42 Bài giảng thí nghiệm phân tích môi trường Bài XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG F- TRONG MẪU NƯỚC MẶT CƠ SỞ LÝ THUYẾT 1.1 Giới thiệu chung Hàm lượng ion florua nước bề mặt thường nhỏ thay đổi khoảng rộng Trong nước ngầm, tùy thuộc vào điều kiện cấu tạo địa chất, hàm lượng flo cao tới 10 mg/l Trong nước thải công nghiệp hóa học thủy tinh, hàm lượng flo cao Hàm lượng flo nước sinh hoạt có ảnh hưởng lớn tới Ở nồng độ lớn 1,5 mg.l-1, bệnh flo tăng (răng trở nên màu, dòn, dễ gẫy có vết chấm) Mặt khác, nồng độ florua giảm lại liên quan tới việc tăng trường hợp bị mục xương (như phá hoại răng) Nồng độ xấp xỉ mg.l-1 coi tối ưu cho Vì vậy, vùng nước có hàm lượng flo thấp người ta phải bổ sung flo vào nước cấp Theo Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia Việt Nam chất lượng nước mặt (QCVN 08:2008/BTNMT) - hàm lượng flo mẫu nước cấp cho sinh hoạt nằm giới hạn – 1,5 mg l-1, phải xử lý theo qui định Hàm lượng giới hạn từ 1,5 - mg l-1 áp dụng tưới tiêu thủy lợi mục đích sử dụng khác có yêu cầu chất lượng nước tương tự 1.2 Phương pháp xác định Có nhiều phương pháp phân tích xác định hàm lượng flo Trong tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN 6494-1999), hàm lượng ion florua xác định phương pháp sắc kí lỏng ion Ngoài phương pháp trên, hàm lượng flo xác định xác định phương pháp đo quang với thuốc nhuộm ziriconium đỏ 1.2.1 Phương pháp sắc kí lỏng ion theo TCVN 6494 – 1999 Trong phương pháp sắc kí lỏng ion theo TCVN 6494 – 1999, ion florua tách cột tách Dùng chất trao đổi anion dung lượng thấp làm pha tĩnh dung dịch nước thông thường muối chứa axit yếu bậc bậc hai làm pha động (dung dịch rửa giải) Dùng detector đo độ dẫn để xác định hàm lượng mẫu Qui trình phân tích theo phương pháp cho phép xác định nồng độ florua nước từ 0,01 mg – 10 mg/l (Xem chi tiết mục 1.2.1 thí nghiệm số 6) 1.2.2 Phương pháp đo nhanh số 10225 HACH Hàm lượng F- mẫu nước xác định theo phương pháp đo nhanh số 10225 công ty Hach (Mỹ) Phương pháp đo nhanh xác định flo dựa phản ứng flo với dung dịch thuốc nhuộm zirconium đỏ Flo phản ứng với phần zirconium tạo thành phức không màu, màu đỏ thuốc nhuộm bị hấp thụ theo nồng độ flo Với mẫu nước biển nước thải cần phải chưng cất trước đo Bước sóng đo hàm lượng flo 580 nm Phần 2: Các thí nghiệm phân tích môi trường 43 Phạm vi áp dụng Phương pháp đo nhanh số 10225 áp dụng để phân tích mẫu nước mặt, nước thải nước biển với hàm lượng florua khoảng từ 0,02 – 2,0 mg/l Nếu mẫu có hàm lượng vượt khoảng đo, cần pha loãng mẫu với nước cất khử ion HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ 2.1 Hóa chất thiết bị cho phương pháp sắc kí lỏng ion theo TCVN 6494 – 1999 - Thiết bị gồm: + Máy sắc kí lỏng ion; + Tủ sấy; + Bình hút ẩm; + Thiết bị lọc hút chân không với màng lọc cỡ lỗ trung bình 0,45µm; - Natri hiđrocacbonat (NaHCO3); - Natri hiđrocacbonat (Na2CO3); - Kali hiđro phtalat (C8H5O4K); - Natri florua (NaF) 2.2 Phương pháp số 10225 HACH  Dung dịch SPADNS: ml;  Nước cất: 10 ml;  Pipet, thể tích 2-ml: cái;  Pipet, thể tích 10-ml: cái;  Pipet bầu: cái;  Cuvet: cái;  Máy ổn nhiệt: máy;  Máy đo quang DR 2700 DR 5000: máy CÁCH TIẾN HÀNH 3.1 Lấy mẫu bảo quản mẫu Mẫu lấy vào chai thủy tinh chai plastic ngày trước phân tích, bảo quản mẫu nhiệt độ 4oC thấp Mẫu phân tích nước cất đưa nhiệt độ phòng (± 1°C) trước tiến hành đo 44 Bài giảng thí nghiệm phân tích môi trường 3.2 Qui trình phân tích 3.2.1 Qui trình theo phương pháp sắc kí lỏng ion Pha dung dịch rửa giải giống mục 3.2.1 thí nghiệm số Dung dịch gốc: Chuẩn bị dung dịch gốc chứa 1000 mg/l F- (cân 2,2100 g NaF sấy khô 105 C pha nước cất bình định mức tới thể tích 1000 ml) Dung dịch bền vài tháng bảo quản lạnh o Từ dung dịch gốc, pha loãng thành - 10 dung dịch chuẩn khác có nồng độ cần xác định từ 0,1 mg/l tới mg/l Các dung dịch bền khoảng từ 1- ngày Lắp cột sắc kí lỏng ion vào máy Điều chỉnh máy sắc kí theo hướng dẫn nhà sản xuất, máy bắt đầu sử dụng để bơm mẫu đường ổn định Tiến hành bơm dung dịch chuẩn có nồng độ khác để tiến hành lập đường chuẩn cho máy Thiết lập hàm chuẩn cho cho việc xác định ion cần phân tích theo phương trình sau: y = ax + b Trong đó: y giá trị đo (độ lớn tín hiệu) tính theo chiều cao pic, mm diện tích pic mm2; a độ dốc đường chuẩn, ví dụ mml/mg mm2l/mg; b điểm cắt đường chuẩn với trục hoành (dung dịch trắng) theo đơn vị mm mm2 x nồng độ khối lượng ion cần phân tích, mg/l Định tính hàm lượng ion cần phân tích cách so sánh với thời gian lưu, chiều cao pic dung dịch tiêu chuẩn Nếu mẫu có hàm lượng cao vượt khoảng phân tích, cần tiến hành pha loãng mẫu Sau khoảng 10 – 20 lần đo, cần đo lại nồng độ -2 dung dịch chuẩn Tính toán lại nồng độ dung dịch chuẩn, có sai lệch