BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO SỞ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO HÀ NỘI TRƯỜNG THCS & THPT NGUYỄN TẤT THÀNH _ ĐỀ TÀI DỰ THI KHOA HỌC, KỸ THUẬT CẤP QUỐC GIA DÀNH CHO HỌC SINH TRUNG HỌC NĂM HỌC 2014 - 2015 Tên đề tài: NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU THU GOM XỬ LÝ DẦU TRÀN CÓ CHỨA HẠT NANO SẮT TỪ Lĩnh vực: Hóa học NGƯỜI HƯỚNG DẪN TS.Nguyễn Tiến Dũng n ến Dũng ng n ng TÁC GIẢ: Lớp 11A2 rường THPT Nguyễn Tất Thành Lớp 11A2 rường THPT Nguyễn Tất Thành Hà Nội, tháng 01 năm 2015 MỤC LỤC Phần Trang Lí chọn đề tài …………………………………… Phần Tổng quan vấn đề nghiên cứu ………………………………… Phần Quá trình nghiên cứu kết quả……………………………… 3.1 Cơ sở lý thuyết…………………………………………………… 3.1.1 Trùng hợp polymer……………………………………………… 3.1.2 ều chế hạt nano sắt từ…………………………………… Fe2+ …………………………………… 3.1.2.1 P ương p áp x 3.1.2.2 P ương p áp t ỷ p ân cưỡng c ế …………………………… 10 3.1.2.3 P ương p áp đồng kết tủ ……………………………………… 11 3.1.2.4 P ương p áp v n ũ ……………………………………………… 14 3.1.3 B ến tín bề mặt ạt x t sắt …………………………………… 15 3.1.3.1 Lí d b ến tín bề mặt ạt x t sắt …………………………… 15 3.1.3.2 ột số p ương p áp b ến tín bề mặt ……………………… 16 Khả ấp thu thu hồi dầu vật liệu ……………… 16 3.1.4 3.2 3.2.1 ợp vật l ệ ………………………………………………… Hoá chất dụng cụ …………………………………………… 18 18 ợp ạt ôx t sắt …………………………………………… 19 3.2.2.1 Tổng hợp hạt oxit sắt …………………………………………… 19 3.2.2.2 Biến tính bề mặt hạt oxit sắt …………………………………… 19 3.2.2.3 Kết …………………………………………………………… 20 3.2.2 3.2.3 ồng trùng hợp Styren Divinylbenzen có hạt oxit sắt 21 3.2.3.1 P ương p áp t ến hành ………………………………………… 21 3.2.3.2 Kết …………………………………………………………… 22 3.2.4 Thử nghiệm khả ấp thu thu hồi dầu vật liệu 24 3.3 Các nội dung nghiên cứu thời gian tới …………… 26 Phần Kết luận …………………………………………………………… 31 Tài liệu tham khảo ……………………………………………… 32 PHẦN 1: LÍ DO CHỌN ĐỀ TÀI Ô nhiễm cố tràn dầu thực thảm họ sinh vật thủy sinh.Việc xử lý ô nhiễm tràn dầ t ế m nhiều nhà khoa học tr ng nước Quốc tế quan tâm Với sản lượng sản xuất tiêu thụ dầ ng năm lớn, việc vận tải rò rỉ sản xuất, khai thác chế biến dầu mỏ t ường gây ô nhiễm nghiêm trọng.Có thể kể đến số vụ tràn dầu lớn gần mà hậu để lạ đến c g ải triệt để: - Ngày 20/4/2010 t ảm ọ Deepw ter Horizon ước tín l cố rò rỉ dầ r b ển lớn n ất từ trước tớ n y ơn 750.000 lít dầ t ô rò rỉ mỗ ng y từ g n k n dầ Deepw ter r z n củ ãng dầ k í An BP vịn ex c l n r x gần 200km tớ vùng cử sông ss ss pp , đe dọ ệ s n t ngập mặn L s n , dọc vịn ex c - Ngày 5/10/2013 hàng chục nghìn lít dầu FO trôi dạt từ tàu Bright Royal (quốc tịc P n m ) l n r 60 ả lý v có ng y gây ô n ễm mô trường nghiêm trọng cho huyện đả Lý Sơn ( ảng Ngãi, Việt Nam) - Ngày 7/9/2011 tạ vịn G n Rá , B Rị - Vũng t c dầ Petr l mex 01 củ V ệt N m trọng tả 20 ng ìn đ ng ne đậ tạ gặp t nạn nạn l m c ầm c ứ dầ củ t Petr l mex 01 bị t ủng, ng ng ìn dầ DO tr n r ng gây ô n ễm bã rước, bã Dâ , dầ DO bốc gây k ó c ị c t n k vực ột số lượng dầ ò t n v nước, v cát v p ân tán rộng Trên 1.000 n ô t ủy sản bị t ệt s cố tr n dầ rước ng y gây ô n ễm lớn cố tràn dầu, vệt dầu loang, chúng em ng ên để chế tạo vật liệu hấp thu dầu sở tổng hợp vật liệu polyme hạt oxit sắt có từ tính Vật liệ sở ghép polyme hạt ôxit sắt có khả ấp thu