ô i 0 lít - B ìn h c h ứ a d u n g m ô i 0 lít - B ìn h c h ứ a d ịc h c h iế t 0 lít - B ộ tá c h n c - S in h h h n - Bơm hút đẩy - T h iế t b ị c h ố n g n ổ đ n g k h í th ả i - B om chõn khụng - đ n g d ẫ n d u n g m ô i v d ịc h c h iế t - đ n g th o t k h í - đ n g n c m m t Chit xut Curcumin v tinh du Ngh t c Ngh vng Vit Nam nh 3.1 Xng pilot - sn xut Cucumin ti Vin Húa cụng nghip Hin nay, ti trung tõm Húa thc vt, vin Húa hc cụng nghip ang tin hnh sn xut curcumin v tinh du ngh vi xng pilot cụng xut 500kg nguyờn liu/m Quỏ trỡnh sn xut c thc hin theo s cụng ngh mụ t hỡnh 3.4 Np 500kg bt ngh vo ni 1, xc hi quỏ nhit vo lũng nguyờn liu, ng thi gia nhit qua ỏo hi Hi mang theo tinh du, qua sinh hn 7, ngng t, i vo bỡnh tỏch Ti õy tinh du v nc c tỏch riờng Sau xc tinh du, b sung 800 kg hn hp dung mụi cn/axeton t l 9/1 Gia nhit cho quỏ trỡnh chit qua ỏo hi gi, x dch chit vo bỡnh cha 5, Nguyn Ngc Anh - H Bỏch Khoa HN 40 Chit xut Curcumin v tinh du Ngh t c Ngh vng Vit Nam ng thi bm bm dch lờn ni cụ ti õy dch chit c cụ c, dung mụi thu hi qua sinh hn i vo bỡnh cha Quỏ trinh ny lp i lp li ln Dch cụ c gom chung ni 2, b xung 40 lit hn hp axeton/n - hexan, khuy trn mnh, thỏo ra, kt tinh 10h, lc ly tinh th, sch, sy khụ, úng tỳi nilon Phn dung mụi ngm bó chit c xc hi trc tip, gia nhit qua ỏo hi thu Bt ngh li Kt qu thu c nh sau: Lng tinh du: 10kg; Curcumin: 18,9kg; Ct tinh du Hi quỏ nhit Cỏc kt qu kim tra cho thy hm lng curcumin t trờn 92%, cỏc ch tiờu húa lý ca tinh du ging nh ó phõn tớch, hm lng Bó ar - turmeron t 38% Kt qu sn xut khng nh s hp lý ca cụng pha i ln chuyn i t quy mụ sn xut th Nckhụng cúTỏnh ngh, s thay Cn/Axeton 90/10 nghim phũng thớ nghim quy mụ cụng nghip Chit Cụ dung mụi Tinh du Kt tinh Axeton/n-Hexan 70/30 Lc Thu hi dung mụi Lm khan Ra sn phm Sy khụ Thựng cha úng tỳi Nguyn Ngc Anh - H Bỏch Khoa HN 41 Hỡnh 3.4 S cụng ngh chit tỏch curcumin Chit xut Curcumin v tinh du Ngh t c Ngh vng Vit Nam Nguyn Ngc Anh - H Bỏch Khoa HN 42 Chit xut Curcumin v tinh du Ngh t c Ngh vng Vit Nam KT LUN Trong thi gian thỏng thc v lm ỏn ti Vin Húa hc cụng nghip, vi ti: Nghiờn cu cong ngh chit xut Curcumin v tinh du t c ngh vng Vit nam, chỳng tụi ó thu c kt qu nh sau: - Tng quan cỏc ti liu nghiờn cu v ngoi nc, qua ú nh hng c cụng ngh sn xut curcumin v tinh du ngh; - ó chit tỏch v xỏc nh cu trỳc curcumin; - ó nghiờn cu thnh cụng phng phỏp ct lụi cun bng hi quỏ nhit thu nhn tinh du ngh; - ó phõn tớch, ỏnh giỏ cht lng curcumin v tinh du ngh; - Xõy dng qui trỡnh cụng ngh chit xut curucmin, ng thi thu nhn tinh du ngh; - ó trin khai sn xut th nghim trờn dõy chuyn pilot cụng sut 500 kg/m Sn phm curcumin t tinh khit 92,77 %, cao hn hm lng curcumin qc nhp t n hin Nguyn Ngc Anh - H Bỏch Khoa HN 43 Chit xut Curcumin v tinh du Ngh t c Ngh vng Vit Nam Ti liu tham kho Tt Li, Cõy thuc v v thuc Vit Nam, (1997), Nxb Y hc, H Ni Vừ Vn Chi, T in cõy thuc Vit Nam, (1995), Nxb KHKT, H Ni Phm ỡnh T, Tuyn cụng trỡnh khoa hc Vin Hoỏ hc cỏc HCTN, (2001), Trung tõm KHTN & CNQG o Hựng Cng, Chit tỏch curcumin bng dung mụi thc phm, Hoỏ hc v ng dng, (2003) Nguyn Ngc Anh - H Bỏch Khoa HN 44 Chit xut Curcumin v tinh du Ngh t c Ngh vng Vit Nam ỡnh Róng, Mai Ngc Chỳc, Nghiờn cu