cần tiến hành lập lại đường chuẩn Tính toán kết Xác định hàm lượng anion (x) dung dịch mẫu dựa diện tích chiều cao pic đường chuẩn sau: x = yb/a Trong đó: y giá trị đo (tín hiệu) tính theo chiều cao pic, mm diện tích pic mm2; a độ dốc đường chuẩn, ví dụ mml/mg mm2l/mg; b điểm cắt đường chuẩn với trục hoành (dung dịch trắng) theo đơn vị mm mm2 Phần 2: Các thí nghiệm phân tích môi trường 45 3.2.2 Phương pháp số 10225 HACH Chọn tiêu phân tích số 190 Chuẩn bị mẫu: Dùng pipet hút 10 ml nước mẫu vào cuvet khô thứ Chuẩn bị mẫu trắng: Dùng pipet hút 10 ml nước cất vào cuvet khô thứ hai Thêm cẩn thận ml hóa chất SPADNS vào cuvet Lắc để trộn lẫn Đặt thời gian phản ứng phút Khi hết thời gian, đo mẫu trắng Chỉnh giá trị Đo mẫu, đọc kết đo theo đơn vị mg/l F 0,00 mg/l F- Chú ý: Nếu máy báo nồng độ mẫu nằm khoảng cho phép, pha loãng mẫu với thể tích nước cất tương đương tiến hành thao tác lại, dùng dung dịch bước nhân kết đo lên lần NHẬN XÉT KẾT QUẢ - So sánh kết phân tích mẫu nhóm với Qui chuẩn Việt Nam hàm lượng flo loại nước; đánh giá chất lượng nước máy nơi lấy mẫu tiêu flo - Thu thập kết phân tích flo điểm lấy mẫu nhóm khác lớp Tính toán độ lệch chuẩn số liệu thu thập thảo luận kết thu dựa vào kiến thức hóa nước - Từ hàm lượng florua phân tích được, cho biết mẫu nước mặt sử dụng để xử lý làm nguồn nước cấp: a) có cần thiết phải florua hóa nguồn nước không, biết người dùng kem đánh có chứa florua; b) thêm loại bỏ florua nhà máy xử lý nước; c) Liệu có nguy hiểm có nhiều florua người vừa dùng kem đánh có chứa florua nước florua hóa 46 Bài giảng thí nghiệm phân tích môi trường Bài XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU TRONG MẪU NƯỚC MẶT CƠ SỞ LÝ THUYẾT 1.1 Giới thiệu chung Nước thiên nhiên thường màu sắc Nhưng thực tế, nước tinh khiết quan sát có ánh sáng truyền qua độ sâu vài mét cho màu lam nhẹ, biến đổi nước có chất ô nhiễm tạo nên nhiều màu khác Nước tự nhiên phần lớn có màu nâu vàng chứa thành phần đặc thù sắt, hạt sét, chất mùn (hoặc màu xanh nước có tảo) màu không quan sát chất hòa tan hoàn toàn Màu sắc nước đặc tính quang học thay đổi thành phần quang phổ ánh sáng trông thấy truyền qua Màu sắc bên (màu biểu kiến) nước màu sắc chất hòa tan huyền phù không hòa tan xác định mẫu nước ban đầu chưa lọc li tâm Màu sắc thực nước màu chất hòa tan, xác định sau lọc mẫu nước qua màng lọc có cỡ lỗ 0,45µm Nước thải từ nguồn khác thường có màu sắc khác Trong nhiều trường hợp, màu nước bị ảnh hưởng hoạt động vi sinh vật, hạt bùn, đất lơ lửng, thực vật, tảo sống nước muối kết tủa gây nên 1.2 Phương pháp xác định Việc xác định xác hoàn toàn khách quan màu sắc nước tương đối khó, nên số trường hợp, người ta phải mô tả sắc thái cường độ màu lời có kèm theo số định lượng Màu sắc nước xác định cách định tính mắt thường dựa vào việc so sánh với mẫu chuẩn Tuy nhiên, cách cho kết không xác, cho biết sắc thái màu sắc mẫu nước 1.2.1 Phương pháp trắc phổ theo TCVN 6185 – 1996 Để mô tả xác màu sắc mẫu nước người ta tiến hành đo phổ hấp thụ mẫu nước vùng khả kiến Cách cho phép đo tương đối xác cường độ gần màu sắc, việc so sánh thực máy so màu quang điện Phương pháp mô tả đặc điểm cường độ màu mẫu nước cách đo độ giảm cường độ (độ hấp thụ) ánh sáng Các màu khác tạo độ hấp thụ cực đại bước sóng khác xạ tới bước sóng có độ hấp thụ cực đại phải xác định đo độ giảm cường độ (độ hấp thụ) bước sóng Phần 2: Các thí nghiệm phân tích môi trường 47 Quang phổ hấp thụ nước tự nhiên có màu nâu vàng nhạt thông thường cho thấy độ hấp thụ đoạn cuối bước sóng ngắn quang phổ nhìn thấy Nếu không chọn bước sóng độ hấp thụ cực đại chọn bước sóng gần với 400 nm vùng có hấp thụ thích hợp Trong vùng này, bước sóng tia thủy ngân 436 nm thích hợp để đo màu nước tự nhiên độ tái lập Nước công nghiệp có màu cho độ hấp thụ mạnh vùng khác quang phổ nhìn thấy Do thu kết tốt phép đo thực bước sóng có độ hấp thụ cực đại xạ tới mẫu thử Các phép đo màu bước sóng khác so sánh với phép đo 435 nm 1.2.2 Phương pháp số 8025 HACH Ngoài phương pháp xác định theo TCVN 6185 - 1996, độ màu mẫu nước đo phương pháp đo nhanh số 8025 công ty Hach, Mỹ nghiên cứu phát triển (tương đương với phương pháp chuẩn 253 Cục Bảo vệ Môi trường Mỹ) Chương trình đo độ màu chuẩn theo đơn vị màu theo tiêu chuẩn APHA đề cập Một đơn vị độ màu tương đương với mg/l platin theo ion cloroplatinat Phép đo tiến hành tiêu số 120 125 với bước sóng riêng biệt 455 465 nm HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ 2.1 Phương pháp trắc phổ theo TCVN 6185 – 1996  Quang phổ kế (A), có chọn lọc biến đổi liên tục (dạng lăng kính lưới sắt) có khả làm việc giải bao trùm vùng quang phổ nhìn thấy được, tức từ 350 nm đến 780 nm) thích hợp thiết bị ghi có chùm tia kép  Quang