dầu triệt để thu hồ từ trường Vật liệu giải hấp nhiệt sử dụng nhiều lần PHẦN 2: TỔNG QUAN VỀ VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU Vật liệu polyme hấp thu dầ t ường có n óm dầu, kị nước v trương dầu, không bị hòa tan dầu Các vật liệ sử dụng nhiều vật liệ p lyme t ên n ên n ư: sợi bông, sợ đ y, bã mí , sợi kenaf, sợ k p k… l ại giấy thấm dầu [11,12] Các polyme thiên nhiên có đ ểm rẻ tiền, dễ kiếm dễ chế tạ t y n ên n ược đ ểm lớn chúng nước, t ông t ường c úng út nước tồn tạ lơ lửng tr ng nước đ ều làm ô nhiễm xử lý không triệt để gây r độc hại vớ động thực vật thủy sinh Các polyme tổng hợp t ường dùng ơn n ưng có n ược đ ểm khó thu hồi dạng hạt, dạng miếng lạ k ông động việc hấp thu khó tái sử dụng sau hấp t v t ường không giải hấp [7,9] ã có vài nhóm nghiên cứu vật liệu polyme hấp thụ dầ n ưng có hạn chế n ư: có g t n c , k ó tổng hợp, tan dầu, hấp thụ dầu không triệt để, không giải hấp tái sử dụng [1] Nhóm nghiên cứu chúng em dự sở polystyren vật liệ dầu dạng hạt dẻo, chúng em t ến hành thực nghiệm trùng hợp huyền phù styren d v nylbenzen để tạo co-polyme ể thu hồ c úng dễ dàng chúng em phân tán hạt oxit sắt hỗn hợp monome tiến hành trùng hợp Vật liệ t có khả út dầu tốt đồng thời sử dụng n m c âm để hút lạ Sau thu hồi, vớ xăng ặc dầu nhẹ sử dụng nhiệt để cất tác xăng dầu khỏi vật liệ để tái sử dụng, nhiên với dầu nặng không tác nhiệt phân hủy vật liệu không c ơn n ều so với nhiệt độ sôi dầu nặng Những điểm nghiên cứu này: - Sử dụng ệ p lyme styrene v d v nylbenzen để ấp t - ạt ôx t sắt v tr ng vật l ệ để t ồi dầ PHẦN 3: QUÁ TRÌNH NGHIÊN CỨU VÀ KẾT QUẢ 3.1 Cơ sở lý thuyết 3.1.1 Trùng hợp polyme Quá trình trùng hợp tạo polyme dựa phản ứng trùng hợp diễn r n ưs [5,6]: +Tạo gốc tự do: Dưới tác dụng nhiệt độ, benzoyl peoxit phân huỷ thành gốc cacboxy benzoyl: to C O O C O O C O O (1) C O O (2) + C O O Các gốc chuyển hoá tiếp: 2 C O O C O O (3) C O + O C O (4) O O C + C O O O + C O O (5) Ký hiệu gốc tồn trình phản ứng là: R C O , O + Phản ứng khơi mào: Để rút gọn công thức viết chế, ký hiệu gốc sau: X là: -C6H5, Y là: -C6H4-CH=CH2 (6) R • công vào monome tạo gốc k m : r + ch 2= ch x x r + (7) r - ch2- c h ch2= ch (8) r - ch 2- c h y y + Phản ứng phát triển mạch: ch2- c h + x ch 2= ch k11 ch - ch - ch 2- c h x x (9) X Quá trình phản ứng đồng trùng hợp hai monome xảy phức tạp, n ưng đặc tính xảy r n t ế phản ứng phát triển mạc xảy r t e ướng sau: ch2- c h + x k12 ch 2= ch ch2 - ch - ch 2- c h Y ch2- c h k 22 ch 2- ch - ch 2- c h Y Y ch2- c h k 21 ch 2- ch - ch 2- c h x Y (11) Y Y ch2= c h + Y x ch2= c h + (10) (12) X Y + Phản ứng tắt mạch: ch 2- ch - ch 2- c h x ch 2- ch - ch 2- c h + x ch 2- ch - ch 2- c h x x x x (13) Kết hợp gốc đ ng p át tr ển: ch 2- ch - ch 2- c h y y + ch 2- ch - ch 2- c h x x ch 2- ch - ch 2- c h - ch 2- ch - ch 2- ch y y x x (14) ch 2- ch - ch 2- c h + y y ch 2- ch - ch 2- c h ch 2- ch - ch 2- c h y y y y (15) ch 2- ch - ch 2- c h x y + ch 2- ch - ch 2- c h x y ch 2- ch - ch 2- c h - ch 2- ch - ch 2- ch x y y x (16) Chuyển mạc t e ướng bất đối xứng ch 2- ch - ch 2- c h y ch 2- ch - ch 2- ch y y y + ch 2- ch - ch = ch y y (17) ch 2- ch - ch 2- c h ch 2- ch - ch 2- ch x x + x x ch 2- ch - ch = ch x x (18) ch 2- ch - ch 