thnh phn hoỏ hc ca tinh du Ngh vng v Ngh en Ho Bỡnh v chuyn hoỏ Turmeron, (1995), Thụng bỏo khoa hc Nguyn Minh Chớnh, Phm Vn Vng, Nguyn Hu Long, Nguyn Xuõn Long, Tỏch chit v nghiờn cu mt s thụng s hoỏ lý ca Curcumin t c Ngh vng, (2003), Tp Y- Dc hc Quõn S Phan Tng Sn, Vn Ngc Hng, Nguyn Xuõn Dng, Lng S Bỡnh, V thnh phn hoỏ hc tinh du Ngh, (1987), Tp Hoỏ hc The Merck Index, (200), Merck & Co Inc., hitehouse Station, NY, USA Guy laroche, H Leclec, Pharmazie, (2000) 10 Trng Ngụn, Trung Hoa Y Dc chớ, (1955) 11 Ivan Stankovic, Chemical and Technical Assessment, 2004 12 Anna Carolia C.M, Fabio S, Toniolo, Eliane Bredow v Nanci P Povh, Chit tinh du v cht mu t Ngh bng phng phỏp ct cuụn the hi nc v chit vi dung mụi bay hi, (2003), Tp húa nụng v thc phm 13 Mara E.M.Braga, Patricia F Leal, Juao E Calvalho, M Angela A, Meireles, So sỏnh hiu sut, thnh phn v hot tớnh chng oxihoas ca ngh bng nhiu phng phỏp chit tỏch khỏc nhau, (2003), Tp Hoỏ nụng nghip v Hoỏ thc phm 14 Nishiyama, Tozo, Mae, Tatsumasa, Kishida, Hideyuki, Tsukagawa, Misuzu, Mimaki, Yoshihiro, Kuroda, curcuminoid v sesquiterpenoid, Tp Nụng nghip v Hoỏ thc phm, 2005 Nguyn Ngc Anh - H Bỏch Khoa HN 45 Chit xut Curcumin v tinh du Ngh t c Ngh vng Vit Nam 15 Vừ Vn Lan, B mụn Sinh lý, Dc lý i hc Y khoa thnh ph H Chớ Minh cỏc hi ngh Y Dc hc quc t v quc gia quý I 1977Th vin Y hc TW3 16 Guy laroche v H Leclec (1935), Tp Y dc, 2002 17 Robber (1936), Tp hoỏ hc Anh, 2003 18 Trng Ngụn Chớ, Trung Hoa Y Dc 5, 1955 19 M.M Semiakin v cng s, Khimia antibioticop, xut bn ln th 3, 1, 278, Nga Vn 20 Ali Hussain, Halim Eshrat Vin nghiờn cu hoỏ hc ca n , Tp Hoỏ hc, nm 2002 21 Kim, Moo-key, Choi, Gyung-ja, Lee, Hoi-seon - Vin nghiờn cu sinh hc v nụng nghip ca Hn Quc, Tp Hoỏ thc phm v nụng nghip, nm 2003 22 Van Erk, Marjan J, Teuling, Eva, Staal, Yvonne, Tp Hoỏ dc, nm 2004 23 Tonnesen v Karlsen, Nghiờn cu Curcumin v Curcuminoid,Tp hoỏ dc, 1985 Nguyn Ngc Anh - H Bỏch Khoa HN 46 [...]... phân hủy xuất hiện Khi Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN 21 Chiết xuất Curcumin và tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam chiết tinh dầu nghệ bằng dung môi hữu cơ (n - hexan, xăng), trong tinh dầu có dư lượng dung môi và nhiều tạp chất khác, chi phí cho quá trình sản xuất cao Do vậy, để có thể vừa thu hồi tinh dầu, vừa chiết xuất được curcumin chúng tôi lựa chọn phương án cất thu hồi tinh dầu bằng... Hỗ trợ điều trị bệnh gan Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN 19 Chiết xuất Curcumin và tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam 1.4 Công nghệ chiết xuất tinh dầu Nghệ 1.4.1 Cất lôi cuốn theo hơi nước Cho đến nay tinh dầu Nghệ được thu nhận chủ yếu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước [5,12] Thành phần và chất lượng tinh dầu Nghệ được đánh giá bởi màu sắc, mùi vị, các chỉ số hoá lý Kết quả phân tích... Dihidro-curcumin OCH3 OH Chiết xuất Curcumin và tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN 12 Chiết xuất Curcumin và tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam OH O O OCH3 H3CO HO OH OCH3 O H3CO HO OH Curcumin dimer I OH OH OCH3 O O H3CO OH OH HO OCH3 OCH3 Curcumin dimer II OH OCH3 O OH OCH3 O OCH3 O OH OH H3CO