phổ kế (B), có chọn lọc biến đổi không liên tục (dạng lọc), bước sóng gần 436 nm tốt bước sóng khác Nếu hấp thụ vùng khác quang phổ nhìn thấy cần đo giải hẹp tốt 2.2 Phương pháp đo nhanh số 8025 HACH  Dung dịch axit clohidric 1N;  Dung dịch NaOH 1N;  Nước cất;  Bộ dụng cụ lọc nước cất với màng lọc có đường kính lỗ 0,45µm nối với bơm hút chân không;  Cuvet: cái;  Máy ổn nhiệt: máy;  Máy đo quang DR 2700: máy 48 Bài giảng thí nghiệm phân tích môi trường CÁCH TIẾN HÀNH 3.1 Lấy mẫu bảo quản mẫu  Mẫu lấy vào chai nhựa chai thủy tinh Tiến hành đo độ màu sớm kết đo độ màu mẫu xác Nếu không phân tích ngay, cần nắp chặt chai mẫu tránh để khoảng trống chứa không khí chai  Tránh để mẫu tiếp xúc với không khí thời gian dài  Mẫu bảo quản vòng 24 nhiệt độ 4oC  Đưa mẫu tới nhiệt độ phòng trước đo 3.2 Qui trình phân tích 3.2.1 Qui trình theo phương pháp trắc phổ (TCVN 6185 – 1996) Nếu mẫu nước phân tích đục, cần lọc qua màng lọc có kích thước lỗ 0,45µm Nếu mẫu có đất sét chất phân tán mịn không thu dịch lọc Trong trường hợp này, đo màu sắc bên Nếu cần thiết, phải pha loãng mẫu với lượng xác định nước tinh khiết dùng để phân tích quang học Xác định bước sóng độ hấp thụ cực đại nước công nghiệp Bước sóng độ hấp thụ cực đại xác định quang phổ mẫu thử thu từ phương pháp sau:  Dùng quang phổ kế (A) theo hướng dẫn sử dụng nhà sản xuất đo số hấp thụ qua suốt dải từ 350 nm đến 780 nm vẽ đồ thị hấp thụ dựa vào bước sóng, tính theo nm  Dùng quang phổ kế tự ghi (A) để ghi quang phổ trực tiếp;  Dùng quang phổ kế (B) để tiến hành đo với chọn ánh sáng khác Xác định màu sắc  Đối với nước tự nhiên, đo độ hấp thụ mẫu cuvet có kích cỡ thích hợp bước sóng 436 nm  Đối với nước công nghiệp, đo độ hấp thụ mẫu cuvet có kích cỡ thích hợp bước sóng có độ hấp thụ cực đại xác định phần Báo cáo kết Tính toán hệ số hấp thụ quang phổ a(λ), tính theo giá trị nghịch đảo mét bước sóng λ theo công thức: a ( )  Trong đó: A  1000 l Phần 2: Các thí nghiệm phân tích môi trường 49 A - độ hấp thụ mẫu λ nm; l - độ dày cuvet sử dụng, tính theo mm Đối với nước tự nhiên, λ có giá trị 436 nm Quang phổ chất hòa tan tự nhiên nước phụ thuộc vào độ pH Do vậy, người ta cho độ pH mẫu thử liên quan đến màu sắc Trong trường hợp phát xạ đơn sắc, phải ghi rõ bước sóng giải quang phổ (ví dụ λ = 436 nm Δ λ = 21 nm) 3.2.2 Qui trình theo phương pháp 8025 HACH Qui trình sử dụng thuốc thử NCASI cần điều chỉnh pH mẫu nước tới giá trị 7,6 dung dịch HCl 1N NaOH 1N Khi điều chỉnh pH, tổng thể tích mẫu vượt 1%, cần sử dụng axit bazơ đậm đặc Đặt chương trình đo số 125 tiến hành đo theo qui trình Trong phép đo độ màu, bỏ qua bước số – bước Dùng nước không khử ion bước mẫu không lọc bước Chọn tiêu phân tích số 125 Lấy 200 ml nước mẫu vào cốc thủy tinh dung tích 400 ml Điều chỉnh pH tới giá trị 7,6 Lọc mẫu qua màng lọc có đường kính lỗ 0,45µm Lọc khoảng 50 ml nước cất khử ion để làm dụng cụ, sau đổ lượng nước Lọc tiếp 50 ml nước cất qua màng lọc Chuẩn bị mẫu trắng: lọc đong 10 ml nước cất khử ion bước vào cuvet thứ Đổ bỏ lượng nước dư bình lọc Lọc khoảng 50 ml nước mẫu qua màng lọc Chuẩn bị mẫu thử: Lấy xác 10 ml mẫu thử lọc vào cuvet 50 Bài giảng thí nghiệm phân tích môi trường Đặt cuvet chứa mẫu trắng vào máy để hiệu chỉnh 10 Chỉnh máy giá trị Trên hình hiển thị giá trị đơn vị Pt -Co 11 Chuyển cuvet chứa mẫu vào máy đo 12 Đọc kết hiển thị máy theo hàm lượng mg/l Pt –Co NHẬN XÉT KẾT QUẢ - So sánh kết phân tích nhóm với QCVN 02 – 2009 Bộ Y tế Nhận xét cảm quan màu sắc mẫu nước - Màu sắc mẫu nước bị ảnh hưởng nguyên nhân nào? Những ion phổ biến thường gây nên màu sắc mẫu nước Phần 2: Các thí nghiệm phân tích môi trường 51 Bài XÁC ĐỊNH CHẤT RẮN LƠ LỬNG CƠ SỞ LÝ THUYẾT 1.1 Giới thiệu chung Chất rắn lơ lửng chất không tan nước nước thải Chất rắn gây ảnh hưởng xấu tới chất lượng nước theo nhiều đường khác Chúng phân hủy nước uống làm giảm khả dùng nước cho mục đích tưới công nghiệp Nước có hàm lượng chất rắn cao cần xử lí học hóa học Việc xác định chất rắn lơ lửng cần thiết việc đánh giá ô nhiễm nước Nó dùng rộng rãi để xác định mức độ nước thải sinh hoạt hiệu suất trình xử lí nước Việc xác định chất rắn ổn định quan trọng phân tích nước thải Thông số dùng để định liệu trình lắng sơ cấp có cần thiết cho xử lí nước Mẫu đo cần phải lấy vào chai nhựa sạch, sau lấy mẫu cần đo sớm tốt Mẫu bảo quản vòng ngày nhiệt độ 4oC Tổng chất rắn lơ lửng (TSS) nước hạt chất vô cơ, hữu Chất rắn lơ lửng thường có nước mặt hoạt động xói mòn có nước ngầm khả tách lọc tốt đất Ngoài hạt chất rắn lơ lửng có nguồn gốc tự nhiên, nhiều chất rắn lơ lửng xuất phát từ hoạt động sinh hoạt, sản xuất người 1.2 Phương pháp xác định 1.2.1 Phương pháp xác định theo TCVN 6625-2000 Mẫu nước lọc qua màng lọc