2- c h y + ch 2- ch - ch 2- c h x y y ch 2- ch - ch - ch + y x ch 2- ch - ch = ch y y (19) Sản phẩm t hỗn hợp có m n me dư, l g me, copolyme, homopolyme , tỷ lệ cấu tử khác phụ thuộc vào chất thành phần, mức độ ổn địn , kíc t ước cấu tử, nhiệt độ, chất k m , nồng độ monome, tốc độ khuấy trộn 3.1.2 Điều chế hạt nano oxit sắt từ 3.1.2.1 Phương pháp oxi hoá Fe2+ Ng yên tắc củ p ương p áp l t m ố FeSO4.7H2O hayFeCl2.4H2O NH4O ỷ p ân m ố Fe2+ví dụ n t êm b zơ ví dụ n y N O tr ng k ông k í v n ững đ ề k ện t0, p p ù ợp Lọc v sấy k ô tr ng k ông k í t0 phòng ạt sắt từ [2,8] Nồng độ c ất đầ v tốc độ kết tủ l n ân tố q n trọng q yết địn kíc t ước ạt.Nồng độ đầ v tốc độ kết tủ c ng n ỏ t ì kíc t ước ạt c ng n ỏ ộng ọc củ p ản ứng x ó Fe2+ c ậm v k ó đ ề k ển, t ường ngườ t nên trán sử dụng p ương p áp n y Sử dụng FeCl2.4H2O v d ng dịc N 80oC-90oC Lọc v sấy k ô q từ, t 0.07 , p ản ứng t ến n đêm tr ng k ông k í t phòng ạt sắt số kết q ả s : Sự phụ thuộc kích thước hạt, thể tích đơn vị tế bào, độ từ hoá bão hoà vào nồng độ FeCl2 Mẫu Nồng số (%) hạt (nm) đơn vị (Ao)3 28 0.25 6.4 592.7 1.1 32 0.05 10.8 587.7 2.6 34 0.60 37.8 586.5 2.3 37 3.00 91.4 586.4 2.0 Kết q ả: độ Kích thước Thể tích tế bào MS - Các ạt tạ đề có dạng ìn cầ - ẫ 28 v 32 l đơn p - ẫ 34 v 37 đề lẫn .Fe2O3 l 12% v % K nồng độ c ất đầ g ảm t ì kíc t ước ạt g ảm, đồng t độ t n k ết củ sản p ẩm tăng vị mở rộng ệ ứng kíc t ước ạt dẫn đến t ể tíc tế b ể tíc tế b Fe2+ tr ng mẫ bán kín đơn vị mở rộng l d tăng lượng n Fe2+ 0,74 A0 lớn ơn bán kín đơn n n Fe3+ 0,64 A0, đồng ng ĩ vớ tăng độ t n k ết củ sản p ẩm 3.1.2.2 Phương pháp thuỷ phân cưỡng chế P ương p áp t ỷ p ân cưỡng chế p ương p áp lý t yết dựa c ế hình thành phát triển mầm tinh thể Trong dung môi thích hợp, thuỷ phân tạ r hay cầu x n n đ n ân c ứa cầ O n -OH-M -O-M tiền thân nhân mầm tinh thể [2,8] Trong dung dịch, ion kim loại Mz+ bị hidrat hoá Bản chất trình n ường e- phân tử H2O  hình thành liên kết yếu cation 10 túi có chất hấp thụ dầu Sau khoảng thời gian định lấy túi mẫu khỏi dầ v để hết dầu phút cân xác khố lượng túi mẫu Tiến n cân c đến khố lượng túi chứa vật liệu hấp thụ dầu không tăng lên dừng lại [7,10,11] ể xác định khả ấp thụ dầ (lượng dầu hấp thụ bã ò ) t ông t ường cho hấp thụ khoảng giờ, ngâm tới 24 nhiên ý khả b y dầu kết k ông c ín xác Xác định trọng lượng mẫ t Hệ số hấp thụ dầ tính theo công thức: W m2  m1 x100% m1 Trong đó: m2 m1 khố lượng chất trước sau hấp thụ dầu Các mẫu vật liệ chúng em chế tạ đề đem xác định mức độ hấp thụ dầu 3.2 Tổng hợp vật liệu 3.2.1 Hóa chất dụng cụ + Hóa chất: - Styren C8H8 (C6H5-CH=CH2) (St - Trung Quốc): d420 = 0,906 - 0,909 g/ml, M= 104,15 - Divinylbenzene (p-C6H4(HC=CH2)2) (DVB - Merck), d420 = 0,9162 g/ml, M=130,19 g/mol - Benzoyl peroxit (BPO - Trung Quốc) - FeCl2.4H2O, FeCl3.6H2O (Trung Quốc) - Dung dịch NH3, NaOH, Gelatin (Trung Quốc) - Metanol (Trung quốc) - Etanol (Việt Nam) - Nước cất 18 - Dầu Diezel (Petrolimex), tỷ trọng 15oC: 0,87 - Xăng A92, A95 (Petr l mex), tỷ trọng 15oC: 0,76 - Dầu DO (Petrolimex), tỷ trọng 15oC: 0,92 - Toluen (Merk) + Dụng cụ: Bể đ ều nhiệt, cân phân tích, tủ sấy, máy khuấy, nhiệt kế, bình cầu ba cổ, cốc thuỷ tinh, bình tam giác, pipet dụng cụ khác 3.2.2 Tổng hợp hạt