HO Curcumin dimer III Curcumin là chất kết tinh màu vàng cam, điểm chảy... nhiệt Bột nghệ sau khi cất tinh dầu được chiết bằng hệ dung môi để tách thu nhận curcumin Dịch chiết được cô loại dung môi, kết tinh curcumin Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN 22 Chiết xuất Curcumin và tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam Chương II: Đối tượng và phương pháp nghiên cứu 2.1 Đối tượng nghiên cứu Củ Nghệ vàng – Curcuma longa L, được thu hái ở Hưng Yên, tháng 11 – 12 năm 2005 Củ Nghệ được... chứa Tinh dầu sau đó được làm khan bằng muối ăn Quá trình cất được tiến hành trong 4 giờ Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN 23 Chiết xuất Curcumin và tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam 2.3.2 Chiết xuất curcumin bằng dung môi hữu cơ Bộ chiết curcumin 500 g bột nghệ sau tách tinh dầu được nạp vào bình chiết dung tích 2 lít, nạp 1 lít dung môi chiết, gia nhiệt có hồi lưu trên nồi cách thuỷ Dịch chiết. .. 17,72 13 9,96 ar – Turmeron 39,97 Bảng 3.2 Các chỉ số hóa lý của tinh dầu nghệ Chỉ số hóa lý Chỉ số d2020 0,9897 n20D 1,5122 α30D 13o9 Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN 28 chỉ số axit 1,34 Chỉ số este 3,67 Chiết xuất Curcumin và tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam Kết quả phân tích GC–MS (xem phụ lục) cho thấy, tinh dầu Nghệ vàng Việt Nam chứa các hợp chất Sesquiterpen và feruloyl là chủ yếu (>92%),... Việt Nam Bột Nghệ Chiết bằng MeOH Lọc Dịch lọc Cô cất loại MeOH Cao chiết Sắc ký cột 1 CM1 CM2 CM3 CM4 Sắc ký cột 2 CM32 CM31 Kết tinh trong Etyl Axetat Phân tích phổ Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN 26 CM33 Chiết xuất Curcumin và tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam CMi : Phân đoạn thứ i; CM1: Từ ống nghiệm No1 đến No18; CM2: Từ ống nghiệm No19 đến No28; CM3: Từ ống nghiệm No29 đến No39; CM4: Từ. .. LC - MSD - Trap SL Viện Khoa Học Công Nghệ Việt Nam 13 Phân tích cấu trúc bằng phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H, C, COSY, HMQC và HMBC, trên máy NMR Brucke AVAN 500 MHz Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN 27 Chiết xuất Curcumin và tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam Chương III: Kết quả và thảo luận 3.1 Chưng cất tinh dầu nghệ bằng hơi quá nhiệt Quá trình cất tinh nghệ bằng hơi quá nhiệt được thực hiện... etanol làm dung môi chiết bột củ Nghệ, kết quả nghiên cứu cho thấy hiệu suất thu nhận tinh dầu Nghệ cao nhất khi chiết ở điều kiện nhiệt độ 45 oC và áp suất 300 bar [13] 1.5 Công nghệ chiết xuất curcumin Trên thế giới, có nhiều phương pháp chiết xuất Curcumin từ củ Nghệ bằng dung môi hữu cơ, tuỳ thuộc vào loài Nghệ làm nguyên liệu và khả năng công nghệ của từng nước Hiện nay, các công nghệ này vẫn chưa... ban dầu, hiệu suất chiết curcumin tăng mạnh cùng với sự tăng nhiệt độ chiết, và tỉ lệ tăng này suy giảm dần khi nhiệt độ gần tới nhiệt độ sôi của hỗn hợp dung môi Tại nhiệt độ sôi (720C), hiệu suất chiết đạt cực đại, sảm phẩm sau Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN 34 Chiết xuất Curcumin và tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam kết tinh có màu đỏ, ánh cam Do vậy, nhiệt độ thích hợp cho quá trình chiết