sợi thủy tinh biết trước khối lượng Giấy lọc sấy 105 C đem cân lại Tổng lượng chất rắn lơ lửng xác định từ khối lượng tăng giấy lọc thể tích mẫu lọc Giới hạn phép đo mg/l o 1.2.2 Phương pháp số 8006 HACH Phạm vi áp dụng Phương pháp 8006 công ty HACH (Mỹ) dùng để xác định TSS nước máy nước thải với hàm lượng TSS từ – 750 mg/l bước sóng 810 nm HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ 2.1 Hóa chất thiết bị theo TCVN 6625-2000  Bình hút ẩm; 72 Bài giảng thí nghiệm phân tích môi trường Chọn tiêu phân tích số 780 Đổ 20 ml nước mẫu vào ống đong dung tích 25 ml Đổ gói hóa chất ZincoVer vào ống đong chứa mẫu, đậy nắp chặt lại Lắc ống đong nhiều lần để bột tan hoàn toàn Chú ý lắc cho tan hết phần không tan ảnh hưởng tới kết đo Dung dịch mẫu chuyển sang màu da cam Nếu mẫu có màu nâu xanh dương, cho biết nồng độ Zn cao bị ảnh hưởng kim loại khác Cần pha loãng mẫu lặp lại bước Chuẩn bị mẫu trắng: rót 10 ml mẫu từ ống đong vào cuvet Chuẩn bị mẫu: Dùng ống nhỏ giọt làm plastic lấy 0,5 ml cyclohexan nhỏ vào phần dung dịch lại ống đong Đặt thời gian phản ứng 30 giây Trong thời gian này, nắp ống đong lại lắc thật mạnh dung dịch mẫu Dung dịch ống đong chuyển sang màu đỏ - da cam, nâu xanh phụ thuộc vào nồng độ Zn Đặt thời gian phản ứng phút, thời gian chuẩn bị hoàn thành bước Phần 2: Các thí nghiệm phân tích môi trường Rót dung dịch mẫu trộn từ ống đong vào cuvet thứ 10 Khi máy báo hết thời gian phản ứng, đặt cuvet chứa mẫu trắng vào máy đo 11 Chỉnh nồng độ Zn mẫu trắng giá trị 0,00 mg/l Zn 73 12 Đặt cuvet chứa mẫu vào máy tiến hành đo Đọc kết hiển thị hình theo nồng độ mg/l Zn NHẬN XÉT KẾT QUẢ - So sánh kết phân tích mẫu nhóm với tiêu chuẩn ngành qui chuẩn quốc gia Việt Nam hàm lượng kẽm thu - Nhận xét kết phân tích nhóm với đánh giá tổng quan chung nước khu vực lấy mẫu - Thu thập kết phân tích chì kẽm điểm lấy mẫu nhóm khác lớp Tính toán độ lệch chuẩn số liệu thu thập thảo luận kết thu dựa vào kiến thức hóa nước 74 Bài giảng thí nghiệm phân tích môi trường Bài 14 XÁC ĐỊNH COD CƠ SỞ LÝ THUYẾT 1.1 Giới thiệu chung Nhu cầu oxy hóa học (Chemical Oxygen Demand, COD) lượng chất oxi hóa (qui đổi theo đơn vị gam miligam O2 lít) cần thiết để oxi hóa hoàn toàn chất hữu nước Giá trị COD cho phép đánh giá lượng chất hữu tổng cộng có mẫu COD thước đo oxi tương đương với lượng chất hữu mẫu bị oxi hóa chất oxi hóa mạnh Phép thử dùng rộng rãi để đo hàm lượng chất hữu nước thải công nghiệp đô thị, đồng thời theo kinh nghiệm liên quan đến BOD, tổng cacbon hữu (Total Organic Carbon, TOC) 1.2 Phương pháp xác định 1.2.1 Phương pháp xác định theo TCVN 6491-1999 Việc xác định COD bao gồm phản ứng mẫu với lượng dư chất oxi hóa khoảng thời gian xác định, sau nồng độ lại chất oxi hóa thường xác định chuẩn độ oxi hóa khử ngược Lượng chất oxi hóa tiêu tốn xác định hiệu số từ nồng độ chất oxi hoá ban đầu Hiện tác nhân oxi hóa thường sử dụng kali bicromat môi trường axit sunfuric, chất oxi hóa 95 - 100% chất hữu Khi xác định COD phương pháp bicromat, người ta đun nóng mẫu nước 150°C với kali bicromat axit sunfric đặc Sau đó, chuẩn độ lượng bicromat lại dung dịch muối Mo ( công thức (NH4)2Fe(SO4)2) Căn vào lượng kali bicromat tiêu tốn, tính giá trị COD Phản ứng muối Mo bicromat sau: 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ → 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O 1.2.2 Phương pháp số 8000 HACH Ngoài việc dùng phương pháp chuẩn độ để xác định lượng kali bicromat lại sau phá mẫu, dùng phương pháp đo quang Hiện phương pháp đo quang phương pháp đại, cho kết xác với hàm lượng COD khoảng rộng Mẫu đun nóng với axit sunfuric đặc chất oxi hoá mạnh kali bicromat Chất hữu mẫu bị oxi hoá khử ion bicromat (Cr2O 72-) thành ion crôm (Cr3+) có màu xanh Phương pháp 8000 DR 2700, HACH Mỹ cho phép xác định hàm lượng – 150 mg/l COD (bước sóng 420 nm); 20 – 1500 mg/l COD (bước sóng 620 nm); 200 – 15.000 mg/l COD (bước sóng 620 nm) Phần 2: Các thí nghiệm phân tích môi trường 75 HOÁ CHẤT VÀ THIẾT BỊ 2.1 Hóa chất thiết bị theo TCVN 6491-1999 - Thiết bị đun hồi lưu, gồm bình cầu (đáy tròn Erlenmeyer), sinh hàn hồi lưu phận đun nóng - Dung dịch kali dicromat 0,0417M Sấy khô lượng K2Cr2O7 tinh thể tủ sấy 105 C hai Hòa tan 12,259 g nước pha loãng đến lít o - Dung dịch H2SO4, chuẩn bị cách hòa tan 15 g Ag2SO4 lít axit H2SO4 đặc - Dung dịch thị ferroin Chuẩn bị cách hòa tan 0,7g FeSO4.7H2O 1,485g 1,10phenanthrolin monohydrat (C17H8N2.H2O) nước pha loãng đến 100 ml - Dung dịch sắt (II) amoni sunfat 0,25M Hòa tan 98 g sắt (II) amoni sunfat, Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O nước Thêm 20 ml H2SO4 đặc, làm nguội pha loãng đến lít Chuẩn dung dịch hàng ngày dung dịch chuẩn K2Cr2O7 đề cập 2.2 Hóa chất