ôxit sắt: 3.2.2.1 Tổng hợp hạt oxit sắt [8] Tiến hành pha dung dịch hỗn hợp muối FeCl3 FeCl2 tr ng nước cất với nồng độ CMFeCl3= 0,24M, CMFeCl2= 0.12M, rót vào bình phản ứng đặt hệ đ ều nhiệt nhiệt độ 50oC Dung dịch NaOH 0,05M rót vào phễu nhỏ giọt rước trình phản ứng dung dịc đề sục khí N2 để ngăn ngừa oxi hoá ion Fe2+, sử dụng máy khuấy với tốc độ cao với tốc độ nhỏ giọt 2-3 giây/giọt Hỗn hợp phản ứng chuyển t n m đen ng y s k n ỏ giọt, pH phản ứng ổn định từ 10,4 -10,5, tiến hành phản ứng 120 phút P ản ứng t ủy phân: Fe2+ + 2Fe3+ + 8OH- Fe3O4 + 4H2O Sản phẩm đem lọc tách li tâm, rửa ion Cl- nước cất vài lần (thử ion Cl- kết tủa dung dịch AgNO3), s rửa kết tủa cồn 960 khoảng 2-3 lần ẫ vật l ệ x t sắt t sấy k ô n ệt độ 70oC tr ng tủ sấy c ân k ông 3.2.2.2 Biến tính bề mặt hạt oxit sắt [8] iều chế dung dịch amoni oleat cách cho axit oleic phản ứng với 19 dung dịch NH3, cho từ từ 25ml dung dịch NH3 đậm đặc vào 100ml axit oleic, khuấy hỗn hợp c đến tan vào hoàn toàn, lấy dung dịch thu để tiến hành hoạt hóa bề mặt hạt oxit sắt ạt sắt từ vào hệ t trên, khuấy mạnh 4h 500C Lư t ể tạo thành bền, để 30 ngày không lắng Thành phần hệ: Hạt oxit sắt : 2% Amôni oleat : 0,6% Nước cất : 97,4% - Khi cần sử dụng hạt nano Fe3O4, cho hệ vào máy ly tâm tốc độ cao, lọc tách hạt, sấy k ô v đư v sử dụng - Có thể thay hệ amoni oleat cách sử dụng trực tiếp axit oleic, sử dụng bể s ê âm để trộn hạt 3.2.2.3 Kết Ảnh TEM (ảnh kính hiển v đ ện tử truyền qua) vật liệu oxit sắt: Các hạt ôxit sắt phân tán amoni oleat chụp ảnh TEM Viện Vệ sinh dịch tễ r ng ương c ạt có cấ trúc n n , kíc cỡ kết n s : ạt tương đố đồng đề k ảng dướ 20nm.N vớ kíc t ước n ỏ c úng có t ể p ân tán tốt v l ệ p lymer 20 tr ng vật 3.2.3 Đồng trùng hợp Styren Divinylbenzen có hạt oxit sắt [6]: 3.2.3.1 Phương pháp tiến hành: Lắp bình ba cổ 250 ml, ăn k ớp với thiết bị khuấy, thiết bị đ n ệt (bể đ ều nhiệt), thiết bị hồ lư , đường dẫn k í n tơ, tạo lấp đầy n tơ Cho 5g chất bảo vệ huyền p ù gel t n, s c 100 ml d ng dịch phản ứng gồm Styren Divinylbenzen có phân tán hạt ôxit sắt oleat hóa bề mặt monome thiết bị siêu âm Gia nhiệt đến 900C bể đ ều nhiệt trì vận tốc khuấy k ông đổ v c đ v bìn p ản ứng.Chất k m dòng N tơ n ẹ nhàng Per x t benz yl thêm vào với lượng khoảng 1% so với monome, thờ đ ểm thờ đ ểm bắt đầu phản ứng.Sau 240 phút dừng phản ứng kể từ cho thêm chất khở đầu làm lạnh hỗn hợp xuống nhiệt độ phòng.Sản phẩm t metan l để loại bỏ m n me dư, s rửa khuấy lọc làm khô chân không 70oC tới khố lượng k ông đổi Phản ứng trùng hợp: Hàm lượng hạt nano Fe3O4 vật liệu (%) Thời gian hấp thu dầu cân (phút) 0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 120 45 30 20 15 10 Lựa chọn vật liệu cho 4% hạt Fe3O4 cho nhiều hạt sắt từ oxit khố lượng riêng vật liệu lớn, vật liệu c ìm tr ng nước (tỉ trọng dầu khoảng 0.9 – 1, củ nước 1.0 [4]) khả út dầu 21 tr n nước, q lượng Fe3O4 từ trường yếu khó thu hồ từ lực 3.2.3.2 Kết quả: 3.2.3.2.1 Phổ EDX (phổ tán sắc lượng tia X) ảnh SEM (ảnh kính hiển vi điện tử quét) Vật liệ chúng em chế tạ xác định cấu trúc ảnh SEM phổ tán xạ lượng tia X (EDX) Viện Khoa học Vật liệu – Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam kết cho thấy: Nhìn vào phổ ta thấy: Trên bề mặt cắt ngang