thiết bị theo phương pháp 8000 HACH  Máy đo quang DR 2700;  Thiết bị phân huỷ mẫu COD;  Bình nón dung tích 250 ml: chiếc;  Máy khuấy từ từ;  Pipet;  Ống thủy tinh để đun mẫu COD: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 3.1 Lấy mẫu - Lấy mẫu vào chai thủy tinh, lấy mẫu chai nhựa chắn chai nhựa không chứa chất bẩn hữu - Bảo quản mẫu axit sunfuric đặc tới pH nhỏ (khoảng ml axit cho lít mẫu) - Hiệu chỉnh lại kết đo với thể tích hoá chất đưa thêm vào 3.2 Qui trình phân tích 3.2.1 Qui trình theo TCVN 6491-1999 Chuẩn dung dịch sắt (II) amoni sunfat Do ion Fe2+ bị oxi hóa thành Fe3+ oxi không khí, cần phải chuẩn dung dịch sắt (II) amoni sunfat trước lần sử dụng Pha loãng 10 ml dung dịch kali dicromat chuẩn đến 100 ml nước cất thêm vào 30 ml H2SO đặc Làm lạnh, thêm giọt thị ferroin chuẩn 76 Bài giảng thí nghiệm phân tích môi trường độ dung dịch sắt (II) amoni sunfat chuẩn điểm tương đương, dung dịch chuyển từ màu xanh sang tím đỏ Tính toán nồng độ mol/l dung dịch sắt (II) amoni sunfat chuẩn sau: Nồng độ mol/l dung dịch sắt (II) amoni sunfat = 0,25 x V1 / V2 Trong đó: V1 - thể tích dung dịch chuẩn kali dicromat (ml) V2 - thể tích dung dịch sắt (II) amoni sunfat chuẩn dùng (ml) Dùng giá trị để tính COD mẫu Lấy mẫu bảo quản Mẫu nên lấy chai thủy tinh phân tích sớm sau lấy mẫu Nếu phân tích bảo quản mẫu cách axit hóa mẫu đến pH ≤ H2SO đặc bảo quản tủ mẫu 4oC Các mẫu nước thải cần phải để yên hai để loại bỏ chất rắn Phân tích Cho 50 ml nước mẫu vào bình cầu 500 ml (hình 4.8) Cho 25 ml dung dịch kali dicromat chuẩn vài mảnh thủy tinh Cho từ từ 75 ml dung dịch tác nhân axit H2SO4 đồng thời trộn Để dung dịch nguội khuấy Nối bình cầu với sinh hàn mở vòi nước làm lạnh Đặt cốc nhỏ lên đầu mở sinh hàn Bật thiết bị đun nóng đun sôi cẩn thận Sau đun hồi lưu hai giờ, tắt thiết bị đun nóng làm nguội dung dịch Tráng sinh hàn 150 ml nước trước tháo bình Để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng thêm ba giọt thị ferroin Chuẩn độ dung dịch sắt (II) amoni sunfat chuẩn dung dịch chuyển từ màu xanh sang tím đỏ Đun hồi lưu mẫu trắng gồm 50 ml nước cất, 25 ml dung dịch kali dicromat chuẩn, 75 ml dung dịch tác nhân H2SO4 giống trên, sau chuẩn độ mẫu Tính toán COD sau: COD (mg O2 l-1) = 8000 x M x (V3 – V4)/Vs V3 thể tích dung dịch sắt (II) amoni sunfat dùng chuẩn độ mẫu trắng (ml), V4 thể tích dung dịch sắt (II) amoni sunfat dùng chuẩn độ mẫu (ml), Vs thể tích mẫu (ml) M nồng độ xác dung dịch sắt (II) amoni sunfat xác định trình chuẩn nói 3.2.2 Qui trình theo phương pháp 8000 HACH Quá trình phân huỷ mẫu: Phần 2: Các thí nghiệm phân tích môi trường Khuấy 100 ml mẫu bình 30 giây Nếu mẫu có chứa lượng chất rắn lớn tăng thời gian khuấy mẫu, không bỏ qua bước bước 2 Với hàm lượng COD 200 – 1500 mg/l cần phải khuấy mẫu máy khuấy từ với từ Chuẩn bị mẫu: Để nghiêng lọ thứ o góc 45 , dùng pipet ml chuyển mẫu vào lọ Chuẩn bị mẫu trắng: Để nghiêng lọ thứ o góc 45 , dùng pipet ml chuyển nước cất vào lọ Đun nóng hai lọ hai 10 Tắt thiết bị đun Trước lấy cần đợi khoảng 20 phút để nhiệt độ giảm xuống o 120 thấp Khởi động thiết bị đun nóng mẫu tới o nhiệt độ 150 C Đậy chặt nắp lọ, tráng nước cất sau thấm khô giấy 11 Lắc lọ vài lần nóng 77 Mở nắp hai lọ dùng phân tích COD (cần chọn lọ thích hợp với khoảng xác định Lắc lọ vài lần để trộn Lọ đựng mẫu nóng lên nhanh trình lắc 12 Đặt lọ vào giá làm lạnh tới nhiệt độ phòng thực tới bước đo màu 78 Bài giảng thí nghiệm phân tích môi trường Đo mẫu: Chọn chương trình đo máy Lau bên lọ khăn khô Đưa mẫu trắng vào lỗ đo 16 nm Đưa lọ mẫu vào lỗ đo 16 nm Đọc kết đo mg/l COD Chỉnh Zero cho máy Màn hình 0,0 mg/l COD Chú ý: Việc xác định COD xác với mẫu có hàm lượng COD < 50 mg/l, với mẫu có hàm lượng COD lớn cần phải pha loãng mẫu trước tiến hành đo NHẬN XÉT KẾT QUẢ - So sánh kết phân tích mẫu nhóm với QCVN 08: 2008/BTNMT Biện luận kết thu - Thu thập kết phân tích COD nhóm khác lớp Tính toán độ lệch chuẩn số liệu thu thập thảo luận kết thu dựa vào đặc điểm nơi lấy mẫu - Nhận xét nguồn gây sai số việc xác định COD Hãy nêu giải thích nguồn gây sai số lớn Phần 2: Các thí nghiệm phân tích môi trường 79 Bài 15 XÁC ĐỊNH pHKCl TRONG ĐẤT CƠ SỞ LÝ THUYẾT 1.1 Giới thiệu chung Giá trị pH đất ảnh hưởng đến khả cung cấp chất dinh dưỡng đất thực vật pH ảnh hưởng đến phản ứng đất: phản ứng ảnh hưởng trực tiếp đến hoạt động vi sinh vật, trình phân giải chất hữu chuyển hóa chất dinh dưỡng đất pH đất ảnh hưởng đến trình sinh trưởng phát triển loại thực vật Độ chua độ kiềm đất đo độ pH Đất thường có trị số pH từ đến Căn vào trị số pH người ta chia đất thành: đất chua (pH < 6,5), đất trung tính (pH khoảng 6,6 7,5) đất kiềm (pH > 7,5) Người ta xác định đất chua, đất kiềm đất trung tính để có