vật liệu có oxit sắt, đ ề c ứng tỏ vật liệu oxit sắt đ vào thành phần vật liệu (Minh chứng nam châm hút vật liệ c t đ ều này) Các chất k ác n Ag, Al, C , Zn… lẫn vào nhiễu trình chụp SEM 22 Phổ EDX vật liệu hấp thu dầu chứa 4% Fe3O4 Ảnh SEM bề mặt vật liệu đo Viện Khoa học Vật liệu – Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Ảnh SEM cho thấy vật liệu có hạt nhỏ li ti phân tán bề mặt, suy luận l n ững hạt oxit sắt c úng t đư v vật liệ hình thành dạng hạt, có kích cỡ 100µm 23 tr ng vật liệu, 3.2.3.2.2 Phổ hồng ngoại 0.15 0.14 0.13 0.11 0.02 0.01 0.00 400 300 200 W av enu mber s ( c m- 1) Phổ hồng ngoại sản phẩm polyme St – DVB Phổ hồng ngoại monome ban đầu (Styren) 24 756.28 100 537.49 1025.68 905.85 1262.64 1368.36 1110.51 1157.00 1065.63 843.25 0.03 1492.17 1727.17 1600.05 1937.17 0.04 1871.82 1806.47 0.05 2854.93 0.06 3026.22 0.07 2922.58 0.08 3060.52 Absorbance 0.09 1448.89 0.10 695.99 0.12 Thống kê pic đặc trưng monome copolyme Mẫu νC-H νC=C t ơm t ơm -1 -1 (cm ) St νC-H νC=C νC-C no vinyl no (cm-1) (cm-1) (cm ) 3060 1498 - 1628 - St/DVB 3060 1492 2854 1605 1157 Rất k ó để đán g hình thành polyme St-DVB phổ hồng ngoại, thực tế hai mẫu DVB St giống vân phổ (do hai monome có nhóm chức giống nhau, khác số nhóm vinyl nên phổ hồng ngoại giống khác cường độ pic) Tuy nhiên phổ hồng ngoại mẫ t so sánh với monome ban đầu có số nhận xét n s : tr ng m n me k ông có d động C-C (no) C-H (no) nhiên phổ sản phẩm pic xuất đ ề chứng tỏ q trìn p lyme ó xảy Trong phổ hồng ngoại sản phẩm có p c đặc trưng củ d động n óm C=C tr ng v nyl đ ề chứng tỏ q trìn p lyme ó c n t n xảy ra, theo số phân tích tác giả nước ng tạo vật liệ tr đổ ng ên cứu vật liệu trình chế n sở St/DVB t ì l n óm vinyl divinylbenzen tham gia vào với vai trò monome trình trùng hợp DVB tr ng p lyme n y ng ý ng ĩ l monome có vai trò chất tạ lưới, nhiên chất tạ lưới hoàn toàn gốc vinyl không tồn polyme 25 3.2.3.2.3Phân tích nhiệt TGA (phân tích nhiệt trọng lượng) vật liệu ộ bền nhiệt vật liệ xác định đường phân tích nhiệt vật liệ ường TGA vật liệ đ phòng thí nghiệm Hóa lý hóa lý thuyết – Khoa Hóa học trường ại học Sư p ạm Hà Nội Kết n s : Phân tích nhiệt trọng lượng vật liệu cho thấy: Vật liệ sở DVB có khả c ịu nhiệt tốt, chúng phân hủy k tăng n ệt độ lên tới 300oC v lượng hao hụt trọng lượng lớn nhiệt độ tăng tới gần 400oC (366.65oC) Việc phân tích nhiệt trọng lượng n ta sử dụng p ương p áp c ưng cất, p ương p áp n ệt để giải hấp nhiệt độ sôi 26 loạ xăng dầ đề 300oC, đặc biệt với dầu DO nhiệt độ sôi vào khoảng 200oC việc giải hấp nhiệt diễn r tương đối dễ dàng 3.2.4 Thử nghiệm khả hấp thu thu hồi dầu vật liệu Thử nghiệm khả ấp thụ dầu vật liệu với loài dầu khác nhau, chúng emt bảng số liệu sau: Khả hấp thu loại dầu khác vật liệu Dầu hấp thu (g/g) Toluen Xăng A92 St-DVB + 4% Fe3O4 10.1 9.6 Dầu hỏa Dầu DO 6.7 5.8 Sau hấp thu dầu, vật liệ gom nam châm tiến hành giải hấp Về nguyên tắc giải hấp p ương p áp ọc: cán ép; p ương p áp n ệt (nung nhiệt độ c để dầu bốc ), cất lôi nước… r ng t í ng ệm củ c úng em, p ương p áp cán ép k ông sử dụng thiết bị cán ép chuyên dụng Nếu cán ép thủ công t y t ì lượng dầu lại vật liệu lớn, không khả thi cho việc nghiên cứu tái sử dụng Chúng em sử dụng p ương p áp nhiệt