kế hoạch cải tạo sử dụng Giá trị thị pH sáu nhóm đất Việt Nam đưa TCVN 7377:2004 (Chất lượng đất: Giá trị thị pH đất Việt Nam) Chỉ thị làm sở cho việc sử dụng đất, sử dụng phân bón cách hiệu hợp lý nhằm bảo vệ chất lượng môi trường đất phòng tránh ô nhiễm nước Đánh giá chất lượng đất nói chung, đánh giá độ chua áp dụng để chuẩn hóa độ pH loại đất Bảng 15.1 Giá trị thị pH sáu nhóm đất Việt Nam Nhóm đất Khoảng giá trị Giá trị trung bình Đất đỏ pHH2O 3,80 – 8,12 5,13 pHKCl 3,20 – 7,24 4,18 ∆pH 0,30 – 2,00 0,94 pHH2O 4,11 – 7,57 5,47 pHKCl 3,57 – 6,84 4,59 ∆pH 0,28 – 1,80 0,89 pHH2O 3,84 – 8,02 5,11 pHKCl 3,60 – 7,66 4,29 ∆pH 0,01 – 1,32 0,89 pHH2O 3,40 – 6,10 4,40 pHKCl 2,65 – 5,70 3,73 ∆pH 0,10 – 1,50 0,57 Đất bồi phù sa Đất xám bạc màu Đất phèn 80 Bài giảng thí nghiệm phân tích môi trường Nhóm đất Khoảng giá trị Giá trị trung bình Đất mặn pHH2O 4,00 – 8,50 6,59 pHKCl 3,96 – 7,56 6,04 ∆pH 0,10 – 1,40 0,63 pHH2O 5,00 – 8,97 6,87 pHKCl 4,10 – 7,84 5,82 ∆pH 0,00 – 1,20 0,68 Đất cát 1.2 Phương pháp xác định Giá trị pH mẫu đất xác định theo TCVN 5979:2007 Trong đó, phương pháp xác định pH sử dụng điện cực thủy tinh huyền phù (chuẩn bị theo tỷ lệ 1:5 thể tích) đất với dung dịch KCl 1M (pHKCl), nước (pHH2O) dung dịch CaCl2 0,01M (pHCaCl2) Tiêu chuẩn áp dụng cho tất loại mẫu đất làm khô không khí, xử lý trước theo ISO 11464 Bài thí nghiệm số xác định pHKCl đất HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ 2.1 Hóa chất - Dung dịch KCl 1M Hoà tan 74,5 g KCl nước cất pha loãng đến lít - Dung dịch đệm có pH 4,00 Hoà tan 10,21 g kali hiđro phtalat (C8H5O4K) nước cất pha loãng đến lít Kali hiđro phtalat phải làm khô 1100C trước sử dụng - Dung dịch đệm có pH 7,00 Hoà tan 3,800 g kali đihiđro phôtphat (KH2PO4) 3,415 g đinatri hiđro phôtphat (Na2HPO4) nước cất pha loãng đến lít Kali đihiđro phôtphat làm khô 1100C trước sử dụng - Dung dịch đệm có pH 9,22 Hoà tan 3,80 g Na2B4O7.10H2O nước cất pha loãng đến lít 2.2 Dụng cụ thiết bị - Máy đo pH - Cân phân tích có độ xác đến 0,001 g - Bình tam giác có nút nhám, dung tích 250 ml - Bình định mức lít Phần 2: Các thí nghiệm phân tích môi trường 81 CÁCH TIẾN HÀNH 3.1 Chuẩn hóa máy đo pH Đưa đầu điện cực vào cốc chứa dung dịch đệm có pH 9,22 Ấn nút chuẩn (calibration) đợi đến máy chuẩn xong điểm pH 9,22 Sau đo xong, dùng nước cất lần để rửa đầu điện cực Dùng giấy thấm, thấm khô Lặp lại bước với dung dịch đệm có pH 7,00 pH 4,00 Sau chuẩn hóa máy đo pH xong, tráng rửa nhúng đầu điện cực vào dung dịch bảo quản 3.2 Đo mẫu Cân 20 g mẫu đất sau xử lý vào bình tam giác dung tích 250 ml Thêm dung dịch KCl 0,1M vào bình nón cho thể tích dung dịch chiếm lần thể tích mẫu đất (khoảng 50 ml) Đậy nắp bình nón lắc mạnh huyền phù để yên mẫu phút Nhúng điện cực đo pH vào huyền phù đọc giá trị pH sau trạng thái ổn định đạt Nếu giá trị pH đo vòng giây không khác 0,02 đơn vị phép đo coi ổn định Độ lặp lại phép đo pH hai huyền phù chuẩn bị từ mẫu đất chuẩn bị riêng biệt cần phải thoả mãn mức dao động bảng 15.2 Bảng 15.2 Độ lặp lại phù hợp phép đo pH Giá trị pH pH  7,00 Dao động chấp nhận 0,15 7,00 < pH < 7,50 0,20 7,50  pH  8,00 0,30 pH > 8,00 0,40 NHẬN XÉT KẾT QUẢ - So sánh kết phân tích mẫu nhóm với TCVN 7377:2004 Mẫu đất phân tích có pH thuộc nhóm đất nào? Đất nơi phân tích đất chua, đất trung tính hay đất kiềm ? - Thu thập kết phân tích pHKCl nhóm khác lớp Tính toán độ lệch chuẩn số liệu thu thập thảo luận kết thu dựa vào đặc điểm nơi lấy mẫu - Nhận xét nguồn gây sai số việc xác định pHKCl Hãy nêu giải thích nguồn gây sai số lớn 82 Bài giảng thí nghiệm phân tích môi trường NỘI DUNG BÁO CÁO KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Sinh viên tập hợp kết phân tích thí nghiệm viết báo cáo thí nghiệm để đánh giá chất lượng nước điểm lấy mẫu Cấu trúc báo cáo gồm phần đây: Mở đầu Sinh viên nêu tính cần thiết việc đánh giá chất lượng nước, mục đích thí nghiệm Tổng quan Sinh viên trình bày thông tin liên quan đến đặc điểm khu vực nghiên cứu thông tin liên quan đến nguồn thải Đánh giá trạng môi trường nước khu vực nghiên cứu - Sinh viên trình bày việc làm giai đoạn lấy mẫu, bảo quản, vận chuyển phân tích mẫu (nêu tên phương pháp áp dụng) phòng thí nghiệm - Sinh viên sử dụng kết thu thí nghiệm để đánh giá sơ trạng môi trường nước khu vực lấy mẫu Chú ý sử dụng kiến thức mục thí nghiệm để đánh giá kết thu Kết luận Sinh viên trình bày tóm tắt định lượng kết thu Tài liệu tham khảo Phụ lục Sau thực thí nghiệm, sinh viên cần ghi kết thu được, lấy chữ kí giảng viên hướng dẫn Khi kết thúc môn học, sinh viên viết báo cáo thí nghiệm đưa kết buổi vào phụ lục báo cáo TÀI LIỆU THAM KHẢO 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Bộ Tài nguyên Môi trường (2008), Qui chuẩn kỹ thuật Quốc gia chất lượng nước ngầm – QCVN 09:2008/BTNMT, Hà Nội Bộ Tài nguyên Môi trường (2008), Qui chuẩn kỹ thuật quốc gia chất lượng nước mặt QCVN 08: 2009/BTNMT, Hà Nội Bộ Y tế (2002), Tiêu chuẩn vệ sinh nước ăn uống - 1329 /2002/BYT/QÐ, Hà Nội Bộ Y tế (2009), Qui chuẩn kỹ thuật quốc gia chất lượng nước sinh hoạt - QCVN 02: 2009/BYT, Hà Nội Hach Company (2002), Current Technology of Chlorine Analysis for Water and Wastewater, Hach Company, Colorado, United State Hach Company (2002), Method 8021, Chlorine free Method, Hach Company, Colorado, United State Hach Company (2002), Method 8025, Color, True and Apparent Method, Hach Company, Colorado, United State Hach Company (2002), Method 8028, Surfactants anionic (Detergents) Method, Hach Company, Colorado, United State Hach Company (2002), Method 8149, 1-(2-pyridylazo)-2-napthol PAN Method, Hach Company, Colorado, United State Hach Company (2002), Method 8506, Copper Method, Hach Company, Colorado, United State Lê Huy Bá (2006), Độc học môi trường bản, Nhà xuất Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh Lê Huy Bá (2006), Độc học môi trường bản, Nhà xuất Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh Nancy Bolt (2009), General Chemistry Laboratory I, Colorado State University, United States Nguyễn Ngọc Dung (2008), Xử lý nước cấp, Nhà xuất Xây dựng Hà nội, 2008 Nguyễn Thị Thu Thủy (1999), Xử lý nước cấp sinh hoạt công nghiệp, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Nguyễn Văn Bảo (2002), Hóa nước, Nhà xuất Xây dựng, Hà Nội Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (1995), Chất lượng nước - Xác định mangan, Phương pháp đo quang dùng fomaldoxim, Hà Nội Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (1995), Chất lượng nước – Lấy mẫu - Hướng dẫn lấy mẫu hồ ao tự nhiên nhân tạo - TCVN 5994:1995, Hà Nội Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (1995), Chất lượng nước – Lấy mẫu - Hướng cách bảo quản xử lý mẫu – TCVN 5993:1995, Hà Nội Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (1995), Hướng dẫn lấy mẫu nước ngầm – TCVN 6000:1995, Hà Nội 84 Bài giảng thí nghiệm phân tích môi trường 21 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (1996), Chất lượng nước - Xác định clo tự clo tổng số - TCVN 6225:1996, Hà Nội 22 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (1996), Chất lượng nước - Xác định độ màu TCVN 6125:1996, Hà Nội 23 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (1996), Chất lượng nước - Xác định hàm lượng đồng - TCVN 6193:1996, Hà Nội 24 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (1998), Chất lượng nước - Xác định hàm lượng chì kẽm theo phương pháp trắc phổ hấp thụ nguyên tử lửa - TCVN 6336:1998, Hà Nội 25 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (1998), Chất lượng nước - Xác định hàm lượng chất hoạt động bề mặt theo ankyl benzen sulfonat mạch thẳng (LAS) - TCVN 6336:1998, Hà Nội 26 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (1999), Chất lượng nước - Xác định flo - TCVN 6494-1999, Hà Nội 27 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (2001), Chất lượng đất: Phương pháp đơn giản để mô tả đất – TCVN 6857:2001, Hà Nội 28 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (2002), Chất lượng nước – Lấy mẫu - Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu – TCVN 6663-1:2002, Hà Nội 29 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (2003), nước cấp sinh hoạt – yêu cầu chất lượng TCVN 5002: 2003, Hà Nội 30 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (2004), Chất lượng đất: Giá trị thị pH đất Việt Nam – TCVN 7377:2004, Hà Nội 31 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng (2007), Chất lượng đất: Xác định pH – TCVN 5979:2007, Hà Nội 32 Từ Vọng Nghi (2007), Cơ sở lý thuyết phương pháp hóa học phân tích, Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội 33 Từ Vọng Nghi, Trần Tứ Hiếu (1995), Cơ sở hóa học phân tích, Nhà xuất Đại học Giáo dục chuyên nghiệp Hà Nội NHÀ XUẤT BẢN KHOA HỌC TỰ NHIÊN VÀ CÔNG NGHỆ Trụ sở: 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội Điện thoại: QLTH 04.22149041 PH 04.22149040 Phòng Biên tập: 04.22149034 Fax: 04.7910147 E-mail: nxb@vap.ac.vn; www.vap.ac.vn BÀI GIẢNG THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG Chịu trách nhiệm xuất Giám đốc TRẦN VĂN SẮC Tổng Biên tập GS TSKH NGUYỄN KHOA SƠN Biên tập: NGUYỄN MINH THANH PHÒNG BIÊN TẬP Chế bản: NGUYỄN SINH Sửa in: NGUYỄN MINH THANH Thiết kế bìa: TRẦN HỒNG MINH LƯU HÀNH NỘI BỘ In ……… cuốn, khổ 20,5 x 29 cm, Công ty in Khuyến học Số đăng ký kế hoạch xuất bản: Cục Xuất cấp ngày In xong nộp lưu chiểu Quý I năm 2012 [...]