để giải hấp thu dầu Polyme St-DVB + H2O Cột cất p ân đ ạn Nhiệt kế Sinh hàn Phương pháp chưng cất phân đoạn 27 Vật liệu sau thử nghiệm hấp thu dầ c úng em đem đ g ải hấp p ương p áp c ưng cất p ân đ ạn, tiến hành 200oC bếp cách dầu 15 phút ể ngăn ngừa tượng cháy, nổ d xăng, dầu, chúng em c ưng cất vật liệ nước Khí bay lên qua sinh hàn ngưng tụ lại Kết t hỗn hợp gồm dầ v nước Sau lần giải hấp, chúng em tiếp tục đem vật liệ đ t nghiệm hấp thu dầu, kết thể bảng sau Khả hấp thu dầu lại vật liệu nanocomposite St-DVB với hạt nano Fe3O4 Tỷ lệ hạt Fe3O4 (%) Khả ấp thu dầu DO vật liệu 4,00 Khả ấp t xăng A92 Lần Lần Lần Lần Lần Lần 5,8 5,5 4,8 9,6 8,5 7,6 Sự thay đổi hình thái cấu trúc (ảnh SEM) vật liệu trước sau lần giải hấp thu dầu Vật liệu sau giải hấp lần Vật liệ c g ải hấp Vật liệu sau giải hấp lần Vật liệu sau giải hấp lần 28 Có thể thấy rõ vật liệ b n đầu dạng hạt, tồn tạ k độc lập với nhau, sau lần giải hấp chúng dính lại, kết đám v cấu trúc hạt chuyển sang dạng nhựa, sau lần hấp thu dầu vật liệu không tồn dạng hạt mà chuyển hẳn sang dạng nhựa Theo chúng em gia nhiệt để hấp thu dầu phần vật liệu chảy lỏng kết đám lại với nên hạt kết đám dần lại vớ n để chuyển sang dạng nhựa Ở dạng nhựa chúng có khả út dầu tốt, thu hồ nam châm nhiên sau chuyển sang dạng nhựa (kích cỡ lớn) ta khó sử dụng c úng để phun lên bề mặt dầ l ng ơn dạng hạt nhỏ Vật liệu sau chuyển sang dạng nhựa ép để tạo thành vật liệu hấp thu dầu Vật liệu hấp thu dầ chúng em nghiên thử nghiệm khả ấp thụ dầu khả t g ms k ấp thụ dầu phòng thí nghiệm Với vật liệu Poly Styren-Divinyl Benzen - có phân tán 4% hạt nano Fe3O4, dầ đem xử lý dầu DO, sử dụng n m c âm vĩn cử để thu gom dầ tr ng nước muối loãng 3% (gần giống vớ biển) Kết t m lượng muố tr ng nước thể ảnh chụp Vật liệu hấp thu dầu Dùng nam châm để gom vật liệu Dầu hỏa cho vật liệu Sau cho vật liệu 15 phút Vật liệu sau bám nam châm Cốc nước – dầu sau xử lý hấp thụ dầu 29 3.3.Các nội dung dự kiến nghiên cứu thời gian tới: - Tiếp tục hoàn thiện quy trình chế tạo hạt ôxit sắt, sử dụng thêm p ương p áp v n ũ v p ương p áp t ủy p ân cưỡng chế để tạo hạt ôxit sắt phòng thí nghiệm S sán p ương p áp n y vớ n để tìm p ương p áp dễ dàng hiệu để tổng hợp hạt ôxit sắt - Nghiên cứu biến tính ôxit sắt tác n ân k ác n t n bột, để có kết so sánh với nhằm tìm p ương p áp b ến tính tố - Nghiên cứu chế tạo hệ p lyme k ác tương tự để xem xét khả hấp thu dầu vật liệu chẳng hạn hệ polyme styrene với axit oleic Từ nghiên tìm hệ polyme hấp thu dầu tốt 30 Phần 4: KẾT LUẬN Vật liệu hấp thu dầ tổng hợp p ương p áp đồng trùng hợp huyền phù tr ng nước Styren Divinylbenzen với hạt ôxit sắt oleat hóa bề mặt, chất bảo vệ huyền phù gelatin Vật liệu có khả út dầu tốt (1g vật liệu út - 6g dầu nặng DO), tốc độ hút dầu lớn, giá thành rẻ, k ông độc hại, thân thiện vớ mô trường, thu hồi sau sử dụng, tái sử dụng Có thể thu gom vật liệu sau hấp thu dầu nam châm, có từ tính nên x ướng vật liệu sau hấp thu dầ t ường kết đám lại với tạo mảng lớn Có thể thay hạt oxit sắt hạt mang từ tính k ác t y n ên g t n t ường lớn ơn s với sắt oxit Vật liệu thu gom xử lý vệt dầu loang, vết dầu sau xử lý cố tràn dầu p ương p áp tổng hợp khác Với lợi thu gom dầu cách triệt để để tránh ô nhiễm xảy sau