... núng trong 2 gi vi axit sunfuric c v mt cht oxi hoỏ mnh l kali bicromat Cht hu c trong mu s b oxi hoỏ v kh ion bicromat (Cr2O 72- ) thnh ion crụm (Cr3+) cú mu xanh Phng phỏp 8000 ca DR 27 00, HACH ca M cho phộp xỏc nh hm lng 3 150 mg/l COD (bc súng 420 nm); 20 1500 mg/l COD (bc súng 620 nm); v 20 0 15.000 mg/l COD (bc súng 620 nm) Phn 2: Cỏc bi thớ nghim phõn tớch mụi trng 75 2 HO CHT V THIT B 2. 1 Húa... K2Cr2O7 tinh th trong t sy 105 C trong hai gi Hũa tan 12, 259 g trong nc v pha loóng n 1 lớt o - Dung dch H2SO4, chun b bng cỏch hũa tan 15 g Ag2SO4 trong 1 lớt axit H2SO4 c - Dung dch ch th ferroin Chun b bng cỏch hũa tan 0,7g FeSO4.7H2O v 1,485g 1,10phenanthrolin monohydrat (C17H8N2.H2O) trong nc v pha loóng n 100 ml - Dung dch st (II) amoni sunfat 0 ,25 M Hũa tan 98 g st (II) amoni sunfat, Fe(NH4 )2( SO4 )2. 6H2O... tan 98 g st (II) amoni sunfat, Fe(NH4 )2( SO4 )2. 6H2O trong nc Thờm 20 ml H2SO4 c, lm ngui v pha loóng n 1 lớt Chun dung dch ny hng ngy bng dung dch chun K2Cr2O7 ó cp trờn 2. 2 Húa cht v thit b theo phng phỏp 8000 ca HACH Mỏy o quang DR 27 00; Thit b phõn hu mu COD; Bỡnh nún dung tớch 25 0 ml: 1 chic; Mỏy khuy t v con t; Pipet; ng thy tinh un mu COD: 2 chic 3 TIN HNH TH NGHIM 3.1 Ly mu - Ly mu vo... bng phng phỏp bicromat, ngi ta un núng mu nc 150C vi kali bicromat v axit sunfric c trong 2 gi Sau ú, chun lng bicromat cũn li bng dung dch mui Mo ( cụng thc (NH4)2Fe(SO4 )2) Cn c vo lng kali bicromat tiờu tn, tớnh ra giỏ tr COD Phn ng gia mui Mo v bicromat nh sau: 6Fe2+ + Cr2O 72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O 1 .2. 2 Phng phỏp s 8000 ca HACH Ngoi vic dựng phng phỏp chun xỏc nh lng kali bicromat cũn li... nitrit trong nc khụng ụ nhim l t quỏ trỡnh khoỏng húa cỏc cht hu c v nitrit húa bi vi khun Nitrosomonas Quỏ trỡnh khỏc to thnh nitrit trong nc khụng ụ nhim l nitrat, vớ d: C6H12O 6 + 12NO3- 12NO2- + 6CO2 + 6H2O 1 .2 Phng phỏp xỏc nh 1 .2. 1 Phng phỏp sc kớ lng ion theo TCVN 6494 1999 Tỏch sc kớ lng ion bng ct tỏch Dựng cht trao i anion dung lng thp lm pha tnh v cỏc dung dch nc thụng thng ca cỏc mui cha cỏc... hoc din tớch pic mm2; a l dc ca ng chun, vớ d mml/mg hoc mm2l/mg; b l im ct ca ng chun vi trc honh (dung dch trng) theo n v mm hoc mm2  62 Bi ging thớ nghim phõn tớch mụi trng 3 .2. 2 Qui trỡnh theo phng phỏp s 8507 ca HACH S dng gúi thuc th cú sn Nitriverđ 3 Nitrit Reagent Powder Pillows: 1 Chn chng trỡnh s 371 cho ch tiờu nitrit trờn mỏy o quang 5 t thi gian phn ng 20 phỳt trờn mỏy o 2 Chuyn 10 ml nc... th b kh thnh nitrit 2 HểA CHT V THIT B 2. 1 Húa cht v thit b theo TCVN 6494 1999 Mỏy sc kớ lng ion; T sy; Bỡnh hỳt m; Bỡnh nh mc cỏc loi; Thit b lc hỳt chõn khụng vi mng lc c l trung bỡnh 0,45àm; Natri hirocacbonat (NaHCO3); Natri hirocacbonat (Na2CO3); Kali hiro phtalat (C8H5O4K); Natri nitrit (NaNO2) 2. 2 Húa cht v thit b theo phng phỏp s 8507 ca HACH Mỏy o quang DR 27 00; Nitriver đ 3 Nitrit... tớch theo phng phỏp ny cho phộp xỏc nh nng nitrit trong nc t 0,05 mg 20 mg/l (Xem chi tit trong mc 1 .2. 1 bi thớ nghim s 6) 1 .2. 2 Phng phỏp s 8507 ca HACH Ngoi ra, s dng phng phỏp o nhanh s hiu 8507 ca DR2700 HACH (M) vi húa cht chun cho phộp xỏc nh hm lng ca nitrit trong nc mỏy, nc thi v nc bin trong khong t 0,0 02 0,300 mg/l NO2 - - N Cỏc yu t c lit kờ trong bng sau õy cú th gõy nh hng ti kt qu phộp... trỡnh chun núi trờn 3 .2. 2 Qui trỡnh theo phng phỏp 8000 ca HACH Quỏ trỡnh phõn hu mu: Phn 2: Cỏc bi thớ nghim phõn tớch mụi trng 1 Khuy 100 ml mu trong bỡnh 30 giõy Nu mu cú cha lng cht rn ln thỡ tng thi gian khuy mu, nu khụng cú th b qua bc 1 v bc 2 2 Vi hm lng COD 20 0 1500 mg/l thỡ cn phi khuy mu trờn mỏy khuy t vi con t 5 Chun b mu: nghiờng l th nht o gúc 45 , dựng pipet 2 ml sch chuyn mu vo l... nitrat húa Quỏ trỡnh ny l s oxi húa ion amụni thnh nitrat do vi khun hot ng iu kin hiu khớ Vi khun nitrosomonas oxi húa NH4+ thnh nitrit: NH4+ + OH- + 1,5O2 H+ + NO2- + 2H2O trong khi vi khun nitrobacter oxi húa nitrit thnh nitrat: NO2- + 0,5O2 NO3Ngoi ra, s sa lng t khụng khớ cng l mt ngun quan trng ca ion nitrat trong nc mt Hm lng nn ca NO3- - N t sa lng khụng khớ khong 0,9 1,0 mg l -1 nhng ... pHH2O 3,80 8, 12 5,13 pHKCl 3 ,20 7 ,24 4,18 pH 0,30 2, 00 0,94 pHH2O 4,11 7,57 5,47 pHKCl 3,57 6,84 4,59 pH 0 ,28 1,80 0,89 pHH2O 3,84 8, 02 5,11 pHKCl 3,60 7,66 4 ,29 pH 0,01 1, 32 0,89 pHH2O... 08: 20 09/BTNMT, H Ni B Y t (20 02) , Tiờu chun v sinh nc n ung - 1 329 /20 02/ BYT/Qé, H Ni B Y t (20 09), Qui chun k thut quc gia v cht lng nc sinh hot - QCVN 02: 20 09/BYT, H Ni Hach Company (20 02) ,... mui Mo ( cụng thc (NH4)2Fe(SO4 )2) Cn c vo lng kali bicromat tiờu tn, tớnh giỏ tr COD Phn ng gia mui Mo v bicromat nh sau: 6Fe2+ + Cr2O 72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O 1 .2. 2 Phng phỏp s 8000 ca