thu gom phần lớn lượng dầu tràn Các nghiên cứu l bước đầu, thời gian tới chúng em tiếp tục nghiên cứu thêm để có kết tốt ơn 31 TÀI LIỆU THAM KHẢO Nguyễn Tiến Dũng, Lê Hải Đăng, Trương Thị Hoà, Nguyễn Văn Khôi, Nguyễn Hữu Trịnh (2006), “ hợp hạt nano sắt từ, nghiên cứu tính chất ứng dụng” Kỷ yếu hội thảo: Nâng cao chất lượng nghiên cứu khoa học đào tạo giáo viên Hoá học giai đoạn mới, Tạp chí khoa học ại học Sư Phạm Hà Nội, tr 114 – 119 Nguyễn Hạnh (2005), “ hợp vật liệu nano p ương p áp s l-gel, đặc trưng v k ả ứng dụng”, Kỷ yếu hội thảo Vật liệu nano số ứng dụng Quốc phòng, Tr 52-67 Nguyễn Đức Nghĩa (2007), Hoá học nano công nghệ vật liệu vật liệu nguồn, NXB Khoa học tự nhiên Công nghệ Hà Nội Đinh Thị Ngọ (2004), Hoá học dầu mỏ khí NXB Khoa học Kỹ thuật Thái Doãn Tĩnh (2005), Hoá học hợp chất cao phân tử, NXB Khoa ọc v Kỹ t ật Joel Fried (2003), Polymer Science and Technology, ISBN 0-13-018168-4, Prentice Hall Published Ahmad Bayat, Seyed Foad Aghamiri, Ahmad Moheb, Reza Vakili Nezhaad (2005), “O l Sp ll Cle n p fr m Se W ter by S rbent ter ls”, Chem Eng Technol., Vol 28, No 12, pp 1525 – 1528 Liu Z.L., Liu Y.J., Yao K.L., Ding Z.H., Tao J., Wang X (2002), “Synt es s nd gnet c Pr pert es Of Fe3O4 n n p rt cles”,Journal of Materials Synthesis and Processing, Vol.10, No.2, pp 83-87 Hui Xia Jin, Bin Dong, Bo Wu, Mei Hua Zhou (2012), “O l Abs rpt ve P lymers: W ere Is t e F t re?”, Journal of Polymer-plastics Technology and Engineering - POLYM-PLAST TECHNOL ENG , vol 51, no 2, pp 154159 10 Ayman M Atta, K.-F.Arndt (2005), “Swell ng nd netw rk p r meters f high oil-absorptive network based on 1-octene and isodecyl acrylate c p lymers”, Journal of Applied Polymer Science - J APPL POLYM SCI , vol 97, no 1, pp 80-91 11 Norizan Ali, Mohanad El-Harbawi, Ayman Abo Jabal, Chun-Yang Yin (2012), “Characteristics and oil sorption effectiveness of kapok fibre, sugarcane bagasse and rice husks: oil removal suitability matrix”, Journal of Environmental Technology - ENVIRON TECHNOL, vol 33, no 4, pp 481486 12 R S Rengasamy, Dipayan Das, C Praba Karan (2011), “Study of oil absorption behavior of filled and structured fiber assemblies made from polypropylene, kapok and milkweed fibers” Journal of Hazardous Materials J HAZARD MATER, vol 186, no 1, pp 526-532 32 [...]... với nhau tạo những mảng lớn Có thể thay các hạt oxit sắt bằng các hạt mang từ tính k ác t y n ên g á t n t ường sẽ lớn ơn s với sắt oxit Vật liệu có thể thu gom xử lý những vệt dầu loang, những vết dầu sau khi xử lý sự cố tràn dầu bằng các p ương p áp tổng hợp khác Với lợi thế thu gom dầu một cách triệt để nhất để tránh những ô nhiễm xảy ra sau khi thu gom phần lớn lượng dầu tràn Các nghiên cứu trên... chụp Vật liệu hấp thu dầu Dùng thanh nam châm để gom vật liệu Dầu hỏa khi cho vật liệu Sau khi cho vật liệu 15 phút Vật liệu sau khi bám trên thanh nam châm Cốc nước – dầu sau khi xử lý hấp thụ dầu 29 3.3.Các nội dung dự kiến nghiên cứu trong thời gian tới: - Tiếp tục hoàn thiện quy trình chế tạo hạt ôxit sắt, sử dụng thêm các p ương p áp v n ũ v p ương p áp t ủy p ân cưỡng chế để tạo hạt ôxit sắt trong... với hạt ôxit sắt đã được oleat hóa bề mặt, chất bảo vệ huyền phù là gelatin Vật liệu có khả năng út dầu tốt (1g vật liệu có thể út được 5 - 6g dầu nặng DO), tốc độ hút dầu lớn, giá thành rẻ, k ông độc hại, thân thiện vớ mô trường, có thể thu hồi sau khi sử dụng, có thể tái sử dụng được Có thể thu gom vật liệu sau khi hấp thu dầu bằng nam châm, do có từ tính nên x ướng của vật liệu sau khi hấp thu dầ... ng ơn ở dạng hạt nhỏ Vật liệu sau khi chuyển sang dạng nhựa có thể ép tấm để tạo thành những tấm vật liệu hấp thu dầu Vật liệu hấp thu dầ được chúng em nghiên cứ đã được thử nghiệm khả năng ấp thụ dầu và khả năng t g ms k ấp thụ dầu trong phòng thí nghiệm Với vật liệu là Poly Styren-Divinyl Benzen - có phân tán 4% hạt nano Fe3O4, dầ được đem xử lý là dầu DO, sử dụng n m c âm vĩn cử để thu gom dầ tr ng... tổng hợp hạt ôxit sắt - Nghiên cứu biến tính ôxit sắt bằng các tác n ân k ác n ư t n bột, để có kết quả so sánh với nhau nhằm tìm p ương p áp b ến tính tố ư - Nghiên cứu chế tạo các hệ p lyme k ác tương tự để xem xét khả năng hấp thu dầu của vật liệu chẳng hạn hệ polyme của styrene với axit oleic Từ các nghiên cứ đó sẽ tìm ra hệ polyme hấp thu dầu tốt nhất 30 Phần 4: KẾT LUẬN Vật liệu hấp thu dầ được... oxit sắt, đ ề đó c ứng tỏ vật liệu của chúng ta oxit sắt đã đ vào trong thành phần của vật liệu (Minh chứng nam châm hút vật liệ cũng c t ấy đ ều này) Các chất k ác n ư Ag, Al, C , Zn… lẫn vào là do nhiễu của quá trình chụp SEM 22 Phổ EDX của vật liệu hấp thu dầu chứa 4% Fe3O4 Ảnh SEM bề mặt vật liệu đo tại Viện Khoa học Vật liệu – Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam Ảnh SEM cho thấy vật liệu có. .. lượng hạt nano Fe3O4 trong vật liệu (%) Thời gian hấp thu dầu cân bằng (phút) 0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 120 45 30 20 15 10 7 Lựa chọn vật liệu cho 4% hạt Fe3O4 vì nếu cho quá nhiều hạt sắt từ oxit thì khố lượng riêng của vật liệu sẽ lớn, vật liệu sẽ c ìm tr ng nước (tỉ trọng của dầu trong khoảng 0.9 – 1, củ nước là 1.0 [4]) và mất khả năng út dầu 21 tr n trên nước, nếu ít q á lượng Fe3O4 thì từ trường... (%) Khả năng ấp thu dầu DO trong vật liệu 4,00 Khả năng ấp t xăng A92 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3 5,8 5,5 4,8 9,6 8,5 7,6 Sự thay đổi hình thái cấu trúc (ảnh SEM) của vật liệu trước và sau mỗi lần giải hấp thu dầu Vật liệu sau khi giải hấp 1 lần Vật liệ c ư g ải hấp Vật liệu sau khi giải hấp 2 lần Vật liệu sau khi giải hấp 3 lần 28 Có thể thấy rất rõ vật liệ b n đầu là ở dạng hạt, tồn tạ k á... dính lại, kết đám v dần dần mất cấu trúc hạt và chuyển sang dạng nhựa, sau 3 lần hấp thu dầu vật liệu không còn tồn tại ở dạng hạt mà chuyển hẳn sang dạng nhựa Theo chúng em khi gia nhiệt để hấp thu dầu một phần vật liệu chảy lỏng và kết đám lại với nhau nên các hạt kết đám dần lại vớ n để chuyển sang dạng nhựa Ở dạng nhựa chúng vẫn có khả năng út dầu tốt, vẫn thu hồ được bằng nam châm tuy nhiên sau... bằng bếp cách dầu trong 15 phút ể ngăn ngừa hiện tượng cháy, nổ d ơ xăng, dầu, chúng em c ưng cất vật liệ cùng nước Khí bay lên khi qua sinh hàn sẽ ngưng tụ lại Kết quả t được hỗn hợp gồm dầ v nước Sau mỗi lần giải hấp, chúng em tiếp tục đem vật liệ đ t ử nghiệm hấp thu dầu, kết quả thể hiện ở bảng sau Khả năng hấp thu dầu lại của vật liệu nanocomposite giữa St-DVB với hạt nano Fe3O4 Tỷ lệ hạt Fe3O4 (%)